DE542783C

DE542783C - Herstellung von Metallpulver durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen

Info

Publication number: DE542783C
Application number: DEG74673D
Authority: DE
Original assignee: General Electric Co PLC
Current assignee: General Electric Co PLC
Priority date: 1928-10-28
Filing date: 1928-10-28
Publication date: 1932-01-28

Description

Herstellung von DIetallpuiver durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen Herstellung von Metallpulver durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen. Die Erfindung betrifft die Herstellung von Metall= pulver, beispielsweise reinem Eisen- oder Nickelpulver, aus flüchtigen Metallcarbonylen, die bei Hitze zersetzt werden können.
Es ist schon vorgeschlagen worden, beispielsweise reines Eisen durch Zersetzung von Eisencarbonyl durch Hitze zu erzeugen. Soll Eisen in Pulverform abgeschieden werden, dann ist besonders darauf zu achten, daß zwischen dem Carbonyldampf und den erhitzten Oberflächen, auf welchen sich eine zusammenhängende Schicht Eisen bilden würde, keine Berührung stattfindet. Es ist weiterhin bekannt, daß, um diese Berührung zu vermeiden, dem Reaktionsgefäß entsprechende Gestalt gegeben wurde und der Eintritt des Dampfes in das Reaktionsgefäß so geleitet wurde, daß praktisch die Umsetzung schon vollkommen war, bevor die Wände von dem Strahl erreicht wurden. Beispielsweise sollten die Gefäße die Form einer Röhre erhalten und der Carbonyldampf in Richtung der Röhrenachse eingeführt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein bedeutend einfacheres Mittel, diesen Kontakt zwischen Carbonyldampf und den erhitzten festen Oberflächen des Reaktionsgefäßes zu verhindern.
Nach der Erfindung wird die Herstellung von :Metallpulver durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen dadurch verbessert, daß die Zersetzung mittels heißer inerter Gase in einem Hohlraum erfolgt, dessen Wände, gegebenenfalls durch Kühlung, auf einer unterhalb der Zersetzungtemperatur der Metallcarbonyle liegenden Temperatur gehalten werden.
Durch dieses Verfahren wird die Zersetzung des Carbonyls an den Wänden des Reaktionsgefäßes in wirksamer Weise verhindert. Dabei kann das Zersetzungsgefäß bedeutend kürzer genommen werden.
Die Zeichnung enthält beispielsweise eine Einrichtung, die zur Ausführung des Verfahrens geeignet ist.
Abb. z zeigt einen senkrechten Schnitt der Einrichtung. In Abb. 2 ist eine Draufsicht auf denjenigen Teil dieser Einrichtung enthalten, welcher die Vermengung der zugeführten Gase bewirkt.
Die Einrichtung besteht aus der Reaktionskammer i, die mit dem Sammelgefäß 2 in Verbindung steht. Ein die Reaktionskammer umgebender Wassermantel 3 dient zur Kühlung derselben. Die Erzeugung beispielsweise von Eisenpulver kann in der folgenden Weise erfolgen. Ein Gemisch von Eisencarbonyldampf und Stickstoff oder Kohlenoxyd, erzeugt beim Durchströmen eines Stickstoffstrahles durch zum Sieden gebrachtes Eisencarbonyl, wird durch die Düse des inneren Rohres q. in die Reaktionskammer i eingeführt. Gleichzeitig strömt durch das Rohr 6 ein zweiter Gasstrom, bestehend aus einem erhitzten inerten Gas, wie Stickstoff oder Kohlenoxyd, und entweicht in heißem Zustand aus den im Ringrohr 8 vorgesehenen Öffnungen 7. Die zwei Gasstrahlen vermischen sich miteinander. Die Temperatur des erhitzten inerten Gases ist dabei so bemessen, daß das Carbonyl zersetzt wird. Das Eisenpulver scheidet sich aus und lagert sich im Sammelgefäß 2 ab. Das restliche Gas entweicht durch das Ausgangsrohr g, vor dessen Mündung zweckmäßigerweise ein Filter io angeordnet ist. Es ist vorteilhaft, den unteren Teil des Sammelgefäßes?, als Trichter auszubilden, in dem sich das Eisenpulver ansammeln kann. In dem Sammelgefäß 2 können zur Erhöhung der Wirkung Zwischenwände ii o. dgl. vorgesehen sein. Die Temperatur soll unterhalb derjenigen Grenze gehalten werden, bei welcher das ausgeschiedene Eisen bereits die Neigung hat, das Kohlenoxyd zu zersetzen.
Eine den praktischen Verhältnissen genügende Temperaturverteilung erhält man, wenn die Kühlkammer 3 der Abb.i auf Zimmertemperatur, der Carbonylgasstrahl bei 5 auf etwa 7o' C, der durch die Röhre 6 fließende chemisch neutrale Dampfstrahl (z. B. Stickstoff) auf etwa 26o' C gehalten wird, während die Wände i und mehr noch die Wände 2 so kühl wie möglich gehalten werden. Der Gasdruck in den Röhren4 und 6 braucht nur wenig über i Atmosphäre betragen, um die Gase in den Behälter zu treiben. Die Zersetzungstemperatur des Carbonyls liegt bei etwa 25o bis ?6o' C.

Claims

PA1'I-N'J'AN51'I@IJC:JII:: i. Verfahren zur Herstellung von Metallpulver durch thermische Zersetzung von Metallcarbonylen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung mittels heißer inerter Gase in einem Hohlraum erfolgt, dessen Wände, gegebenenfalls durch Kühlung, auf einer unterhalb der Zersetzungstemperatur der Metallcarbonyle liegenden Temperatur gehalten werden.
2. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch =, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Kühlvorrichtung versehenes Gefäß, das als Reaktionsraum dient, ein Zuführrohr für die Carbonyldämpfe und ein Zuführrohr für das erhitzte inerte Gas besitzt, deren Austrittsöffnungen benachbart und konzentrisch zueinander angeordnet sind (Abb.2).