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Einrichtung zur selbsttätigen Analyse von Flüssigkeiten Die vorliegende
Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen zur selbsttätigen Bestimmung von in einer
Flüssigkeit gelösten Stoffen durch Beimischung eines Normalreagens, durch das eine
elektrolytische Zustandsänderung hervorgerufen wird. Bei bekannten Titrationseinrichtungen
dieser Art wird das Potential an den Prüfelektroden mit dem Potential einer Stromquelle
verglichen. Titrationszelle und Stromquelle werden so gegeneinander geschaltet,
daß zunächst kein Strom fließt. Ist hinreichend Reagensflüssigkeit zugeführt und
der Endpunkt der Titration erreicht, so ändert sich das Potential der Titrationszelle,
so daß ein Strom zu fließen beginnt. Dieser Strom wird dazu benutzt, den Hahn der
Bürette selbsttätig zu schließen und die Menge der in der Flüssigkeit gelösten Stoffe
selbsttätig zu registrieren. Die bekannten Vorrichtungen gestatten indessen keine
fortlaufende selbsttätige Prüfung von Flüssigkeiten, da nach jeder Messung die Zelle
entleert und für die nächste Prüfung mit der zu untersuchenden Flüssigkeit wieder
gefüllt werden muß. Durch die vorliegende Erfindung wird eine Einrichtung zur selbsttätigen
Analyse von Flüssigkeiten geschaffen, die es ermöglicht, beliebige Mengen der zu
untersuchenden Flüssigkeit fortlaufend zu prüfen. Gemäß der Erfindung wird eine
abgemessene Menge der ztt untersuchenden Flüssigkeit mittels eines selbstentleerenden
Meßgerätes der Reaktionszelle zugeleitet. Hierauf wird in die Zelle so lange ein
Normalreagens gegeben, bis der elektrolytische Widerstand der Zelle so klein wird,
daß ein im Stromkreis der Elektroden liegendes Relais anspricht und selbsttätig
einerseits die Entleerung des Reaktionsgefäßes veranlaßt, anderseits die Schreibvorrichtung
auf Null zurückführt. Die Schreibvorrichtung wird dabei entsprechend der zugeführten
Menge an Reagensflüssigkeit während jedes Meßvorganges eingestellt. Nach der Entleerung
der Reaktionszelle wird selbsttätig das inzwischen wieder gefüllte Meßgerät zum
Entleeren in die Zelle gebracht, so daß der nächste Meßvorgang einsetzen kann.
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Die Abbildung stellt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. Die
zu analysierende Flüssigkeit wird durch das Rohr I in die Tasse 2 eines Meßgefäßes
3 eingelassen. Jeder Überschuß an Flüssigkeit, der durch das Rohr I zugeführt wird,
läuft durch den Überlauf 4 der Tasse :2 ab. Das Gefäß 3 wird von einem Arm 5 getragen,
der sich um einen Zapfen 6 dreht und in der gezeichneten Stellung durch eine Sperrklinke
7 festgehalten wird. Wenn die Klinke 7 durch einen im folgenden beschriebenen Mechanismus
ausgelöst wird, so kippt das Gefäß 3 um und gibt seinen Inhalt durch ein Rohr 8
und ein Trichterrohr
9 an das Reaktionsgefäß io ab. Das Reagens
fällt gleichmäßig tropfenweise aus dem kleinen Gefäß II durch das Glasrohr 12; die
Tropfen schlagen auf eine Fahne 13, bringen diese zum Umkippen und fließen dann
in das Reaktionsgefäß io ab. Der Inhalt dieses Gefäßes io wird ständig durch Luft
in Umlauf gehalten, die durch eine auf der Rückseite des Gefäßes befindliche Öffnung
14 eingeblasen wird, wobei die besondere Form des Gefäßes diesen Umlauf unterstützt.
Das Gefäß io wird von einem um den Zapfen i6 drehbaren Arm 15 getragen und
am Kippen durch eine Nase gehindert, die für gewöhnlich in Eingriff mit einer unter
Federzug stehenden Klinke 2o ist. Die an dem Gefäß io oder an dessen Grundplatte
befestigten Elektroden x, y sind so angeordnet, daß sie in die Flüssigkeit des Gefäßes
tauchen, wenn dieses in seiner Arbeitsstellung ist. Die Elektroden x, y liegen
in Reihe mit einer Stromquelle 47 und einem Relais .18, das so eingestellt ist,
daß es anspricht, wenn der Widerstand in der Zelle durch die Beimengung der Reagensflüssigkeit
auf ein bestimmtes Maß gefallen ist. Das Relais steuert einen Kontakt 49, der iin
Stromkreis einer Batterie 5o und eines Elektromagneten 18 liegt. Sobald nun eine
genügende Reagensmenge zugesetzt ist, so daß die erforderliche Widerstandsänderung
eingetreten ist, wird die Klinke 2o durch- den Elektromagneten 18 ausgelöst, worauf
der das Gefäß io tragende Arm 15 sofort umkippt und der Inhalt des Gefäßes durch
die Haube a4 in den Ausguß 25 entleert wird. In dieser Haube :24 ist ein kleines
Loch 26 angebracht, so daß die Flüssigkeit nur langsam abfließen kann. Das Gefäß
io kann erst in seine ursprüngliche Stellung zurückkehren, wenn es sich gänzlich
entleert hat.
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Wenn das Reaktionsgefäß io kippt, so trifft es mit einem am Arm
15 angebrachten Anschlag 46 auf einen kleinen federnden Kontakt 27, der den
Stromkreis eines Elektromagneten 28 schließt, dessen Anker 45 mit einer Nase in
ein Sperrad 41 eingreift. Letzteres steht unter der Wirkung einer Feder 51 und wird
in weiter unten beschriebener Weise entsprechend der bei jedem Meßvorgang zugesetzten
Menge an Reagensflüssigkeit gegen die Kraft der Feder 51 weitergeschaltet, wobei
die Klinke 45 mit ihrer Feder 53 das Sperrad 41 jeweils festhält. Wird der Elektromagnet
28 in der beschriebenen Weise durch den Kontakt 27 ausgelöst, so fällt damit die
Schreibfeder 29 des Registrierapparates in die Nullstellung zurück Wenn die Flüssigkeit
aus dem Reaktionsgefäß io abgelaufen ist, so bringt das Gewicht des Armes 15 es
in seine Anfangsstellung zurück. Auf dein Rückwege trifft es auf einen Stift 3o,
der auf einer Platte 32 sitzt, die bei 3 1 drehbar ist und durch eine Stange
33 mit der Sperrklinke 7 verbunden ist. Wenn der Arne i ,# den Stift 30 trifft,
wird die Sperrklinke 7 ausgelöst, das Meßgerät 3 kippt sofort um und gibt seinen
Inhalt durch das Rohr 8 und Trichterrohr 9 an das Reaktionsgefäß io ab. Somit kann
die nächste Analyse oder Probe fast sofort nach Abschluß der ersten vor sich gehen.
Das Ergebnis jeder Analyse oder Probe wird selbsttätig von einem elektromagnetisch
betriebenen Zählapparat aufgezeichnet. Jeder Tropfen des Reagens, der aus dem Gefäß
II fällt, schlägt auf die Fahne 13
und kippt diese so weit, daß zwei Kontakte
34, 35 aus den Quecksilberbechern 36, 37 gezogen werden und damit den Stromkreis
eines Elektromagneten 38 unterbrechen. Dieser läßt infolgedessen seinen Anker 39,
der eine Schaltklinke 4o trägt, los. Beim Wiedereinschalten des Stromkreises, wenn
der Flüssigkeitstropfen von der Fahne 13 abgeflossen ist, wird dann der Anker 39
wieder angezogen. Mit jedem Tropfen wird durch die Klinke 4o das Sperrad 41 um einen
Zahn weitergeschaltet. Das Rad 41 treibt durch den Zahntrieb 42 ein Zahnrad 43,
welches die Schreibfeder 29 trägt. Die durch die Feder 29 auf der Registriertrommel44
gezogene Kurve bildet daher ein Maß für die Menge an Reagens, die für die untersuchte
Probe der Flüssigkeit-nötig war. Wie vorher beschrieben, wird die Schreibfeder 29
am Ende einer jeden Analyse in ihre Nullstellung zurückgeführt, indem der Elektromagnet
28 erregt und die Sperrklinke 45 angehoben wird.
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Es ist klar, daß bei einer Einrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
die Rollen von Flüssigkeit und Reagens vertauscht werden können, indem ein gemessenes
Volumen des Reagens genommen und die Flüssigkeit dazugesetzt wird, bis die Reaktion
vollendet ist, wobei die Anzeige durch die Menge der zugesetzten Flüssigkeit bewirkt
wird. Ebenso ist klar, daß ein gemessenes Volumen eines Reagens zu dem abgemessenen
Volumen einer Flüssigkeit und dann ein zweites Reagens tropfenweise zugesetzt werden
kann, bis die Reaktion vollständig ist. Der Zusatz des gemessenen Volumens des Reagens
kann z. B. bewirkt werden durch ein zweites Kippgefäß, das im selben Augenblick
wie das erste Kippgefäß ausgelöst wird und sich ebenfalls in das Reaktionsgefäß
entleert.