DE1294579B - Process for the production of pigments or fillers, which consist of a core and a zinc oxide shell - Google Patents
Process for the production of pigments or fillers, which consist of a core and a zinc oxide shellInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur fahren weist den Nachteil auf, daß es stets auf dieThe invention relates to a method of driving has the disadvantage that it is always based on the
Herstellung von Pigmenten oder Füllstoffen, die aus Verwendung von Zinksulfid als AusgangsmaterialManufacture of pigments or fillers from using zinc sulfide as a starting material
einem Kern und einem Zinkoxydmantel bestehen, bei beschränkt ist. Die Ummantelung wird nicht vonconsist of a core and a zinc oxide shell, with is limited. The sheathing is not from
dem der Mantel unabhängig vom Kernmaterial von außen unabhängig vom Kernmaterial auf den Kern außen auf den Kern aufgebracht wird. 5 aufgebracht, sondern durch eine chemische Reaktionthat the sheath independent of the core material from the outside independent of the core material on the core is applied to the outside of the core. 5 applied, but by a chemical reaction
Bei den bekannten pyrogenen Verfahren zur Her- des Kerns selbst erzeugt. Es entfallen also alle stellung von Zinkweiß bzw. Zinkoxyd wird beim anderen Füllstoffe, die kein oxydierbares Zink entsogenannten indirekten Prozeß metallisches Zink in halten. Ein besonders schwerwiegender Nachteil des Retorten (Muffeln) geschmolzen und verdampft, der bekannten Verfahrens besteht darin, daß bei der entstehende Zinkdampf wird sodann mit Luftsauer- io Herstellung des Kernpigments aus Zinksulfid bei der stoff oxydiert. Beim direkten Prozeß zur Herstellung Oxydation dieses Zinksulfids auch Nebenprodukte, von Zinkoxyd geht man von zinkhaltigen Erzen in wie z. B. Zinksulfat, entstehen. Als lösliches Zinksalz entsprechend aufgearbeiteter Form aus oder von stellt Zinksulfat eine sehr unangenehme Verunreinisonstigem oxydischen zinkhaltigen Material, das in gung eines Pigments dar, da das wasserlösliche Zinköfen zunächst reduziert und der sich bildende Zink- 15 sulfat die anwendungstechnischen Eigenschaften des dampf im gleichen Herstellungsgang zu ZnO oxydiert Pigments verschlechtert. Zum Beispiel stellen wasserwird. Reinheit des Ausgangsmaterials und Prozeß- lösliche Verbindungen eine Gefahr für die Verführung bestimmen weitgehend die Reinheit des End- wendung derartiger Pigmente in Anstrichen, Kunstprodukts ZnO sowie dessen Kristallgröße und stoffen und Kautschuk dar. Selbst bei einer thermi-Struktur. ao sehen Nachbehandlung bleibt stets die GefahrIn the known pyrogenic process for the hearth the core itself is generated. So all of them are omitted The position of zinc white or zinc oxide is used in other fillers that do not dispose of oxidizable zinc keeping metallic zinc in the indirect process. A particularly serious disadvantage of the Retorts (muffles) melted and evaporated, the known method consists in that in the The resulting zinc vapor is then produced with aerosol production of the core pigment from zinc sulfide substance is oxidized. In the direct process for the production of oxidation of this zinc sulfide also by-products, of zinc oxide one goes from zinc-containing ores in such. B. zinc sulfate arise. As a soluble zinc salt In a correspondingly processed form from or from, zinc sulfate is a very unpleasant pollutant oxidic zinc-containing material, which represents a pigment, as the water-soluble zinc furnace initially reduces and the zinc sulfate that is formed reduces the application properties of the Steam oxidizes to ZnO in the same production process. Pigments deteriorate. For example, make water will. Purity of the starting material and process-soluble compounds pose a threat to seduction largely determine the purity of the end use of such pigments in paints, artificial products ZnO as well as its crystal size and substances and rubber. Even with a thermal structure. ao see follow-up treatment always remains the danger
Bei den nach den oben beschriebenen Herstellungs- bestehen, daß spurenhafte Reste dieser Nebenproverfahren
erzeugten pyrogenen Zinkweiß- bzw. Zink- dukte nicht ausreichend entfernt werden können,
oxydsorten besteht das Primärkorn des Pigmentes Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
weitgehend aus einem einheitlich aufgebauten Verfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen,
Kristallgefüge, d. h., das einzelne Korn ist chemisch 25 bei dem auf pyrogenem Wege, also unter Vermeidung
weitgehend homogen. Für die Anwendung von Zink- der geschilderten Nachteile des Naßverfahrens,
weiß bzw. Zinkoxyd als Weißpigment oder Füllstoff Pigmente oder Füllstoffe hergestellt werden können,
ist aber der innere Teil des Einzelpigmentkorns die aus einem möglichst billigen oder mit bestimmten
praktisch unbedeutend, da die äußere Schicht für die Eigenschaften ausgestatteten Kernmaterial und einem
anwendungstechnischen Eigenschaften in erster Linie 30 von außen aufgebrachten Zinkoxydmantel bestehen,
bestimmend ist. Lediglich bei solchen Anwendungs- Dabei sollen die bei dem zuletzt geschilderten Verfällen,
bei denen sich das Zinkweiß bzw. Zinkoxyd fahren aufgezeigten Nachteile der Beschränkung auf
im Anwendungsfalle umsetzt bzw. auflöst oder in ein bestimmtes Ausgangsmaterial und der möglichen
andere Verbindungen übergeht, ist es erforderlich, Verunreinigungen vermieden werden,
daß jedes Pigmentteilchen aus einem völlig einheit- 35 Nach der Erfindung wird dies dadurch erreicht,
liehen Material aufgebaut ist. daß die Kerne in der gewünschten Teilchengröße inIn the case of the manufacturing process described above that traces of traces of these secondary processes produced by pyrogenic zinc white or zinc products cannot be sufficiently removed,
oxide types consists of the primary grain of the pigment The invention is based on the object of creating a crystal structure, largely from a uniformly structured process of the type specified at the outset, that is, the individual grain is chemically largely homogeneous in the pyrogenic way, ie while avoiding it. For the use of zinc, the disadvantages of the wet process described, white or zinc oxide as a white pigment or filler pigments or fillers can be produced, but the inner part of the individual pigment grain is made of a cheap or with certain practically insignificant, since the outer layer for the properties of the core material and the application properties are primarily composed of 30 externally applied zinc oxide coating. Only in the case of such applications, the disadvantages of the restriction shown in the cases described last, in which the zinc white or zinc oxide drive is implemented or dissolves in the application case or changes into a certain starting material and the possible other compounds, it is necessary to Contamination is avoided,
that each pigment particle is made up of a completely uniform material. that the cores in the desired particle size in
Man hat nun bei anderen Pigmenten, z. B. solchen, einen Zinkdampfstrom eingeführt und gemeinsam die auf dem Fällungswege, also naßchemisch erzeugt mit dem Zinkdampf in eine Oxydationsstufe gebracht werden, den Weg beschritten, sogenannte Kern- oder werden. Dadurch wird erreicht, daß das sich aus dem Hüllenpigmente zu schaffen, bei denen die wirkungs- 40 Zinkdampf bildende Zinkoxyd auf die Kerne als volle Pigmentsubstanz auf ein inertes, billiges Kern- Mantel aufwächst. Mit Hilfe dieses Verfahrens ist es material aufgefällt wird, so daß nur die äußere Hülle möglich, auf die verschiedensten Kernmaterialien des Pigmentkornes aus dem die Eigenschaften des einen Zinkoxydmantel aufzubringen, der dann die Pigmentes oder Füllstoffes bestimmenden Material Eigenschaften des Pigments oder des Füllstoffs bebesteht. Auf diesem Wege kann wertvolles Material 45 stimmt. Dabei können keinerlei Verunreinigungen eingespart werden bei sonst gleichem anwendungs- entstehen, da eine chemische Reaktion zur Umbiltechnischen Verhalten des jeweiligen Produktes. Ein dung der Kernoberfläche nicht stattfindet. Das nach derartiges Naßverfahren ist für die meisten Anwen- der Erfindung auf den inerten oder Pigmentkern dungsfälle bei Zinkoxyd jedoch nicht geeignet, und aufgebrachte Zinkoxyd wird aus Zinkdampf, der zwar im wesentlichen aus den folgenden beiden 50 durch Destillation von flüssigem Zink erhalten wird, Gründen. Es ist bei einem Naßverfahren nicht mög- hergestellt und ist daher außerordentlich rein. Bei der lieh, dem Zinkoxyd die für viele Anwendungsfälle Verdampfung tritt außerdem in der Praxis eine Reinierforderlichen bestimmten Eigenschaften zu erteilen, gung des Zinks von im Zink möglicherweise vorinsbesondere erhält das Zinkoxyd bei dem Naß- handenen Spurenelementen ein. Da bei dem Ververfahren keine Pigmenteigenschaften, wie sie auf 55 dampfungsprozeß keine Sekundärprodukte auftreten pyrogenem Weg erzeugt werden könnten. Ein können, ist der Zinkoxydmantel von vollständiger weiterer Nachteil besteht darin, daß das Naßver- Gleichmäßigkeit und frei von Nebenprodukten. Der fahren stets eine anschließende Trocknung und ein von außen aufgebrachte Zinkoxydmantel stellt anschließendes Calcinieren erfordert, was also einen reinstes Zinkoxyd dar, so daß das erhaltene Pigment erheblichen Aufwand in der Verfahrenstechnik und 60 oder der erhaltene Füllstoff sogleich ohne jegliche in den zu verwendenden Vorrichtungen mit sich Nachbehandlung verwendet werden kann. Je nach bringt. dem Anwendungsfall ist es möglich, ein billiges Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von inertes Kernmaterial zu verwenden, so daß das her-Farbkörpern, Füllstoffen u. dgl. durch oxydative gestellte Pigment oder der hergestellte Füllstoff ein Behandlung von Zinksulfidfarbkörpern bekannt, bei 65 billiges Produkt darstellt, das trotzdem die gedem aus einem Zinksulfidkern durch eine ober- wünschten Eigenschaften des Zinkoxyds aufweist, flächliche Oxydation des Zinksulfids eine Zinkoxyd- Die Menge des mittels eines Luft- oder Gasstromes ummantelung erzeugt wird. Dieses bekannte Ver- eingeführten inerten Kernmaterials kann in weitenYou now have with other pigments, z. B. those introduced a stream of zinc vapor and shared those produced by the precipitation route, i.e. wet-chemically, brought into an oxidation stage with the zinc vapor be tread on the path, so-called core or be. This ensures that this emerges from the To create shell pigments in which the zinc oxide, which forms zinc vapor, acts on the nuclei as full pigment substance grows on an inert, cheap core-shell. With the help of this procedure it is material is noticed, so that only the outer shell is possible on a wide variety of core materials of the pigment grain from which to apply the properties of a zinc oxide coat, which then the Pigment or filler-determining material properties of the pigment or filler exist. In this way, valuable material 45 can be found. There can be no contamination whatsoever savings can be made with otherwise the same application, since a chemical reaction leads to the conversion process Behavior of the respective product. A formation of the core surface does not take place. That after Such a wet process is for most users of the invention on the inert or pigment core However, application cases with zinc oxide are not suitable, and applied zinc oxide is made from zinc vapor, which is obtained essentially from the following two 50 by distillation of liquid zinc, Establish. It cannot be produced using a wet process and is therefore extremely pure. In the Lent, the zinc oxide the evaporation for many applications also occurs in practice a cleaning required To impart certain properties to zinc from in zinc may be particularly preferred the zinc oxide is absorbed by the trace elements that are wet. As in the proceedings no pigment properties as they occur in the steaming process no secondary products pyrogenic route could be generated. One can is the zinc oxide coat of the whole Another disadvantage is that the wet uniformity and free of by-products. Of the always drive a subsequent drying and an externally applied zinc oxide coating subsequent calcination requires, which is a purest zinc oxide, so that the pigment obtained considerable effort in the process engineering and 60 or the filler obtained immediately without any can be used in the devices to be used with aftertreatment. Depending on brings. the application it is possible to use a cheap It is also a process for the production of inert core material, so that the her-color bodies, Fillers and the like by oxidative pigment or the filler produced Treatment of zinc sulphide pigments known, at 65 it is a cheap product that still has the gem from a zinc sulfide core due to one of the desirable properties of the zinc oxide, Surface oxidation of the zinc sulfide a zinc oxide- The amount of by means of a stream of air or gas sheathing is generated. This known imported inert core material can be used in wide
Grenzen variiert werden, so daß Produkte entstehen, die neben dem Kernpigment noch mehr oder weniger Zinkoxyd enthalten oder die weitgehend nur aus Kernpigmenten bestehen.Limits are varied, so that products arise that are more or less besides the core pigment Contain zinc oxide or which largely consist only of core pigments.
Gegenüber bekannten Gemischen von Zinkoxyd und Füllstoffen werden die folgenden Vorteile erzielt. Wie vorstehend ausgeführt ist, verhält sich das nach der Erfindung hergestellte Pigment oder der Füllstoff bei vollständiger Umhüllung des Kerns wie das Zinkoxyd selbst. Der Kern hat nach außen hin chemisch xo und physikalisch keinerlei Einfluß auf das verwendete Bindemittel oder auf andere Medien, mit denen das so hergestellte Pigment gemischt wird. Es wird also der Vorteil erzielt, daß die Pigmentteilchen nicht mehr vollständig aus dem verhältnismäßig teuren Zinkoxyd bestehen, sondern daß von der Masse her gesehen der größte Teil des Pigments aus einem verhältnismäßig billigem Werkstoff besteht. Jede Mischung eines Zinkoxyds mit einem Füllstoff, die durch nach der Herstellung der beiden Bestand- ao teile durchgeführte Mischvorgänge hergestellt wird, besteht stets aus zwei gesonderten Substanzen, die sich durch ihre Oberfläche chemisch und physikalisch unterschiedlich verhalten.The following advantages are achieved over known mixtures of zinc oxide and fillers. As stated above, the pigment or filler produced according to the invention behaves with complete covering of the core like the zinc oxide itself. The core has chemically xo and no physical influence on the binder used or on other media which the pigment thus produced is mixed. Thus, there is an advantage that the pigment particles no longer consist entirely of the relatively expensive zinc oxide, but that of the In terms of mass, most of the pigment consists of a relatively cheap material. Any mixture of a zinc oxide with a filler which, after the two constituents have been made, ao parts carried out mixing processes always consists of two separate substances that behave chemically and physically differently due to their surface.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird als Kernmaterial ein inerter Stoff verwendet, z. B. Schwerspat, feinteilige Kieselsäure (SiO2), Mikrotalkum, Mikroglimmer und ähnliche Stoffe.According to one embodiment of the invention, an inert substance is used as the core material, e.g. B. barite, finely divided silica (SiO 2 ), micro talc, micro mica and similar substances.
In weiterer Ausbildung der Erfindung wird als Kernmaterial ein vom Zinkoxyd verschiedenes Pigment, z. B. Titandioxyd, verwendet.In a further embodiment of the invention, a core material different from zinc oxide is used as the core material Pigment, e.g. B. titanium dioxide is used.
Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß das Kernmaterial in so hohem Überschuß angewendet wird, daß das Zinkoxyd nur einen Teil seiner Oberfläche bedeckt. Wir also so viel Kernmaterial eingetragen, daß ein Überschuß gegenüber dem sich bildenden Zinkoxyd vorhanden ist, so kann ein Pigment hergestellt werden, bei dem eine bestimmte Menge des Kernmaterials nicht bewachsen ist, so daß ein Teil der Gesamtoberfläche des Pigments aus Zinkoxyd besteht und ein anderer aus dem jeweiligen Kernmaterial. Aus der nicht vollständigen Belegung der Kernoberfläche mit Zinkoxyd ergibt sich ein Pigment oder ein Füllstoff mit kombinierten Eigenschäften, es entsteht also eine Art Mischpigment.A particularly advantageous embodiment of the method according to the invention is that the core material is used in such a large excess that the zinc oxide is only part of it Surface covered. So we entered so much nuclear material that there was a surplus compared to itself If zinc oxide is present, a pigment can be produced in which a certain Amount of the core material is not overgrown, so that part of the total surface area of the pigment is made up Zinc oxide and another one from the respective core material. From the incomplete allocation the core surface with zinc oxide results in a pigment or a filler with combined properties, a kind of mixed pigment is created.
Diese Verfahrensweise ist von besonderer Bedeutung, wenn in der vorstehend angegebenen Weise ein vom Zinkoxyd verschiedenes Pigment als Kernmaterial verwendet wird, z. B. ein Weißpigment wie Titandioxyd. In einem solchen Fall ist es möglich, ein neues Weißpigment herzustellen, bei dem sich die Eigenschaften der beiden Ausgangs-Weißpigmente in anwendungstechnischer Hinsicht wertvoll ergänzen. Gegenüber den bekannten Gemischen von Zinkoxyd und Füllstoffen wird gerade bei dieser Verfahrensweise der Vorteil erzielt, daß kein sekundärer Mischvorgang stattfindet, vielmehr wird das Pigment bzw. der Füllstoff in einem Verfahrensgang erzeugt und hat eine gemäß dem Verhältnis des Zinkdampfes zur eingetragenen Pigmentoberfläche des Füllstoffes oder des Pigments vollständig gleichmäßige Zusammensetzung der Pigmentoberfläche aus Zinkoxyd zur Pigmentoberfläche aus dem Kernmaterial. Es stellt daher das so hergestellte Pigment ein in seinen Oberflächenzusammensetzungen einheitliches Produkt dar, während jede Mischung zweier Ausgangsprodukte niemals vollständig einheitlich sein kann.This procedure is of particular importance when in the manner indicated above a pigment other than zinc oxide is used as the core material, e.g. B. a white pigment such as Titanium dioxide. In such a case, it is possible to produce a new white pigment in which the Valuable addition to the properties of the two starting white pigments from an application point of view. Compared to the known mixtures of zinc oxide and fillers, this is the case Procedure achieves the advantage that no secondary mixing process takes place, rather that Pigment or filler produced in one process and has a according to the ratio of the Zinc vapor to the introduced pigment surface of the filler or the pigment completely uniform Composition of the pigment surface from zinc oxide to the pigment surface from the core material. It therefore makes the pigment produced in this way a uniform in its surface compositions Product, while any mixture of two starting products is never completely uniform can be.
Die Art und Stärke der Belegung mit Zinkoxyd kann nicht nur durch Variation der jeweils eingetragenen Mengen beeinflußt werden, sondern auch verfahrenstechnisch durch örtliche Verschiebung des Eintritts des Stromes an Kernteilchen. Dies kann sowohl so geschehen, daß die Kernteilchen mittels eines reduzierenden Gases in den noch nicht oxydierten Zinkdampf strom eingeblasen werden, als auch im anderen Fall durch Eintragen in diejenige Stufe des Oxydationsprozesses selbst, die zu einer Belegung der Kernteilchen im gewünschten Sinn führt.The type and strength of the coating with zinc oxide can not only be achieved by varying the values entered Quantities are influenced, but also procedurally by the local displacement of the Entry of the stream of nuclear particles. This can be done so that the core particles by means of a reducing gas are blown into the not yet oxidized zinc vapor stream, as well as in another case by entering into that stage of the oxidation process itself which leads to an occupancy of the Core particles leads in the desired sense.
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