Verfahren zur Darstellung von Abkömmlingen des Naphtbazarins Im Patent
507 347 ist ein Verfahren zur Darstellung von Abkömmlingen des Naphthazarins
beschrieben, das darin bestellt, daß man die bekannten Naphtbazarin-Zwischenprodukte
mit aliphatischen Aldehyden behandelt.A process for the preparation of derivatives of Naphtbazarins In patent 507,347 a method for the preparation of derivatives of Naphthazarins is described which ordered that treating the known Naphtbazarin intermediates with aliphatic aldehydes.
Es wurde nun gefunden, daß die Lichtechtheit der so erhältlichen neuen
Abkömmlinge des Naphthazarins verbessert wird, wenn diese Körper nachträglich noch
einem Oxydationsprozeß unterworfen werden. Die so erhaltenen Produkte können ebenso
wie die des Hauptpatents als Pigmentfarbstoffe für Ölanstrich, Nitrocelluloselack,
Spritzfarben für Buch- und Steindruck in der Tapeten-und Buntpapierindustrie verwendet
werden. Beispiel I io Gewichtsteile des aus Naphthazarin-Zwischenprodukt durch Kondensation
mit Form- oder Acetaldehyd dargestellten Farbstoffes werden in ioo Gewichtsteilen
konzentrierter Schwefelsäure gelöst und hierzu i Gewichtsteil Natriumnitrit vorsichtig
eingerührt. Nach mehrständigem Rühren wird, langsam in Wasser gedrückt, die Paste
abfiltriert und neutral gewaschen.It has now been found that the light fastness of the new
Derived from naphthazarin is improved if this body is subsequently added
be subjected to an oxidation process. The products thus obtained can also
like those of the main patent as pigment dyes for oil painting, nitrocellulose varnish,
Spray paints used for book and stone printing in the wallpaper and colored paper industry
will. Example I 10 parts by weight of the intermediate from naphthazarin by condensation
Dye represented with formaldehyde or acetaldehyde are in 100 parts by weight
Dissolved concentrated sulfuric acid and carefully to this end 1 part by weight of sodium nitrite
stirred in. After stirring for several times, the paste is slowly pressed into water
filtered off and washed neutral.
Beispiel 2,
Das nach dem Verfahren des Patents 507 347
aus Naphthazarin-Zwischenprodukt und aliphatischen Aldehyden erhältliche Kondensationsprodukt
wird in Form einer Paste mit Hypochlorit bei 8o bis go' so lange behandelt, bis
kein weiterer Umschlag nach der braunschwarzen Seite mehr erfolgt. EXAMPLE 2 The condensation product obtainable from naphthazarine intermediate and aliphatic aldehydes by the process of patent 507 347 is treated in the form of a paste with hypochlorite at 80 to 0 'until there is no further change to the brown-black side.
Beispiel 3
Zu einer Auflösung von 4o Gewichtsteilen des nach
dem Verfahren des Patents 507 347 aus Naphthazarin-Zwischenprodukt durch
Kondensation mit Form- oder Acetaldehvd dargestelltenFarbstoffes in 40oGewichtsteiien
konzentrierter Schwefelsäure gibt man einie Suspension von :2o Gewichtsteilen Braunstein
in go Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure,
rührt bei gewöhnlicher
Temperatur einige Zeit nach und gibt Ags Ganze langsam in 2 ooo Gewichtsteile mit
etwas Bisulfit versetztes Wasser. Den ausgeschiedenen Farbstoff kocht man auf, filtriert
heiß ab und wäscht neutral.Example 3 To a resolution of 4o parts by weight of 507,347 in-naphthazarin intermediate concentrated by the method of the patent by condensation with molding or Acetaldehvd represented dye in 40oGewichtsteiien sulfuric acid are some very unfavorable suspension of: 2o parts by weight of manganese dioxide in go parts by weight of concentrated sulfuric acid, stirred at ordinary Temperature after some time and Ags whole slowly in 2,000 parts by weight of water mixed with a little bisulfite. The precipitated dye is boiled up, filtered off while hot and washed neutral.
Die nach Beispiel i bis 3 erhaltenen Farbstoffe sind schwarze
Pulver, die in Wasser und organischen Lösungsmitteln unlöslich sind; in konzentrierter
Schwefelsäure lösen sie sich mit bordeauxroter Farbe; außerdem geben sie im Gegensatz
zu den Produkten des Hauptpatents keine blauen Alkalisalze.The dyes obtained according to Examples 1 to 3 are black powders which are insoluble in water and organic solvents; in concentrated sulfuric acid they dissolve with a burgundy color; in addition, in contrast to the products of the main patent, they do not give off blue alkali salts.