DE558672C - Process for the production of fine powdered lead sulfates - Google Patents

Process for the production of fine powdered lead sulfates

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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/14Compounds of lead

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung feinpulveriger Bleisulfate Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung feinpulveriger Bleisulfate aus Bleisuboxyd, gegebenenfalls im Gemisch mit Bleioxyd oder Mennige oder beiden, durch Einwirkung schwefligsaurer Gase auf diese Ausgangsstoffe. Die erhaltenen Bleisulfate zeichnen sich dadurch aus, daß sie sehr leicht und locker sind, hohe Reaktionsfähigkeit aufweisen und die Herstellung besonders hochwertiger Produkte, z. B. Farben von großer Deckkraft, ermöglichen.Process for the production of finely powdered lead sulfates Invention is a process for the production of fine powdered lead sulfates from lead suboxide, possibly in a mixture with lead oxide or red lead or both, by action sulphurous acid gases on these starting materials. Draw the lead sulfates obtained are characterized by the fact that they are very light and loose, have high responsiveness and the production of particularly high-quality products, e.g. B. Colors with great opacity, enable.

Zur Herstellung von Bleisulfat nach der Erfindung geht man im wesentlichen derart vor, daß man ein feines Pulver von Bleisuboxyd bzw. Bleisuboxyd im Gemisch mit Bleiglätte und/oder Mennige in feinster Verteilung zugleich mit Luft in einen hocherhitzten Raum einbläst und hierzu schwefligsaure Gase bringt.One goes essentially to the production of lead sulfate according to the invention in such a way that a fine powder of lead suboxide or lead suboxide in a mixture with black lead and / or red lead in finest distribution at the same time with air in one blows in the highly heated room and brings sulphurous acid gases for this purpose.

Die Herstellung von Bleisulfat derart, daß das Ausgangsmaterial in feiner Verteilung in eine erhitzte Ofenkammer und dort in einem Gemisch von oxydierenden Gasen und Schwefeldioxyd zur Reaktion gebracht wird, ist an sich, und zwar für die Herstellung von Pigmenten, bekannt. Es ist beispielsweise vorgeschlagen worden, staubförmiges, geschmolzenes, metallisches Blei, oder nach einem anderen Vorschlage, fein verteiltes Bleioxyd als Ausgangsmaterial zur genannten Behandlung zu unterwerfen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Eigenschaften von Bleisulfat in ganz erheblichem Umfange abhängig sind von den verwendeten Ausgangsmaterialien und daß insbesondere das verwendete Ausgangsmaterial von erheblichem Einfluß auf das Schüttgewicht des Endproduktes ist.The production of lead sulfate in such a way that the starting material in fine distribution in a heated furnace chamber and there in a mixture of oxidizing Gases and sulfur dioxide are made to react, is in itself, and for that Manufacture of pigments, known. For example, it has been suggested powdered, molten, metallic lead, or according to another proposal, to subject finely divided lead oxide as the starting material for the said treatment. It has been shown, however, that the properties of lead sulfate are very considerable The scope depends on the starting materials used and that in particular the starting material used has a significant influence on the bulk density of the End product is.

Es wurde beispielsweise gefunden, daß bei Verwendung von staubförmig vermahlenem metallischem Blei Endprodukte mit einem Schüttgewicht von 1,2 91cms erhalten werden, während bei Verwendung von Bleisuboxydpulver das Schüttgewicht des erhaltenen Bleisulfates nur etwa 0,4 glcm@ beträgt. Das unter Verwendung von Bleisuboxy d erhaltene Material erweist sich auch Bleioxydprodukten gegenüber als erheblich überlegen und übertrifft die hinsichtlich des Schüttgewichtes noch am nahesten kommenden Mennigeprodukte bedeutsam durch seine hohe Reaktionsfähigkeit, wodurch es mit Vorteil für die verschiedensten Anwendungszwecke geeignet ist.It has been found, for example, that when using dusty ground metallic lead end products with a bulk density of 1.2 91cms can be obtained, while when using lead suboxide powder, the bulk density of the lead sulfate obtained is only about 0.4 glcm @. That using Lead suboxide material obtained also turns out to be lead oxide products Considerably superior and even exceeds that of the in terms of bulk weight the closest coming red lead products significant due to its high reactivity, whereby it is advantageously suitable for a wide variety of purposes.

Das äußerst feine, leichte und lockere Pulver von aus Bleisuboxyd bzw. unter Verwendung von Bleisuboxyd hergestelltem Bleisulfat eignet sich beispielsweise durch die neben der hohen Reaktionsfähigkeit auffallende reine weiße Farbe zur Verwendung als Farbpigment. Die Deckkraft damit hergestellter Farben übertrifft dabei die von Farben, deren Pigment unter Verwendung von fein verteiltem Blei als Ausgangsmaterial hergestellte Bleisulfate sind, ganz bedeutsam.The extremely fine, light and loose powder made from lead suboxide or lead sulfate produced using lead suboxide is suitable, for example due to the pure white color for use, which is striking in addition to the high reactivity as a color pigment. The opacity of the colors produced with it exceeds that of Colours, their pigment using finely divided lead Lead sulphates produced as a starting material are very important.

Infolge ihres außerordentlich geringen Schüttgewichtes eignen sich die nach dem Verfahren gemäß Erfindung, erhaltenen Produkte auch vorzüglich für die Herstellung von Sammlerplatten für Akkumulatoren, da abhängig von, dem geringen Schüttgewicht äußerst poröse, aktive Massen erhalten werden und damit bei großer Lebensdauer eine wesentliche Vergrößerung der Kapazität erreicht wird.Due to their extremely low bulk weight are suitable the products obtained by the process according to the invention, also excellent for the production of collector plates for accumulators, as dependent on the low Bulky weight extremely porous, active masses can be obtained and thus at large Service life a significant increase in capacity is achieved.

Die Herstellung der Bleisulfate nach der Erfindung soll an Hand der beiliegenden Zeichnung in einem Ausführungsbeispiel näher beschrieben werden.The preparation of the lead sulfates according to the invention should be based on the accompanying drawings are described in more detail in an exemplary embodiment.

Zur Umwandlung des Bleisuboxydes bzw. der Bleisuboxyd enthaltenden Ausgangsmaterialien in Bleisulfat, hauptsächlich in basisches Bleisulfat, wird zunächst der Ofenraum des Reaktionsofens a mit Hilfe der Brenner b und b' auf eine Temperatur von etwa 700° C gebracht. Hierbei wird anfangs die Abzugsklappe d geöffnet gehalten, so daß die Verbrennungsgase der Brenner durch die Leitung e entweichen können. Sobald der gesamte Ofenraum die erforderliche Temperatur angenommen hat, wird durch die Leitung f Bleisuboxyd oder ein solches enthaltendes Ausgangsmaterial, mit Luft vermischt, eingeblasen. Die Leitung f ist so zu den Brennern b und b' angeordnet, daß deren Flammen sie selbst und das eingeführte Gut bei seinem Austritt aus der Leitung umspülen, so daß die bleihaltigen Ausgangsstoffe bereits in Rauchform in den Ofenraum eindringen und sich in dem hocherhitzten Luftraum der Kammer leicht verteilen. Gleichzeitig wird von g aus schwefligsaures Gas in den Ofen eingeblasen und tritt mit dem rauchförmigen Gemisch aus Luft und bleihaltigen Ausgangsstoffen in Reaktion. Hierdurch entsteht basisches Bleisulfat, welches den Ofen durch die Durchtrittsöffnung k verläßt und mit dem Luftstrom durch einen Kühlraum l und schließlich mit Hilfe des Ventilators n durch die Leitung m dem Sammelbehälter zugeführt wird. Durch die Entleerungsöffnungen k kann auch im Ofenraum abgelagertes Fertigprodukt entleert werden. Bei Verwendung von ioo kg Bleisuboxyd und q.5.1 Schweröl als Brennstoff für die Erhitzung sowie 15 kg Schwefel, der bei Temperaturen von etwa 700° C zugegeben wird, erhält man beispielsweise iio kg basischen Bleisulfats mit 70 °JO PbS04.To convert the lead suboxide or the lead suboxide containing starting materials into lead sulphate, mainly into basic lead sulphate, the furnace chamber of the reaction furnace a is first brought to a temperature of about 700 ° C. with the aid of the burners b and b '. Initially, the exhaust flap d is kept open so that the combustion gases from the burners can escape through line e. As soon as the entire furnace chamber has assumed the required temperature, lead suboxide or a starting material containing such a mixture, mixed with air, is blown in through the line f. The line f is so arranged to the burners b and b 'that their flames wash around them and the imported material as it exits the line, so that the lead-containing starting materials enter the furnace chamber in smoke form and are in the highly heated air space of the Slightly distribute the chamber. At the same time, sulphurous acid gas is blown into the furnace from g and reacts with the smoky mixture of air and lead-containing starting materials. This creates basic lead sulfate, which leaves the furnace through the passage opening k and is fed with the air flow through a cooling space l and finally with the aid of the fan n through the line m to the collecting container. Finished product deposited in the furnace space can also be emptied through the emptying openings k. When using 100 kg of lead suboxide and q.5.1 heavy oil as fuel for the heating as well as 15 kg of sulfur, which is added at temperatures of about 700 ° C, one obtains, for example, 100 kg of basic lead sulfate with 70 ° JO PbS04.

Zur Herstellung basischen Bleisulfates mit höherem, etwa 8o'/, betragendem PbS04 Gehalt empfiehlt es sich, Bleisuboxyd, mit Mennige vermischt, zu verwenden, welche durch Zufuhr von Sauerstoff den Reaktionsvorgang erleichtert.For the production of basic lead sulphate with a higher, about 8o '/, amount PbS04 content it is recommended to use lead suboxide mixed with red lead, which facilitates the reaction process by supplying oxygen.

Bei der Durchführung des Verfahrens kann man auch so vorgehen, daß man zunächst das bleihaltige Ausgangsmaterial im Zustande feinster Verteilung in einem Luftstrom suspendiert, einer Vorerhitzung unterwirft und im erhitzten Zustande dem Reaktionsraum zuführt.When carrying out the method, one can also proceed in such a way that the lead-containing starting material in the state of finest distribution in suspended in a stream of air, subjected to preheating and in the heated state feeds the reaction chamber.

Es hat sich gezeigt, daß man hierdurch einen besonders glatten und schnellen Reaktionsverlauf erzielen kann.It has been shown that this creates a particularly smooth and can achieve rapid response.

Durch entsprechende Einstellung von Temperatur und Menge des zugeführten Schwefeldioxydes kann man schließlich das erhaltene Reaktionsprodukt auf jedes beliebige Verhältnis von Bleisulfat und Bleioxyd einstellen und damit die Endprodukte weitgehend den beabsichtigten Verwendungszwecken anpassen.By setting the temperature and amount of the supplied Sulfur dioxide can finally be applied to any reaction product obtained Set the ratio of lead sulphate and lead oxide and thus largely the end products adapt to the intended use.

Claims (2)

PATENTANSpRÜcFIr, i. Verfahren zur Herstellung feinpulveriger Bleisulfate durch Einwirkung schwefligsaurer Gase in Gegenwart oxydierender Gase auf Bleioxyde im Zustande feinster Verteilung in hocherhitzten Räumen, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial Bleisuboxyd oder Gemische von Bleisuboxyd mit Bleioxyd oder Mennige oder beiden verwendet werden. PATENT REVIEW, i. Process for the production of fine powdered lead sulphates by the action of sulphurous acid gases in the presence of oxidizing gases on lead oxides in the state of finest distribution in highly heated rooms, characterized by that as a starting material lead suboxide or mixtures of lead suboxide with lead oxide or red lead or both can be used. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bleisuboxydhaltige Ausgangsmaterialien im Zustande feinster Verteilung in einem Luftstrom suspendiert, einer Vorerhitzung unterworfen und in erhitztem Zustande dem Reaktionsraum zugeführt wird.2. The method according to claim i, characterized characterized in that lead suboxide containing raw materials are in the finest condition Distribution suspended in a stream of air, preheated and in heated state is fed to the reaction chamber.
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