DE4302983A1 - Verfahren zur Materialfeuchtebestimmung, Verfahren zur Bestimmung materialspezifischer Sorptionsisothermen sowie Gerät zur Durchführung dieser Verfahren - Google Patents

Verfahren zur Materialfeuchtebestimmung, Verfahren zur Bestimmung materialspezifischer Sorptionsisothermen sowie Gerät zur Durchführung dieser Verfahren

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DE4302983A1
DE4302983A1 DE19934302983 DE4302983A DE4302983A1 DE 4302983 A1 DE4302983 A1 DE 4302983A1 DE 19934302983 DE19934302983 DE 19934302983 DE 4302983 A DE4302983 A DE 4302983A DE 4302983 A1 DE4302983 A1 DE 4302983A1
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DE
Germany
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moisture
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sorption
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sorption isotherm
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DE19934302983
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Roland Dipl Ing Dr In Wernecke
Reiner Dipl Ing Wonneberger
Christian Dipl Ing Dr Zehner
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ZEHNER CHRISTIAN DIPL ING DR H
Original Assignee
ZEHNER CHRISTIAN DIPL ING DR H
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/56Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating moisture content
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
    • G01N5/045Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder for determining moisture content

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  • Pathology (AREA)
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen Materialfeuchtebestimmung insbesondere formloser bzw. pastöser Stoffe; die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung materialspezifischer Sorptionsisothermen, Kenngrößen also, die den jeweiligen Zusammenhang zwischen der Materialfeuchte und dem Wassergehalt eines bestimmten Stoffes beschreiben.
Schließlich beinhaltet die Erfindung ein Gerät zur Durchführung der Verfahren.
In der Praxis stellt sich oft die Aufgabe, möglichst schnell die aktuelle Materialfeuchte von Stoffen, schlitt- bzw. rieselfähigen Stoffen etwa, zu bestimmen. Dazu ist es bisher erforderlich, aufwendige Wäge-Trocknungs­ untersuchungen durchzuführen, d. h. eine Probemenge des zu untersuchenden Stoffes zu trocknen und aus der Gewichtsdifferenz den Feuchtegehalt zu bestimmen.
Abgesehen davon, daß solche Untersuchungen nur im Labor durchführbar sind, sind sie auch zeitaufwendig, erfordern qualifiziertes Personal und sind insgesamt nicht geeignet, eine direkte "vor Ort"-Kontrolle bzw. -Qualitätsüberwachung zu gewährleisten, durch mehrere Messungen eine homogene Feuchteverteilung innerhalb größerer Materialmengen zu überwachen u. dgl.
Für eine gezielte Erzeugung einer definierten Materialfeuchte, bei Dosier- und Mischvorgängen etwa, wäre es vorteilhaft, den jeweiligen spezifischen Zusammenhang zwischen dem Wassergehalt und der resultierenden Materialfeuchte zu kennen, um durch gezielte dosierte Wasserzugabe eine gewünschte Materialfeuchte einzustellen. Dies ist aber bislang kaum möglich, da dieser Zusammenhang, die sog. Sorptionsisotherme, einen nichtlinearen Verlauf auf­ weist und nur kompliziert und unter Laborbedingungen ermittelbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, geeignete Verfahren für die rasche und unkomplizierte Bestimmung der Materialfeuchte von Stoffen sowie deren Sorptionsisotherme anzugeben sowie weiterhin ein Gerät zur Durchführung dieser Verfahren vorzustellen, mittels dessen "vor Ort", d. h. direkt am zu unter­ suchenden Stoff, die beschriebenen Untersuchungen angestellt werden können und damit direkt als Bestandteil einer Steuerung, Regelung, Überwachung o. dgl. Einfluß auf die Parameter genommen werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Verfahren gemäß der nebenge­ ordneten Ansprüche 1 und 2 sowie deren Durchführung durch das Gerät gemäß Anspruch 3 gelöst.
Durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahren werden neue Möglichkeiten bei der Qualitätssicherung, der Meßüberwachung sowie der "vor Ort"-Kontrolle erschlossen; die kurze Meßzeit gewährleistet ein schnelles Eingreifen in den zu kontrollierenden Ablauf ohne "Umweg" über ein auswertendes Labor. Beim erfindungsgemäßen Gerät kann die Sorptionsisotherme programmiert werden, die den Zusammenhang zwischen Materialfeuchte und Wassergehalt material­ spezifisch wiedergibt; beide Werte werden angezeigt, so daß umständliche Berechnungen entfallen.
Vorteilhaft kann der jeweilige Meßwert über eine RS 232-Schnittstelle an einen Computer o. dgl. weitergegeben, d. h. das Gerät in bestehende Kontroll- bzw. Überwachungssysteme integriert werden.
Vorteilhafterweise sind ein unterer und ein oberer Grenzwert einstellbar, die beispielsweise an einem Relaisausgang zur Verfügung stehen; eine Anzeige kann das Über- oder Unterschreiten auch optisch und/oder akustisch signalisieren.
Besonders vorteilhaft ist die Erfindung auch zur Bestimmung der unbekannten Sorptionsisotherme unterschiedlichster Materialien anwendbar, um durch deren Kenntnis eine definierte Materialfeuchte durch dosierte Wasserzufuhr einzu­ stellen.
Soll an einem Stoff mit unbekannter Sorptionsisotherme eine kontinuierliche Materialfeuchteüberwachung vorgenommen werden, so werden am erfindungsge­ mäßen Gerät nacheinander beide erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt: Zuerst wird die Sorptionsisotherme des noch unbekannten Stoffes ermittelt und gespeichert. Danach kann jederzeit mit deren Hilfe aus dem vom Gas­ feuchtesensor ermittelten Wert für das sich an diesem einstellende Feuchte­ gleichgewicht die jeweilige direkte Materialfeuchte berechnet werden; das Gerät wird also auf einen bestimmten Stoff "kalibriert", wobei unterschiedliche Charakteristika im Gerät gespeichert und natürlich diese Informationen auch durch die Sorptionsisothermen anderer Stoffe überschrieben werden können; das Gerät ist universell einsetzbar.
Nachfolgend soll die Erfindung noch beispielhaft an Hand von Zeichnungen noch näher erläutert werden.
Fig. 1 zeigt eine Sorptionsisotherme
Fig. 2 zeigt ein Gerät zur Durchführung der Verfahren von der Vorderseite (oben) und Rückseite (unten)
Fig. 3 zeigt eine weitere, abschnittsweise linearisierte Sorptionsisotherme
Fig. 4 zeigt einen ersten Programmablauf zur Eingabe einer bekannten Sorptionsisothermen
Fig. 5 zeigt einen solchen zweiten Programmablauf.
Das erfindungsgemäße Gerät besteht aus einem Anzeigegerät mit Bedienele­ menten und einem separaten Meßkopf mit einer Probenschale.
In die Probenschale des Meßkopfes ragt, geschützt durch ein Teflonfilter, ein an sich bekannter Gasfeuchtesensor.
Wird in die Probenschale ein Material unbekannter Materialfeuchte gegeben, so stellt sich nach kurzer Zeit ein Feuchtegleichgewicht am Gasfeuchtesensor ein. Dieser Wert für das Feuchtegleichgewicht aW steht in direktem, material­ spezifischem Zusammenhang zur Materialfeuchte MF.
Fig. 1 zeigt einen solchen Zusammenhang, der als Sorptionsisotherme bezeichnet wird. Ist die Sorptionsisotherme des zu untersuchenden Materials bekannt und im Gerät eingespeichert, so ist aus dem vom Gasfeuchtesensor gelieferten Wert aW direkt die Materialfeuchte MF berechen- und anzeigbar.
Fig. 2 zeigt Vorder- und Rückseite des Anzeigegerätes.
Die verwendeten Bezugszeichen haben dabei folgende Bedeutung:
 1 Anzeige für Materialfeuchte
 2 Programmtaste P
 3 Wahltaste
 4 Wahltaste
 5 Anzeige für aW-Wert und Temperatur
 6 Umschalter für 5
 8 Netzkabel
 9 Buchse für Meßkopfanschluß
10 linearer Spannungsausgang für aW
11 linearer Spannungsausgang für die Temperatur
12 linearer Stromausgang für die Materialfeuchte
13 RS 232-Schnittstelle
14 Alarmausgang für oberen und unteren Grenzwert.
Die Programmtaste 2 sowie die Wahltasten 3, 4 dienen zur Programmierung.
Mit Hilfe der Wahltasten 3, 4 werden die einzelnen Programmabschnitte gewählt bzw. Werte eingegeben oder vorhandene Werte ausgewählt.
Vorteilhafterweise wird die Kurvenform der Sorptionsisotherme schrittweise linearisiert, wie dies in Fig. 3 für beispielsweise 10 Wertepaare dargestellt ist.
Ist die entsprechende Sorptionsisotherme eines zu untersuchenden Materiales bekannt, kann sie nach dem in Fig. 4 dargestellten Ablauf in das Gerät eingegeben werden.
Sie kann auch dadurch eingegeben werden, daß nacheinander Proben unterschiedlicher, bekannter Materialfeuchte in die Probierschale gegeben werden und der in Fig. 5 dargestellte Programmabschnitt abläuft.
In beiden Fällen ist das Gerät damit fertig programmiert; die Werte sollten auch bei Abschaltung speicherbar sein.
Besonders vorteilhaft ist es, obere bzw. untere Grenzwerte vorzugeben, bei deren Erreichen ein Alarm auslösbar ist.
Die RS 232-Schnittstelle ermöglicht die direkte Übergabe der ermittelten Materialfeuchtewerte an einen Computer.
Zur oben beschriebenen Vorgabe von Grenzwerten sind einstellbare Relaisausgänge vorgesehen, die jeweils über einen Ruhe- und einen Arbeitskontakt verfügen. Der analoge Stromausgang 12 ist vorteilhafterweise so programmierbar, daß die Meßwerte, die im Gerät in die resultierende Materialfeuchte MF umgerechnet werden, definierte analoge Signale geben, dergestalt, daß z. B. 4,0% Materialfeuchte ein 4 mA-Signal ergeben.
Soll das Gerät zur Feuchtebestimmung unbekannter Materialproben benutzt werden, sind, wie bereits erläutert, die beiden Verfahren zu kombinieren: Entsprechende Materialproben, bei denen vorher im bekannten Wäge-Trocknungs- Verfahren die Materialfeuchte bestimmt wurde, werden nacheinander in die Probenschale gefüllt und auf den Meßkopf gesetzt. Danach kann jeweils der aW- Wert abgelesen und im Gerät gespeichert werden, wobei er dem jeweiligen bekannten MF-Wert der Probe, der ebenfalls gespeichert wird, zuzuordnen ist. Nachdem mit allen Proben so verfahren ist, ist die für das jeweilige Material charakteristische Sorptionsisotherme eingemessen; das Gerät kann nun für die Überwachung, Qualitätskontrolle o. ä. dieses Materials genutzt werden, indem das Gerät gerade aus jedem aW-Wert nunmehr die aktuelle Materialfeuchte berechnet.

Claims (3)

1. Verfahren zur Materialfeuchtebestimmung insbesondere formloser bzw. pastöser Stoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Probe des auf seine Feuchte hin zu untersuchenden Materiales mit einem an sich bekannten Gasfeuchtesensor in Verbindung gebracht und der sich an diesem nach 30 . . . 60 s einstellende stationäre Ausgleichsfeuchtemeßwert (aW) erfaßt wird,
daß die Sorptionsisotherme des zu untersuchenden Materiales, d. h. der materialspezifische Zusammenhang zwischen dem gemessenen Ausgleichs­ feuchtewert (aW) und der relativen Materialfeuchte (MF), in einem Speicher abgelegt wird
und daß aus der Sorptionsisotherme der entsprechende Wert für die relative Materialfeuchte (MF) ermittelt und angezeigt wird.
2. Verfahren zur Bestimmung materialspezifischer Sorptionsisothermen insbesondere von formlosen bzw. pastösen Stoffen, dadurch gekennzeichnet,
daß mehrere Proben des zu untersuchenden Materiales mit unterschiedlichen, definierten Materialfeuchtewerten, die vorzugsweise nach dem bekannten Wäge-Trocknungsverfahren ermittelt sind, vorbereitet werden,
daß diese Proben nacheinander mit einem Gasfeuchtesensor in Verbindung gebracht werden und der sich nach 30 . . . 60 s einstellende stationäre Ausgleichsfeuchtewert (aW), der gemessen wird, erfaßt wird,
daß aus dem jeweiligen Ausgleichsfeuchtewert (aW) und dem dazugehörigen, vorher bestimmten Wert für die Materialfeuchte (MF) Wertepaare gebildet und in einem Speicher abgelegt werden
und daß aus diesen Wertepaaren eine stetige Funktion, die Sorptions­ isotherme, synthetisiert wird.
3. Gerät zur Materialfeuchtebestimmung und zur Bestimmung material­ spezifischer Sorptionsisothermen insbesondere formloser bzw. pastöser Stoffe,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Gerät aus einem Anzeigegerät mit Bedienelementen und einem separaten Meßkopf besteht, der eine Probenschale aufweist,
daß der Meßkopf einen Gasfeuchtesensor, vorzugsweise von einem schützenden Teflonfilter umgeben, aufweist, der elektrisch mit dem Anzeigegerät in Verbindung steht,
daß das Anzeigegerät einen nichtflüchtigen Speicher aufweist, in dem eine aus korrespondierenden Wertepaaren von Materialfeuchte (MF) und entsprechendem Wassergehalt (aW) resultierende nichtlineare Sorptionsisotherme speicherbar ist
und daß das Gerät Mittel aufweist, durch die mittels der Sorptionsisotherme bei eingegebenem Meßwert des Gasfeuchtesensors für die sich an der gefüllten Probenschale einstellende stationäre Ausgleichsfeuchte (aW) als Maß des Wassergehaltes der entsprechende Wert für die relative Materialfeuchte (MF) berechenbar ist.
DE19934302983 1993-02-03 1993-02-03 Verfahren zur Materialfeuchtebestimmung, Verfahren zur Bestimmung materialspezifischer Sorptionsisothermen sowie Gerät zur Durchführung dieser Verfahren Withdrawn DE4302983A1 (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996025654A1 (de) * 1995-02-14 1996-08-22 Georg Wilhelm Oetjen Verfahren zur ermittlung der restfeuchte während der nachtrocknung in einem gefriertrockenprozess
WO2014091372A1 (en) * 2012-12-11 2014-06-19 Koninklijke Philips N.V. A method and apparatus for determining water content of food

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WO1996025654A1 (de) * 1995-02-14 1996-08-22 Georg Wilhelm Oetjen Verfahren zur ermittlung der restfeuchte während der nachtrocknung in einem gefriertrockenprozess
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