DE4421954A1

DE4421954A1 - Verfahren zum Abtrennen einer ersten Flüssigkeit von einer zweiten Flüssigkeit, sowie Vorrichtung hierfür

Info

Publication number: DE4421954A1
Application number: DE19944421954
Authority: DE
Inventors: Oskar K Dr Wack; Martin Dr Hanek
Original assignee: WACK O K CHEMIE GmbH
Current assignee: WACK O K CHEMIE GmbH
Priority date: 1994-06-23
Filing date: 1994-06-23
Publication date: 1996-01-04

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen einer ersten Flüssigkeit von einer zweiten Flüssigkeit, sowie eine Vorrich tung hierfür. Ferner wird eine Verwendung für das Verfahren be schrieben.

Aus dem deutschen Gebrauchsmuster G 93 05 637.0 ist eine Ein richtung bekannt, in der Leiterplatinen in einem ersten Tank in einem Glykoläthergemisch gereinigt werden und in einem zweiten Tank mit Wasser gespült werden. Das Spülwasser wird über Ver dampfer aufbereitet, um die Glykoläthergemischreste aus dem Spülwasser zurückzugewinnen, damit diese dem ersten Tank zu rückgegeben werden können und das gereinigte Wasser in den zweiten Tank zurückgeführt werden kann.

In der Praxis hat sich jedoch die Trennung der beiden Flüssig keiten als schwer beherrschbar erwiesen.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Trennung von Flüssigkeiten zu erleichtern.

Die Aufgabe wird gelöst durch den Hauptanspruch. Ferner wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie eine Verwendungsmöglichkeit des Verfahrens angegeben.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, daß das zu trennende Flüssig keitsgemisch in einen Behälter mit Lösungsmittel eingebracht wird. Das Lösungsmittel wird so gewählt, daß die eine der Flüs sigkeiten gut lösbar ist, während die andere oder die anderen Flüssigkeiten nur schwer oder so gut wie gar nicht lösbar sind.

Dadurch wird es einer der nächsten Stufe ohne Schwierigkeiten möglich, die nicht lösbaren Flüssigkeiten von dem Lösungsmit tel, das zugleich Träger der ersten Flüssigkeit ist, zu tren nen.

Die nicht gelösten Flüssigkeiten können dann zurückgeführt wer den.

In einer weiteren Stufe werden nun Lösungsmittel und die in Lö sung übergegangene Flüssigkeit voneinander gelöst. Dies kann mit Hilfe bekannter Techniken wie Destillation, Verdampfung, Vakuumverdampfung oder Mikrofiltration geschehen.

Das Lösungsmittel selbst wird in seinen Behälter zurückgeführt, die rückgewonnene erste Flüssigkeit in ihren ursprünglichen Tank.

Eine Ausführung des Verfahrens sieht vor, daß als erste Flüs sigkeit ein Glykoläthergemisch verwendet wird, die einzelnen Bestandteile des Gemisches sind in etwa gleich gut lösbar in demselben Lösungsmittel. Die zweite Flüssigkeit ist Wasser. Es kann jedoch auch umgekehrt ein Lösungsmittel verwendet werden, in dem Wasser sich gut löst, während das Glykoläthergemisch nicht lösbar ist.

Geeignete Lösungsmittel können sein:
Siliconöle oder Dimethylpolysiloxane, vorzugsweise mit einem Viskositätsbereich von 0,5 mm²S bis 150 mm²S der allgemeinen Formel

weitere geeignete Lösungsmittel wären technische und medizinische Weißöle, charakterisiert durch die Farbe nach ASTM Saybolt < +10.

Auch Propylenglykolether der Formel

wobei R ein C₆H₅-Ring oder eine Alkylkette mit vier bis zehn Kohlenstoffatomen sein kann und R₁ ein Wasserstoffatom, eine CH₃-Gruppe, eine C₂H₅-Gruppe oder ebenfalls eine Alkylkette mit vier bis zehn Kohlenstoffatomen sein kann.

Auch wasserunlösliche Kohlenwasserstoffe, und zwar reine, flüs sige Kohlenwasserstoffe sowie halogenierte oder perfluorierte Kohlenwasserstoffe und Gemische aus diesen können geeignet sein.

Die beiden voneinander zu separierenden Flüssigkeiten können dabei ihrerseits wieder aus Gemischen bestehen. Gegebenenfalls, wenn mehr als zwei Flüssigkeiten voneinander getrennt werden sollen, ist es möglich, diesen Prozeß in mehreren Stufen hin tereinander anzuwenden.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sieht vor, daß das zu trennende Flüssigkeitsgemisch in einen Kontaktbehälter, der das Lösungsmittel enthält, eingebracht wird. Der Inhalt des Kontaktbehälters wird dann einem Separator, beispielsweise ei nem Dekantierer, zugeführt.

Der eine Teil des Gemisches, das im Separator getrennt wird, nämlich der nicht das Lösungsmittel enthaltende Teil, wird dem ursprünglichen Bad wieder zugeführt, der andere Teil, nämlich Lösungsmittel mit gelöster Flüssigkeit, wird einer Trennstation zugeführt, wo diese beiden Bestandteile voneinander getrennt werden. Übliche Verfahren dazu sind Verdampfung, Vakuumverdamp fung oder Mikrofiltration. Das reine Lösungsmittel ohne gelöste Bestandteile geht dann zurück in den Kontaktbehälter, die vor her gelöste und jetzt wiedergewonnene Flüssigkeit in den ande ren Ursprungstank. Sollte diese Flüssigkeit noch ein weiter aufzutrennendes Flüssigkeitsgemisch sein, findet, unter Verwen dung eines entsprechend ausgesuchten Lösungsmittels, der glei che Vorgang nochmals statt, bis die gewünschten Endkomponenten erhalten wurden.

Eine bevorzugte Verwendung des Verfahrens ist die Reinigung von Leiterplatinen insbesondere von Lötmittelrückständen. In einem Bad, das im wesentlichen aus einem Gemisch von Glykoläthern be steht, werden diese Platinen gereinigt und anschließend mit Wasser gespült. Um einen ökologisch nicht belastenden Prozeß zu erhalten, bei dem zudem die Ressourcen geschont werden, ist vorgesehen, daß Spülwasser nicht einfach in die Umwelt abzufüh ren, sondern das Wasser durch das erfindungsgemäße Verfahren wieder aufzubereiten. Dadurch kann das Spülwasser, frei von verschleppten Glykolätherresten, und das Glykoläthergemisch, frei von Spülwasserresten, zurückgewonnen und jeweils in ihre Bäder zurückgeführt werden.

Auch zum Trennen von Mischungen aus Alkoholen und Wasser läßt sich das beschriebene Verfahren vorteilhaft einsetzen.

Im folgenden wird die Erfindung in einer Ausführungsform anhand einer Figur, die die schematische Kreisläufe aufzeigt, näher erläutert.

Als Beispiel dient dazu ein Bad von Glykoläthern 12, das in ei nem Tank 10 untergebracht ist. Ein Beispiel derartiger Gly koläther ist in der europäischen Patentanmeldung 0 587 917 be schrieben. In einem zweiten Tank 16 ist Wasser 18 vorgesehen, um die Glykoläther von den gereinigten Platinen abzuspülen. Mit dem Pfeil 14 ist angedeutet, daß die Platinen von dem Bad 12 in das Bad 18 gebracht werden.

Dabei kommt es zwangsläufig zur Verschleppung von Flüssigkeit aus dem Tank 10 in den Tank 16, so daß das Wasser 18 mit Gly koläthern 12 allmählich verunreinigt wird.

Zur Aufbereitung ist vorgesehen, daß über einen Abfluß 20 das Spülwasser in einen Kontaktbehälter 22 eingebracht wird, der ein Lösungsmittel 24 enthält, in dem ein Anteil des Gemisches, nämlich Wasser oder die Glykoläther, gut löslich ist, während der andere Teil des Gemisches unlöslich ist. Als Lösungsmittel 24 kann beispielsweise Silikonöl oder Kohlenwasserstoff einge setzt werden, in dem Glykoläther gut gelöst werden können. Wei tere geeignete Lösungsmittel wurden bereits oben erwähnt.

Über einen Abfluß 26 wird dann das Gemisch von Lösungsmittel mit einem gelösten Anteil und die andere, nicht lösliche Flüs sigkeit in einen Separator 28 eingebracht, der beispielsweise ein Dekantierer sein kann. Wie mit den Pfeilen 46 angedeutet, wird danach die Flüssigkeit, in diesem Falle das Wasser, in ei nem ersten Behälter 30 gesammelt und über eine Rückführungslei tung 32 in den dafür vorgesehenen Tank 16 zurückgebracht.

Der zweite Behälter 34 dient zum Auffangen des Lösungsmittels mit den darin gelösten Anteilen. Um einen geschlossenen Kreis lauf zu verwirklichen, ist es notwendig, diese beiden Bestand teile voneinander zu trennen, dazu wird das Lösungsmittel mit seinen Bestandteilen über eine Leitung 36 in eine Trennstation 38 gebracht. In der Zeichnung ist die Trennstation 38 als Mi krofiltrationsstation dargestellt, mit dem Bezugszeichen 40 ist schematisch der Mikrofilter dargestellt. Diese Membran läßt durch die Festlegung der Porenweite einen Bestandteil der Lö sung, in diesem Fall die gelösten Anteile, also die Gly koläther, passieren, sie sammeln sich auf einer Seite und wer den über die Rückführungsleitung 44 in den Tank 10 zurückge bracht. Als geeignet hat sich eine Keramikmembran mit einer Po renweite zwischen 0,005 und 0,1 µm, vorzugsweise 0,02 µm erwie sen.

Das Lösungsmittel, das die semipermeable Membran 40 nicht pas siert, wird über eine Leitung 42, jetzt ohne die gelösten Be standteile, in den Kontaktbehälter 24 zurückgeführt.

Vorteilhaft ist dabei, daß an das Trennvermögen der Trennsta tion 38 keine besonders hohen Anforderungen gestellt werden müssen, denn es ist für den Prozeß völlig unbedeutend, wenn das Lösungsmittel in der Trennstation 38 nicht völlig aufbereitet wird, sondern noch gelöste Anteile beibehält, da es ständig durch die Trennstation 38 geführt wird.

Claims

1. Verfahren zum Abtrennen einer ersten Flüssigkeit von einer zweiten Flüssigkeit, indem man
beide Flüssigkeiten einem Lösungsmittel zusetzt, wobei die erste Flüssigkeit sich in dem Lösungsmittel löst, die zweite Flüssigkeit jedoch unlöslich bzw. schwer löslich in dem Lösungsmittel ist,
das Gemisch bestehend aus dem Lösungsmittel mit gelöster erster Flüssigkeit und der zweiten Flüssigkeit einem Trenn vorgang unterwirft, der das Lösungsmittel und die zweite Flüssigkeit voneinander separiert,
die abgetrennte zweite Flüssigkeit zurückführt, das Lösungsmittel mit der darin gelösten ersten Flüssigkeit einem zweiten Trennvorgang unterwirft zur Rückgewinnung der ersten Flüssigkeit, und
die getrennten Bestandteile Lösungsmittel und erste Flüs sigkeit zurückgeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zu mindest im zweiten Trennvorgang eine Mikrofiltration einge setzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Flüssigkeit ein Glykoläthergemisch und die andere Flüssigkeit Wasser ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel mindestens eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Siliconölen, Dimethylpolysi loxanen, Weißölen, Propylenglykolether, halogenierten Koh lenwasserstoffen, perfluorierten Kohlenwasserstoffen und reinen Kohlenwasserstoffen genommen wird.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß die erste und/oder die zweite Flüssigkeit wiederum aus Flüssigkeitsgemischen bestehen.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß gegebenenfalls mehrere Stufen hinter einandergeschaltet werden.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit
einem Kontaktbehälter (22), der ein Lösungsmittel (24) ent hält, in das ein Gemisch aus zwei unterschiedlichen Flüs sigkeiten eingeleitet wird, wobei nur die eine Flüssigkeit in Lösung in dem Lösungsmittel übergeht und die zweite Flüssigkeit in dem Lösungsmittel unlöslich ist,
einem Separator (28), in dem das Lösungsmittel mit der darin gelösten einen Flüssigkeit von den anderen Flüssig keiten getrennt wird,
einer Trennstation (38), in der das Lösungsmittel und die darin gelöste erste Flüssigkeit voneinander getrennt wer den,
einer ersten Rückführung (32), mit der die zweite Flüssig keit vom Separator zu einem zweiten Tank (16) zurückgeführt wird,
einer zweiten Rückführung (42), mit der das Lösungsmittel von der Trennstation (38) zum Kontaktbehälter (22) zurück geführt wird, und
einer dritten Rückführung (44), mit der die erste Flüssig keit von der Trennstation (38) zu einem ersten Tank (10) zurückgeführt wird.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Tank (10) ein Gemisch von Glykoläthern enthält, in dem Teile gereinigt werden, und der zweite Tank (16) Wasser enthält, in dem die Teile nach der Reinigung abge spült werden.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch ge kennzeichnet, daß als Separator ein Dekantierer (28) ver wendet wird, um die beiden Flüssigkeiten voneinander zu trennen.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch ge kennzeichnet, daß als Trennstation (38) eine Mikrofiltrati onseinrichtung (40) verwendet wird.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Trennstation (38) ein Verdampfer, vorzugsweise ein Vakuumverdampfer, verwendet wird.

12. Verwendung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6 zur Präzisionsreinigung von Gegenständen in einem geschlossenen Kreislauf der Reinigungsmittel und Spülmittel, bei dem
die Gegenstände in dem ersten Tank (10) mit einem Gemisch im wesentlichen bestehend aus Glykoläthern gereinigt werden,
die Gegenstände im zweiten Tank (16) mit Wasser gereinigt werden, wobei Flüssigkeitsreste aus dem ersten Tank in den zweiten Tank verschleppt werden,
das Spülwasser über den Kontaktbehälter (22) und den Sepa rator (28) gereinigt zurückgewonnen wird und in den zweiten Tank (16) zurückgeführt wird,
das im wesentlichen Glykoläther enthaltende Gemisch über Kontaktbehälter (22), Separator (28) und Trennstation (38) zurückgewonnen wird und in den ersten Tank (12) zurückge führt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als zu reinigende Gegenstände Leiterplatinen eingesetzt werden.