DE4344845C1 - Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus Polyolefinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus PolyolefinenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum schonenden thermischen
Abbau hochschmelzender Polyolefine, insbesondere von Polyolefin
abfällen, die nicht mehr werkstofflich einsetzbar sind.
In der modernen Industriegesellschaft werden in immer größerem
Umfang Erzeugnisse aus Polyolefinen zum Einsatz gebracht, die
nach ihrer Verwendung weitgehend so aufgearbeitet werden, daß
sie wieder werkstofflich eingesetzt werden können. So sind Ver
fahren entwickelt worden, mit denen sortenreine thermoplastische
Kunststoffabfälle einer Wiederverwendung zur Herstellung von
Formteilen zugeführt werden. Ein solches Verfahren ist beispiels
weise in der DD-PS 1 37 938 beschrieben. Einer derartigen Wieder
verwendung sind allerdings durch eine fortgeschrittene Material
zerstörung und durch einen hohen Verschmutzungsgrad Grenzen
gesetzt.
Es sind vielfache Bemühungen bekannt geworden, derartige, nicht
mehr werkstofflich aufzuarbeitende Polyolefinabfälle unter Abbau
ihrer Molekülstruktur einer Nutzung als chemischer Rohstoff
zuzuführen. Diese Verfahren befinden sich entweder noch im Ent
wicklungsstadium oder haben sich wegen ihrer hohen Kosten bisher
in der Praxis noch nicht ausreichend durchgesetzt. Es ist daher
derzeit immer noch üblich, derartige Abfälle unter Nutzung ihres
Energieinhaltes zu verbrennen oder sie einer Mülldeponie zuzu
führen.
Ein breites Spektrum der bisherigen Bemühungen zur rohstofflichen
Verwertung der Polyolefinabfälle nehmen hier Verfahren zur Pyro
lyse der Polyolefine mit dem Ziel der energetischen Verwertung
der durch die thermische Spaltung entstandenen gasförmigen und
flüssigen Spaltprodukte ein. Nach neueren Verfahren wird vorge
schlagen, thermoplastische Kunststoffabfälle mittels Hydrierver
fahren zu vorwiegend flüssigen und gasförmigen Kohlenwasserstof
fen aufzuarbeiten. Diese Verfahren sind in der Regel auf der
Grundlage der Sumpfphasenhydriertechnik aufgebaut. Dabei werden
die zerkleinerten Kunststoffabfälle in der Sumpfphase mit kata
lytisch wirkenden Feststoffen angemaischt und bei erhöhten
Drücken und Temperaturen bis zur Verflüssigung der Kunststoff
abfälle vorhydriert und anschließend nach Abtrennung der in
dem flüssigen Sumpfprodukt enthaltenen Feststoffe einem ein-
oder mehrstufigen katalytischen Hydrierverfahren unterzogen
und auf diese Weise zu flüssigen und gasförmigen Kohlenwasser
stoffen weiterverarbeitet. Diese Verfahren ermöglichen zwar
eine umweltschonende Beseitigung thermoplastischer Kunststoff
abfälle, sie erfordern jedoch einen hohen technischen Aufwand
und sind aus diesem Grunde außerordentlich kostenaufwendig.
Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, sortenreine Polyolefin
abfälle schonend aufzuarbeiten. Dazu wird in der DE-PS 30 37 829
ein Verfahren beschrieben, mit dem die Herstellung modifizierter
Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch thermische
Behandlung von Kunststoffabfällen in Gegenwart hochsiedender
Aromaten in der Weise erfolgt, daß die Polyolefine bei Tempera
turen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und Drücken bis zu 830
bar mit bis zu 90 Gew.-Teilen über 300°C siedenden aromatischen
Kohlenwasserstoffgemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch
behandelt werden.
Mit der Spaltung von Nebenprodukten der Polyäthylenherstellung
befaßt sich auch die DE-B 24 19 477. Hier werden Gemische nieder-
und höhermolekularer Polyäthylenabfallprodukte bei 350 bis 380°C
gecrackt. Dabei handelt es sich bei diesen Gemischen um Stoffe,
die im Gegensatz zu den als thermoplastische Kunststoffe auf
dem Markt befindlichen Produkten, in diesem Temperaturbereich
eine gut pumpfähige Konsistenz aufweisen.
In der Darstellung zum Stand der Technik wird in der
DD-PS 1 34 773 ein Verfahren zur Gewinnung von olefinhaltigen Leicht
siedern aus einem bei der Produktion von Polyäthylen als Neben
produkt anfallenden Gemisch beschrieben. Dabei werden die an
fallenden Rückstände auf ca. 400°C erhitzt, um die Polyäthylen
abfälle in relativ leichtsiedende Öle mit hohem Ölanteil, Wachs
und Ruß zu zerlegen. Hierbei müssen Wachs und Ruß diskontinuier
lich aus dem Reaktionsbehälter entfernt werden.
In der DE-OS 26 23 331 wird vorgeschlagen, feste kunststoffartige
Polyolefine im Gemisch mit 5 bis 12 Gew.-% eines anorganischen
Halogenids als Katalysator bei einer Temperatur von 150 bis
300°C im schmelzflüssigen Zustand zu halten, um auf diese Weise
flüssige und gasförmige Kohlenwasserstoffe zu gewinnen. Aber
auch diese Verfahren haben in der Praxis aufgrund ihres hohen
technologischen Aufwandes keine Bedeutung erlangt.
Eine weitere Möglichkeit zur schonenden Aufarbeitung von Polyole
finabfällen wird in der DD-PS 2 00 891 beschrieben. Nach diesem
Verfahren werden Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht
mehr werkstofflich verwertbares Polyäthylen, bei Temperaturen
über 100°C in flüssigen Kohlenwasserstoffen gelöst und die
so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer thermischen
Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen. Die dabei erhal
tenen Stoffgemische werden entweder einer in der Mineralölin
dustrie üblichen Weiterverwertung unterzogen oder ohne weitere
Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist es, daß es ihnen nicht
gelingt, die festen Polyolefinabfälle ohne Zusatz fremder Hilfs
stoffe in eine flüssige, pumpfähige Konsistenz zu überführen. Dies
folgt aus der Eigenschaft der Polyolefine, daß sie, bis hin
zu einem Temperaturbereich um 400°C, in dem deutliche, für
den technischen Prozeß ausreichende Spaltreaktionen beginnen,
eine hochviskose, technisch schwer handhabbare Masse darstellen.
Es ist zwar bekannt, eine pumpfähige Konsistenz durch Zugabe
von geeigneten flüssigen Stoffen, insbesondere Kohlenwasserstoff
gemischen, zu erreichen, was sich jedoch nachteilig auf die
Ökonomie des Verfahrens und die Qualität der gewonnenen Produkte
auswirkt.
Ein weiterer Nachteil bekannter Verfahren ist, daß durch das
Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen
deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase über
wiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen werden, deren
Anwendungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung
überwiegend hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit
den herkömmlichen Verfahren nicht erreicht werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der
nach dem Stand der Technik bekannten Verfahren zu beseitigen
und ein Verfahren zu entwickeln, das eine technisch einfach
zu realisierende schonende Umwandlung hochmolekularer Polyole
fine, insbesondere Polyolefinabfälle, in eine vollständig aus
Spaltprodukten der Polyolefine bestehende und im Temperaturbe
reich von 150 bis 180°C noch niedrigviskose, gut pumpfähige
Kohlenwasserstoffschmelze gestattet.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst,
bei dem die hochschmelzenden Polyolefine, insbesondere Polyole
finsabfälle, unter Sauerstoffausschluß in eine, im laufenden
Prozeß selbst entstehende, 350 bis 390°C heiße Schmelze aus
Polyolefin-Spaltprodukten eingebracht werden und das so ent
standene Gemisch mit auf Cracktemperaturen von 420 bis 550°C
erhitzten Reaktionsflächen der Apparatur, wie beispielsweise
beheizte Außenwandungen, eingebaute Heizelemente oder beheizte
Röhrensysteme, unter ständiger Durchmischung in intensiven
Kontakt gebracht wird. Die Fahrweise des verwendeten Spaltreak
tors wird dabei so gestaltet, daß die Temperatur der Schmelze
400°C nicht übersteigt. Zweckmäßig erfolgt dies durch geziel
te Zugabe fester Polyolefine im laufenden Prozeß. Auf diese
Weise wird ein Reaktionsprodukt erhalten, dessen Erstarrungspunkt
im Bereich von 80 bis 150°C liegt und das bei Temperaturen
im Bereich von 150 bis 180°C eine dünnflüssige, gut pumpfähige
Konsistenz aufweist. Die Polyolefinteilchen werden dabei nach
und nach in die Schmelze eingetragen, wo sie sich infolge der
hohen Temperaturen in wenigen Minuten auflösen. Durch die stän
dige Bewegung des Gemisches wird bewirkt, daß die hochmolekularen
Polyolefine an den heißen Reaktionsflächen gespalten werden.
Durch das Verhindern des Temperaturanstieges der Schmelze über
400°C wird ein schonendes Spalten der hochmolekularen Polyole
fine erreicht. Diese werden in ein Reaktionsprodukt überführt,
das überwiegend aus Kohlenwasserstoffen des C-Kettenlängen
bereiches C₂₀ bis C₇₀ besteht. Der Anteil der als Destillat
anfallenden leichten Spaltprodukte liegt bei erfindungsgemäßer
Fahrweise des Reaktors im Bereich zwischen 1 und 2 Gew.-%. Die
während der Reaktion in geringem Umfang entstehenden gasförmigen
Reaktionsprodukte werden vorteilhaft einer energetischen Nutzung
zugeführt. Als Polyolefine können z. B. LD-, HD-Polyäthylene,
isotaktische Polypropylene, Gemische mit einem überwiegenden
Anteil an solchen Polyolefinen und dergleichen verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann diskontinuierlich oder durch
portionsweise oder kontinuierliche Zugabe der Polyolefinteilchen
und portionsweise oder kontinuierliche Entnahme von Anteilen
der als Reaktionsprodukt entstandenen Schmelze halbkontinuier
lich oder kontinuierlich gestaltet werden.
Als vorteilhaft hat es sich nach einem weiteren Merkmal der
Erfindung erwiesen, die für die Anfahrweise des Verfahrens benö
tigte heiße Schmelze durch Einbringen von zerkleinerten Polyole
finen in hochsiedende 350 bis 390°C heiße Kohlenwasserstoff
gemische, wie sie in der Mineralöl- und Paraffinindustrie üblich
sind, z. B. Paraffingatsch, in der verwendeten Spaltapparatur
selbst herzustellen. Auf diese Weise kann der Einsatz von fremden
Kohlenwasserstoffen auf ein äußerst geringes, nur die Anfahrphase
betreffendes Minimum beschränkt werden. Die Qualität des flüssi
gen Reaktionsproduktes wird dadurch nur unwesentlich beeinflußt.
Im laufenden Betrieb besteht das Reaktionsmedium ausschließlich
aus Crackprodukten der eingesetzten Polyolefine. Dadurch wird
der Eintrag fremder Lösungsvermittler vermieden. Die gesamte
Kapazität des Reaktors steht somit für den schonenden thermischen
Abbau der Polyolefine zur Verfügung.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird erstmalig die Möglich
keit geschaffen, hochmolekulare Polyolefine, insbesondere aber
in der Wirtschaft in immer größerem Umfang anfallende, nicht
mehr werkstofflich einsetzbare Polyolefinabfälle, auf einfache
Weise ohne Anwendung von Katalysatoren oder erhöhten Drücken
und damit unter Vermeidung einer aufwendigen Technologie scho
nend zu hochwertigen Rohstoffen für die Mineralölindustrie
aufzuarbeiten.
Die Erfindung soll an den nachfolgenden Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden.
1. In ein mit einer Mantelheizung versehenes 50 l Rührgefäß
werden 2 kg eines nach Beispiel 4 gewonnenen, aus Polyolefin
spaltprodukten bestehenden Reaktionsproduktes mit einem Er
starrungspunkt von 120°C eingefüllt und unter Inertgasatmos
phäre auf 380°C erhitzt. In die entstandene niedrigviskose
Schmelze werden in Abständen von zunächst 10 Minuten zerklei
nerte Polyäthylenabfälle hoher Dichte aus Polyäthylenflaschen
in Portionen zu je 500 g über eine Einfüllschleuse hinzugege
ben. Durch kräftiges Rühren wird ein intensiver Kontakt der
Mischung mit der auf 450 bis 480°C erhitzten Reaktorwandung
erreicht.
Dieser intensive Kontakt mit der heißen Fläche führt zu einem
raschen Cracken der Polyäthylenmoleküle. Dies äußert sich
auch darin, daß ein nach der Abfallzugabe auftretender und
an der Stromaufnahme erkennbarer Viskositätsanstiege innerhalb
weniger Minuten wieder abgebaut wird.
Mit ansteigendem Füllvolumen des Reaktors wird der zeitliche
Abstand der Zugabe der Abfallportionen auf 4 bis 5 Minuten
verringert. Dadurch wird auch ereicht, daß die Temperatur
der Flüssigkeit trotz der hohen Manteltemperatur nicht über
390°C ansteigt, wodurch die Bildung kurzkettiger Spaltpro
dukte und ein Sieden des Reaktorinhaltes zugunsten eines
homogenen Produktes vermieden wird.
Nachdem innerhalb von 7 bis 8 Stunden 40 kg Polyäthylenabfälle
eingefüllt worden sind, wird der Inhalt auf 200°C abgekühlt.
Dabei wird ein bei dieser Temperatur flüssiges Reaktions
produkt erhalten, das einen Erstarrungspunkt von ca. 110°C
aufweist. Die Ausbeute liegt, bezogen auf die eingesetzten
Abfälle, bei 95 bis 98%.
2. In ein mit einer Mantelheizung und mit zusätzlichen eingebau
ten Heizflächen versehenes 100 l Rührgefäß werden 40 kg eines
nach Beispiel 4 gewonnenen Reaktionsproduktes eingefüllt
und auf 360 bis 380°C erhitzt. In die entstandene Schmelze
werden mit einer Geschwindigkeit von 15 kg/h zerkleinerte
Polyolefinabfälle, bestehend aus einem Gemisch aus Polyäthylen
hoher Dichte (PE-Fässer und -Kanister), Polyäthylen niederer
Dichte (PE-Folie) und Polypropylen, zugefahren und unter
kräftigem Rühren analog Beispiel 1 mit den auf 480 bis
500°C erhitzten Reaktionsflächen in Kontakt gebracht.
Nachdem 40 kg Abfälle eingefüllt und gecrackt worden sind,
wird der Reaktorinhalt weitere 10 Minuten gerührt. Danach
wird die Hälfte des Reaktionsproduktes in eine unter Inertgas
stehende Vorlage entleert. Zu dem in Reaktor verbliebenen
Teil des ca. 380°C heißen Reaktionsproduktes werden wieder,
wie beschrieben, weitere 40 kg Abfälle zugefahren. Danach
wird wiederum die Hälfte des Reaktorinhaltes entnommen und
der Reaktor erneut mit Abfällen beschickt.
Durch wiederholtes wechselweises Befüllen und Produktentnahme
kann ein Dauerbetrieb aufechterhalten werden, mit dem eine
nahezu vollständige Umwandlung der Abfälle in ein bei 180°C
noch dünnflüssiges Reaktionsprodukt erreicht wird. Dieses
Produkt besteht überwiegend aus hochschmelzenden Polyäthylen
spaltprodukten mit einem durchschnittlichen Schmelzpunkt
von 130°C.
Die Ausbeute an festem Spaltprodukt liegt bei 95 Gew.-%.
Die bei der Reaktion in kleinen Mengen entstandenen kürzer
kettigen Spaltprodukte sowie gegebenenfalls auftretende
flüchtige Zersetzungsprodukte von Fremdproduktanhaftungen
an den Abfällen verdampfen bei den hohen Reaktortemperaturen.
Die kondensierbaren Anteile werden in einem nachgeschalteten
Kühler erfaßt und betragen ca. 2 Gew.-% des Einsatzes an
Abfällen.
3. In eine Apparatur, bestehend aus einem mit einer Einfüll
schleuse versehenen Einspeisungsbehälter für die Abfälle
und einem nachgeschalteten beheizbaren Röhrensystem, wird
ein nach Beispiel 4 gewonnenes Reaktionsprodukt in flüssiger
Form eingefüllt und mittels einer Pumpe in Umlauf gebracht.
Das Röhrensystem wird so beheizt, daß eine Wandtemperatur
von 480 bis 500°C erreicht wird.
Nachdem die zirkulierende Schmelze eine Temperatur von 350
bis 360°C aufweist, werden über die Schleuse zerkleinerte
Polyäthylenabfälle hoher Dichte (Polyäthylenfässer und
-kanister) kontinuierlich in diese Schmelze eingetragen.
Das entstandene Gemisch wird durch das heiße Röhrensystem
gepumpt, dort thermisch gespalten und anschließend in zwei
Teilströme getrennt. Der eine Teilstrom wird im Kreislauf
in den Einspeisungsbehälter zurückgefahren und dient als
Trägermedium für die einzubringenden Abfälle. Der zweite
Teilstrom wird aus dem Kreislauf aus gespeist und verläßt
die Apparatur als Reaktionsprodukt mit den in den Beispielen
1 und 2 genannten Eigenschaften.
Durch Regelung der Abfallzugabe, durch Einstellung der Strö
mungsgeschwindigkeit im Röhrensystem und durch die Wahl der
Wandtemperaturen in den Röhren wird der Prozeß so gesteuert,
daß das Gemisch mit ca. 350 bis 360°C in das Röhrensystem
eintritt und dieses mit Temperaturen von 390 bis 400°C wieder
verläßt. Nach Erreichen einer stabilen Fahrweise erfolgt
eine kontinuierliche Umwandlung der Abfälle in ein bei 150°C
noch pumpfähiges Reaktionsprodukt.
4. In eine Apparatur nach Beispiel 1 bis 3 wird ein handelsüb
licher, hochsiedender Paraffingatsch eingefüllt und auf 350
bis 380°C erhitzt. In diesen Gatsch werden, wie in den Bei
spielen 1 bis 3 beschrieben, die dort bezeichneten Polyolefin
abfälle eingespeist und thermisch gespalten. Durch mehrfache
Wiederholung der Verfahrensvariante nach Beispiel 1, be
ziehungsweise durch längeres Fahren der Apparaturen nach
Beispiel 2 oder 3 wird der Gatschanteil im Reaktionsprodukt
nach und nach verringert und kann schließlich ganz vernach
lässigt werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von im Temperaturbereich von 150
bis 180°C niedrigviskosen, gut pumpfähigen Kohlenwasserstoff
schmelzen durch thermischen Abbau hochmolekularer Polyolefine,
dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolefine unter Sauerstoff
ausschluß in eine im laufenden Prozeß selbst entstehende
350 bis 390°C heiße Schmelze aus Spaltprodukten der Poly
olefine eingebracht werden und diese Schmelze mindestens
4 Minuten mit auf 420 bis 550°C erhitzten Flächen eines
Spaltreaktors unter ständiger Durchmischung bei Vermeidung
einer Temperaturerhöhung der Schmelzmasse auf über 400°C
in intensiven Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Herstellung der heißen Schmelze in der Anfahrphase durch
Einbringen von festen Polyolefinen in hochsiedende, 350 bis
400°C heiße Kohlenwasserstoffgemische im Spaltreaktor
erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur der Schmelzmasse im Spaltreaktor durch
Zugabe fester Polyolefine gesteuert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß der Prozeß diskontinuierlich oder durch portionsweise
oder kontinuierliche Zugabe der Polyolefine und portions
weise oder kontinuierliche Entnahme von Anteilen des ent
standenen Reaktionsproduktes halbkontinuierlich oder konti
nuierlich gestaltet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934344845 DE4344845C1 (de) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus Polyolefinen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934344845 DE4344845C1 (de) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus Polyolefinen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4344845C1 true DE4344845C1 (de) | 1995-08-17 |
Family
ID=6506456
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19934344845 Expired - Lifetime DE4344845C1 (de) | 1993-12-29 | 1993-12-29 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffschmelzen aus Polyolefinen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4344845C1 (de) |
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1993
- 1993-12-29 DE DE19934344845 patent/DE4344845C1/de not_active Expired - Lifetime
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
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D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
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8370 | Indication related to discontinuation of the patent is to be deleted | ||
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Owner name: MITTELDEUTSCHES BITUMENWERK GMBH, 06679 HOHENMOELSEN |
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R071 | Expiry of right | ||
R071 | Expiry of right |