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Verfahren zur Herstellung von Farblacken.
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nicht substituierte wasserlösliche Naphtalin-, Anthracen-oder andere Sulfosäuren oder deren ydrierungsprodukte, soweit diese Verbindungen keine Farbstoffe sind, in gleicher Weise wie die üblichen Fällungsmittel für basische Farbstoffe, beispielsweise Tannin, Türkischrotöl oder andere angewendet werden.
Der besondere Vorteil dieser Methode besteht in der schnellen und glatten Abscheidung der basischen Farbstoffe und dem guten Absetzen und Filtrieren der so erhaltenen Lacke. Ausserdem kann man auf diese Weise Lacke herstellen, die durch die Feinheit ihrer physikalischen Struktur und ihre grosse Ausgiebigkeit besonders für die Karbonpapier- und Schreibmaschinenbänderindustrie geeignet sind, was von der Tatsache herrührt, dass sie sich ausgezeichnet mit den zu diesem Zweck gebräuchlichen
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durch keine der üblichen Fällungsmethoden erreicht werden konnte.
Als Fällungsmittel kommen aromatische Sulfosäuren in Frage wie z. B. :
I. a) Benzolsulfosäure od. dgl., b) substituierte Benzolsulfosäuren wie z. B. p-Brombenzolsulfosäure, p-Toluolsulfosäure u. a. ;
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sulfosäure od. dgl.
An Stelle der freien Sulfosäuren kann man für den Ausfällungsprozess ebenso die löslichen Salze der besagten Säuren, wie z. B. das Natrium oder Ammoniumsalz u. dgl. verwenden.
Als Farbstoffe kommen basische Farbstoffe zur Anwendung, wie z. B. :
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<tb>
<tb> Auramin, <SEP> vgl. <SEP> Schultz, <SEP> Farbstofftabellen, <SEP> 5. <SEP> Anflage, <SEP> 1914, <SEP> Nr. <SEP> 493,
<tb> Chrysoidin, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 33,
<tb> Rhodamin, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 573,
<tb> Fuchsin,..,. <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 512,
<tb> Neufuchsin, <SEP> 5. <SEP> 1914, <SEP> 513,
<tb> Methylenblan, <SEP> # <SEP> "., <SEP> 0.., <SEP> 1914", <SEP> 659,
<tb> Viktoriablau, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914. <SEP> # <SEP> 559,
<tb> Methylviolett,"5. <SEP> 1914, <SEP> 515,
<tb> Brillantgrün, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 499,
<tb> Malachitgrün, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5.
<SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 495,
<tb> Vesuvin, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 283.
<tb>
Als Substrate können sämtliche in der Farblackindustrie zur Anwendung kommenden Substrate verwendet werden, wie z. B. Schwerspat, Ton, Kaolin, Blanc-fixe, Tonerde-Blane-fixe, besonders aber Tonerdehydrat.
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man die Masse noch ungefähr 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40#50 C, pulverisiert und siebt ihn.
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einer Temperatur von zirka 10-150 C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male gut ausgewaschen, unter gutem Rühren mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Methylviolett in 300 Ge- wiehtsteilen Wasser versetzt und der Lack mit einer Lösung von 3 Gewiehtsteilen Naphtalinsulfosäure in 30 Gewiehtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 250 C zu halten ist. Darauf rührt man die Masse zirka weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer
Temperatur von ungefähr 40-500 C, pulverisiert und siebt ihn.
6. 10 Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst und eine Lösung von 5 Gewiehtsteilen kalzinierter Soda in 50 Gewichtsteilen Wasser unter gutem RÜhren bei einer Temperatur von zirka 10#15 C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male gut ausgewaschen, unter gutem Rühren mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Methylviolett in 300 Gewiehtsteilen Wasser versetzt und der Farblack mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Dibutylnaphtalin- sulfosäure in 30 Gewiehtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 25 -0 C zu halten ist. Darauf rührt man die Masse zirka weitere 3. Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
7.3 Gewichtsteile in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöster alpha-Naphtalinsulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewiehtsteilen Viktoriablau in 300 Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt wird. Hiebei muss Sorge getragen werden, dass die Temperatur 25 c C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse noch ungefähr 3 Stunden, lässt den Farblack sieh absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
8. 3 Gewichtsteile in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöster Dibutylnaphtalinsulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt wird. Hiebei muss Sorge getragen werden, dass die Temperatur 25 C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse weitere 3 Stunden, lässt den Farblaek sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
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9.10 Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst und eine Lösung von 5 Gewichtsteilen kalzinierter Soda in 50 Gewichtsteilen Wasser unter gutem Rühren bei einer Temperatur von zirka 10-150 C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male
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teilen Wasser versetzt und der gewünschte Farblack mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen 1-Nitro- anthrachinon-5-suIfosäure in 30 Gewichtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 25 C zu halten ist. Darauf rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
10. 10 Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst und eine Lösung von 5 Gewichtsteilen kalzinierter Soda in 50 Gewichtsteilen Wasser unter gutem Rühren bei einer Temperatur von 10-150 C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male gut ausgewaschen, unter kräftigem Rühren mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Fuchsin in 300 Gewichtsteilen Wasser versetzt und der gewünschte Farblack mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen 1. 5-Anthracen- disulfosäure in 30 Gewichtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 250 C zu halten ist.
Darauf rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulversiert und siebt ihn.
11.3 Gewichtsteile in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöster 1. 5-Anthracen-disulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau in 300 Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt wird. Hiebei muss Sorge getragen werden, dass die Temperatur 25 C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
12.3 Gewichtsteile in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöster 1-Nitroanthrachinon-5-suIfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Viktoriablau in 300 Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt wird. Hiebei muss Sorge getragen werden, dass die Temperatur 25 C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sieh absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
13.10 Gewichtsteile schwefelsaure Tonerde werden in 100 Gewichtsteilen Wasser gelöst und eine Lösung von 5 Gewichtsteilen kalzinierter Soda in 50 Gewichtsteilen Wasser unter gutem Rühren bei einer Temperatur von zirka 10-15 C hinzugegeben. Das so erhaltene Tonerdehydrat wird mehrere Male gut ausgewaschen, unter gutem Rühren mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Fuchsin in 300 Gewichtsteilen Wasser versetzt und der Farblack mit einer Lösung von 3 Gewichtsteilen Tetrahydro- naphtalin-beta-sulfosäure in 30 Gewiehtsteilen Wasser ausgefällt, wobei die Temperatur unter 250 C zu halten ist. Darauf rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farblack sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
14.3 Gewichtsteile in 30 Gewichtsteilen Wasser gelöster Tetrahydronaphtalin-beta-sulfosäure werden zu einer Lösung von 3 Gewiehtsteilen Viktoriablau in 300 Gewichtsteilen Wasser gegeben, worauf der gewünschte Farblack ausgefällt. wird. Hiebei muss Sorge getragen werden, dass die Temperatur 25 C nicht übersteigt. Danach rührt man die Masse ungefähr weitere 3 Stunden, lässt den Farbstoff sich absetzen, saugt ab, trocknet bei einer Temperatur von ungefähr 40-50 C, pulverisiert und siebt ihn.
PATENT-ANSPRUCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Farblacken, dadurch gekennzeichnet, dass man einen gelösten basischen Farbstoff mit einer wasserlöslichen Verbindung von folgender allgemeiner Formel
R-S, worin S eine Sulfogruppe und R einen organischen Rest aus der Reihe des Benzols, Naphtalins, Anthracens oder deren Hydrierungsprodukte bedeutet, soweit diese Verbindungen keine Farbstoffe sind, in einer Menge, die mindestens für die vollständige Ausfällung des basischen Farbstoffes erforderlich ist, ausfällt.
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Process for the production of colored lakes.
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Unsubstituted water-soluble naphthalene, anthracene or other sulfonic acids or their hydrogenation products, provided these compounds are not dyes, can be used in the same way as the usual precipitants for basic dyes, for example tannin, Turkish red oil or others.
The particular advantage of this method is the quick and smooth separation of the basic dyes and the good settling and filtering of the paints thus obtained. In addition, in this way it is possible to produce lacquers which, because of their fineness of their physical structure and their high yield, are particularly suitable for the carbon paper and typewriter tapes industry, which is due to the fact that they go well with those used for this purpose
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could not be achieved by any of the usual precipitation methods.
Aromatic sulfonic acids are suitable as precipitants, such as. B.:
I. a) Benzenesulfonic acid or the like., B) Substituted benzenesulfonic acids such as. B. p-bromobenzenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid u. a. ;
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sulfonic acid or the like.
Instead of the free sulfonic acids, the soluble salts of the said acids can also be used for the precipitation process, e.g. B. the sodium or ammonium salt u. use.
Basic dyes are used as dyes, such as. B.:
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<tb>
<tb> auramine, <SEP> cf. <SEP> Schultz, <SEP> color tables, <SEP> 5th <SEP> annex, <SEP> 1914, <SEP> No. <SEP> 493,
<tb> Chrysoidin, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 33,
<tb> Rhodamine, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 573,
<tb> Fuchsin, ..,. <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 512,
<tb> Neufuchsin, <SEP> 5. <SEP> 1914, <SEP> 513,
<tb> Methylenblan, <SEP> # <SEP> "., <SEP> 0 .., <SEP> 1914", <SEP> 659,
<tb> Viktoriablau, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914. <SEP> # <SEP> 559,
<tb> methyl violet, "5. <SEP> 1914, <SEP> 515,
<tb> brilliant green, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 499,
<tb> Malachite green, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5.
<SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 495,
<tb> Vesuvin, <SEP> # <SEP> # <SEP> # <SEP> 5. <SEP> # <SEP> 1914, <SEP> # <SEP> 283.
<tb>
All substrates used in the paint industry can be used as substrates, e.g. B. barite, clay, kaolin, blanc-fixe, alumina-blane-fixe, but especially alumina hydrate.
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the mass is allowed to settle for about 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of 40 ° 50 ° C., pulverized and sieved.
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added at a temperature of about 10-150 C. The alumina hydrate obtained in this way is washed well several times, mixed with a solution of 3 parts by weight of methyl violet in 300 parts by weight of water with thorough stirring and the lacquer is precipitated with a solution of 3 parts by weight of naphthalene sulfonic acid in 30 parts by weight of water, the temperature below 250 ° C. hold is. The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, suctioned off, dried at one
Temperature of about 40-500 C, pulverize and sieve it.
6. 10 parts by weight of sulfuric alumina are dissolved in 100 parts by weight of water and a solution of 5 parts by weight of calcined soda in 50 parts by weight of water is added with thorough stirring at a temperature of about 10 ° C. The alumina hydrate obtained in this way is washed well several times, mixed with a solution of 3 parts by weight of methyl violet in 300 parts by weight of water with thorough stirring, and the colored varnish is precipitated with a solution of 3 parts by weight of dibutylnaphthalene sulfonic acid in 30 parts by weight of water, the temperature being below 25 -0 C is to be held. The mass is then stirred for about a further 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, filtered off with suction, dried at a temperature of 40-50 C, pulverized and sieved.
7.3 parts by weight of alpha-naphthalene sulfonic acid dissolved in 30 parts by weight of water are added to a solution of 3 parts by weight of Victoria blue in 300 parts by weight of water, whereupon the desired colored lacquer is precipitated. Care must be taken that the temperature does not exceed 25 cC. The mass is then stirred for another 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, filtered off with suction, dried at a temperature of 40-50 ° C., pulverized and sieved.
8. 3 parts by weight of dibutylnaphthalene sulfonic acid dissolved in 30 parts by weight of water are added to a solution of 3 parts by weight of Victoria Blue, whereupon the desired colored lacquer is precipitated. Care must be taken that the temperature does not exceed 25 C. The mass is then stirred for a further 3 hours, the paint is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of 40-50 ° C., pulverized and sieved.
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9.10 parts by weight of sulfuric acid clay are dissolved in 100 parts by weight of water and a solution of 5 parts by weight of calcined soda in 50 parts by weight of water is added with thorough stirring at a temperature of about 10-150 ° C. The alumina hydrate thus obtained is used several times
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share water and the desired color varnish is precipitated with a solution of 3 parts by weight of 1-nitro-anthraquinone-5-sulfonic acid in 30 parts by weight of water, the temperature being kept below 25 C. The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored lacquer is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of 40-50 C, pulverized and sieved.
10. 10 parts by weight of sulfuric alumina are dissolved in 100 parts by weight of water and a solution of 5 parts by weight of calcined soda in 50 parts by weight of water is added with thorough stirring at a temperature of 10-150 ° C. The alumina hydrate obtained in this way is washed well several times, mixed with a solution of 3 parts by weight of fuchsine in 300 parts by weight of water with vigorous stirring and the desired color varnish is precipitated with a solution of 3 parts by weight of 1,5-anthracene-disulfonic acid in 30 parts by weight of water The temperature must be kept below 250 C.
The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, filtered off with suction, dried at a temperature of 40-50 ° C., powdered and sieved.
11.3 parts by weight of 1,5-anthracene-disulfonic acid dissolved in 30 parts by weight of water are added to a solution of 3 parts by weight of Victoria blue in 300 parts by weight of water, whereupon the desired colored lacquer is precipitated. Care must be taken that the temperature does not exceed 25 C. The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored varnish is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of 40-50 ° C., pulverized and sieved.
12.3 parts by weight of 1-nitroanthraquinone-5-sulfonic acid dissolved in 30 parts by weight of water are added to a solution of 3 parts by weight of Victoria blue in 300 parts by weight of water, whereupon the desired colored varnish is precipitated. Care must be taken that the temperature does not exceed 25 C. The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored varnish is left to settle, filtered off with suction, dried at a temperature of 40-50 ° C., pulverized and sieved.
13.10 parts by weight of sulfuric alumina are dissolved in 100 parts by weight of water and a solution of 5 parts by weight of calcined soda in 50 parts by weight of water is added with thorough stirring at a temperature of about 10-15 ° C. The alumina hydrate obtained in this way is washed well several times, mixed with a solution of 3 parts by weight of fuchsin in 300 parts by weight of water with thorough stirring, and the colored varnish is precipitated with a solution of 3 parts by weight of tetrahydronaphthalene-beta-sulfonic acid in 30 parts by weight of water, the temperature must be kept below 250 C. The mass is then stirred for about another 3 hours, the colored lacquer is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of 40-50 C, pulverized and sieved.
14.3 parts by weight of tetrahydronaphthalene-beta-sulfonic acid dissolved in 30 parts by weight of water are added to a solution of 3 parts by weight of Victoria blue in 300 parts by weight of water, whereupon the desired color varnish precipitates. becomes. Care must be taken that the temperature does not exceed 25 C. The mass is then stirred for about another 3 hours, the dye is allowed to settle, suction filtered, dried at a temperature of about 40-50 C, pulverized and sieved.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of color lakes, characterized in that a dissolved basic dye with a water-soluble compound of the following general formula
R-S, where S is a sulfo group and R is an organic radical from the series consisting of benzene, naphthalene, anthracene or their hydrogenation products, insofar as these compounds are not dyes, precipitated in an amount that is at least necessary for complete precipitation of the basic dye.
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