DE4237167C2 - Vorrichtung zum geregelten Beheizen einer Ionenquelle eines thermionischen Detektors - Google Patents

Vorrichtung zum geregelten Beheizen einer Ionenquelle eines thermionischen Detektors

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Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum geregelten Beheizen einer Ionenquelle eines thermionischen Detektors, bei welcher die Ionenquelle von einer dotierten Perle (10) auf einem Draht (12) gebildet ist, welche durch Hindurchleiten von elektrischem Strom beheizbar ist.
Stand der Technik
Zur Erfassung von Stickstoff und Phosphor in der Gaschromatographie werden thermionische Detektoren benutzt. Ein solcher thermionischer Detektor enthält eine beheizte Ionenquelle mit einer Glasperle, die ein Alkalimetall wie Rubidium oder Cäsium enthält. Die Glasperle ist auf einem Platindraht gebildet und am Ausgang einer gaschromatischen Trennsäule angeordnet. Die Glasperle ist beheizt und bildet dadurch eine Quelle von Alkalimetallionen. Bei Verwendung als Stickstoffdetektor in der Gaschromatographie muß die Spannung an der Glasperle auf eins zu fünfundzwanzigtausend (1 : 25 000) oder besser stabil sein bei einer Systemzeitkonstante von 50 msec, um die gewünschte Nachweisgrenze zu erhalten.
Ein bekanntes Verfahren zum Heizen der Detektor-Glasperle benutzt eine Gleichstrom- Regelung. Ein gewünschter Strom von ungefähr 5 Ampere durch die Glasperle kombiniert mit einer an der Glasperle abfallenden Spannung von 0,7 Volt führt zu einem Leistungsbedarf der Glasperle von 3 bis 3,5 Watt. Um das zu erreichen, ist es notwendig, von einer 5 Volt-Stromversorgung auszugehen. Das ist sehr ineffizient, da der Stromversorgungs-Transformator ungefähr 50 Watt an der Primärseite erfordert, um die benötigten 3,5 Watt an der Glasperle zu erzielen. Es ist nicht nur die Schaltung ineffizient, sondern es sind auch sperrige Bauteile erforderlich, um die Wärme abzuleiten.
Eine andere bekannte Lösung benutzt einen Transformator, der mit der Glasperle und dem Draht in einer Steuerung wechselstromgekoppelt ist. Der Spannungsabfall an dem Draht und der Glasperle wird nicht gemessen. Statt dessen werden die dem Transformator zugeführten elektrischen Impulse gemessen. Es ist jedoch keine Rückführung vorgesehen. Dementsprechend ist diese Anordnung sehr empfindlich gegen jede Induktanz in der Schaltung. Das macht die mechanische Konstruktion schwierig. Weiterhin ist die Wechselstromkopplung ineffizient. Die Konstruktion gestattet keine Kompensation von Änderungen der Umgebungstemperatur in dem Transformator oder der Last.
Die US 4,928,033 beschreibt eine Ionenquelle für einen thermionischen Detektor, bei welchem ein Gemisch von Na2O 5 Al2O3 und einem inerten Material wie Holzkohle auf einer Heizwendel zum Beheizen des Gemisches angeordnet ist. Die Heizwendel wird von einer Batterie gespeist.
Offenbarung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrische Heizschaltung für die Ionenquelle eines thermionischen Detektors zu schaffen, welche einen verbesserten Wirkungsgrad und weniger mechanische, konstruktive Beschränkungen zeigt.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch
  • a) einen Transformator, der eine Primärwicklung mit Mittenanzapfung und eine Sekundärwicklung aufweist, wobei die Perle mit dem Draht an der Sekundärwicklung des Transformators anliegt,
  • b) Mittel zur Erzeugung einer vorgegebenen Referenz-Gleichspannung,
  • c) Mittel zur Erzeugung einer Meß-Gleichspannung, die von dem Spannungsabfall an der Ionenquelle (10, 12) abgeleitet ist,
  • d) einen Pulsbreitenregler, über welchen elektrische Impulse alternierend auf die eine und die andere der beiden Hälften der Primärwicklung mit Mittenanzapfung aufschaltbar sind und dessen Impulsformen von der Differenz von Meß- und Referenz-Gleichspannung als Regelabweichungssignal gesteuert sind.
Nach der Erfindung wird somit eine Pulsbreitenmodulation benutzt, um einen im Gegentakt arbeitenden Transformator anzusteuern. Der Transformator heizt die dotierte Perle. Eine aus dem Spannungsabfall an der Perle abgeleitete Meß-Gleichspannung wird als Rückführung benutzt, welche den Pulsbreitenregler steuert.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Fig. 1 ist ein Blockdiagramm einer Heizschaltung für eine Ionenquelle eines Detektors für die Gaschromatographie.
Fig. 2 ist ein schematisches Schaltbild und zeigt die Schaltung von Fig. 1 im einzelnen.
Bevorzugte Ausführung der Erfindung
In Fig. 1 ist eine Glasperle 10 eines NPD (Stickstoff-Phosphor-Detektors) dargestellt, die auf einem kurzen Stück von Platindraht 12 sitzt und als Ionenquelle in einem thermionischen gaschromatographischen Detektor dient. Bei einem solchen Detektor kann der Platindraht einen Durchmesser von 0,178 mm und eine Länge von 5 mm haben.
Die Glasperle wird beheizt, indem der Spannungsabfall an dem Platindraht 12 geregelt wird. Die Glasperlenspannung wird erzeugt durch eine von zwei Windungen gebildete Sekundärwicklung 14 eines Glasperlen-Transformators 16. Der Glasperlen- Transformator 16 hat einen torischen Kern, auf den auch eine mit einer Mittenanzapfung versehene Primärwicklung 18 von 60 Windungen gewickelt ist. Die Primärwicklung wird von einem pulsbreitenmodulierenden Regler von 40 kHz gespeist. Die Glasperle ist vorgespannt, indem die potentialfreie Sekundärwicklung 14 des Transformators an eine -­ 36 Volt-Gleichspannungsquelle 22 geklemmt ist. Die andere Seite der Sekundärwicklung 14 ist über einen Kondensator 24 wechselstrommäßig mit einem Effektivspannung zu- Gleichspannung Wandler 26 gekoppelt.
Das nominal 1 Volt-Signal Effektivspannung von der Glasperle 10 wird durch den Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 in ein 5 Volt Gleichspannungs-Signal gewandelt. Ein Potentiometer 28 wird so eingestellt, daß sein Schleifer 30 den gewünschten Sollwert für die Glasperlenspannung liefert. Dieser Sollwert wird mit der tatsächlichen Glasperlenspannung verglichen, die von dem Wandler 26 angelegt wird. Die Differenz wird von einem integrierenden Regelabweichungs-Verstärker 32 integriert. Der Ausgang des integrierenden Regelabweichungs-Verstärkers 32 steuert die pulsbreitenmodulierende Regelschaltung 20, welche die mit einer Mittenanzapfung versehene Primärwicklung 18 des im Gegentakt arbeitenden Transformators 16 speist.
Eine genauere Beschreibung der Vorrichtung ist nachstehend unter Bezugnahme auf das schematische Schaltbild von Fig. 2 gegeben. Der Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 ist ein Analog Devices Model AD536A. Der pulsbreitenmodulierende Regler 20, der den integrierenden Regelabweichungs-Verstärker 32 einschließt, ist Teil Nr. UC3825 von Unitrode.
Das nominell 1 Volt-Signal Effektivspannung von dem Kondensator 24 wird von dem Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 in ein 5 Volt Gleichspannungs-Signal umgesetzt. Der Kondensator 37 legt dabei die Zeitkonstante für die Mittelwertbildung fest. Widerstand 34 und Trimmpotentiometer 36 legt einen Verstärkungsgrad von 5 fest.
Dieser Ausgang ist somit äquivalent zu der Spannung an der Glasperle 10, ist aber skaliert. Der Regelabweichungs-Verstärker 32 vergleicht das skalierte Glasperlenspannungs-Signal auf Leitung 38 mit dem von dem Schleifer 30 des Potentiometers 28 gelieferten Sollwert und integriert die Differenz. Der Verstärkungsgrad des Integrators und die Zeitkonstante werden durch die Widerstände 39, 41 und den Kondensator 43 festgelegt. Der Schwellwert-Widerstand 40 verhindert, daß Steuerpulse erzeugt werden, bevor der Sollwert 0,75 Volt überscheitet. Ein Weichstart-Kondensator 42 hält den pulsbreitenmodulierenden Regler 20 nach einer Rücksetzung abgeschaltet, bis der Weichstart-Kondensator 42 auf ungefähr 1 Volt oder höher aufgeladen worden ist. Ein Kondensator 44 gewährleistet eine Entkopplung für die interne Logikversorgung. Eine Filterschaltung mit einem Widerstand 46 und einem Kondensator 48 entkoppeln die Stromversorgung für den Gate-Strom (Vc). Ein Widerstand 50 und Kondensator 52 stellen den internen Oszillator auf etwa 80 kHz ein. Eine Filterschaltung mit einem Widerstand 54 und einem Kondensator 56 verhindert, daß die Einschalt-Stromspitze der HEXFETs 58, 60 die Strombegrenzer- oder Stromabschalt- Schutzmaßnahmen des Reglers zum Ansprechen bringt.
Wenn man annimmt, daß die NPD Glasperle 10 einen 50% Ein-Aus-Arbeitszyklus erfordert, schaltet der Ausgang A des pulsbreitenmodulierenden Reglers 20 eine Spannung von 15 Volt für 6,25 Mikrosekunden ein und dann für 18,75 Mikrosekunden aus. Der Ausgang B tut das gleiche, ist aber um 12,5 Mikrosekunden (eine Periode) verzögert. Der Puls von Ausgang A zum Gate des HEXFET 58 macht dieses leitend. Infolgedessen werden die +24 Volt Gleichspannung von der Spannungsquelle 72 über eine Hälfte der Primärwicklung 18 mit Erde verbunden. Das führt zu einem +1,5 Volt- Peak von der die Glasperle 10 treibenden Sekundärwicklung 14. Ein ähnliches Resultat ergibt sich, wenn die andere Hälfte der Primärwicklung 18 in der klassischen Gegentakt- Konfiguration über HEXFET 60 geerdet wird. Die sich resultierende Sekundärspannung wird der die Glasperle vorspannenden -36 Volt Gleichspannung von der Spannungsquelle 22 überlagert, welche das Potential der Sekundärwicklung bestimmt.
Im leitenden Zustand wird der Strom in der Primärwicklung 18 auf ungefähr 2 Ampere begrenzt, indem die an der parallelen Summe der Widerstände 62, 64 auftretende Spannung abgegriffen wird. Ungefähr 25% der an den Widerständen 62, 64 auftretenden Spannung wird über Widerstände 66, 68 und einen Kondensator 70 zurückgeführt, um die Symmetrie benachbarter Pulse zu regeln. Diese Bauteile liefern auch eine Rampenspannung für den Regler 20, indem die an dem Kondensator 52 auftretende Spannung abgegriffen wird. Die Rampenspannung baut sich auf bis sie einen Wert von 1,25 Volt unter dem Wert der Spannung am Ausgang des Regelabweichungs-Verstärkers 32 erreicht. In diesem Punkt wird der Puls abgebrochen. Dementsprechend wird die Zeitspanne, während welcher jede Hälfte der Primärwicklung 18 des Transformators 16 gegen Erde kurzgeschlossen ist, durch die Zeitspanne bestimmt, welche die Rampenspannung benötigt, um die Regelabweichungs-Spannung zu erreichen. Somit wird die Länge der Pulse durch den integrierenden Regelabweichungs-Verstärker bestimmt, aber die Symmetrie der Pulse wird durch den pulsbreitenmodulierenden Regler selbst hergestellt.
Die beschriebene Anordnung kann in verschiedener Weise abgewandelt werden. Beispielsweise wäre es möglich, zusätzlich zur Messung des Spannung an der Glasperle den Strom in der Primärwicklung des Transformators zu messen. Auf diese Weise könnte das beschriebene Verfahren benutzt werden, um die Verlustleistung der Glasperle zu regeln. Die Verlustleistung von Draht und Glasperle könnte (statt der Wechselspannung an der Glasperle) mit der Referenzspannung zur Erzeugung des Regelabweichungs- Signals verglichen werden. Tatsächlich könnten viele andere elektrische Eigenschaften mit der Referenzspannung zur Erzeugung des Regelabweichungs-Signals verglichen werden. Diese könnten beispielsweise einschließen: Sekundärstrom, Primärstrom, Leistung (Sekundärstrom mal Sekundärspannung) oder Widerstand (Sekundärspannung geteilt durch Sekundärstrom). Diese Größen sind im Sinne der Erfindung von der an der Ionenquelle abfallenden Spannung abgeleitet.

Claims (11)

1. Vorrichtung zum geregelten Beheizen einer Ionenquelle eines thermionischen Detektors, bei welcher die Ionenquelle von einer dotierten Perle (10) auf einem Draht (12) gebildet ist, welche durch Hindurchleiten von elektrischem Strom beheizbar ist, gekennzeichnet durch
  • a) einen Transformator (16) der eine Primärwicklung (18) mit Mittenanzapfung und eine Sekundärwicklung (14) aufweist, wobei die Perle (10) mit dem Draht (12) an der Sekundärwicklung (14) des Transformators (16) anliegt,
  • b) Mittel (28, 30) zur Erzeugung einer vorgegebenen Referenz-Gleichspannung,
  • c) Mittel (24, 26) zur Erzeugung einer Meß-Gleichspannung, die von dem Spannungsabfall an der Ionenquelle (10,12) abgeleitet ist,
  • d) einen Pulsbreitenregler (20), über welchen elektrische Impulse alternierend auf die eine und die andere der beiden Hälften der Primärwicklung (18) mit Mittenanzapfung aufschaltbar sind und dessen Impulsformen von der Differenz von Meß- und Referenz-Gleichspannung als Regelabweichungssignal gesteuert sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erzeugung der Meß-Gleichspannung einen Wandler (26) zur Umwandlung des Effektivwertes (RMS) der Wechselspannungskomponente dieser Spannung in eine die Meß-Gleichspannung bildende Gleichspannung aufweisen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandler (26) einen Effektivwert der an der Ionenquelle (10, 12) abfallenden Wechselspannung von 1 Volt in eine Meß-Gleichspannung von 5 Volt umsetzt.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erzeugung der Meß-Gleichspannung Mittel (24) zur Unterdrückung der Gleichspannungskomponente der an der Ionenquelle abfallenden Spannung am Eingang des Wandlers (26) aufweisen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Unterdrückung der Gleichspannungskomponente von einem Kondensator (24) gebildet sind.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erzeugung der Referenz-Gleichspannung ein Potentiometer (28) mit einem Schleifer (30) aufweisen.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Meß-Gleichspannung und die Referenz-Gleichspannung auf einen integrierenden Regelabweichungsverstärker (32) aufgeschaltet sind, welcher das Regelabweichungssignal als Differenz von Meß- und Referenzgleichspannung bildet und integriert und dessen Ausgangssignal auf den Pulsbreitenregler (20) aufgeschaltet ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht (12) ein Platindraht ist, welcher einen Durchmesser von 0,178 mm und eine Länge von 5 mm besitzt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulsbreitenregler (20) mit einer Frequenz von 40 kHz arbeitet.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Transformator (16) ein Transformator mit Toroidkern ist, der eine Primärwicklung (18) mit Mittenanzapfung von 60 Windungen und eine galvanisch entkoppelte Sekundärwicklung (14) von zwei Windungen aufweist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) eine Seite der Sekundärwicklung (14) mit einer Spannung von -36 Volt zur Polarisierung der Perle (10) verbunden ist und
  • b) die an der Perle (10) und dem Platindraht (12) abfallende Spannung über einen Kondensator (24) ausgekoppelt ist.
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