CH145115A - Process for the production of fibers, ribbons, films, etc. from unripened viscose. - Google Patents

Process for the production of fibers, ribbons, films, etc. from unripened viscose.

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CH145115A
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof
    • D01F2/06Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from viscose

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Description

  

  Verfahren zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen usw. aus     ungereifter    Viskose.    Es ist bereits vorgeschlagen worden, aus  Viskosen, besonders aus solchen, die nur sehr  geringen oder keinen Reifegrad     (Hottenroth)     zeigen, Kunstfasern, Bändchen, Filme und  dergleichen     mittelst    Spinnbädern zu er  zeugen, denen kolloidal oder     semikolloidal    ge  löste organische Stoffe mit gerbenden Eigen  schaften zugesetzt sind.

   Ferner ist vor  geschlagen worden, die den     Ausfällungspro-          zess    mildernde Wirkung dieser Zusatzstoffe  an der durch diese Stoffe verringerten Diffu  sionsgeschwindigkeit der     Fällbadsäure    durch  Membranen zahlenmässig nachzuweisen. Es  darf angenommen werden, dass diese Stoffe  ihre mildernde Wirkung analog den zur Ger  bung tierischer Häute verwendeten Gerb  stoffen in der Weise ausüben, dass sie den  aus der Düse austretenden Strahl der Spinn  flüssigkeit durch eine     Absorptionswirkung     mit einer dünnen kolloidalen Schicht um  geben, die den Austausch der Elektrolyten  verlangsamt.

   Die vorliegende Erfindung be  ruht auf dieser     Erkenntnis.       Diese Schutzschicht muss sich um so  leichter bilden, je labiler die Lösung des     Züz-          satzstoffes    in der Säure ist, das heisst ,je  näher diese Lösung sich in bezug auf den  Zusatzstoff im Sättigungszustände befindet.  Zahlreiche Versuche bestätigen diese Erwar  tung.  



  Es hat sich gezeigt,     class    die genannten  Zusatzstoffe ihre spezifische Wirkung in be  sonders günstiger Weise dann ausüben.  wenn gemäss dem Verfahren vorliegender Er  findung das     Fällbad    mit den organischen  Zusatzstoffen praktisch vollkommen     gesätti-i     ist.

   Dies kann beispielsweise dadurch er  reicht werden, dass in dem Bad der Säure  gehalt so gesteigert und der Wassergehalt     @o     verringert wird, dass sich die     Zusatzstoffe     nicht mehr in jedem Verhältnis mit     dem     Säurebad mischen, sondern nur bis zu dem  jenigen, welcher dem Sättigungszustand des  Zusatzstoffes in dem betreffenden     Säur-          gemisch    entspricht.

   Spinnt man mit einem       solchen,    dem Sättigungszustände sehr nahen      Säuregemisch, so ergibt sich die über  raschende, auf Grund des     Obengesagten    je  doch erklärte Tatsache, dass mit höheren       Säurekonzentrationen    und geringeren Zu  sätzen bessere Wirkungen auf die Faser  bildung ausgeübt werden als durch geringere  Säurekonzentration bei höheren Zusätzen.  



  Folgender Vergleich soll zur Veranschau  lichung dienen:  Ein Spinnbad, welches 15 % Schwefel  säure,     W%'   <I>%</I> Natriumsulfat und eine solche       Menge    eines Zusatzstoffes enthält, dass nicht  matte, sondern durchaus glänzende Fasern  erhalten werden, büsst seine guten Eigen  schaften mit langsam steigendem Säure  gehalt, wobei jedoch das Bad an dem orga  nischen Zusatzstoff noch nicht gesättigt ist,  mehr oder weniger rasch ein, indem die Fa  sern mit steigendem Säuregehalt mehr und  mehr sieh mit Bläschen durchsetzen, was die  physikalischen Eigenschaften und das Aus  sehen beeinträchtigt.  



  Erhöht man aber den Säuregehalt des  Bades weiter beispielsweise auf 42 %, bis der  organische Zusatzstoff in dem Bade im Zu  stand der     Sättigung    vorliegt, so ist zwar die       Aufnahmefähigkeit    dieses Bades für Na  triumsulfat und für die organischen Zusatz  mittel eine viel geringere und beträgt zum  Beispiel nur noch wenige Prozente der  Säuremenge. Trotzdem ist es aber möglich,  bei Verwendung von völlig urigereifter Vis  kose, mit einem Bade solchen Säuregehaltes  völlig homogene, von Gaseinschlüssen freie  und daher sehr feste und glänzende Fasern  feinsten     Titers    zu     erspinnen.     



  Arbeitet man nach folgenden Beispielen,  so gelingt es,     Viskosefasern    feinsten     Titers     (zum Beispiel 1-1,5     Deniers)    aus der völ  lig urigereiften Viskose zu erzeugen.         Beispiele:     1. Viskose ohne jeden Reifegrad wird aus       ?)iisen    mit 0,1 mm Lochweite in ein Bad ge  spritzt, welches     35%    Schwefelsäure und 5 %       carbazolsulfosaures        Natrium    enthält und da  her mit dem organischen Zusatzstoff praktisch  vollkommen gesättigt ist.

   Die     Badtemperatur       betrage 13  , die Schlepplänge 20 cm, der Ab  zug 25     ni    je     31Tinute:    die     besponnene    Spule  wird in     einem    Oberbade mit 14,5 % Schwefel  säure bei einer Temperatur von 6   behandelt.  



  2. Dieselbe     Wirkuri-    wird erzielt durch  ein Bad     finit    4? 7     Schwefelsäure    und     42ö        car-          bazolsulfosaurem    Natrium. Ein solches Bad  ist mit     dein    organischen Zusatzstoff     praktisch     vollkommen gesättigt. Die Temperatur be  trage 9  , die     übrigen    Bedingungen entspre  chen denen des Beispiels 1.  



  3. Ein Spinnbad mit 4? % Schwefelsäure  und     2@':    % des Einwirkungsproduktes von  Formaldehyd auf     Naplithalin-Sulfosäure,    das  also mit dem organischen Zusatzstoff prak  tisch vollkommen gesättigt ist,     wird    verwen  det bei einer Temperatur von 6  , die Schlepp  länge betrage 20 cm, die Stärke des Oberbades  1=1-, 5 % Schwefelsäure. die Temperatur des       Oberbades    5  .  



  Die Spinnbäder gemäss den genannten Bei  spielen können einen Zusatz von 2 % Na  triumsulfat enthalten und ergeben mit oder  ohne diesen Zusatz auch ohne Oberbad     gute     Resultate. Bei sämtlichen Beispielen     beträ-i     die Temperatur der Viskose 9  . In allen Fäl  len wurden sehr feste und glänzende Fasern  mit guten textilen Eigenschaften erhalten.  Bei Anwendung der geschilderten     Fällbäder     sind besonders niedere Temperaturen, ins  besondere solche unter 15  , aber auch solche  unter 0   von besonders     günstiger    Wirkung.  



  Die verwendeten Spinnbäder unterschei  den sich von den bisher bekannten Bädern  auch dadurch, dass durch Verwendung von  Zusatzstoffen Säuregehalte über 25%, be  rechnet auf Schwefelsäure, angewendet wer  den können.  



  Bei den     vorstehend    beschriebenen Arbeits  weiser- werden Spinnbäder benutzt, in denen  die Zusatzstoffe dadurch sich im völligen  oder annähernden     Sättigungszustande    befin  den, dass die     Fä        llbäder    hohe Gehalte an     Elek-          trolvten    (anorganischen Säuren und Salzen)  aufweisen.  



  Es hat sich nun gezeigt, dass die Wirkung  solcher Zusätze auch dann sehr günstig ist,      wenn der Zustand ihres hohen Sättigungs  grades im Spinnbad nicht durch anorganische  Elektrolyte, sondern durch eine hohe, ab  solute     Konzentration    der Zusatzstoffe selbst  herbeigeführt     wird.    In diesem Falle tritt     einen:     glatte Fällung der Viskose zu besonders  festen Fäden auch dann ein, wenn die     Azi-          dität    des Spinnbades an sich eine verhältnis  mässig geringe ist.

   So braucht man zum Bei  spiel bei Verwendung des Kondensationspro  duktes zwischen     Naphthalin-Sulfosäure    und  Formaldehyd überhaupt keine mineralische  Schwefelsäure zuzusetzen, da die bei der Her  stellung dieses Produktes als Katalysator be  nutzte Schwefelsäure genügt. Bei Verwen  dung von     Carbazolsulfosäure    genügt eine  durch einen nur geringen     Mineralsäurezusatz     erreichbare     titrimetrisch    bestimmte     Azidität     des     Fällbades    von wenigen Prozenten, um  eine glatte Fällung von völlig urgereifter  Viskose zu erzielen.  



  Von ausgezeichneter Wirkung sind hier  bei Zusatzstoffe, welche die Eigenschaft be  sitzen,     adsorptiv    auf den sich bildenden     Vis-          kosefaden    aufzuziehen. Gerade bei diesen  Stoffen     wird    es deutlich, dass die     günstige     Wirkung dieser Zusatzstoffe auf einer durch       Adsorption    gebildeten Schutzschicht auf der  Viskose zu beruhen scheint. Dies gibt sich  z. B. bei Verwendung von     Carbazolsulfo-          säure    durch eine starke     Anfärbung    der Fa  ser durch das     Fällbad    zu erkennen.

   Vermöge  ihrer hohen Reissfestigkeit sind diese Fäden  besonders in der Schwarzfärberei und als  Webseide hervorragend geeignet.    <I>Beispiele:</I>  4. Eine     5%ige,    völlig     urgereifte    Viskose  von 9   C wird in ein     Spinnbad    von 13   C  gespritzt, welches<B>37,5</B> % des als künstlicher  Gerbstoff im Handel bekannten, aus     Naph-          thalinsulfosäure    und Formaldehyd hergestell  ten     Kondensationsproduktes        Neradol   <I>ND</I>  enthält, und daher an organischem Zusatz  stoff     praktisch    vollkommen     gesättigt    ist.

   Der       Einzeltiter    betrage 1,4 Den., die     Badlänge     70 cm, die Luftstrecke 110 cm; die Gesamt-         azidität    des Bades betrage M%, auf Schwe  felsäure berechnet. Es entstehen Fasern, die  nach der üblichen Nachbehandlung zu Kunst  seide gezwirnt, eine Reissfestigkeit von un  gefähr 2,5     gr    pro Den. bei etwa 7 % Deh  nung aufweisen.  



  5. Es wird eine Kunstseide genau unter  den im Beispiel     =1    beschriebenen Bedingungen  erzeugt, jedoch mittelst eines     Fällbades,    wel  ches auf 66 Teile Wasser 25 %     carbazolsulfo-          saures    Natrium und 9 % Schwefelsäure ent  hält, und somit an organischem Zusatzstoff  praktisch vollkommen gesättigt ist.

   Dieses  Gemisch zeigt -. aller Wahrscheinlichkeit  nach infolge des     titrimetrischen    Einflusses  des im     Carbazol    enthaltenen sekundären  Stickstoffatoms -- bei der     Titration    mittelst       Phenolphtalein    im heissen, stark verdünnten  Zustand eine     Azidität    von nur 5,7 %, auf  Schwefelsäure berechnet: Mit diesem Spinn  bad werden Fäden erhalten mit einer Reiss  festigkeit von 2,65     gr    pro Den. und 10 %  Dehnung. Diese Fäden sind ausgesprochen       violettbraun    gefärbt.



  Process for the production of fibers, ribbons, films, etc. from unripened viscose. It has already been proposed that from viscose, especially from those that show very little or no degree of ripeness (Hottenroth), synthetic fibers, tapes, films and the like by means of spinning baths to he testify to which colloidal or semicloidal organic substances with tanning properties are added.

   In addition, it has been proposed that the precipitation process mitigating effect of these additives should be demonstrated numerically by means of the reduced diffusion rate of the precipitating bath acid through membranes due to these substances. It can be assumed that these substances exert their mitigating effect analogous to the tanning substances used for tanning animal hides in such a way that they give the jet of spinning liquid emerging from the nozzle through an absorption effect with a thin colloidal layer that surrounds the Replacement of electrolytes slows down.

   The present invention is based on this finding. This protective layer must form more easily, the more unstable the solution of the additive in the acid, that is, the closer this solution is to the state of saturation with respect to the additive. Numerous tests confirm this expectation.



  It has been shown that the additives mentioned then exert their specific effect in a particularly favorable manner. if, according to the method of the present invention, the precipitation bath with the organic additives is practically completely saturated.

   This can be achieved, for example, by increasing the acid content in the bath and reducing the water content so that the additives no longer mix with the acid bath in every ratio, but only up to the one that corresponds to the saturation state of the The additive in the acid mixture concerned.

   If one spins with such an acid mixture that is very close to the state of saturation, the surprising fact arises, however explained on the basis of the above, that higher acid concentrations and lower additives have better effects on fiber formation than lower acid concentrations with higher ones Additives.



  The following comparison should serve as an illustration: A spinning bath which contains 15% sulfuric acid, W% '<I>% </I> sodium sulphate and such an amount of an additive that not dull, but rather shiny fibers are lost good properties with slowly increasing acid content, but the bath is not yet saturated with the organic additive, more or less quickly, as the fibers with increasing acidity enforce more and more bubbles, what the physical properties and that Look impaired.



  But if the acid content of the bath is increased further, for example to 42%, until the organic additive is present in the bath in the state of saturation, the absorption capacity of this bath for sodium sulfate and for the organic additives is much lower and is, for example only a few percent of the amount of acid left. Nevertheless, it is possible, when using completely matured viscose, with a bath of such acid content to spin completely homogeneous, gas-free and therefore very firm and shiny fibers of the finest titre.



  If one works according to the following examples, it is possible to produce viscose fibers of the finest titre (for example 1-1.5 deniers) from the completely matured viscose. Examples: 1. Viscose without any degree of ripeness is injected from iron with a 0.1 mm hole size into a bath which contains 35% sulfuric acid and 5% sodium carbazole sulfate and is therefore practically completely saturated with the organic additive.

   The bath temperature is 13, the towing length 20 cm, the take-off 25 minutes per 31 minutes: the spun bobbin is treated in an upper bath with 14.5% sulfuric acid at a temperature of 6.



  2. The same effective uri is achieved by a finite 4 bath? 7 sulfuric acid and 42o sodium carbazolesulfonate. Such a bath is practically completely saturated with your organic additive. The temperature be 9, the other conditions correspond to those of Example 1.



  3. A spin bath with 4? % Sulfuric acid and 2 @ ':% of the action product of formaldehyde on naplithalin sulfonic acid, which is practically completely saturated with the organic additive, is used at a temperature of 6, the tow length is 20 cm, the thickness of the upper bath 1 = 1.5% sulfuric acid. the temperature of the upper bath 5.



  The spinning baths according to the examples mentioned can contain an addition of 2% sodium sulfate and give good results with or without this addition, even without an upper bath. In all examples, the temperature of the viscose is 9. In all cases, very strong and shiny fibers with good textile properties were obtained. When using the precipitation baths described, particularly low temperatures, in particular those below 15, but also those below 0, are particularly beneficial.



  The spinning baths used also differ from the previously known baths in that, through the use of additives, acid contents of more than 25%, calculated on sulfuric acid, can be applied.



  In the procedures described above, spinning baths are used in which the additives are in a state of complete or near saturation because the precipitating baths contain high levels of electrons (inorganic acids and salts).



  It has now been shown that the effect of such additives is also very favorable when the state of their high degree of saturation in the spinning bath is not brought about by inorganic electrolytes, but by a high, absolute concentration of the additives themselves. In this case, the viscose precipitates smoothly to form particularly strong threads even when the acidity of the spinning bath itself is relatively low.

   For example, when using the condensation product between naphthalene sulfonic acid and formaldehyde, no mineral sulfuric acid at all is required, since the sulfuric acid used as a catalyst in the manufacture of this product is sufficient. When using carbazole sulfonic acid, a titrimetrically determined acidity of a few percent of the precipitation bath, which can be achieved by adding only a small amount of mineral acid, is sufficient to achieve smooth precipitation of completely ripened viscose.



  Additives which have the property of being absorbed by adsorption onto the viscose thread that is forming are of excellent effect here. With these substances in particular, it becomes clear that the beneficial effect of these additives appears to be based on a protective layer formed by adsorption on the viscose. This is z. B. when using carbazole sulphonic acid to be recognized by strong staining of the fiber by the precipitation bath.

   Due to their high tensile strength, these threads are particularly suitable for black dyeing and as woven silk. <I> Examples: </I> 4. A 5%, fully ripened viscose at 9 C is injected into a spinning bath at 13 C, which is <B> 37.5 </B>% of that known commercially as an artificial tanning agent , condensation product manufactured from naphthalene sulfonic acid and formaldehyde contains neradol <I> ND </I>, and is therefore practically completely saturated with organic additive.

   The single titer is 1.4 denier, the bath length 70 cm, the air gap 110 cm; the total acidity of the bath is M%, calculated on sulfuric acid. The result is fibers that are twisted into artificial silk after the usual post-treatment, a tensile strength of about 2.5 g per denier. at about 7% elongation.



  5. A rayon is produced exactly under the conditions described in Example 1, but by means of a precipitation bath which contains 25% sodium carbazole sulfate and 9% sulfuric acid per 66 parts water, and is thus practically completely saturated with organic additive .

   This mixture shows -. in all probability as a result of the titrimetric influence of the secondary nitrogen atom contained in the carbazole - when titrating with phenolphthalein in the hot, highly diluted state, an acidity of only 5.7%, calculated on sulfuric acid: With this spinning bath, threads are obtained with a tensile strength of 2.65 g per den. and 10% elongation. These threads are colored extremely purple-brown.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Fasern, Bändchen, Filmen und dergleichen aus un- gereif ter Viskose, unter Verwendung eines Fällbades, welches ausser Mineralsäure no^h kolloidal oder semikolloiclal gelöste orga nische Zusatzstoffe mit gerbenden Eigen schaften enthält, die unter Bildung einer dünnen kolloidalen Schutzschicht auf der austretenden Spinnflüssigkeit den Elektrolyt austausch zwischen dieser und der Spinnsäure verlangsamen, dadurch gekennzeichnet, PATENT CLAIM: Process for the production of fibers, ribbons, films and the like from unripe viscose, using a precipitation bath which, in addition to mineral acid, contains no ^ h colloidal or semi-colloidal organic additives with tanning properties, which form a thin colloidal Protective layer on the escaping spinning liquid slow down the electrolyte exchange between this and the spinning acid, characterized in that dass ein mit den organischen Zusatzstoffen prak tisch vollkommen gesättigtes Fällbad ver wendet wird. UNTERANSPRü CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, dass ein Fällbad verwendet wird, welches zur Erzielung der Sättigung- an organischen Zusatzstoffen einen hohen. die Löslichkeit der Zusatzstoffe im Spinn- bad herabsetzenden absoluten Gehalt an organischen Elektrolyten aufweist. 2. that a precipitation bath that is practically completely saturated with the organic additives is used. SUBCLAIMS 1. Method according to patent claim. characterized in that a precipitation bath is used which has a high level of organic additives to achieve saturation. the solubility of the additives in the spinning bath has an absolute organic electrolyte content. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Fällbad mit einem Säuregehalt über -95%, berechnet auf Schwefelsäure, verwendet wird. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass ein Spinnbad mit einem hohen absoluten Gehalt an orga nischen Zusatzstoffen verwendet wird. Method according to patent claim and sub-claim 1, characterized in that a precipitation bath with an acid content of more than -95%, calculated on sulfuric acid, is used. Method according to claim, characterized in that a spinning bath with a high absolute content of organic additives is used.
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