DE549154C

DE549154C - Process for the production of colored lakes

Info

Publication number: DE549154C
Application number: DE1930549154D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-09-06
Filing date: 1930-09-06
Publication date: 1932-04-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Farblacken Man hat schon Leukov erbindungen von Farbstoffen der Triarylmethanreihe in Gegenwart von Oxydationsmitteln mit Lösungen von komplexen Säuren behandelt und auf diese Weise Lackfarben hergestellt. Bei diesem Verfahren geht also neben der Lackbildung eine Oxydation einher.Process for the production of colored lacquers. One already has Leukov connections of dyes of the triarylmethane series in the presence of oxidizing agents with solutions Treated by complex acids and in this way made varnish colors. With this one In addition to the formation of varnish, the process is accompanied by oxidation.

Es wurde nun gefunden, daß man Farblacke von besonders bemerkenswerten Eigenschaften erhalten kann, wenn man L eukoverbindungen basischer Farbstoffe der Triarylmethanreihe, die auch saure Gruppen enthalten können, aus ihren Lösungen durch Behandeln mit Lösungen von Phosphorwolframsäure, Phosphormolybdänsäure oder Phosphorwolframmolybdänsäure oder mit ähnlich zusammengesetzten komplexen Säuren oder den Salzen dieser Säuren oder Mischungen ihrer Komponenten oder den entsprechenden Reduktionsprodukten der vorgenannten Körper fällt und darauf die erhaltenen Leukoverbindungen der Farblacke mit Oxydationsmitteln behandelt. Bei der Fällung der Leukoverbindungen wird die Lösung sauer gehalten.It has now been found that color lakes of particularly noteworthy properties Properties can be obtained by using leuco compounds of basic dyes Triarylmethane series, which can also contain acidic groups, from their solutions by treating with solutions of phosphotungstic acid, phosphomolybdic acid or Phosphotungstic molybdic acid or with similar complex acids or the salts of these acids or mixtures of their components or the corresponding Reduction products of the abovementioned bodies and then the leuco compounds obtained the colored lakes treated with oxidizing agents. In the precipitation of the leuco compounds the solution is kept acidic.

Geeignete Oxydationsmittel zur Oxydation der Leukoverbindungen der Farblacke sind z. B. Wasserstoffsuperoxyd, Arsensäure, Eisenoxydhydrat, Chloranil, Bleidioxyd, Kaliumpermanganat, Natriumbichrotnat und andere mehr. Man kann die Oxydation der Leukoverbindungen der Farblacke bei verschieden hohen Temperaturen ausführen und kann die Farblacke auch in Gegenwart eines in der Farblackindustrie üblichen Substrats erzeugen. Gewünschtenfalls kann man unter Zusatz von Dispergierungsmitteln, wie Salzen von alkylierten Naphthalinsulfosäuren, chlorsaurem Natrium, Türkischrotölen usw., oder unter erhöhtem Druck arbeiten. Dem obenerwähnten bekannten Verfahren zur Herstellung von Farblacken ist das vorliegende Verfahren dadurch überlegen, daß es Lacke von größerer Leuchtkraft und Ausgiebigkeit sowie von besseren Echtheitseigenschaften liefert.Suitable oxidizing agents for the oxidation of the leuco compounds of Color lakes are z. B. hydrogen peroxide, arsenic acid, iron oxide hydrate, chloranil, Lead dioxide, potassium permanganate, sodium bichrotnate and others. One can do the oxidation the leuco compounds of the colored lakes at different high temperatures and can also apply the color lakes in the presence of one common in the color lake industry Generate substrate. If desired, with the addition of dispersants, such as salts of alkylated naphthalene sulfonic acids, sodium chlorate, turkey red oils etc., or work under increased pressure. The above-mentioned known method The present process is superior to the production of colored lacquers in that that there are lacquers of greater luminosity and abundance as well as of better fastness properties supplies.

Beispiel i Zu 5oo Gewichtsteilen einer sauren i0 °/oigen Lösung der Leukoverbindung von Methylgrün (S c h u 1 t z, Farbstofftabellen, 19231 Nr. 159) fügt man bei etwa 5o° C unter gutem Rühren 8oo Gewichtsteile einer 101/"i,-en Lösung von phosphorwolframmolvbdänsaurem Natrium. Es fällt die Leukoverbindungen eines Farblackes aus Methylgrün und Phosphorwolframmolybdänsäure in schwach grau gefärbten Flocken aus. Der erhaltene Niederschlag wird mit i 2 Gewichtsteilen einer 5 °/oigen Lösung von Kaliumpermanganat behandelt. Nach beendeter Oxydation erhitzt man das Ganze kurz zum Kochen, darauf wird filtriert und der erhaltene Farblack gut mit Wasser ausgewaschen.EXAMPLE i To 500 parts by weight of an acidic 10% solution of the leuco compound of methyl green (Schu 1 tz, Dye Tables, 19231 No. 1 59) are added at about 50 ° C. with thorough stirring 8oo parts by weight of a 101% Solution of sodium phosphotungframolvdanic acid. The leuco compounds of a colored lake of methyl green and phosphotungframolybdic acid precipitate in pale gray colored flakes. The resulting precipitate is treated with i 2 parts by weight of a 5% solution of potassium permanganate. When the oxidation is complete, the whole is briefly heated to the boil , then it is filtered and the resulting colored lacquer is washed out well with water.

Beispiel e 2o Gewichtsteile einer io°/oigen Paste der Leukoverbindung eines Farblackes, die aus Rhodulinblau 6 G (Colour Index, Nr. 658) durch überführung in dis, Leukobase und Fällung mit Natriumphospliorwolframat analog Beispiel:i hergestellt wurde, werden sorgfältig mit einem Dispersionsmittel, z. B. einer alkylierten Naphthalinsulfosäure, und wenig Wasser angeteigt und mit weiteren 25o Gewichtsteilen Wasser in möglichst feine Verteilung gebracht. Man fügt dann unter lebhaftem Rühren etwa o,5 Gewichtsteile einer 5 °/Qigen Kaliumpermanganatlösung und eine geringe Menge Mineralsäure hinzu. Nach il/4stündigem Rühren bei gewöhnlicher Temperatur *ird die Mischung mit Wasserdampf kurze Zeit aufgekocht. Nach dem Filtrieren wird gut ausgewaschen und getrocknet.Example e 20 parts by weight of a 10% paste of the leuco compound of a color varnish that made up Rhodulin blue 6 G (Color Index, No. 658) analogous by conversion into dis, leuco base and precipitation with sodium phosphorous tungstate Example: i prepared carefully with a dispersant, e.g. B. an alkylated naphthalene sulfonic acid, and a little water made into a paste and with more 25o parts by weight of water distributed as finely as possible. One then adds with vigorous stirring about 0.5 parts by weight of a 5% potassium permanganate solution and add a small amount of mineral acid. After stirring for half an hour at normal Temperature * the mixture is boiled with steam for a short time. After filtering is washed out and dried well.

Beispie13 Zu ioo Gewichtsteilen einer 5°1oigen sauren Lösung der Leukobase des Diamantgrün G (Schultz, Farbstofftabellen, 1923 Nr...tcg9) gibt man ioo Gewichtsteile einer io°1oigen Lösung von phosphorwolframmolybdänsaurem Natrium. Zu der gefällten Leukoverbindung des Farblackes fügt man unter gutem Rühren etwa i,2 Gewichtsteile einer 5 °/oigen Kaliumpermanganatlösung und rührt bei Zimmertemperatur etwa ilf4 Stunden lang. Man kocht schließlich kurze Zeit auf, filtriert und wäscht.Example 13 To 100 parts by weight of a 50% acidic solution of the leuco base of diamond green G (Schultz, Farbstofftabellen, 1923 no. About 1.2 parts by weight of a 5% strength potassium permanganate solution are added to the precipitated leuco compound of the lake, with thorough stirring, and the mixture is stirred at room temperature for about fourteen hours. Finally, it is boiled for a short time, filtered and washed.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of colored lacquers through action of leuco bodies of basic dyes of the triarylmethane series, which are also acidic Groups may contain complex acids or their components or the corresponding Reduction products of the aforementioned bodies, characterized in that one after the precipitation of the leuco compounds of the colored lakes, these treated with oxidizing agents.