DE4322804A1 - Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure und Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
hochdisperser Kieselsäure und eine Vorrichtung zur Durch
führung des Verfahrens.
Es ist bekannt, feinteiliges Siliciumdioxid (hochdisperse
Kieselsäure) durch Umsetzung von gasförmigen oder verdampf
baren Siliciumverbindungen im Gemisch mit unter Wasserbil
dung verbrennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff in der
Flamme herzustellen.
Bei diesen Verfahren besteht das Problem der Belagbildung an
der Wandung der Brennkammer. Die Beläge entstehen durch die
Anlagerung der in der Flamme gebildeten Siliciumdioxidteil
chen an der Brennkammerwand und bedingen durch thermische
Isolierung eine Beeinflussung der Wärmebilanz in der Brenn
kammer, die zur Veränderung wichtiger Produkteigenschaften
wie z. B. der spezifischen Oberfläche führt. Weiter verur
sachen sich ablösende Beläge im Produkt Verunreinigungen,
die das Material für viele Einsatzbereiche ungeeignet
machen.
Im Stand der Technik sind mehrere Vorrichtungen zur Vermei
dung der Belagbildung bei der Herstellung von hochdisperser
Kieselsäure vorgeschlagen. DE-PS 9 00 339 beschreibt be
lüftete Sinterkeramikwände der Brennkammer, die jedoch nur
mit erheblichem technischen und finanziellem Aufwand zu ver
besserten Ergebnissen führen. DE-PS 31 15 002 bzw. die ent
sprechende US-A 4,292,290 beschreiben die Ummantelungen der
Flamme mit einem kühlenden Luftstrom, die jedoch zur uner
wünschten Beeinflussung der Verdickungswirkung der erhalte
nen hochdispersen Kieselsäure führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und
eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile
der Belagbildung an der Brennkammerwand und des Standes der
Technik vermeiden sowie Produkte mit verbesserten Eigen
schaften liefern.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstel
lung von hochdisperser Kieselsäure durch Umsetzung von gas
förmigen oder verdampfbaren Siliciumverbindungen im Gemisch
mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw.
Sauerstoff in der Flamme, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß in der Brennkammer mittels zumindest einer Gaskanone
Gasentladungen erzeugt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung dieses
Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine
Gaskanone an der Außenseite der Brennkammerwand angebracht
ist, die über eine Öffnung in der Brennkammerwand vorzugs
weise in Verbindung mit einer Düse an der Innenseite der
Brennkammerwand eine Gasentladung erzeugt.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vor
richtung führen neben verbesserten Produkteigenschaften auch
zu größeren Durchsatzmengen, da der Brenner bei höheren
Teilchenkonzentrationen betrieben werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße
Vorrichtung sind universell in allen Verfahren zur Herstel
lung von hochdisperser Kieselsäure durch Umsetzung von gas
förmigen oder verdampfbaren Siliciumverbindungen im Gemisch
mit unter Wasserbildung verbrennenden Gasen und Luft bzw.
Sauerstoff in der Flamme anwendbar.
Aus diesem Grund sei hinsichtlich der Ausgangsmaterialien,
wie z. B. gasförmige oder verdampfbare Siliciumverbindungen
und unter Wasserbildung verbrennenden Gase, der Ausgestal
tung der Brenner und Brennerkammern sowie der angewandten
Verfahrensparameter beispielsweise auf die folgenden Veröf
fentlichungen verwiesen:
DE-PS 9 00 339; DE-PS 31 15 002 bzw. die entsprechende US-A 4,292,290;
DE-OS 29 09 815 bzw. die entsprechende GB 2049641;
DE-OS 21 53 671 bzw. die entsprechende GB 1412472;
DE-OS 27 02 896 bzw. die entsprechende GB 1563272; DE-OS 20 48 220
bzw. die entsprechende US-A 3,663,283; DE-OS 33 38 888.
Die genannten Veröffentlichungen stellen eine beispielhafte
Auswahl dar und dienen daher keinesfalls zur Einschränkung
der Anwendbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens und der
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Üblicherweise werden bei diesem Verfahren gasförmige oder
verdampfbare Silane, z. B Chlorsilane wie SiCl₄₁ SiHCl₃,
SiH₂Cl₂, oder Organochlorsilane, wie CH₃SiCl₃, CH₃SiHCl₂,
(CH₃)₂SiCl₂, im Gemisch mit unter Wasserbildung verbrennen
den Gasen wie beispielsweise Wasserstoff, Methan, Propan und
Luft bzw. Sauerstoff in der Flamme umgesetzt.
Diese Verbrennung erfolgt vorzugsweise in einer zylindri
schen oder konisch sich in Strömungsrichtung erweiternden
Brennkammer aus vorzugsweise Aluminium oder hochlegierten
Edelstählen. Um die Brennkammer vor Überhitzung zu schützen,
wird sie vorteilhafterweise mit Wasser gekühlt.
Das Gasgemisch wird am Kopf der bevorzugt vertikal angeord
neten Brennkammer mittels einer oder mehrerer Brennerdüsen
zugeführt. Das Prozeßgas einschließlich des in der Flamme
entstehenden Feststoffs wird am anderen Ende der Brennkammer
abgesaugt und das Zielprodukt abgetrennt.
Die erfindungsgemäß verwendeten Gaskanonen sind am Markt
beispielsweise von der Firma VSR Engineering GmbH Förder
technik, D-4330 Mühlheim a.d. Ruhr, Hinterbergstraße 319,
unter der Typenbezeichnung BIG BLASTER® Luftkanonen erhält
lich und bestehen aus einem Gasspeicher, der durch einen
speziell ausgebildeten Öffnungsmechanismus die schlagartige
Entspannung des enthaltenen Gases ermöglicht.
Durch Variation dieser Gaskanonen hinsichtlich des Spei
chervolumens, des Speicherdrucks, der Anzahl pro Brennkam
mer, der Anordnung an der Brennkammer, des enthaltenen Gases
und der Ansteuerung kann die Abreinigung den jeweiligen
betrieblichen Anforderungen optimal angepaßt werden.
Die Anzahl der an der Außenwand der Brennkammer angebrachten
Gaskanonen ist abhängig von der Größe und Geometrie der ein
gesetzten Brennkammer. Bei üblicherweise im erfindungsgemä
ßen Verfahren bzw. bei erfindungsgemäßen Vorrichtungen ver
wendeten Brennkammern hat es sich bewährt 3 bis 4 Gaskanonen
bei einem Speicherdruck von vorzugsweise 4 bis 8 bar, einem
Speichervolumen von vorzugsweise 20 bis 150 Liter und einer
Häufigkeit der Gasentladungen von vorzugsweise 3 bis 4 Ent
ladungen pro Stunde und Gaskanone, einzusetzen. Als Gase
werden vorzugsweise Preßluft oder Stickstoff verwendet.
Zur Erläuterung der Anordnung der Gaskanonen an der Brenn
kammer ist in Fig. 1 eine mögliche Ausführungsform darge
stellt. Darin bedeuten:
Bezugszeichenliste
1 Brennkammer
2a- c Gaskanonen
3 Gaszuführung
4 Steuereinheit.
2a- c Gaskanonen
3 Gaszuführung
4 Steuereinheit.
Die vorzugsweise eingesetzten Düsen dienen zur gleichmäßigen
Verteilung des sich schlagartig aus der Gaskanone entladen
den Gases über die Brennkammerinnenwand. Besonders bewährt
haben sich Düsen, in denen das aus der Gaskanone kommende
Gas um vorzugsweise 90-110 Grad, insbesondere 90-95 Grad
in Richtung Brennkammerinnenwand umgekehrt wird und über
vorzugsweise 1-4, insbesondere 3-4, Öffnungen gleich
mäßig über die Brennkammerinnenwand verteilt wird.
Um ein Abbrennen der Düse bei den in der Brennkammer vorhan
denen Temperaturen zu vermeiden, wird vorzugsweise eine Küh
lung der Düse insbesondere im Kopfbereich vorgesehen. Vor
zugsweise wird als Kühlmedium entsalztes Wasser verwendet.
Die Komponenten Wasserstoff, Erdgas, Luft und Methyltri
chlorsilan wurden als Gemisch einer konzentrisch angeordne
ten Düse zugeführt, die in die vertikal angeordnete Brenn
kammer hineinragte.
Es bildete sich eine Flamme, in der die Reaktion erfolgte.
Die Flammentemperatur lag im Bereich um 1000°C.
Bei der Umsetzung entstand das Zielprodukt SiO₂.
Die Brennkammer war mit 4 Gaskanonen ausgestattet, die die
Ablagerung von SiO₂-Teilchen an der Wandung der Brennkammer
unterbanden.
Die Reaktionsprodukte SiO₂, HCl und Wasserdampf wurden
gemeinsam mit dem Inertgasanteil und Sauerstoffüberschuß im
unteren Brennerbereich abgezogen und der Wärmerückgewinnung
bzw. der Feststoffabscheidung zugeführt.
Die spezifische Oberfläche wurde in m²/g angegeben (N₂-
Adsorptionsmeßverfahren nach DIN 66 131/66 132). Die Grit
messung erfolgte nach DIN-ISO 787/18.
Es wurde SiO₂ mit folgenden Werten erhalten:
spezifische Oberfläche [m²/g]: 130
Grit [Gew.-%]: 0,002 ± 0,001
spezifische Oberfläche [m²/g]: 130
Grit [Gew.-%]: 0,002 ± 0,001
Das Beispiel wurde wiederholt, jedoch ohne die erfindungs
gemäßen Gaskanonen und Gasentladungen.
Es wurde SiO₂ mit folgenden Werten erhalten:
spezifische Oberfläche [m²/g]: 130
Grit [Gew.-%]: 0,008 ± 0,001.
spezifische Oberfläche [m²/g]: 130
Grit [Gew.-%]: 0,008 ± 0,001.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung von hochdisperser Kieselsäure
durch Umsetzung von gasförmigen oder verdampfbaren Sili
ciumverbindungen im Gemisch mit unter Wasserbildung ver
brennenden Gasen und Luft bzw. Sauerstoff in der Flamme,
dadurch gekennzeichnet, daß in der Brennkammer mittels
zumindest einer Gaskanone-Gasentladungen erzeugt wer
den.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach An
spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine
Gaskanone an der Außenseite der Brennkammerwand ange
bracht ist, die über eine Öffnung in der Brennkammerwand
eine Gasentladung erzeugt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Vorrichtung nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß 3 bis 4 Gaskanonen ver
wendet werden.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich
net, daß das Volumen des Gasspeichers der Gaskanone 20
bis 150 Liter beträgt.
5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gaskanone in Verbin
dung mit einer Düse an der Innenseite der Brennkammer
wand verwendet wird.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Düse 1 bis 4 Öffnungen aufweist.
7. Verfahren bzw. Vorrichtung nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck
innerhalb des Gasspeichers der Gaskanone 4 bis 8 bar be
trägt.
8. Verfahren bzw. Vorrichtung nach einem oder mehreren der
Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse
eine Umkehrung des aus der Gaskanone kommenden Gases um
90 bis 110 Grad bewirkt.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 3, 7
und 8, dadurch gekennzeichnet, daß 3 bis 4 Gasentladun gen pro Stunde und Gaskanone erzeugt werden.
und 8, dadurch gekennzeichnet, daß 3 bis 4 Gasentladun gen pro Stunde und Gaskanone erzeugt werden.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche
1, 3, 7, 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß Preßluft
oder Stickstoff als Gas verwendet werden.
Priority Applications (5)
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