DE519349C

DE519349C - Faellbad for the production of fibers, ribbons, films, etc. Like. Made of viscose

Info

Publication number: DE519349C
Application number: DEI33116D
Authority: DE
Inventors: Dr Adolf Kaempf
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-01-05
Filing date: 1928-01-05
Publication date: 1931-02-26

Description

Fällbad zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen u. dgl. aus Viskose Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus Viskosen, besonders .aus solchen, die nur sehr geringen oder keinen Reifegrad (Hottenroth) zeigen, Kunstfasern, Bändchen, Filme u. dgl. mittels Spinnbädern zu erzeugen, denen organische Stoffe, insbesondere solche mit gerbenden Eigenschaften, zugesetzt sind. Ferner ist vorgeschlagen worden, die den Ausfäl.lungsprozeß mildernde Wirkung des Zusatzmittels ,an der durch dieses Mittel verringerten Diffusionsgeschwindigkeit der Fällbadsäure durch Membranen zahlenmäßig nachzuweisen. Es darf angenommen werden, daß diese Stoffe ihre Wirkung in der Weise ausüben, daß sie den aus der Düse austretenden Strahl der Spinnflüssigkeit durch eine Absorptionswirkung mit einer dünnen kolloidalen Schicht umgeben, die den Austausch der Elektrolyten verlangsamt. Die vorliegende Erfindung beruht auf dieser Erkenntnis.Precipitation bath for the production of fibers, ribbons, films and the like from viscose It has already been suggested that from viscose, especially. From those that only show very little or no degree of maturity (Hottenroth), synthetic fibers, ribbons, To produce films and the like by means of spinning baths, which organic substances, in particular those with tanning properties are added. It has also been suggested that the effect of the additive, which mitigates the precipitation process, is affected by this Means numerically reduced diffusion rate of the precipitating bath acid through membranes to prove. It can be assumed that these substances have their effect in the way exercise that they pass through the jet of spinning liquid emerging from the nozzle an absorption effect surrounded by a thin colloidal layer that allows the exchange the electrolyte slows down. The present invention is based on this finding.

Diese Schutzschicht muß sich um so leichter bilden, je labiler die Lösung des Zusatzstoffes in der Säure ist, d. h. je näher diese Lösung sich dem Sättigungszustande befindet. Zahlreiche Versuche bestätigen diese Erwartung.This protective layer must form more easily, the more unstable it is Solution of the additive in the acid, d. H. the closer this solution is to that States of saturation. Numerous experiments confirm this expectation.

Es hat sich gezeigt, daß die genannten Zusatzstoffe ihre spezifische Wirkung in besonders günstiger Weise dann ausüben, wenn in den Spinnbädern der Säuregehalt so gesteigert und der Wassergehalt so verringert ist, daß sich die Zusatzstoffe nicht mehr in jedem Verhältnis mit dem Säurebad mischen, sondern nur bis zu demjenigen, welches dem Sättigungszustand des Zusatzstoffes in dem betreffenden Säuregemisch entspricht. Spinnt man mit einem solchen, dem Sättigungszustande sehr nahen Säuregemisch, so ergibt sich die überraschende, auf Grund des oben Gesagten jedoch erklärte Tatsache, daß mit höheren Säurekonzentrationen und geringeren Zusätzen bessere Wirkungen auf die Faserbildung ausgeübt werden als durch geringere Säurekonzentration bei höheren Zusätzen. Andererseits darf die Säurekonzentration nicht so weit gesteigert werden, daß: das Fällbad eine quellende und plastizierende Wirkung auf die Spinnfaser ausübt. Aus diesem Grunde soll. der Gehalt des Bades an freier Säure nicht über 12 0'0, berechnet auf Schwefelsäure, liegen.It has been shown that the additives mentioned have their specific Effect in a particularly beneficial way then exert when the acidity in the spinning baths so increased and the water content so reduced that the additives do not mix with the acid bath in any proportion, but only up to the point which is the saturation state of the additive in the relevant acid mixture is equivalent to. If one spins with such an acid mixture, which is very close to the state of saturation, this results in the surprising fact, but explained on the basis of what has been said above, that with higher acid concentrations and lower additives, better effects the fiber formation are exerted as a result of lower acid concentrations at higher ones Additives. On the other hand, the acid concentration must not be increased to such an extent that that: the precipitation bath has a swelling and plasticizing effect on the staple fiber. This is why it should. the free acid content of the bath does not exceed 12 0'0, calculated on sulfuric acid.

Folgender Vergleich soll zur Veranschaulichung dienen Ein Spinnbad, welches 15 0,0 Schwefelsäure, 17 @'o Natriumsulfat und eine solche Menge eines Zusatzstoffes enthält, daß nicht matte, sondern durchaus glänzende Fasern erhalten werden, büßt seine guten Eigenschaften mit steigendem Säuregehalt mehr oder weniger rasch ein, indem die Fasern mit steigendem Säuregehalt mehr und mehr sich mit Bläschen durchsetzen, was-die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen beeinträchtigt. -Erhöht man aber den Säuregelialt desselben Bades auf .12 4) o, so ist zwar die Aufnahmefähigkeit des Bades für Natriumsulfat und für die organischen Zusatzmittel eine viel geringere und beträgt z. B. nur noch wenige Prozente der Säuremenge. Trotzdem ist es aber möglich, mit einem Bade solchen Säuregehaltes völlig hoinmgene, von Gaseinschlüssen freie und daher sehr feste und glänzende Fasern feinsten Titers zu erspinnen, insbesondere bei Verwendung von völlig engereifter Viskose (ohne Hottenrothgrade).The following comparison is for illustration used a spinning bath containing 15 0.0 sulfuric acid, 17 @ 'o sodium sulfate and such an amount of an additive that is not matte but quite glossy fibers are obtained lost its good properties with increasing acid content of more or less rapidly, in that the fibers become more and more blistered with increasing acidity, which affects the physical properties and the appearance. But if the acid gel of the same bath is increased to .12 4) o, the absorption capacity of the bath for sodium sulphate and for organic additives is much lower and is e.g. B. only a few percent of the amount of acid. Nevertheless, it is possible, with a bath of such an acid content, to spin completely homogeneous, gas inclusions and therefore very firm and shiny fibers of the finest titre, especially when using completely more mature viscose (without degrees of Hottenroth).

Arbeitet man nach folgenden Beispielen, so gelingt es, Viskosefasern feinsten Titers (z. B. i bis i,5 Deniers) aus der genannten ungereiften Viskose zu erzeugen. Beispiele i. Viskose ohne jeden Reifegrad wird aus Düsen mit o-, i mm Lochweite in ein Bad gespritzt, welches 35 0'o Schwefelsäure und 5 <;ö carbazolsulfosaures Natrium enthält. Die Badtemperatur betrage i3o,ö, die Schlepplänge 2o cm, der Abzug 25 m je Minute; die besponnene Spule wird in einem Oberbade mit 14,5 #,'o Schwefelsäure bei einer Temperatur von 6`' behandelt.If you work according to the following examples, it is possible to obtain viscose fibers finest titers (e.g. i to i, 5 deniers) from the aforementioned unripened viscose to create. Examples i. Viscose without any degree of ripeness is produced from nozzles with o-, i mm hole size injected into a bath containing 35% sulfuric acid and 5% carbazolsulfosaures Contains sodium. The bath temperature is 13o, ö, the drag length 20 cm, the deduction 25 m per minute; the spun bobbin is placed in an upper bath with 14.5% sulfuric acid treated at a temperature of 6`` ''.

2. Dieselbe Wirkung wird erzielt durch ein Bad mit 42 @'o Schwefelsäure und -. °o carbazolsulfosaurem Natrium. Die Temperatur betrage 9", die übrigen Bedingungen entsprechen denen des Beispiels i.2. The same effect is achieved by a bath with 42% sulfuric acid and -. ° o Sodium carbazolesulfonate. The temperature is 9 ", the other conditions correspond to those of example i.

3. Ein Spinnbad mit .1 .2 o;'o@ Schwefelsäure und 21/., o :ö des Einwirkungsproduktes von Formaldehyd auf Naphthalinsulfosäure wird verwendet bei einer Temperatur von 6', die Schlepplänge betrage 2o cm, die Stärke des Oberbades 14,5 % Schwefelsäure, die Temperatur des Oberbades 5'.3. A spinning bath with .1 .2 o; 'o @ sulfuric acid and 21 /., O: ö of the product of the action of formaldehyde on naphthalenesulfonic acid is used at a temperature of 6 ', the tow length is 20 cm, the strength of the upper bath 14.5% sulfuric acid, the temperature of the upper bath 5 '.

Die Spinnbäder gemäß den genannten Beispielen können einen Zusatz von z o o Natriumsulfat enthalten und ergeben mit oder ohne diesen Zusatz auch ohne Oberbad gute Resultate. Bei sämtlichen Beispielen betragt die Temperatur der Viskose 9'. In allen Fällen wurden sehr feste und glänzende Fasern mit guten textilen Eigenschaften erhalten. Bei Anwendung der geschilderten Fallbäder sind besonders niedere Temperaturen, insbesondere solche unter 15', aber auch solche unter o° von besonders günstiger Wirkung.The spinning baths according to the examples mentioned can have an additive of z o o contain sodium sulfate and result with or without this addition even without Oberbad good results. In all examples, the temperature of the viscose is 9 '. In all cases very strong and shiny fibers with good textile properties were found obtain. When using the fall baths described, particularly low temperatures are required, especially those below 15 ', but also those below 0 ° of particularly favorable Effect.

Die verwendeten Spinnbäder unterscheiden sich von den bisher bekannten Bädern auch. dadurch, daß durch Verwendung von Zusatzstoffen Säuregehalt über 25 0o, berechnet auf Schwefelsäure, angewendet werden kann.The spinning baths used differ from those previously known Baths too. in that the use of additives has an acid content of more than 25 0o calculated on sulfuric acid can be applied.

Claims

PATENT TO SPRL CHC: i: For spinning fibers, ribbons, films and the like made from viscose, in particular from viscose without a degree of maturity = d% Hottenroth) mineral acid fall bath with the addition of high molecular weight, glue-precipitating effects, the Precipitation mitigating organic substances, characterized in that the falling bath due to increased electrolyte concentration in relation to these organic additives is completely or approximately saturated, the content of the bath of free acid must not exceed 42%, calculated on sulfuric acid.

2. Fall bath according to claim i, characterized in that its acidity is over 25 @ 7o, calculated on sulfuric acid, lies.