DE4447726B4 - Zusammensetzung zur Bildung leitfähiger Filme - Google Patents
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Abstract
Zusammensetzung zur Bildung eines leitfähigen Films, welche ein in einer Bindemittellösung dispergiertes, zinnhaltiges Indiumoxidpulver umfaßt, wobei das Bindemittel ein durch aktinische Strahlung härtbares Bindemittel ist, welches eine Acrylat- oder Methacrylatverbindung, die im Molekül eine Säurephosphatgruppe enthält, in einem Anteil von 2 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts des Bindemittels umfaßt, wobei die Zusammensetzung durch Bestrahlung mit aktinischer Strahlung härtbar ist.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung zur Bildung elektrisch leitfähiger Filme beziehungsweise Folien auf Basis eines Oxid-Halbleiters, welche auf verschiedenen Gebieten verwendbar sind, wie etwa der Elektrophotographie, als transparente Elektroden, für eine Antistatikbehandlung, die Reflexion von Wärmestrahlen und für einen Oberflächenwärmegenerator.
- Transparente Filme aus einem Oxid-Halbleiter besitzen allgemein eine hohe Durchlässigkeit für sichtbares Licht, einen geringen elektrischen Widerstand sowie eine gute Filmfestigkeit und werden weit verbreitet als leitfähige Filme, beispielsweise als transparente Elektroden in Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen, Fenstermaterialien bei Solarzellen, Wärmestrahlen-reflektierende Filme und antistatische Filme verwendet.
- Typisch für einen solchen Oxid-Halbleiter ist ein Indium-Zinnoxid (abgekürzt als ITO), welches ein zinnhaltiges Indiumoxid oder, genauer gesagt, ein Indiumoxid, welches eine kleine Menge Zinnoxid enthält, ist.
- Transparente leitfähige Filme sind herkömmlicherweise hergestellt worden durch (1) ein Trockenverfahren, bei dem ein Film aus einem Metall oder einer anorganischen Verbindung (insbesondere ITO oder ein analoges Halbleitermetalloxid) auf einem Isolationssubstrat mittels Vakuumabscheidung, Sputtern oder Ionenplattierung abgeschieden wird, (
2 ) ein Sol-Gel-Verfahren, bei dem eine Lösung aus einer zersetzbaren Metallverbindung auf ein Substrat aufgetragen und die resultierende Beschichtung getrocknet und calciniert wird, um die Verbindung in ein Metalloxid zu überführen, oder (3 ) ein Beschichtungsverfahren, bei dem eine farb- oder tuscheähnliche Dispersion aus einem elektrisch leitfähigen Pulver, wie etwa einem ITO-Pulver, in einer Bindemittellösung auf ein Substrat aufgetragen und getrocknet oder gebrannt wird. - Das Trockenverfahren ist am häufigsten bei der Bildung transparenter leitfähiger Filme angewandt worden. Es ist jedoch darin nachteilig, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit gering ist und lediglich 40-55% des zuge führten Materials in wirksamer Weise zur Bildung von ITO-Filmen abgeschieden werden. Die Menge an nicht verfügbarem Material erhöht sich weiter, wenn ein Teil des abgeschiedenen Films durch Ätzen entfernt wird, um eine Schaltung oder ein anderes Bild zu erzeugen. Weiterhin erfordert das Trockenverfahren eine komplizierte und teure Ausrüstung.
- Das Sol-Gel- und Beschichtungsverfahren leiden beide nicht an diesen Nachteilen. Somit können mittels diesen Verfahren großdimensionierte Filme mit hoher Produktivität unter Verwendung einer relativ simplen Ausrüstung gebildet werden. Weiterhin kann ein Bild, wie etwa ein Schaltkreis, direkt mittels Siebdruck gebildet werden, so daß ein wesentlicher Teil des zugeführten Materials in wirksamer Weise eingesetzt werden kann.
- Beim Sol-Gel-Verfahren unterliegt jedoch das Material für das Substrat einer Beschränkung, da die Beschichtung letztendlich bei einer hohen Temperatur, welche gewöhnlicherweise über 400°C liegt, calciniert wird. Daher kann bei diesem Verfahren ein Kunststoffsubstrat nicht eingesetzt werden. Weiterhin ist die bei einer einzigen Auftragung gebildete Filmdicke so gering, daß die Auftragung und die nachfolgenden Trocknungsstufen mindestens einige Male wiederholt werden sollten, um zur Erzielung adäquater Eigenschaften eine ausreichende Filmdicke zu erhalten, was das Verfahren kompliziert macht.
- Andererseits kann das Beschichtungsverfahren auf ein Kunststoffsubstrat angewandt werden, da es keine Calcinierungsstufe bei einer hohen Temperatur beinhaltet. Ebenso ist es möglich, einen Film mit einer ausreichenden Dicke durch eine einzige Auftragung zu erzielen. Um jedoch einen transparenten Film durch das Beschichtungsverfahren zu bilden, ist es notwendig, ein ultrafeines ITO-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 μm oder weniger, vorzugsweise 0,2 μm oder weniger, zu verwenden. Da ein solches ultrafeines Pulver eine hohe Neigung zur Agglomeration aufweist, ist es schwierig, das ITO-Pulver gleichmäßig in einer Bindemittellösung zu dispergieren. Als ein Ergebnis davon kann mittels der resultierenden Dispersion ein transparenter leitfähiger Film mit erwünschten Filmeigenschaften nicht gebildet werden. Der ITO-haltige leitfähige Film, welcher aus der Dispersion gebildet wird, besitzt eine Resistivität bzw. einen Widerstand, welcher nicht ausreichend verringert ist, und er weist eine relativ hohe Trübung auf.
- Die Dispergierbarkeit eines ultrafeinen ITO-Pulvers kann entweder durch Behandeln des Pulvers mit einem Dispergiermittel, bevor es in einer Bindemittellösung dispergiert wird, oder durch Zugabe eines Dispergiermittels zu der Bindemittellösung verbessert werden. Die Verwendung eines Dispergiermittels macht es jedoch schwierig, den Widerstand des resultierenden Films auf einen erwünschten Wert zu verringern. Es wird angenommen, daß die Dispersion der ITO-Teilchen unter Zuhilfenahme eines Dispergiermittels bewirkt, daß das Bindemittel und das Dispergiermittel durch die Teilchen innig adsorbiert werden unter Ausbildung einer Isolationsschicht auf der Oberfläche jedes Teilchens, wodurch es schwierig wird, den Widerstand eines ITO-Pulver enthaltenden, leitfähigen Films zu verringern.
- Es ist ein Ziel dieser Erfindung, eine Zusammensetzung zur Bildung leitfähiger Filme vorzusehen, welche in der Lage ist, einen transparenten leitfähigen Film mit verbesserten elektrischen und optischen Eigenschaften, das heißt einem ausreichend geringen Widerstand und einer hohen Durchlässigkeit gegenüber sichtbarem Licht bei geringer Trübung mittels dem Beschichtungsverfahren unter Verwendung eines ITO-Pulvers zu ergeben.
- Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, eine Zusammensetzung zur Bildung leitfähiger Filme vorzusehen, welche in der Lage ist, einen transparenten leitfähigen Film zu ergeben, welcher zusätzlich zu den obengenannten verbesserten Eigenschaften eine hohe Härte und eine geringe Empfindlichkeit gegenüber Kratzern besitzt.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Zusammensetzung zur Bildung eines leitfähigen Films, welche ein in einer Bindemittellösung dispergiertes, zinnhaltiges Indiumoxidpulver umfaßt, wobei das Bindemittel ein durch aktinische Strahlung härtbares Bindemittel ist, welches eine Acrylat- oder Methacrylatverbindung, die im Molekül eine Säurephosphatgruppe enthält, in einem Anteil von 2 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts des Bindemittels umfaßt, wobei die Zusammensetzung durch Bestrahlung mit aktinischer Strahlung härtbar ist.
- Gegenstand der Erfindung ist ferner ein transparenter leitfähiger Film, hergestellt durch Beschichtung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können mittels dem Beschichtungsverfahren einen transparenten leitfähigen Film mit verbesserten elektrischen und optischen Eigenschaften ergeben, das heißt einem Oberflächenwiderstand in der Größenordnung von 102-105 Ω /∎ und vorzugsweise 102-103 Ω/∎, einer Durchlässigkeit für sichtbares Licht von mindestens 80% und vorzugsweise mindestens 85% sowie eine Trübung von nicht mehr als 6% und vorzugsweise nicht mehr als 3%. Weiterhin hat ein aus der durch aktinische Strahlung härtbaren Zusammensetzung gebildeter, leitfähiger Film zusätzlich zu den obengenannten Eigenschaften eine hohe Härte und verbesserte Kratzbeständigkeit.
- Das bei der vorliegenden Erfindungverwendete ITO(zinnhaltiges Indiumoxid)-Pulver kann ein im Handel erhältliches Produkt sein. Alternativ hierzu kann es durch ein bekanntes Verfahren hergestellt werden, wie etwa durch Neutralisieren einer eine kleine Menge Zinnchlorid und eine große Menge Indiumchlorid enthaltenden, sauren Lösung mit einem Alkali, um eine Copräzipitation aus Zinn- und Indiumhydroxiden zu bilden, sowie nachfolgender Calcinierung der Copräzipitate. Der Sn-Gehalt des ITO-Pulvers beträgt im Hinblick auf die elektrische Leitfähigkeit vorzugsweise 1-15 At-% (Atomprozent) und weiter vorzugsweise 2-10 At-%, bezogen auf die Summe der (Sn + In)-Atome.
- Es ist ebenso bevorzugt, daß das ITO-Pulver ein ultrafeines Pulver mit einem durchschnittlichen (primären) Teilchendurchmesser von 0,2 μm oder weniger und weiter vorzugsweise 0,1 μm oder weniger ist, um sicherzustellen, daß der resultierende Film eine gute Transparenz besitzt. Aufgrund der Lord-Rayleigh-Streuung geht die Filmtransparenz verloren, wenn das ITO-Pulver einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mehr als 0,2 μm aufweist. Bei solchen Anwendungen, bei denen jedoch die Filmtransparenz keine Bedeutung hat, kann ein ITO-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von mehr als 0,2 μm verwendet werden.
- Das ITO-Pulver wird in einer Bindemittellösung dispergiert, um so eine Zusammensetzung zur Bildung eines leitfähigen Films durch das Beschichtungsverfahren zu bilden.
- Das durch aktinische Strahlung härtbare Bindemittel umfaßt die eine Säurephosphatgruppe enthaltende (Meth)acrylatverbindung und wahlweise ein oder mehrere weitere radikalisch polymerisierbare Monomere und/oder Oligomere.
- Beispiele der Säurephosphatgruppen enthaltenden (Meth)acrylatverbindungen sind diejenigen Verbindungen der folgenden allgemeinen Formel (I) oder (II):worin R1 Wasserstoff oder Methyl, R2 eine Alkylenoxy- oder Polyalkylen oxygruppe und R3 Wasserstoff, Phenyl, eine Alkyl- oder Alkylphenylgruppe bedeuten.
- Spezielle Beispiele einer Verbindung der Formel (I) umfassen Mono-(2-(meth)acryloyloxyethyl)-säurephosphat, Mono-(w-(meth)-acryloylpolyoxyethyl)-säurephosphat, Mono-(2-(meth)acryloyloxyethyl)-methylsäurephosphat und Mono-(2-(meth)acryloyloxyethyl)-phenylsäurephosphat.
- Spezielle Beispiele einer Verbindung der Formel (II) umfassen Di(2-(meth)acryloyloxyethyl)säurephosphat und Di(ω-(meth)-acryloylpolyoxyethyl)säurephosphat.
- Radikalisch polymerisierbare Monomere, welche wahlweise in dem Bindemittel zusammen mit der Säurephosphatgruppen enthaltenden (Meth)acrylatverbindung enthalten sein können, sind Verbindungen mit einer oder mehreren α,β-ethylenisch ungesättigten Gruppen. Solche Monomere können eine von der Säurephosphatgruppe verschiedene, saure funktionelle Gruppe im Molekül enthalten, beispielsweise eine Carboxyl- oder Sulfonylgruppe, eine basische funktionelle Gruppe, wie eine Aminogruppe und/oder eine neutrale funktionelle Gruppe, wie eine Hydroxylgruppe.
- Beispiele geeigneter radikalisch polymerisierbarer Monomere umfassen von (Meth)acrylatestern verschiedene Vinylmonomere, wie etwa Styrol, Vinyltoluol, Vinylacetat, N-Vinylpyrrolidon, (Meth)acrylnitril, Allylalkohol, (Meth)acrylsäure, und Itaconsäure; monofunktionelle (Meth)acrylate, wie etwa Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Isopropyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat, Butyl(meth)acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat, Tetrahydrofurfuryl(meth)acrylat, 2-Hydroxyethyl(meth)acrylat, 2-Hydroxypropyl(meth)acrylat, Polyethylenglykolmono(meth)acrylat, Methoxypolyethylenglykolmono(meth)acrylat, Polypropylenglykolmono(meth)acrylat, Polyethylenglykol-polypropylenglykolmono(meth)acrylat, Polyethylenglykol-polytetramethylenglykolmono(meth)acrylat, und Glycidyl(meth)acrylat; difunktionelle (Meth)acrylate, wie etwa Ethylenglykol di(meth)acrylat, Diethylenglykoldi(meth)acrylat, Triethylenglykoldi(meth)acrylat, Tetraethylenglykoldi(meth)acrylat, Polyethylenglykoldi(meth)acrylat, Polypropylenglykoldi(meth)acrylat, Neopentylglykoldi(meth)acrylat, Allyl(meth)acrylat, Bisphenol-A-di(meth)acrylat, Ethylenoxid-modifiziertes Bisphenol-A-di(meth)acrylat, Polyethylenoxid-modifiziertes Bisphenol-A-di(meth)acrylat, Ethylenoxid-modifiziertes Bisphenol-S-di(meth)acrylat, Bisphenol-S-di(meth)acrylat, 1,4-Butandioldi(meth)acrylat, und 1,3-Butylenglykol-di(meth)acrylat; und tri- und höherfunktionelle (Meth)acrylate, wie etwa Trimethylolpropantri(meth)acrylat, Glycerintri(meth)acrylat, Pentaerythrit-tri(meth)acrylat, Pentraerythrit-tetra(meth)acrylat, Ethylen-modifiertes Trimethylolpropantri(meth)acrylat, und Dipentaerythrit-hexa(meth)acrylat.
- Beispiele geeigneter radikalisch polymerisierbarer Oligomere sind Prepolymere mit mindestens einer (Meth)acryloylgruppe, wie etwa Polyester(meth)acrylate, Polyurethan(meth)acrylate, Epoxy(meth)acrylate, Polyether(meth)acrylate, Oligo(meth)acrylate, Alkyd(meth)acrylate, Polyol(meth)acrylate und Silikon(meth)acrylate. Besonders bevorzugte radikalisch polymerisierbare Oligomere sind Polyester(meth)acrylate, Epoxy(meth)acrylate und Polyurethan(meth)acrylate.
- Um einen gehärteten Film mit verbesserter Transparenz und elektrischer Leitfähigkeit zu bilden, beträgt der Anteil der die Säurephosphatgruppe enthaltenden (Meth)acrylatverbindung 2 – 50 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Bindemittels, ebenso im Hinblick auf einige Eigenschaften des gehärteten Films, wie etwa die Wasserbeständigkeit. Der Rest des Bindemittels umfaßt ein oder mehrere radikalisch polymerisierbare Monomere und/oder Oligomere, wie oben beispielhaft angegeben.
- Vorzugsweise besitzt das Bindemittel insgesamt eine Säurezahl im Bereich von 1 bis 300 mg KOH/g und weiter vorzugsweise von 5 bis 200 mg KOH/g. Wenn das Bindemittel ein Monomer oder Oligomer umfaßt, welches eine von der Säurephosphatgruppe verschiedene, saure funktionelle Gruppe enthält, beispielsweise (Meth)acrylsäure, trägt ein solches Mono mer oder Oligomer ebenso zur Säurezahl bei. Wenn die Säurezahl des Bindemittels geringer als 1 mg KOH/g ist, kann das ITO-Pulver nicht gut dispergiert werden, wodurch eine Verminderung der Lichtdurchlässigkeit des Films resultiert. Wenn sie über 300 mg KOH/g beträgt, können einige Eigenschaften des gehärteten Films, wie etwa die Wasserbeständigkeit, verschlechtert werden.
- Ebenso liegt bei der durch aktinische Strahlung härtbaren Zusammensetzung gemäß der Erfindung das Gewichtsverhältnis des ITO-Pulvers zu dem Bindemittel vorzugsweise im Bereich von 60 : 40 bis 90 : 10 und weiter vorzugsweise von 65 : 35 bis 86 : 14.
- Es ist erwünscht, daß die durch aktinische Strahlung härtbare Zusammensetzung eine kleine Menge eines Photoinitiators enthält, welcher es ermöglicht, die Zusammensetzung durch Bestrahlung mit verringerter Dosis an aktinischer Strahlung zu härten. Beispiele geeigneter Photoinitiatoren umfassen 1-Hydroxycyclohexylphenylketon, Benzophenon, Benzyldimethylketal, Benzoinmethylether, Benzoinethylether, p-Chlorbenzophe- non, 4-Benzoyl-4-methyldiphenylsulfid, 2-Benzyl-2-dimethylamino-l-(4-morpholinophenyl)butanon-1 und 2-Methyl-l-(4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropanon-1. Es können ein oder mehrere Photoinitiatoren der Zusammensetzung in einem Gesamtanteil von 0,1 bis 20 Teilen und vorzugsweise 1,0 bis 15 Gewichtsteilen, je 100 Teile des Bindemittels, zugegeben werden.
- Es ist ebenso möglich, die Zusammensetzung durch Erwärmen zu härten. In solchen Fällen kann ein geeigneter Radikal-Polymerisationsinitiator, beispielsweise Azobisisobutyronitril, anstelle eines Photoinitiators zugesetzt werden.
- Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann durch Dispergieren eines ITO-Pulvers in einer Bindemittellösung, bei der es sich um das vorgenannte Bindemittel handelt, welches, falls notwendig, mit einem organischen Lösungsmittel verdünnt ist, mittels einer herkömmlichen Mischein richtung, wie oben beschrieben, hergestellt werden.
- Es ist bevorzugt, daß das organische Lösungsmittel, falls verwendet, eine gute Verträglichkeit mit dem Bindemittel besitzt. Geeignete organische Lösungsmittel umfassen Ketone, wie etwa Methylethylketon, Methylisobutylketon, Isophoron und Acetylaceton, Alkohole, wie etwa Ethanol, 1-Butanol und 2-Propanol, Cellosolven, Acetatester, Ether und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie etwa Toluol und Xylol. Es können ein oder mehrere Lösungsmittel verwendet werden. Das organische Lösungsmittel wird in einer solchen Menge verwendet, daß die Zusammensetzung, welche ein in der Bindemittellösung dispergiertes ITO-Pulver enthält, eine für das Beschichten oder Drucken geeignete Konsistenz aufweist. Die Viskosität der Zusammensetzung liegt vorzugsweise im Bereich von 0,2-5 Pa · s (2-5.000 cps), wie durch ein E-Typ-Viskometer gemessen.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann weiterhin ein oder mehrere Additive enthalten, wie etwa einen Polymerisationsinhibitor, Härtungskatalysator, ein Antioxidans, Nivelliermittel sowie ein thermoplastisches Harz zur Verdünnung.
- Die Zusammensetzung wird durch Beschichten oder Drucken auf ein geeignetes Substrat aufgetragen, mit darauf folgender Erwärmung, falls erforderlich, um das Lösungsmittel zu verdampfen. Nachfolgend wird das Substrat mit aktinischer Strahlung (UV-Licht oder Elektronenstrahl) bestrahlt, um den Film zu härten und einen transparenten leitfähigen Film auf dem Substrat zu bilden. Die Quelle der aktinischen Strahlung kann aus einer Niedrigdruck-Quecksilberlampe, Hochdruck-Quecksilberlampe, Metallhalogenidlampe, Xenonlampe, Excimer-Laser und Farblaser für UV-Licht sowie einem Elektronenstrahlbeschleuniger gewählt werden. Die Dosis liegt gewöhnlicherweise im Bereich von 50-3.000 mJ/cm2 für UV-Licht und im Bereich von 0,2-1.000 μC/cm2 für Elektronenstrahlen.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann im allgemeinen einen transparenten leitfähigen Film mit einem Oberflächenwiderstand in der Größenordnung von 103-105 Ω/∎ und einer Lichtdurchlässigkeit im Bereich von 85 bis 90% bilden.
- Das Beschichten oder Bedrucken eines Substrats mit einer Zusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch ein herkömmliches Verfahren durchgeführt werden, wie etwa Walzenbeschichtung, Spinnbeschichtung oder Siebdrucken. Das Substrat kann aus irgendeinem Isolationsmaterial hergestellt sein, einschließlich synthetischer Polymere, Gläser und Keramiken, und es besitzt eine geeignete Form, wie etwa eine Folie, ein Blatt oder eine Tafel. Beispiele von als Material für Substrate geeigneten, synthetischen Polymeren umfassen Polyethylen, Polypropylen, Polycarbonat, Acrylpolymer, Methacrylpolymer, Polyvinylchlorid, Polyester, Polyamid, Epoxid und Phenolharz. Die Filmdicke des resultierenden getrockneten oder gehärteten transparenten leitfähigen Films liegt üblicherweise im Bereich von 0,5 bis 5,0 μm.
- Die aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung gebildeten, transparenten leitfähigen Filme sind brauchbar als staubverhindernde Schichten bei der Elektrophotographie, transparente Elektroden in Flüssigkristall-Anzeigevorrichtungen, Antistatikschichten, IR-Reflexionsschichten, Oberflächenwärmegeneratoren, Griffplatten und Fenstermaterialien in Solarzellen.
- Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung. In den Beispielen beziehen sich alle Teile auf das Gewicht, sofern nichts anderes angegeben ist.
- Bei sämtlichen Beispielen wurde ein ITO-Pulver verwendet, welches 5 At-Sn, bezogen auf die Summe der (In + SN)-Atome enthielt und einen durchschnittlichen primären Teilchendurchmesser von 0,05 um besaß.
- Beispiel 1
- Ein aus 1,4 Teilen Mono(2-methacryloylpolyoxyethyl)säurephosphat (Phosmer PE, hergestellt von Uni-Chemical, enthaltend 4-5 Mole Polyethy lenoxid pro Molekül) als Säurephosphatgruppen enthaltende Methacrylatverbindung, 13,6 Teilen Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teilen Trimethylolpropantriacrylat und 10 Teilen eines Polyesteracrylatoligomeren bestehendes Bindemittel wurde zusammen mit 70 Teilen eines ITO-Pulvers, 150 Teilen eines gemischten Butanol-Xylol-Lösungsmittels (Butanol/Xylol-Gewichtsverhältnis = 4/6) und 250 Teilen Glaskügelchen in einen Behälter gegeben und die Mischung während 5 Stunden auf einem Farbschüttler gemahlen, während der Dispersionsgrad mittels einer Mahlanzeigevorrichtung überprüft wurde. Nach dem Mahlen wurden 3 Teile 2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)butanon-1 als Photoinitiator der resultierenden Dispersion zugegeben und darin vollständig aufgelöst. Dann wurden die Glaskügelchen entfernt, um eine viskose Flüssigkeit zu erhalten, bei der es sich um eine Dispersion des ITO-Pulvers handelte, welches gleichmäßig in einer Bindemittellösung verteilt war.
- Eine Glasplatte wurde unter Verwendung einer Auftragsvorrichtung mit der oben erhaltenen, viskosen Flüssigkeit beschichtet, und nach Verdampfung des organischen Lösungsmittels wurde diese mit UV-Strahlung bei einer Dosis von 500 mJ/cm2 unter Verwendung einer Hochdruck-Quecksilberlampe bestrahlt, wodurch ein 2 μm dicker, transparenter, gehärteter Film gebildet wurde.
- Beispiel 2
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, mit Ausnahme, daß die verwendeten Materialien 7,5 Teile der Säurephosphatgruppen enthaltenden Methacrylatverbindung, 7,5 Teile Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Beispiel 3
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß die verwendeten Materialien 14 Teile der Säurephosphatgruppen enthaltenden Methacrylatverbindung, 1,0 Teil Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Beispiel 4
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, mit der Ausnahme, daß die verwendeten Materialien 1, 4 Teile der Säurephosphatgruppen enthaltenden Methacrylatverbindung, 2,5 Teile Acrylsäure, 11,1 Teile Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Beispiel 5
- Ein aus 12,6 Teilen Di(2-methacryloyloxyethyl)säurephosphat (MR-200, hergestellt von Daihachi Kagaku Kogyo) als Säurephosphatgruppen enthaltende Methacrylatverbindung, 2,4 Teilen Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teilen Trimethylolpropandiacrylat und 10 Teilen eines Polyesteracrylatoligomeren bestehendes Bindemittel wurden zusammen mit 70 Teilen eines ITO-Pulvers, 150 Teilen des gleichen gemischten organischen Lösungsmittels, wie in Beispiel 1 verwendet, und 250 Teilen Glaskügelchen in einen Behälter gegeben und die Mischung während 5 Stunden auf einem Farbrüttler gemahlen, während der Dispersionsgrad mit einer Mahlanzeigevorrichtung überprüft wurde.
- Danach wurde unter Befolgung der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise ein Photoinitiator zugesetzt, die Glaskügelchen entfernt und die resultierende Dispersion zur Bildung eines 2 μm dicken, transparenten, gehärteten Films auf einer Glasplatte verwendet.
- Beispiel 6
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, ausgenommen, daß die verwendeten Materialien 7,5 Teile der Säurephosphatgruppen enthaltenden Methacrylatverbindung, 2,0 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 5,5 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 85 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Beispiel 7
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, ausgenommen, daß die verwendeten Materialien 7,5 Teile der Säurephosphatgruppen enthaltenden Methacrylatverbindung, 7,5 Teile eines Polyurethanacrylatoligomeren, 85 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Vergleichsbeispiel 1
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, ausgenommen, daß die verwendeten Materialien 3 Teile Acrylsäure, 12,0 Teile Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Vergleichsbeispiel 2
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in der gleichen Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, ausgenommen, daß die verwendeten Materialien 10 Teile 2-Hydroxyethylmethacrylat, 5,0 Teile Diethylenglykoldimethacrylat, 5,0 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10,0 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Vergleichsbeispiel 3
- Dieses Beispiel veranschaulicht die Verwendung einer Methacrylatverbindung, welche eine neutrale Phosphatgruppe anstelle einer sauren bzw. Säurephosphatgruppe enthält.
- Ein ITO-Pulver enthaltender, transparenter, gehärteter Film wurde in gleicher Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, gebildet, ausgenommen, daß die verwendeten Materialien 7,5 Teile Diphenyl-2-methacryloyloxy-ethylphosphat (MR-260, hergestellt von Daihachi Kagaku Kogyo) als eine neutrale Phosphatgruppe enthaltende Methacrylatverbindung, 7,5 Teile Diethylenglykoldimethacrylat, 5 Teile Trimethylolpropantriacrylat, 10 Teile eines Polyesteracrylatoligomeren, 70 Teile eines ITO-Pulvers und 150 Teile des gleichen gemischten organischen Lösungsmittels waren.
- Die Säurezahlen der in den Beispielen 1 bis 7 und Vergleichsbeispielen 1 bis 3 verwendeten Bindemittel sind in Tabelle 1 gezeigt, zusammen mit den Prüfergebnissen (Gesamtlichtdurchlässigkeit im sichtbaren Bereich, Trübung, Oberflächenwiderstand und Bleistifthärte gemäß JIS C3003) des resultierenden, transparenten, gehärteten Films.
- TABELLE 1Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich, konnte ein leitfähiger Film mit geringem Widerstand, hoher Transparenz, hoher Kratzbeständigkeit, einem Oberflächenwiderstand im Größenbereich von 103-106 Ω/∎, einer Lichtdurchlässigkeit von mindestens 85%, einer Trübung von nicht mehr als 2% und einer Bleistifthärte von 5H-9H aus einer radikalisch-polymerisierbaren Zusammensetzung gemäß der Erfindung hergestellt werden, welche ein ITO-Pulver, dispergiert in einer Bindemittellösung umfaßte, wobei das Bindemittel eine Säurephosphatgruppe enthaltende (Meth)acrylatverbindung enthielt.
- Dazu gegensätzlich war mindestens eine der oben beschriebenen Eigenschaften bei jedem der Vergleichsbeispiele verschlechtert.
Claims (7)
- Zusammensetzung zur Bildung eines leitfähigen Films, welche ein in einer Bindemittellösung dispergiertes, zinnhaltiges Indiumoxidpulver umfaßt, wobei das Bindemittel ein durch aktinische Strahlung härtbares Bindemittel ist, welches eine Acrylat- oder Methacrylatverbindung, die im Molekül eine Säurephosphatgruppe enthält, in einem Anteil von 2 bis 50 Gew.-% des Gesamtgewichts des Bindemittels umfaßt, wobei die Zusammensetzung durch Bestrahlung mit aktinischer Strahlung härtbar ist.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Bindemittel zusätzlich zu der eine Säurephosphatgruppe enthaltenden Acrylat- oder Methacrylatverbindung mindestens ein radikalisch polymerisierbares Monomer oder Oligomer, welches keine Säurephosphatgruppe enthält, umfaßt.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Bindemittel eine Säurezahl von 1 bis 300 mg KOH/g besitzt.
- Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das zinnhaltige Indiumoxidpulver 1-15 At-% Sn, bezogen auf die Summe aus (In + Sn), enthält und einen durchschnittlichen primären Teilchendurchmesser von nicht mehr als 0,2 μm aufweist.
- Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Gewichtsverhältnis von zinnhaltigem Indiumoxidpulver zu Bindemittel im Bereich von 60 : 40 bis 90 : 10 liegt.
- Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Bindemittellösung weiterhin einen Photoinitiator in einem Anteil von 0,1-20 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Bindemittels umfaßt.
- Transparenter leitfähiger Film, hergestellt durch Beschichtung unter Verwendung der Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6.
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-
1994
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