DE4237167A1

DE4237167A1 -

Info

Publication number: DE4237167A1
Application number: DE4237167A
Authority: DE
Inventors: Paul E Schallis
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1991-11-14
Filing date: 1992-11-04
Publication date: 1993-05-19
Anticipated expiration: 2012-11-05
Also published as: GB9223598D0; GB2261534B; JPH05256822A; DE4237167C2; US5475202A; JP3345061B2; GB2261534A

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Heizen der Ionenquelle eines thermionischen Detektors für die Gaschromatographie. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Heizen der Ionenquelle eines thermionischen Detektors für die Gaschromatographie, die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignet ist.

Zugrundeliegender Stand der Technik

Einer der in der Gaschromatographie hauptsächlich zur Erfassung von Stickstoff und Phosphor angewandten thermionischen Detektoren benutzt eine beheizte Ionenquelle mit einer Glasperle, die ein Alkalimetall wie Rubidium oder Cäsium enthält. Die Glasperle ist auf einem Platindraht gebildet und am Ausgang einer gaschromatographischen Trennsäule angeordnet. Die Glasperle ist beheizt und bildet dadurch eine Quelle von Alkalimetallionen. Bei Verwendung als Stickstoffdetektor in der Gaschromatographie muß die Spannung an der Glasperle auf eins zu fünfundzwanzigtausend (1:25 000) oder besser stabil sein bei einer Systemzeitkonstante von 50 msec, um die gewünschte Nachweisgrenze zu erhalten.

Ein bekanntes Verfahren zum Heizen der Detektor-Glasperle benutzt eine Gleichstrom-Regelung. Ein gewünschter Strom von ungefähr 5 Ampere durch die Glasperle kombiniert mit einer an der Glasperle abfallenden Spannung von 0,7 Volt führt zu einem Leistungsbedarf der Glasperle von 3 bis 3,5 Watt. Um das jedoch zu erreichen, war es notwendig, von einer 5 Volt Stromversorgung auszugehen. Das ist sehr ineffizient, da der Stromversorgungs-Transformator ungefähr 50 Watt an der Primärseite erfordert, um die benötigten 3,5 Watt an der Glasperle zu erzielen. Es ist nicht nur die Schaltung sehr ineffizient, sondern es sind auch sperrige Bauteile erforderlich, um die Wärme abzuleiten.

Eine andere bekannte Lösung benutzt einen Transformator der mit der Glasperle und dem Draht in einer Steuerung wechselstromgekoppelt ist. Der Spannungsabfall an dem Draht und der Glasperle wird nicht gemessen. Statt dessen werden die dem Transformator zugeführten elektrischen Impulse gemessen, jedoch ohne Rückführung. Dementsprechend ist diese Anordnung sehr empfindlich gegen jede Induktanz in der Schaltung. Das macht die mechanische Konstruktion schwierig. Weiterhin ist die Wechselstromkopplung ineffizient. Die Konstruktion gestattet keine Kompensation von Änderungen der Umgebungstemperatur in dem Transformator oder der Last.

Offenbarung der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrische Heizschaltung für die Ionenquelle eines thermionischen Detektors zu schaffen, welche einen verbesserten Wirkungsgrad und weniger mechanische, konstruktive Beschränkungen zeigt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art gelöst durch die Verfahrensschritte:

a) Anlegen der Ionenquelle an die Sekundärwicklung eines Transformators, der eine Primärwicklung mit Mittenanzapfung aufweist und im Gegentakt arbeitet und der elektrische Pulse zugeführt werden,
b) Herstellen einer vorgegebenen Referenzspannung,
c) Vergleichen einer elektrischen Eigenschaft der Ionenquelle mit der Referenzspannung,
d) Erzeugen eines Regelabweichungs-Signals proportional der Differenz zwischen der Referenzspannung und der besagten Eigenschaft der Ionenquelle und
e) Steuerung der Breite der elektrischen Pulse, die der Primärwicklung zugeführt werden, zur Minimierung des Regelabweichungs-Signales.

Dementsprechend ist eine Vorrichtung nach der Erfindung gekennzeichnet durch

a) einen Transformator, der eine mit einer Mittenanzapfung versehene Primärwicklung und eine Sekundärwicklung aufweist,
b) Mittel zum Hindurchleiten eines Stromes von der Sekundärwicklung durch die Ionenquelle,
c) Mittel zum Herstellen einer vorgegebenen Referenzspannung,
d) Vergleichsmittel zum Vergleichen einer elektrischen Eigenschaft der Ionenquelle mit der Referenzspannung,
e) Mittel zum Erzeugen eines Regelabweichungs-Signals proportional der Differenz zwischen der Referenzspannung und der besagten elektrischen Eigenschaft und
f) Mittel zum Zuführen elektrischer Pulse abwechselnd zu der einen und der anderen Hälfte der mit Mittenanzapfung versehenen Primärwicklung und zur Formung der Pulse durch das Regelabweichungs-Signal derart, daß das Regelabweichungs-Signal minimiert wird.

Nach der vorliegenden Erfindung wird somit eine Pulsbreitenmodulation benutzt um einen im Gegentakt arbeitenden Transformator anzusteuern. Der Transformator heizt die Glasperle. Der Spannungsabfall an der Glasperle wird als Rückführung benutzt, welche den Modulator steuert.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm einer Heizschaltung für eine Ionenquelle eines Detektors für die Gaschromatographie.

Fig. 2 ist ein schematisches Schaltbild und zeigt die Schaltung von Fig. 1 im einzelnen.

Bevorzugte Ausführung der Erfindung

In Fig. 1 ist eine Glasperle 10 eines NPD (Stickstoff-Phosphor-De tektors) dargestellt, die auf einem kurzen Stück von Platindraht 12 sitzt und als Ionenquelle in einem thermionischen gaschromatographischen Detektor dient. Bei einem solchen Detektor kann der Platindraht einen Durchmesser von 0,178 mm und eine Länge von 5 mm haben.

Die Glasperle wird beheizt, indem der Spannungsabfall an dem Platindraht 12 geregelt wird. Die Glasperlenspannung wird erzeugt durch eine von zwei Windungen gebildete Sekundärwicklung 14 eines Glasperlen-Transformators 16. Der Glasperlen-Transformator 16 hat einen torischen Kern, auf den auch eine mit einer Mittenanzapfung versehene Primärwicklung 18 von 60 Windungen gewickelt ist. Die Primärwicklung wird von einem pulsbreitenmodulierenden Regler von 40 kHz gespeist. Die Glasperle ist vorgespannt, indem die potentialfreie Sekundärwicklung 14 des Transformators an eine -36 Volt-Gleichspannungsquelle 22 geklemmt ist. Die andere Seite der Sekundärwicklung 14 ist über einen Kondensator 24 wechselstrommäßig mit einem Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 gekoppelt.

Das nominal 1 Volt-Signal Effektivspannung von der Glasperle 10 wird durch den Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 in ein 5 Volt Gleichspannungs-Signal gewandelt. Ein Potentiometer 28 wird so eingestellt, daß sein Schleifer 30 den gewünschten Sollwert für die Glasperlenspannung liefert. Dieser Sollwert wird mit der tatsächlichen Glasperlenspannung verglichen, die von dem Wandler 26 angelegt wird. Die Differenz wird von einem integrierenden Regelabweichungs verstärker 32 integriert. Der Ausgang des integrierenden Regelabweichungs-Verstärkers 32 steuert die pulsbreitenmodulierende Regelschaltung 20, welche die mit einer Mittenanzapfung versehene Primärwicklung 18 des im Gegentakt arbeitenden Transformators 16 speist.

Eine genauere Beschreibung der Vorrichtung ist nachstehend unter Bezugnahme auf das schematische Schaltbild von Fig. 2 gegeben. Der Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 ist ein Analog Devices Model AD536A. Der pulsbreitenmodulierende Regler 20, der den integrierenden Regelabweichungs-Verstärker 32 einschließt, ist Teil Nr. UC3825 von Unitrode.

Das nominell 1 Volt-Signal Effektivspannung von dem Kondensator 24 wird von dem Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler 26 in ein 5 Volt Gleichspannungs-Signal umgesetzt. Der Kondensator 37 legt dabei die Zeitkonstante für die Mittelwertbildung fest. Widerstand 34 und Trimmpotentiometer 36 legt einen Verstärkungsgrad von 5 fest. Dieser Ausgang ist somit äquivalent zu der Spannung an der Glasperle 10, ist aber skaliert. Der Regelabweichungs-Verstärker 32 vergleicht das skalierte Glasperlenspannungs-Signal auf Leitung 38 mit dem von dem Schleifer 30 des Potentiometers 28 gelieferten Sollwert und integriert die Differenz. Der Verstärkungsgrad des Integrators und die Zeitkonstante werden durch die Widerstände 39, 41 und den Kondensator 43 festgelegt. Der Schwellwert-Widerstand 40 verhindert, daß Steuerpulse erzeugt werden, bevor der Sollwert 0,75 Volt überschreitet. Ein Weichstart-Kondensator 42 hält den pulsbreitenmodulierenden Regler 20 nach einer Rücksetzung abgeschaltet, bis der Weichstart-Kondensator 42 auf ungefähr 1 Volt oder höher aufgeladen worden ist. Ein Kondensator 44 gewährleistet eine Entkopplung für die interne Logikversorgung. Eine Filterschaltung mit einem Widerstand 46 und einem Kondensator 48 entkoppeln die Stromversorgung für den Gate-Strom (Vc). Ein Widerstand 50 und Kondensator 52 stellen den internen Oszillator auf etwa 80 kHz ein. Eine Filterschaltung mit einem Widerstand 54 und einem Kondensator 56 verhindert, daß die Einschalt-Stromspitze der HEXFETs 58, 60 die Strombegrenzer- oder Stromabschalt-Schutzmaßnahmen des Reglers zum Ansprechen bringt.

Wenn man annimmt, daß die NPD Glasperle 10 einen 50% Ein-Aus-Arbeitszyklus erfordert, schaltet der Ausgang A des pulsbreitenmodulierenden Reglers 20 eine Spannung von 15 Volt für 6,25 Mikrosekunden ein und dann für 18,75 Mikrosekunden aus. Der Ausgang B tut das gleiche, ist aber um 12,5 Mikrosekunden (eine Periode) verzögert. Der Puls von Ausgang A zum Gate des HEXFET 58 macht dieses leitend. Infolgedessen werden die +24 Volt Gleichspannung von der Spannungsquelle 72 über eine Hälfte der Primärwicklung 18 mit Erde verbunden. Das führt zu einem +1,5 Volt-Peak von der die Glasperle 10 treibenden Sekundärwicklung 14. Ein ähnliches Resultat ergibt sich, wenn die andere Hälfte der Primärwicklung 18 in der klassischen Gegentakt-Konfiguration über HEXFET 60 geerdet wird. Die sich resultierende Sekundärspannung wird der die Glasperle vorspannenden -36 Volt Gleichspannung von der Spannungsquelle 22 überlagert, welche das Potential der Sekundärwicklung bestimmt.

Im leitenden Zustand wird der Strom in der Primärwicklung 18 auf ungefähr 2 Ampere begrenzt, indem die an der parallelen Summe der Widerstände 62, 64 auftretende Spannung abgegriffen wird. Ungefähr 25% der an den Widerständen 62, 64 auftretenden Spannung wird über Widerstände 66, 68 und einen Kondensator 70 zurückgeführt, um die Symmetrie benachbarter Pulse zu regeln. Diese Bauteile liefern auch eine Rampenspannung für den Regler 20, indem die an dem Kondensator 52 auftretende Spannung abgegriffen wird. Die Rampenspannung baut sich auf bis sie einen Wert von 1,25 Volt unter dem Wert der Spannung am Ausgang des Regelabweichungs-Verstärkers 32 erreicht. In diesem Punkt wird der Puls abgebrochen. Dementsprechend wird die Zeitspanne, während welcher jede Hälfte der Primärwicklung 18 des Transformators 16 gegen Erde kurzgeschlossen ist, durch die Zeitspanne bestimmt, welche die Rampenspannung benötigt, um die Regelabweichungs-Spannung zu erreichen. Somit wird die Länge der Pulse durch den integrierenden Regelabweichungs-Ver stärker bestimmt, aber die Symmetrie der Pulse wird durch den pulsbreitenmodulierenden Regler selbst hergestellt.

Die beschriebene Anordnung kann in verschiedener Weise abgewandelt werden. Beispielsweise wäre es möglich, zusätzlich zur Messung des Spannung an der Glasperle den Strom in der Primärwicklung des Transformators zu messen. Auf diese Weise könnte das beschriebene Verfahren benutzt werden, um die Verlustleistung der Glasperle zu regeln. Die Verlustleistung von Draht und Glasperle könnte (statt der Wechselspannung an der Glasperle) mit der Referenzspannung zur Erzeugung des Regelabweichungs-Signals verglichen werden. Tatsächlich könnten viele andere elektrische Eigenschaften mit der Referenzspannung zur Erzeugung des Regelabweichungs-Signals verglichen werden. Diese könnten beispielsweise einschließen: Sekundärstrom, Primärstrom, Leistung (Sekundärstrom mal Sekundärspannung) oder Widerstand (Sekundärspannung geteilt durch Sekundärstrom). In den Patentansprüchen soll der Ausdruck "elektrische Eigenschaft" die vorstehenden Größen einschließen aber nicht darauf beschränkt sein.

Claims

1. Verfahren zum Heizen der Ionenquelle eines thermionischen Detektors für die Gaschromatographie, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte elektrische Eigenschaft der Ionenquelle die an der Ionenquelle abfallende Spannung ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Referenzspannung eine Gleichspannung ist und die an der Ionenquelle abfallende Spannung vor dem Vergleich in eine Gleichspannung umgewandelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gleichstromkomponente der an der Ionenquelle abfallenden Spannung vor dem Vergleich der Wechselspannung mit der Referenzspannung unterdrückt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Pulse abwechselnd auf die eine und die andere Hälfte der mit Mittenanzapfung versehenen Primärwicklung aufgeschaltet und ihre Breiten zur Minimierung des Regelabweichungs-Signals verändert werden.

6. Vorrichtung zum Heizen der Ionenquelle eines thermionischen Detektors für die Gaschromatographie zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die besagte elektrische Eigenschaft der Spannungsabfall an der Ionenquelle ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Referenzspannung eine Gleichspannung ist und die Vergleichsmittel Wandlermittel enthalten zum Umsetzen des Spannungsabfalls an der Ionenquelle von Wechselspannung in Gleichspannung.

9. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandlermittel einen Effektivspannung-zu-Gleichspannung Wandler enthalten.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Zuführen elektrischer Pulse von einem pulsbreitenmodulierenden Regler gebildet sind.