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Verfahren zur Herstellung feinpulveriger Bleisulfate Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinpulveriger Bleisulfate aus Bleisuboxyd,
gegebenenfalls im Gemisch mit Bleioxyd oder Mennige oder beiden, durch Einwirkung
schwefligsaurer Gase auf diese Ausgangsstoffe. Die erhaltenen Bleisulfate zeichnen
sich dadurch aus, daß sie sehr leicht und locker sind, hohe Reaktionsfähigkeit aufweisen
und die Herstellung besonders hochwertiger Produkte, z. B. Farben von großer Deckkraft,
ermöglichen.
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Zur Herstellung von Bleisulfat nach der Erfindung geht man im wesentlichen
derart vor, daß man ein feines Pulver von Bleisuboxyd bzw. Bleisuboxyd im Gemisch
mit Bleiglätte und/oder Mennige in feinster Verteilung zugleich mit Luft in einen
hocherhitzten Raum einbläst und hierzu schwefligsaure Gase bringt.
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Die Herstellung von Bleisulfat derart, daß das Ausgangsmaterial in
feiner Verteilung in eine erhitzte Ofenkammer und dort in einem Gemisch von oxydierenden
Gasen und Schwefeldioxyd zur Reaktion gebracht wird, ist an sich, und zwar für die
Herstellung von Pigmenten, bekannt. Es ist beispielsweise vorgeschlagen worden,
staubförmiges, geschmolzenes, metallisches Blei, oder nach einem anderen Vorschlage,
fein verteiltes Bleioxyd als Ausgangsmaterial zur genannten Behandlung zu unterwerfen.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Eigenschaften von Bleisulfat in ganz erheblichem
Umfange abhängig sind von den verwendeten Ausgangsmaterialien und daß insbesondere
das verwendete Ausgangsmaterial von erheblichem Einfluß auf das Schüttgewicht des
Endproduktes ist.
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Es wurde beispielsweise gefunden, daß bei Verwendung von staubförmig
vermahlenem metallischem Blei Endprodukte mit einem Schüttgewicht von 1,2 91cms
erhalten werden, während bei Verwendung von Bleisuboxydpulver das Schüttgewicht
des erhaltenen Bleisulfates nur etwa 0,4 glcm@ beträgt. Das unter Verwendung von
Bleisuboxy d erhaltene Material erweist sich auch Bleioxydprodukten gegenüber als
erheblich überlegen und übertrifft die hinsichtlich des Schüttgewichtes noch am
nahesten kommenden Mennigeprodukte bedeutsam durch seine hohe Reaktionsfähigkeit,
wodurch es mit Vorteil für die verschiedensten Anwendungszwecke geeignet ist.
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Das äußerst feine, leichte und lockere Pulver von aus Bleisuboxyd
bzw. unter Verwendung von Bleisuboxyd hergestelltem Bleisulfat eignet sich beispielsweise
durch die neben der hohen Reaktionsfähigkeit auffallende reine weiße Farbe zur Verwendung
als Farbpigment. Die Deckkraft damit hergestellter Farben übertrifft dabei die von
Farben,
deren Pigment unter Verwendung von fein verteiltem Blei
als Ausgangsmaterial hergestellte Bleisulfate sind, ganz bedeutsam.
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Infolge ihres außerordentlich geringen Schüttgewichtes eignen sich
die nach dem Verfahren gemäß Erfindung, erhaltenen Produkte auch vorzüglich für
die Herstellung von Sammlerplatten für Akkumulatoren, da abhängig von, dem geringen
Schüttgewicht äußerst poröse, aktive Massen erhalten werden und damit bei großer
Lebensdauer eine wesentliche Vergrößerung der Kapazität erreicht wird.
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Die Herstellung der Bleisulfate nach der Erfindung soll an Hand der
beiliegenden Zeichnung in einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben werden.
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Zur Umwandlung des Bleisuboxydes bzw. der Bleisuboxyd enthaltenden
Ausgangsmaterialien in Bleisulfat, hauptsächlich in basisches Bleisulfat, wird zunächst
der Ofenraum des Reaktionsofens a mit Hilfe der Brenner b und b' auf
eine Temperatur von etwa 700° C gebracht. Hierbei wird anfangs die Abzugsklappe
d geöffnet gehalten, so daß die Verbrennungsgase der Brenner durch die Leitung e
entweichen können. Sobald der gesamte Ofenraum die erforderliche Temperatur angenommen
hat, wird durch die Leitung f Bleisuboxyd oder ein solches enthaltendes Ausgangsmaterial,
mit Luft vermischt, eingeblasen. Die Leitung f ist so zu den Brennern b und b' angeordnet,
daß deren Flammen sie selbst und das eingeführte Gut bei seinem Austritt aus der
Leitung umspülen, so daß die bleihaltigen Ausgangsstoffe bereits in Rauchform in
den Ofenraum eindringen und sich in dem hocherhitzten Luftraum der Kammer leicht
verteilen. Gleichzeitig wird von g aus schwefligsaures Gas in den Ofen eingeblasen
und tritt mit dem rauchförmigen Gemisch aus Luft und bleihaltigen Ausgangsstoffen
in Reaktion. Hierdurch entsteht basisches Bleisulfat, welches den Ofen durch die
Durchtrittsöffnung k verläßt und mit dem Luftstrom durch einen Kühlraum l und schließlich
mit Hilfe des Ventilators n durch die Leitung m dem Sammelbehälter zugeführt wird.
Durch die Entleerungsöffnungen k kann auch im Ofenraum abgelagertes Fertigprodukt
entleert werden. Bei Verwendung von ioo kg Bleisuboxyd und q.5.1 Schweröl als Brennstoff
für die Erhitzung sowie 15 kg Schwefel, der bei Temperaturen von etwa 700°
C zugegeben wird, erhält man beispielsweise iio kg basischen Bleisulfats mit 70
°JO PbS04.
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Zur Herstellung basischen Bleisulfates mit höherem, etwa 8o'/, betragendem
PbS04 Gehalt empfiehlt es sich, Bleisuboxyd, mit Mennige vermischt, zu verwenden,
welche durch Zufuhr von Sauerstoff den Reaktionsvorgang erleichtert.
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Bei der Durchführung des Verfahrens kann man auch so vorgehen, daß
man zunächst das bleihaltige Ausgangsmaterial im Zustande feinster Verteilung in
einem Luftstrom suspendiert, einer Vorerhitzung unterwirft und im erhitzten Zustande
dem Reaktionsraum zuführt.
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Es hat sich gezeigt, daß man hierdurch einen besonders glatten und
schnellen Reaktionsverlauf erzielen kann.
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Durch entsprechende Einstellung von Temperatur und Menge des zugeführten
Schwefeldioxydes kann man schließlich das erhaltene Reaktionsprodukt auf jedes beliebige
Verhältnis von Bleisulfat und Bleioxyd einstellen und damit die Endprodukte weitgehend
den beabsichtigten Verwendungszwecken anpassen.