DE4345152C2

DE4345152C2 - Zeta-Potential-Meßzelle

Info

Publication number: DE4345152C2
Application number: DE4345152A
Authority: DE
Inventors: Heinz Koerber; Carsten Werner; Hans-Joerg Prof Dr Jacobasch
Original assignee: Leibniz Institut fuer Polymerforschung Dresden eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Polymerforschung Dresden eV
Priority date: 1993-09-10
Filing date: 1993-12-23
Publication date: 1999-07-15
Anticipated expiration: 2013-12-24
Also published as: DE4345152A1

Description

Die Erfindung betrifft das Gebiet der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und bezieht sich auf eine Zeta-Potential-Meßzelle, wie sie z. B. bei der Ermittlung des Zeta- Potentials von Kontaktlinsenmaterial zur Anwendung kommen könnte.

Bisher sind Zeta-Potential-Meßzellen bekannt, mit deren Hilfe das Zeta-Potential von z. B. Folien oder planparallelen Platten ermittelt werden kann (DD 213 513). Dazu ist es notwendig, daß von dem entsprechenden Material eine Probe angefertigt wird. Diese Probe ist im Verhältnis zur gesamten Meßzelle relativ großflächig.

Es gibt jedoch immer wieder Fälle, in denen von dem zu untersuchenden Material nur relativ kleinflächige Proben entnehmbar sind.

Außerdem gehen die Bestrebungen generell dahin, möglichst kleinflächige Proben zu untersuchen, da so Inhomogenitäten des zu untersuchenden Materials besser ermittelt werden können.

Weiterhin sind Meßzellen nach DE 38 40 901 A1 bekannt, bei denen kleinflächige plattenförmige Proben verwendet werden. Die Meßzellen sind so aufgebaut, daß in einer Bohrung zwei Kolben gelagert sind, die in der Stirnfläche jeweils einen Kanal enthalten, in den eine Probe so eingepaßt wird, daß die Stirnflächen der Kolben mit der Probe eine Ebene bilden und über Abstandsplättchen zwischen den Kolbenstirnseiten der Meßspalt erzeugt wird.

Diese Meßzellen haben den Nachteil, daß die Proben eine genaue Dicke haben müssen, die der Tiefe der Einbettungskanäle entspricht und sich während der Messung nicht verändern dürfen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Zeta-Potential-Meßzelle anzugeben, durch die die Zeta-Potential-Bestimmung an möglichst kleinflächigen Proben, im Verhältnis zur gesamten Meßzelle, durchführbar wird und Materialien gemessen werden können, die quellfähig sind.

Die Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.

Die erfindungsgemäße Zeta-Potential-Meßzelle zur Ermittlung des Zeta-Potentials an äußeren Oberflächen strömungsstabiler Materialien enthält einen Körper, der mit minde stens zwei in einem Winkel von 90° zueinander stehenden und sich schneidenden Durchbohrungen versehen ist.

In der einen Durchbohrung ist von jeder Öffnung der Durchbohrung im Körper her ein dreh- und verschiebbarer Stempel, der gegen den Körper abgedichtet ist, bis auf Meßspaltweite eingeschoben. Die Stirnflächen der Stempel im Körper sind eben und parallel und weisen zwischen sich einen Meßspalt auf.

Die andere Durchbohrung ist als Zu- und Abführungskanal einer elektrolytischen Flüssigkeit ausgebildet und es befindet sich im Zu- und im Abführungskanal je eine Elektrode. Die Oberfläche des Zu- und Abführungskanals und der Stempel im Körper verhindern eine direkte elektrische Verbindung zwischen den beiden Elektroden.

Als Strömungsbedingung gilt, daß der Strömungswiderstand im Meßspalt zwischen den beiden Stirnflächen der Stempel im Körper groß gegenüber dem Strömungswiderstand im übrigen durchströmten System ist.

Weiterhin enthält die erfindungsgemäße Zeta-Potential-Meßzelle zwei Proben, die entweder fest auf den Stirnseiten der Stempel im Körper angebracht sind, oder die Stempel selbst bestehen aus einem nicht quellenden Probenmaterial.

Weiterhin ist bei der erfindungsgemäßen Zeta-Potential-Meßzelle der Meßspalt zwischen den Stempeln kontinuierlich veränderbar.

Die Oberflächen des Zu- und Abführungskanales und die Oberflächen der Stempel bestehen erfindungsgemäß aus einem elektrischen Strom nicht leitenden Material oder sind damit versehen und unterbinden damit eine direkte elektrische Verbindung zwischen den beiden Elektroden.

Vorteilhafterweise beträgt bei der erfindungsgemäßen Zeta-Potential-Meßzelle der Differenzdruck zwischen der Ein- und Ausströmseite im Zu- und Abführungskanal bei laminarer Strömung im Meßspalt 2,5 bis 50 kPa.

Die Funktionsweise der Zeta-Potential-Meßzelle ist folgendermaßen.

Auf die Stirnseiten der Stempel wird je eine Probe des zu untersuchenden Materials befestigt. Anschließend werden die Stempel mit der Stirnseite, auf der sich die Proben befinden, in die eine Durchbohrung des Körpers soweit eingeschoben, daß zwischen den Probenoberflächen sich der Meßspalt von einigen Hundertstel Millimetern befindet. Die Größe des Meßspaltes kann in Abhängigkeit von dem jeweilig zu untersuchenden Material eingestellt werden. Anschließend wird durch die um 90° zu dieser Durchbohrung versetzte und diese schneidende Durchbohrung, in der sich auf der Ein- und Ausströmseite jeweils eine Elektrode befinden, eine elektrolytische Flüssigkeit gepumpt. Nunmehr kann mit Hilfe der Meßwerte der beiden Elektroden und der Druckdifferenz zwischen der Ein- und Ausströmseite der Meßzelle das Zeta- Potential des Probenmaterials ermittelt werden.

Besonders vorteilhaft ist es, daß der Meßspalt auch während der Messung kontinuierlich verändert, daß heißt, vergrößert oder verkleinert werden kann. Dies ist günstig vor allem bei quellenden Probematerialien.

Weiterhin ist es vorteilhaft, daß die Proben als kleine, kreisförmige Scheiben mit einem einfachen Locheisen hergestellt werden können.

Im weiteren ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Fig. 1 zeigt eine Prinzipskizze der erfindungsgemäßen Zeta-Potential-Meßzelle.

Fig. 2 zeigt eine technische Ausführung der erfindungsgemäßen Zeta-Potential- Meßzelle.

Beispiel

In einem Körper 1 aus Piacryl befinden sich zwei um 90° zueinander stehende und sich schneidende Durchbohrungen 5,7, die eine horizontal 7, die andere vertikal 5 angeordnet.

In der horizontalen Durchbohrung 7 befinden sich auf jeder Seite des Körpers 1 je eine Silber/Silberchlorid-Stabelektrode 2 und jeweils eine Anschlußbohrung zur Zu- und Ableitung der Elektrolytflüssigkeit.

Auf den Stirnseiten der Stempel 3 ist jeweils eine runde Probe 4 aus Polyethylenterephtalatfolie mit einem Durchmesser von 12,5 mm aufgeklebt worden, die die gesamte Stirnfläche des Stempels 3 bedeckt.

Nun werden in die vertikale Durchbohrung 5 von oben und unten jeweils ein Stempel 3 mit der Probe 4 eingeschoben, die gegen den Körper 1 durch eine Dichtung 6 abgedichtet sind. Ein Stempel 3 wird fixiert und der andere ist durch eine Mikrometerschraube am Spannrahmen der Meßzelle und eine Rückführungsfeder in seiner Position veränderbar.

Zunächst werden die Stirnflächen soweit gegeneinander verschoben, bis sie Kontakt miteinander haben und damit die Meßspaltweite = 0 ist. Dadurch wird der größtmögliche Strömungswiderstand realisiert.

Danach wird die Meßspaltweite in 25 µm-Schritten, beginnend bei 25 µm bis 250 µm über die Mikrometerschraube verändert.

Zur Strömungspotentialmessung wird nun die Elektrolytflüssigkeit durch die vertikale Durchbohrung 5 über eine programmgesteuerte Pumpe gepumpt. Dabei wird eine Druckdifferenz zwischen Ein- und Ausströmseite der Meßzelle von 2 kPa aufgebaut. Mit Hilfe der Meßwerte der beiden Elektroden 2 und der Druckdifferenz zwischen der Ein- und Ausströmseite der Meßzelle wird das Zeta-Potential der Polyethylenterephtalatfolie bestimmt. Gleichzeitig wurden an der Polyethylenterephtalatfolie Referenzmessungen in einer Plattenzelle nach dem Stand der Technik durchgeführt.

Es ergab sich eine gute Übereinstimmung zwischen den ermittelten Werten nach dem Stand der Technik und mit der erfindungsgemäßen Meßzelle.

Claims

1. Zeta-Potential-Meßzelle zur Ermittlung des Zeta-Potentials an äußeren Oberflächen strömungsstabiler Materialien, enthaltend einen Körper (1), der mit mindestens zwei in einem Winkel von 90° zueinander stehenden und sich schneidenden Durchbohrungen (5, 7) versehen ist, wobei in der einen Durchbohrung (5) von jeder Öffnung der Durchbohrung (5) im Körper (1) her ein Stempel (3) bis auf Meßspaltweite eingeschoben ist und die Stirnseiten der Stempel (3) im Körper (1) zwischen sich einen Meßspalt aufweisen, und wobei die andere Durchbohrung (7) als Zu- und Abführungskanal (7) einer elektrolytischen Flüssigkeit dient und sich im Zu- und im Abführungskanal (7) je eine Elektrode (2) befindet, und enthaltend zwei Proben (4), die entweder fest auf der Stirnseite der Stempel (3) im Körper (1) angebracht sind, oder die Stempel (3) selbst aus einem nicht quellenden Probenmaterial (4) bestehen, wobei die Stempel (3) im Körper (1) dreh- und verschiebbar sind, die Stempel (3) gegenüber dem Körper (1) abgedichtet sind, die Stirnflächen der Stempel (3) im Körper (1) eben und parallel sind und zwischen den gesamten Stirnflächen der Stempel (3) den Meßspalt aufweisen, wobei der Meßspalt zwischen den Stirnflächen der Stempel (3) kontinuierlich veränderbar ist, wobei die Oberflächen des Zu- und Abführungskanals (7) und die Oberflächen der Stempel (3) aus einem den elektrischen Strom nicht leitenden Material bestehen oder damit versehen sind und damit eine direkte elektrische Verbindung zwischen den beiden Elektroden (2) unterbinden und der Strömungswiderstand im Meßspalt zwischen den beiden Stirnseiten der Stempel (3) im Körper (1) groß gegenüber dem Strömungswiderstand im übrigen durchströmten System ist.

2. Zeta-Potential-Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Diffe renzdruck zwischen der Ein- und Ausströmseite im Zu- und Abführungskanal (7) bei laminarer Strömung im Meßspalt 2,5 bis 50 kPa beträgt.