DE10037225A1 - Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus PolyolefinenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Wachsen aus Polyolefinen oder Polyolefinabfällen, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzprodukte in zerkleinerter Form mengengesteuert einem Spaltreaktor zugeführt, bei Temperaturen zwischen 320 und 380 DEG C aufgeschmolzen und unter Sauerstoffausschluß und ständiger Durchmischung in hochmolekulare Wachse im Molmassenbereich zwischen 1000 und 10000 bei Normaldruck abgebaut, danach aus dem Behälter entnommen und anschließend konfektioniert werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus
Polyolefinen bzw. Polyolefinabfällen, insbesondere solchen, die im Rahmen des Kunst
stoffrecyclings in größeren Mengen in Industrie und Haushalt anfallen und die für eine
werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet sind.
In den letzten Jahren sind weltweit eine Vielzahl von Möglichkeiten untersucht worden, die
in der Industrie und in Haushalten anfallenden nicht mehr werkstofflich verwertbaren
Kunststoffabfälle umfassend einer Wiederverwendung zuzuführen, ohne die Umwelt zu
belasten. Dazu sind vielfache Bemühungen bekannt geworden, derartige Polyolefinabfälle
unter Abbau ihrer Molekülstruktur einer Nutzung als chemischer Rohstoff zuzuführen. Diese
Verfahren haben sich jedoch wegen ihrer hohen Kosten bisher in der Praxis noch nicht
durchsetzen können. In der Regel werden aus diesem Grunde derartige Abfälle unter
Nutzung ihres Energieinhaltes verbrannt oder einer Mülldeponie zugeführt.
Neben der energetischen Verwertung dieser Abfälle durch Pyrolyseverfahren sind Verfahren
zur Aufarbeitung thermoplastischer Kunststoffabfälle zu vorwiegend gasförmigen oder
flüssigen Kohlenwasserstoffen bekannt geworden. Derartige Verfahren sind in der Regel auf
der Grundlage der Sumpfphasenhydrierung aufgebaut. Dabei werden die zerkleinerten
Kunststoffabfälle in der Sumpfphase mit katalytisch wirkenden Feststoffen angemaischt, bei
erhöhten Drücken und Temperaturen bis zur Verflüssigung vorhydriert und anschließend
nach Abtrennung der in dem flüssigen Sumpfprodukt enthaltenen Feststoffe einem ein- oder
mehrstufigen katalytischen Hydrierprozeß unterzogen und auf diese Weise zu flüssigen und
gasförmigen Kohlenwasserstoffen umgewandelt. Mit diesen Verfahren können zwar thermo
plastische Kunststoffabfälle umweltschonend beseitigt werden, sie erfordern jedoch einen
hohen technischen Aufwand und sind aus diesem Grunde außerordentlich kostenaufwendig.
Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, sortenreine Polyolefinabfälle schonend
aufzuarbeiten. Dazu wird in der DE-PS 30 37 829 ein Verfahren beschrieben, mit dem die
Herstellung modifizierter Peche und niedrigsiedender Aromaten oder Olefine durch
thermische Behandlung der Kunststoffabfälle in Gegenwart hochsiedender Aromaten in der
Weise erfolgt, daß die Polyolefine bei Temperaturen oberhalb ihres Zersetzungspunktes und
Drücken bis zu 830 bar mit bis zu 90 Gew.-Teilen über 300°C siedenden Kohlenwasser
stoffgemischen unter Inertgasatmosphäre thermisch behandelt werden.
Ein wesentlicher Nachteil solcher Verfahren ist, daß sie hinsichtlich der durch ihre
Anwendung gewinnbaren Produkte wenig flexibel sind. So werden durch das in der Regel
erforderliche Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums auf Cracktemperaturen deutlich
über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase überwiegend flüssige und gasförmige
Produkte gewonnen, deren Anwendungsbereiche entsprechend eingegrenzt sind. Die
Herstellung hochschmelzender, fester Spaltprodukte kann mit den herkömmlichen Verfahren
nicht oder nur begrenzt erreicht werden.
Eine weitere Möglichkeit zur Aufarbeitung von Polyolefinabfällen wird in der DD-PS 200 891
beschrieben. Nach diesem Verfahren werden Polyolefinabfälle, wie beispielsweise nicht
mehr werkstofflich verwertbares Polyethylen bei Temperaturen über 100°C in flüssigen
Kohlenwasserstoffen gelöst und die so erhaltene pumpfähige Lösung anschließend einer
thermischen Behandlung bei üblichen Bedingungen unterworfen. Die dabei erhaltenen
Stoffgemische werden entweder einer in der Mineralölindustrie üblichen Weiterverwertung
unterzogen oder ohne weitere Nachbehandlung einer energetischen Nutzung zugeführt.
Ein Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß es mit ihnen nicht gelingt, die festen
Polyolefinabfälle ohne Zusatz fremder Hilfsstoffe in eine flüssige, pumpfähige Konsistenz zu
überführen. Dies folgt aus der Eigenschaft der Polyolefine, daß sie bis hin zu einem
Temperaturbereich um 400°C, in dem deutliche, für den technischen Prozeß ausreichende
Spaltreaktionen beginnen, eine hochviskose, technisch sehr schwer handhabbare Masse
darstellen. Die Zugabe von geeigneten flüssigen Stoffen, wie Kohlenwasserstoffgemische,
ermöglicht zwar die Herstellung einer pumpfähigen Konsistenz, wirkt sich jedoch nachteilig
auf die Ökonomie des Verfahrens und die Qualität der gewonnen Produkte aus. Ein weiterer
Nachteil bekannter Verfahren ist, daß durch das Aufheizen des flüssigen Reaktionsmediums
auf Cracktemperaturen deutlich über 400°C oder durch Cracken in der Gasphase
überwiegend flüssige und gasförmige Produkte gewonnen werden, deren Anwendungsgebiete
entsprechend eingegrenzt sind. Die Gewinnung überwiegend hochschmelzender,
fester Spaltprodukte kann mit diesen Verfahren nicht erreicht werden.
In der französischen Patentschrift 80 08 077 wird ein Verfahren zur Herstellung von
Polyolefinwachs mit einer Molmasse im Bereich von 600 bis 4500 aus Hochdruck
polyethylen im Gemisch mit Polypropylen im Temperaturbereich zwischen 350 und 500°C
und bei Drücken von 2 bis 6 bar beschrieben, wobei die Temperaturführung so gestaltet ist,
daß die Verweilzeit des Gemisches im Reaktor bei max. 10 Min. liegt. Bei diesem Verfahren
ist es zur Erreichung des angegebenen Zieles erforderlich, sortenreine Polyethylen-
Polypropylen-Gemische einzusetzen, die frei von Verschmutzungen jeglicher Art sind.
Gleichzeitig entsteht durch die vorgeschlagene Technologie und die dazu erforderlichen
Druckverhältnisse ein hoher technischer Aufwand, der sich negativ auf die Ökonomie des
Verfahrens auswirkt.
In der DE-PS 43 44 845 ist ein Verfahren zum schonenden Abhau hochschmelzender
insbesondere werkstofflich nicht mehr einsetzbarer Polyolefine mit dem Ziel der Herstellung
von Abbauprodukten beschrieben, die durch schonenden Abbau der hochmolekuaren
Polyolefine bzw. Polyolefinabfälle die Herstellung einer im Temperaturbereich von 150 bis
180°C niedrigviskosen und gut pumpfähigen Schmelze gestattet. Dabei werden bei der
Durchführung des Verfahrens unter Sauerstoffausschluß Spalttemperaturen zwischen 420
und 550°C bei Normaldruck angewendet, die zu einem Abbau der eingesetzten Polyolefine in
hochschmelzende Polyolefinspaltprodukte mit Schmelzpunkten zwischen 110 und 130°C
führen. Das erhaltene Endprodukt enthält jedoch neben den hochschmelzenden Abbau
produkten noch einen relativ hohen Anteil an tiefer gespalteten Abbauprodukten, die sich
nachteilig auf die Qualität der herzustellenden Fraktion der hochschmelzenden Spaltprodukte
auswirkt. Derartige Nebenprodukte müssen aus diesem Grunde durch zusätzliche
technologische Schritte entfernt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu
beseitigen und ein Verfahren zu entwickeln, mit dem in einer einstufigen Verfahrensweise
die Herstellung eines hochmolekularen Wachses aus Polyolefinen, insbesondere solcher, die
im Rahmen des Kunststoff-Recyclings in größeren Mengen anfallen und die für eine
werkstoffliche Verwertung nicht mehr geeignet sind, ermöglicht wird. Bevorzugte
Polyolefine sind Polyethylen und Polypropylen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren gelöst, bei dem Polyolefine oder
Polyolefinabfälle in zerkleinerter Form, beispielsweise als Mahlgut, Folienmahlgut, Granulat,
als Agglomerat oder in einer anderen zerkleinerten Form mengengesteuert einem Reaktor
zugeführt und dort unter Sauerstoffausschluß und ständiger Durchmischung bei Normaldruck
und Temperaturen von 320 bis 380°C so lange behandelt werden, bis das Einsatzprodukt in
hochmolekulare Wachse im Molmassenbereich zwischen 1000 und 10000 g/mol abgebaut
ist. In der Regel beträgt die Verweilzeit im Reaktor je nach herzustellendem Zielprodukt 10
bis 70 Stunden. Die erforderliche Reaktionszeit ist dabei abhängig von der zu erreichenden
Molmasse des herzustellenden hochmolekularen Wachses als Zielprodukt. Danach wird das
erhaltene hochmolekulare Wachs aus dem Reaktor entnommen, über eine Filtereinheit von
mitgeführten mineralischen und organischen Verunreinigungen befreit und anschließend
konfektioniert. Nicht erwünschte im laufenden Prozeß anfallende niedermolekulare Anteile
im Fertigprodukt werden zweckmäßig nach einem weiteren Merkmal der Erfindung nach der
Entnahme des hochmolekularen Wachses aus dem Reaktor durch Anlegen eines Vakuums
von 20 bis 80 mbar und Temperaturen unterhalb der Spalttemperaturen am Kopf eines dem
Reaktor nachgeschalteten Stripreaktors ausgeschieden. Dabei ist es erfindungsgemäß von
Vorteil, die Ausscheidung dieser nicht erwünschten Anteile durch Zuführung von Inertgas
am Boden des Reaktors zu unterstützen. Der gemäß der Erfindung zu erzielende
Molmassenbereich zwischen 1000 und 10000 g/mol der herzustellenden hochschmelzenden
Wachse kann erfindungsgemäß neben der Verweilzeit der Schmelze im Reaktor bei
konstanter Verweilzeit über die Spalttemperaturen im Reaktor gesteuert werden. Dabei hat
sich die Anwendung eines Schlaufenreaktors bewährt, der aus einer technologischen Einheit
von Reaktor und Wärmetauscher besteht, wobei das im Reaktor befindliche Produkt im
Kreislauf gefahren wird und je nach gewünschter Molmasse ein bestimmtes Verhältnis
Kreislaufprodukt zu Fertigprodukt eingestellt wird. Bevorzugt beträgt das Verhältnis
Kreislaufprodukt zu Fertigprodukt von 20 : 1 bis 40 : 1. Ein auf diese Weise erhaltenes hoch
schmelzendes Wachs wird aus dem Reaktor entnommen, im Stripreaktor durch Zuführung
von Inertgas von niedermolekularen Anteilen befreit und anschließend über eine Filtereinheit
oder einen Dekanter einer Konfektionierung zugeführt.
Die Erfindung gestattet gegenüber dem bekannten Stand der Technik eine kontinuierliche
Herstellung von hochschmelzenden Wachsen mit jeweils definierten Molmassen im Bereich
von 1000 und 10000 g/mol. Die Gradation der herzustellenden Wachse kann dabei ohne die
Anlage außer Betrieb zu nehmen und neu einzurichten im laufenden Prozeß beliebig variiert
werden. Anfallende Nebenprodukte, wie gasförmige oder flüssige Anteile sowie feste
Abfallprodukte in den einzelnen Prozeßstufen, können problemlos aus dem laufenden
Verfahren abgetrennt und einer weiteren Verwertung zugeführt oder in anderer Weise
entsorgt werden.
Durch Anwendung der vorgeschlagenen Erfindung können aus nicht mehr werkstofflich
verwertbaren Polyolefinabfällen aber auch aus Abfällen, die bei Herstellung von
Polyolefinen anfallen, kostengünstig hochschmelzende Wachse hergestellt werden, die in
vielfältigen Bereichen der Wirtschaft eingesetzt werden können. Bevorzugt werden die mit
den erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Wachse als Additive für Asphalt und
Bitumen verwendet.
Alle angegebenen Molekulargewichte sind gewichtsmittlere Molekulargewichte. Die nieder
molekularen Anteile, die entfernt werden, haben in der Regel ein Molekulargewicht von etwa
150 bis 500 g/mol.
Die Erfindung soll nachfolgend durch ein Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
Ein aus DSD-Sammlungen bestehendes Polyethylen-Polypropylen-Gemisch wurde nach der
Entfernung mechanischer Verunreinigungen über eine Stopfschnecke einem elektrisch
beheizten, drucklos und unter Sauerstoffausschluß betriebenen, aus Spaltreaktor und Wärme
tauscher bestehenden Schlaufenreaktor zugeführt. Im Spaltreaktor wird das zugeführte
Produkt zunächst in einer aus früheren Versuchen vorgelegten Schmelze verflüssigt und
solange im Kreislauf geführt, bis die Schmelze etwa eine Temperatur von 350°C erreicht hat
und der Spaltvorgang beginnt. Das so aufgeheizte Produkt wird weiter im Kreislauf gefahren
und nach Erreichen einer mittleren Molmasse von etwa 6000 g/mol teilweise aus dem
Kreislauf im Verhältnis Kreislaufprodukt zu Fertigprodukt von 8 : 1 entnommen. In gleicher
Menge wird dem System über die Stopfschnecke PE/PP-Gemisch zugeführt. Das
entnommene Fertigprodukt wird in einem dem Schlaufenreaktor nachgeordneten. Strip
reaktor bei einem Druck von etwa 50 mbar und Temperaturen unterhalb der Spalttemperatur
mittels Stickstoff von über den Kopf des Stripreaktors abgeführten, während des Spalt
vorganges gebildeten niedermolekularen Anteilen befreit und nach anschließender
Abkühlung auf etwa 160°C über einen Dekanter gereinigt und einer Konfektionierung
zugeführt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von hochschmelzenden Wachsen aus Polyolefinen oder Poly
olefinabfällen, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatzprodukte in zerkleinerter Form
mengengesteuert einem Spaltreaktor zugeführt, bei Temperaturen zwischen 320 und
380°C aufgeschmolzen und unter Sauerstoffausschluß und ständiger Durchmischung in
hochmolekulare Wachse im Molmassenbereich zwischen 1000 und 10000 g/mol bei
Normaldruck abgebaut, danach aus dem Behälter entnommen und anschließend
konfektioniert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Einsatz
produkte im Aufschmelzbehälter in Abhängigkeit des zu erreichenden Molmassen
bereiches 10 bis 70 Stunden beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Molmasse des
herzustellenden hochschmelzenden Wachses über die Spalttemperaturen in dem
Spaltreaktor bei gleichbleibender Reaktionszeit gesteuert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor ein aus
einem Wärmetauscher und einem Reaktor gebildeter Schlaufenreaktor ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Entnahme die
erhaltenen hochmolekularen Wachse die im Abbauprozeß anfallenden nieder
molekularen Anteile bei einem Vakuum von 20 bis 80 mbar und Temperaturen unterhalb
der Spalttemperaturen am Kopf eines dem Spaltreaktor nachgeordneten Stripreaktors
ausgeschieden werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß am Boden des
Aufschmelzbehälters Inertgas zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der in
den erhaltenen hochschmelzenden Wachsen anfallenden Schmutzteilchen in einer dem
Aufschmelzbehälter nachgeschalteten Filtereinheit erfolgt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2000137225 DE10037225A1 (de) | 2000-07-31 | 2000-07-31 | Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10037225A1 true DE10037225A1 (de) | 2002-03-28 |
Family
ID=7650808
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2000137225 Ceased DE10037225A1 (de) | 2000-07-31 | 2000-07-31 | Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Wachsen aus Polyolefinen |
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Country | Link |
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DE (1) | DE10037225A1 (de) |
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2000
- 2000-07-31 DE DE2000137225 patent/DE10037225A1/de not_active Ceased
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: MITTELDEUTSCHES BITUMENWERK GMBH, 06679 HOHENMOELSEN |
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8131 | Rejection |