DE4446444A1 - Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Tensiden - Google Patents

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von was­ serfreien Tensiden, bei dem man wäßrigen Aufschlämmungen von anionischen und/oder nichtionischen Tensiden in Gegenwart von Glycerinsulfaten einer Sprühtrocknung unterwirft sowie die Verwendung der Glycerinsulfate als Hilfsmittel bei der Sprühtrocknung von wäßrigen Tensidaufschlämmungen.

Stand der Technik

Tenside fallen infolge ihrer Herstellverfahren üblicherweise als mehr oder minder konzentrierte wäßrige Lösungen oder Pa­ sten an. Für eine Vielzahl von oberflächenaktiven Mitteln wie z. B. Waschpulvern, Seifenstücken oder Zahnpasten werden je­ doch wasserfreie Anbietungsformen gewünscht. Ein in der Groß­ technik seit langer Zeit bewährtes Verfahren zur Entwässerung von wäßrigen Aufschlämmungen im allgemeinen und Tensidpasten im besonderen stellt die Sprühtrocknung dar. Herbei werden die wäßrigen Slurries am Kopf eines Turmes über Düsen ver­ sprüht und in einem aufsteigenden Heißluftstrom getrocknet.

In Abhängigkeit von der Natur der in den wäßrigen Aufschläm­ mungen enthaltenen Tensiden kann es jedoch zu Problemen kom­ men. So führt beispielsweise der Einsatz von salzarmen Mono­ glyceridsulfaten in der Sprühtrocknung zu klebrigen Produk­ ten, die an der Wandung des Turmes festbacken und verkohlen. In der Folge wird ein nichtrieselfähiges, dunkelverfärbtes Pulver erhalten, das für eine weitere Verwendung kaum in Be­ tracht kommt. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß der Sprühturm in sehr kurzen Intervallen abgeschaltet und gerei­ nigt werden muß. Ähnliche Probleme beobachtet man bei der Sprühtrocknung von Alkylglucosiden, die infolge des tempera­ turlabilen Zuckerrestes zudem bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen behandelt werden müssen und zusätzlich auch leicht die Düsen verstopfen. Man hat versucht, Pulver mit verminderter Klebrigkeit herzustellen, indem man den Auf­ schlämmungen bis zu 10 Gew.-% feuchtigkeitsbindender Salze wie z. B. Natriumsulfat zusetzt, eine signifikante Verbesse­ rung der Versprühbarkeit konnte jedoch nicht festgestellt werden.

Die Aufgabe der Erfindung hat somit darin bestanden, ein ver­ bessertes Verfahren zur Sprühtrocknung von wäßrigen Tensid­ aufschlämmungen, insbesondere auf Basis von Partialglycerid­ sulfaten bzw. Alkylglucosiden, zur Verfügung zu stellen, das frei von den geschilderten Nachteilen ist.

Beschreibung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Tensiden, bei dem man wäßrige Aufschläm­ mungen von anionischen und/oder nichtionischen Tensiden in Gegenwart von Glycerinsulfatsalzen einer Sprühtrocknung un­ terwirft.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß der Zusatz von Gly­ cerinsulfaten die Versprühbarkeit der wäßrigen Aufschläm­ mungen signifikant verbessert. Anstelle klebriger Produkte, die die Sprühdüsen verstopfen, an den Turmwandungen anbacken und verkohlen, werden nach der Lehre der Erfindung trockene, nicht-klebrige, rieselfähige Produkte erhalten.

Anionische und nichtionische Tenside

Typische Beispiele für anionische Tenside, deren wäßrige Auf­ schlämmungen im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens einer Sprühtrocknung unterworfen werden können, sind Alkylbenzol­ sulfonate, Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Alkylethersul­ fonate, Glycerinethersulfonate, α-Methylestersulfonate, Sul­ fofettsäuren, Alkyleulfate, Fettalkoholethersulfate, Glyce­ rinethersulfate, Hydroxymischethersulfate, Partialglycerid- (ether)sulfate, Fettsäureamid(ether)sulfate, Mono- und Dial­ kylsulfosuccinate, Mono- und Dialkylsulfosuccinamate, Sulfo­ triglyceride, Amidseifen, Ethercarbonsäuren und deren Salze, Fettsäureisethionate, Fettsäuresarcosinate, Fettsäuretauride, Acyllactylate, Acylglutamate, Acyltartrate, Alkyloligogluco­ sidsulfate, Proteinfettsäurekondensate (insbesondere pflanz­ liche Produkte auf Sojabasis) und Alkyl(ether)phosphate. So­ fern die anionischen Tenside Polyglycoletherketten enthalten, können sie eine konventionelle, vorzugsweise jedoch eine ein­ geengte Homologenverteilung aufweisen.

Typische Beispiele für nichtionische Tenside sind Fettalko­ holpolyglycolether, Alkylphenolpolyglycolether, Fettsäurepo­ lyglycolester, Fettsäureamidpolygylcolether, Fettaminpoly­ glycolether, alkoxylierte Triglyceride, Mischether bzw. Mischformale, Alk(en)yloligoglykoside, Fettsäure-N-alkylglu­ camide, Proteinhydrolysate (insbesondere pflanzliche Produkte auf Sojabasis) Polyolfettsäureester, Zuckerester, Sorbitan­ ester und Polysorbate. Sofern die nichtionischen Tenside Polyglycoletherketten enthalten, können sie eine konventio­ nelle, vorzugsweise jedoch eine eingeengte Homologenvertei­ lung aufweisen.

In bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden wäßrige Pasten von Partialglycerid(ether)sulfaten, vorzugsweise Mono­ glyceridsulfaten, Alkyl- und/oder Alkenylsulfaten, Sulfosuc­ cinaten, Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosiden und/oder Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden versprüht.

Partialglycerid(ether)sulfate

Partialglyceridsulfate und Partialglyceridethersulfate stel­ len bekannte anionische Tenside dar, die nach den einschlä­ gigen Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Üblicherweise geht man zu ihrer Herstellung von Triglyceriden aus, die gegebenenfalls nach Ethoxylierung zu den Partial-, vorzugsweise zu den Monoglyceriden umge­ estert und nachfolgend sulfatiert und neutralisiert werden. Gleichfalls ist es möglich, die Partialglyceride mit geeig­ neten Sulfatierungsmitteln, vorzugsweise gasförmiges Schwe­ feltrioxid oder Chlorsulfonsäure umzusetzen [vgl. WO 92/09 569, WO 92/09 570, Henkel]. Die neutralisierten Stoffe können - falls gewünscht - einer Ultrafiltration unterworfen werden, um den Elektrolytgehalt auf ein gewünschtes Maß zu vermin­ dern. Es ist jedoch ebenfalls möglich, die Abtrennung der Salze über die Zugabe von Lösungsmitteln wie beispielsweise Ethanol und anschließende Phasentrennung zu erreichen.

Die erfindungsgemäß einzusetzenden Partialglycerid(ether)­ sulfate folgen der Formel (I)

in der R¹CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, x, y und z in Summe für 0 oder für Zahlen von 1 bis 30 und X für ein Alkali- oder Erdalka­ limetall steht.

Typische Beispiele für im Sinne der Erfindung geeignete Par­ tialglycerid(ether)sulfate sind die Umsetzungsprodukte von Laurinsäuremonoglycerid, Kokosfettsäuremonoglycerid, Palmi­ tinsäuremonoglycerid, Stearinsäuremonoglycerid, Ölsäuremono­ glycerid und Talgfettsäuremonoglycerid sowie deren Ethylen­ oxidaddukten mit Schwefeltrioxid oder Chlorsulfonsäure in Form ihrer Natriumsalze. Vorzugsweise werden Monoglycerid­ sulfate der Formel (I) eingesetzt, in der R¹CO für einen li­ nearen Acylrest mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen steht.

Alkyl- und/oder Alkenylsulfate

Unter Alkyl- und/oder Alkenylsulfaten sind die Sulfatierungs­ produkte primärer Alkohole zu verstehen, die der Formel (II) folgen,

R²O-SO₃X (II)

in der R² für einen linearen oder verzweigten, aliphatischen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und X für ein Alkyli- und/oder Erdalka­ limetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glu­ cammonium steht.

Typische Beispiele für Alkylsulfate, die im Sinne der Erfin­ dung Anwendung finden können, sind die Sulfatierungsprodukte von Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol, 2-Ethyl­ hexylalkohol, Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleyl­ alkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Arachylalko­ hol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol und Erucylalkohol sowie deren technischen Gemischen, die durch Hochdruckhydrierung technischer Methylesterfraktionen oder Aldehyden aus der Roe­ len′schen Oxosynthese erhalten werden. Die Sulfatierungspro­ dukte können vorzugsweise in Form ihrer Alkalisalze, und ins­ besondere ihrer Natriumsalze eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Alkylsulfate auf Basis von C_16/18-Talgfettal­ koholen bzw. pflanzlicher Fettalkohole vergleichbarer C-Ket­ tenverteilung in Form ihrer Natriumsalze.

Sulfosuccinate

Sulfosuccinate, die auch als Sulfobernsteinsäureester be­ zeichnet werden, stellen bekannte anionische Tenside dar, die nach den einschlägigen Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Sie folgen der Formel (III),

in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R⁴ für R³ oder X, m und n unabhängig von­ einander für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 und X für ein Alkali- oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht.

Zu ihrer Herstellung geht man üblicherweise von Maleinsäure, vorzugsweise aber Maleinsäureanhydrid aus, die im ersten Schritt mit gegebenenfalls ethoxylierten primären Alkoholen verestert werden. An dieser Stelle kann durch Variation von Alkoholmenge und Temperatur das Mono-/Diester-Verhältnis ein­ gestellt werden. Im zweiten Schritt erfolgt die Anlagerung von Bisulfit, die gegebenenfalls in wäßriger oder alkoholi­ scher Lösung durchgeführt werden kann. Neuere Übersichten zu Herstellung und Verwendung von Sulfosuccinaten sind z. B. von T. Schoenberg in Cosm. Teil. 104, 105 (1989), J. A. Milne in R. Soc. Chem. (Ind. Appl. Surf. II) 77, 77 (1990) sowie W. Hreczuch et al. in J. Am. Oil. Chem. Soc. 70, 707 (1993) erschienen.

Typische Beispiele sind Sulfobernsteinsäuremono- und/oder -diester in Form ihrer Natriumsalze, die sich von Fettalko­ holen mit 8 bis 18, vorzugsweise 8 bis 10 bzw. 12 bis 14 Koh­ lenstoffatomen ableiten; die Fettalkohole können dabei mit durchschnittlich 1 bis 10 und vorzugsweise 1 bis 5 Mol Ethy­ lenoxid verethert sein und dabei sowohl eine konventionelle als auch vorzugsweise eine eingeengte Homologenveteilung auf­ weisen. Exemplarisch genannt seien Di-n-octylsulfosuccinat und Monolauryl+3EO-sulfosuccinat in Form ihrer Natriumsalze.

Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside

Alkyl- und Alkenyloligoglykoside stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Verfahren der präparativen orga­ nischen Chemie erhalten werden können. Sie folgen der Formel (IV),

R⁵O-[G]_p (IV)

in der R⁵ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Koh­ lenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht. Stellver­ tretend für das umfangreiche Schrifttum sei hier auf die Schriften EP-A1-0 301 298 und WO 90/3977 verwiesen.

Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside können sich von Al­ dosen bzw. Ketosen mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, vorzugs­ weise der Glucose ableiten. Die bevorzugten Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside sind somit Alkyl- und/oder Alkenyloli­ goglucoside.

Die Indexzahl p in der allgemeinen Formel (IV) gibt den Oli­ gomerisierungsgrad (DP-Grad), d. h. die Verteilung von Mono- und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während p in einer gegebenen Verbindung stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyloligoglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Vorzugsweise werden Alkyl­ und/oder Alkenyloligoglykoside mit einem mittleren Oligo­ merisierungsgrad p von 1,1 bis 3,0 eingesetzt. Aus anwen­ dungstechnischer Sicht sind solche Alkyl- und/oder Alkenyl­ oligoglykoside bevorzugt, deren Oligomerisierungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2 und 1,4 liegt.

Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R⁵ kann sich von primären Alko­ holen mit 4 bis 11, vorzugsweise 8 bis 10 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Butanol, Capronalkohol, Caprylalkohol, Caprinalkohol und Undecylalkohol sowie deren technische Mischungen, wie sie beispielsweise bei der Hy­ drierung von technischen Fettsäuremethylestern oder im Ver­ lauf der Hydrierung von Aldehyden aus der Roelen′schen Oxo­ synthese anfallen. Bevorzugt sind Alkyloligoglucoside der Kettenlänge C₈-C₁₀ (DP = 1 bis 3), die als Vorlauf bei der destillativen Auftrennung von technischem C₈-C₁₈-Kokosfett­ alkohol anfallen und mit einem Anteil von weniger als 6 Gew.-% C₁₂-Alkohol verunreinigt sein können sowie Alkyl­ oligoglucoside auf Basis technischer C_9/11-Oxoalkohole (DP = 1 bis 3).

Der Alkyl- bzw. Alkenylrest R⁵ kann sich ferner auch von primären Alkoholen mit 12 bis 22, vorzugsweise 12 bis 14 Kohlenstoffatomen ableiten. Typische Beispiele sind Lauryl­ alkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalko­ hol, Petroselinylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol, sowie deren technische Ge­ mische, die wie oben beschrieben erhalten werden können. Be­ vorzugt sind Alkyloligoglucoside auf Basis von gehärtetem C_12/14-Kokosalkohol mit einem DP von 1 bis 3.

Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide

Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide folgen der Formel (V)

in der R⁶CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R⁷ für Wasserstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht.

Bei den Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamiden handelt es sich um bekannte Stoffe, die üblicherweise durch reduktive Aminierung eines reduzierenden Zuckers mit Ammoniak, einem Alkylamin oder einem Alkanolamin und nachfolgende Acylierung mit einer Fettsäure, einem Fettsäurealkylester oder einem Fettsäurechlorid erhalten werden können. Hinsichtlich der Verfahren zu ihrer Herstellung sei auf die US-Patentschriften US 1985424, US 2016962 und US 2703798 sowie die Internationa­ le Patentanmeldung WO 92/06984 verwiesen. Eine Übersicht zu diesem Thema von H. Kelkenberg findet sich in Tens. Surf. Det. 25, 8 (1988).

Vorzugsweise leiten sich die Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyal­ kylamide von reduzierenden Zuckern mit 5 oder 6 Kohlenstoff­ atomen, insbesondere von der Glucose ab. Die bevorzugten Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkylamide stellen daher Fett­ säure-N-alkylglucamide dar, wie sie durch die Formel (VI) wiedergegeben werden:

Vorzugsweise werden als Fettsäure-N-alkylpolyhydroxyalkyl­ amide Glucamide der Formel (VI) eingesetzt, in der R⁷ für Wasserstoff oder eine Alkylgruppe steht und R⁶CO für den Acylrest der Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurin­ säure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmoleinsäure, Stea­ rinsäure, Isostearinsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Petrose­ linsäure, Linolsäure, Linolensäure, Arachinsäure, Gadolein­ säure, Behensäure oder Erucasäure bzw. derer technischer Mi­ schungen steht. Besonders bevorzugt sind Fettsäure-N-alkyl­ glucamide der Formel (VI), die durch reduktive Aminierung von Glucose mit Methylamin und anschließende Acylierung mit Lau­ rinsäure oder C_12/14-Kokosfettsäure bzw. einem entsprechenden Derivat erhalten werden. Weiterhin können sich die Polyhy­ droxyalkylamide auch von Maltose und Palatinose ableiten.

Wäßrige Aufschlämmungen

Die wäßrigen Aufschlämmungen der anionischen und/oder nicht­ ionischen Tenside können einen Feststoffgehalt von 5 bis 60, vorzugsweise 25 bis 35 Gew.-% aufweisen. Neben den Tensiden können die wäßrigen Aufschlämmungen ("Slurries") weitere ty­ pische Bestandteile von Waschmittel- bzw. Kosmetikrezepturen, wie z. B. Builder, Stellmittel oder Reibkörper enthalten, die unter den Bedingungen der Sprühtrocknung temperaturstabil sind.

Glycerinsulfatsalze

Glycerinsulfate stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Verfahren der präparativen organischen Chemie erhalten werden kennen. Ein Verfahren zu ihrer Herstellung besteht beispielsweise darin, Glycerin kontinuierlich oder batchweise bei 30 bis 50°C mit einem Sulfatierungsmittel, vorzugsweise Chlorsulfonsäure oder gasförmigem Schwefeltri­ oxid umzusetzen und das rohe Sulfatierungsprodukt anschlie­ ßend mit wäßrigen Basen zu neutralisieren [vgl. US 260458 (Colgate)]. Die resultierenden Salze stellen komplexe Ge­ mische primärer, sekundärer, offenkettiger und cyclischer Mono-, Di- und Trisulfate dar, die exemplarisch durch die Formeln (VIIa) bis (VIId) wiedergegeben werden können:

Die Glycerinsulfate liegen vorzugsweise in Form ihrer Alkali­ und/oder Erdalkalisalze, insbesondere Natrium-, Kalium- und/ oder Magnesiumsalze vor. Es ist auch möglich, zu einer alka­ lisch eingestellten wäßrigen Aufschlämmung der Tenside die wasserfreie, niedrigviskose Glycerinschwefelsäure hinzuzuge­ ben. Vorzugsweise beträgt die eingesetzte Menge an Glycerin­ sulfaten 5 bis 15, insbesondere 10 bis 12 Gew.-% - bezogen auf den Feststoffgehalt der wäßrigen Aufschlämmungen.

Sprühtrocknung

Unter dem Begriff "Sprühtrocknung" versteht man ein bekanntes großtechnisches Verfahren insbesondere zur Herstellung von pulverförmigen Waschmitteln. Hierbei werden wäßrige Auf­ schlämmungen von Tensiden und anderen temperaturstabilen In­ haltsstoffen über Pumpen in den Sprühturm befördert und über im Kopf des Turmes befindliche Düsen versprüht. Aufsteigende Luft mit einer Temperatur von 100 bis 350, vorzugsweise 150 bis 250°C trocknet den Slurry und verdampft das anhaftende Wasser, so daß das getrocknete Gut am Auslaß des Turmes (Tem­ peratur ca. 80 bis 120°C) als feines Pulver erhalten wird. Den Turmpulvern können anschließend weitere temperaturlabile Stoffe wie beispielsweise Farb- und Duftstoffe zugesetzt werden. Falls erforderlich, kann sich an die Sprühtrocknung noch eine mechanische Verdichtung (Granulierung, Extrusion) anschließen. Weitere Einzelheiten vgl. Jacobi und Löhr, "De­ tergents and Textile Washing", S. 128-130, vGH-Verlag, Wein­ heim, 1987.

Gewerbliche Anwendbarkeit

Der Zusatz von Glycerinsulfatsalzen zu wäßrigen Aufschläm­ mungen von anionischen und/oder nichtionischen Tensiden ver­ bessert deren Versprühbarkeit. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft daher die Verwendung von Glycerinsulfat­ salzen als Hilfsmittel bei der Sprühtrocknung von Tensiden.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.

Beispiele Herstellbeispiel H1 Herstellung von Glycerinsulfat-Natriumsalz

In einem 1-l-Sulfierreaktor mit Mantelkühlung wurden 490 g (5 Mol) Glycerin vorgelegt und bei 35°C mit 400 g (5 Mol) gasförmigem Schwe­ feltrioxid umgesetzt. Das Schwefeltrioxid wurde durch Erhit­ zen aus einer entsprechenden Menge 65%igen Oleums ausgetrie­ ben, auf eine Konzentration von 5 Vol.-% verdünnt und inner­ halb von 25 min in das Ausgangsprodukt eingeleitet. Nach der Sulfatierung wurde das saure Reaktionsgemisch portionsweise in wäßrige 25 gew.-%ige Natriumhydroxidlösung eingerührt und dabei neutralisiert. Es wurde eine gelbliche, niedrigviskose Flüssigkeit erhalten.

Herstellbeispiel H2 Kontinuierliche Sulfatierung von Kokosöl und Glycerin

In einem kontinuierlich arbeitenden Fallfilmreaktor (Länge 120 cm, Querschnitt 1 cm, Eduktdurchsatz 600 g/h) mit Mantelküh­ lung und seitlicher SO₃-Begasung wurde ein Gemisch aus 3300 g (5 mol) technischem gehärteten Kokosöl (Verseifungszahl 255, Iodzahl 0,9) und 1012 g (11 mol) Glycerin bei 95°C mit 600 g (5 mol) Schwefeltrioxid umgesetzt. Das Schwefeltrioxid wurde durch Erhitzen aus einer entsprechenden Menge 65 gew.-%igen Oleums ausgetrieben, mit Stickstoff auf eine Konzentration von 5 Vol.-% verdünnt und über eine Düse mit dem Monoglyce­ ridfilm in Kontakt gebracht. Das rohe Sulfierprodukt wurde anschließend einer Alterung unterworfen und hierzu 30 min bei 90°C gelagert. Danach wurde es zusammen mit 25 gew.-%iger Na­ triumhydroxidlösung in 200 ml einer 1 Gew.-%igen Lösung von Natriumtriphosphat eingerührt und bei pH = 6,5 bis 8 neutra­ lisiert.

Tabelle 1

Kenndaten des Produktes

Die resultierende Paste wurde durch Diafiltration - analog DE-A1 42 04 700 (Henkel) - aufgereinigt und der Gehalt an Na­ triumsulfat bis auf einen Wert von 1,1 Gew.-% vermindert.

Vergleichsbeispiel V1

Die wäßrige Paste aus Herstellbeispiel H2 wurde in einem La­ borsprühturm der Fa. Büchi bei einem Durchsatz von 100 ml/h versprüht. Die Eingangstemperatur lag bei 170°C, die Aus­ gangstemperatur bei 105°C. Das getrocknete Produkt war nicht rieselfähig, sondern extrem klebrig, haftete an den Wandungen des Sprühturms und verkohlte dabei. Auch durch Zugabe von 10 Gew.-% Natriumsulfat bzw. Natriumchlorid - bezogen auf den Feststoffgehalt - konnte die Versprühbarkeit nicht verbessert werden.

Vergleichsbeispiel V2

Analog Vergleichsbeispiel V1 wurde eine wäßrige Paste eines C_12/16-Kokosalkylglucosids (Plantaren® APG 600 CSUP, 30 Gew.-% Aktivsubstanz, Henkel KGaA, Düsseldorf/FRG) einer Sprühtrocknung (Eingangstemperatur 130°C) unterworfen. Der Versuch mußte abgebrochen werden, nachdem die Düsen durch das klebrige Produkt verstopften.

Beispiel 1

Vergleichsbeispiel V1 wurde wiederholt, der wäßrigen Paste des Kokosalkylmonoglyceridsulfat-Salzes jedoch 10 Gew.-% Glycerinsulfat-Natriumsalz gemäß Herstellbeispiel H1 - be­ zogen auf den Feststoffgehalt des Glycerinsulfats und der Paste - zugesetzt. Es wurde ein trockenes, rieselfähiges Pulver erhalten.

Beispiel 2

Vergleichsbeispiel V2 wurde wiederholt, der wäßrigen Paste des Kokosalkylglucosids jedoch 12 Gew.-% Glycerinsulfat-Na­ triumsalz gemäß Herstellbeispiel H1 - bezogen auf den Fest­ stoffgehalt des Glycerinsulfats und der Paste - zugesetzt. Es wurde ein fast trockenes, rieselfähiges Pulver erhalten.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Tensiden, da­ durch gekennzeichnet, daß man wäßrige Aufschlämmungen von anionischen und/oder nichtionischen Tensiden in Ge­ genwart von Glycerinsulfatsalzen einer Sprühtrocknung unterwirft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Tenside Partialglycerid(ether)sulfate der Formel (I) einsetzt, in der R¹CO für einen linearen oder verzweigten Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, x, y und z in Summe für 0 oder für Zahlen von 1 bis 30 und X für ein Alkali- oder Erdalkalimetall steht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Tenside Alkyl- und/oder Alkenylsul­ fate der Formel (II) einsetzt, R²O-SO₃X (II)in der R² für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und X für ein Alkali- und/oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium, Alkanolammo­ nium oder Glucammonium steht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionische Tenside Sulfosuccinate der Formel (III) einsetzt, in der R³ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R⁴ für R³ oder x, m und n un­ abhängig voneinander für 0 oder Zahlen von 1 bis 10 und X für ein Alkali- oder Erdalkalimetall, Ammonium, Alkyl­ ammonium, Alkanolammonium oder Glucammonium steht.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionische Tenside Alkyl- und/oder Alkenyl­ oligoglykosid. der Formel (IV) einsetzt, R⁵O[G]_p (IV)in der R⁵ für einen Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen, G für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen und p für Zahlen von 1 bis 10 steht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als nichtionische Tenside Fettsäure-N-alkylpolyhy­ droxyalkylamide der Formel (V) einsetzt, in der R⁶CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R⁷ für Wasserstoff, einen Alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und [Z] für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyal­ kylrest mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hy­ droxylgruppen steht.

7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man wäßrige Aufschlämmungen der Tenside einsetzt, die einen Feststoffgehalt von 5 bis 60 Gew.-% aufweisen.

8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Glycerinsulfate in Mengen von 5 bis 15 Gew.-% - bezogen auf den Feststoffgehalt der wäßrigen Aufschlämmungen - einsetzt.

9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man die Sprühtrocknung bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 350°C durchführt.

10. Verwendung von Glycerinsulfatsalzen als Hilfsmittel bei der Sprühtrocknung von Tensiden.