DE4218190A1 - Verfahren und Vorrichtung zur einfachen Bestimmung des Fließverhaltens fließfähiger Substanzen, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zu seiner Durchführung zur Bestimmung der Fließeigen­ schaften newtonscher und nichtnewtonscher Flüssigkeiten, welche es gestattet, mehrere Schergeschwindigkeiten gleich­ zeitig zu erzeugen, um somit mehrere Meßwerte zur Dar­ stellung eines Teils der Fließkurve des zu untersuchenden Mediums zu bestimmen.

Bislang wurde zur Bestimmung der Fließeigenschaften, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten, eine definierte Belastung des Prüfmediums vorgegeben und die entsprechende Reaktion gemessen. Anschließend wird die Belastung geändert, die auftretende Reaktion ermittelt, usw. Dabei ist es unerheblich, ob die Schergeschwindigkeit oder die Schubspannung vorgeben wird.

Bekannte Meßvorrichtungen, die dieses Verfahrensprinzip realisieren, sind z. B. Kugelfallviskosimeter, Rotations­ viskosimeter, Schwingungsviskosimeter und Kapillarviskosi­ meter bekannt.

Kugelfallvikosimeter liefern nur für newtonsche Flüssig­ keiten exakte Viskositätswerte; sie messen zudem nur diskontinuierlich (nur eine definierte Belastung (Kugel) wird vorgegeben und die Reaktion (Fallzeit der Kugel) gemessen).

Kugelfallviskosimeter sind bei hohen Temperaturen und/oder Drücken und im Produktionsprozeß nicht einsetzbar.

Mit Rotationsviskosimetern können auch nichtnewtonsche Fluide charakterisiert werden, indem Schergeschwindigkeit oder Schubspannung zeitlich nacheinander variiert werden. Sie versagen jedoch, wenn die Prüfsubstanz zum Sedimentieren oder Verkrusten neigt oder wenn grobe Fest­ stoffteile enthalten sind.

Weiterhin wirkt sich die freie Oberfläche bei leicht flüchtigen Substanzen negativ auf das Meßergebnis aus. Unter Prozeßbedingungen sind die Meßergebnisse von den Strömungsbedingungen abhängig; ein Meßgutaustausch ist nur begrenzt und unter Verletzung der Viskosimeterströmung möglich. Besondere Schwierigkeiten treten bei hohen Drücken auf.

Bei Schwingungsviskosimetern liegt keine Viskosimeter­ strömung vor, Trägheitskräfte und Randerscheinungen machen exakte Vikskositätsmessungen unmöglich. Es werden nur Relativwerte bestimmt.

Bei Flüssigkeiten, die Rückstände bilden oder Feststoff­ anteile enthalten, ist das Schwingungsviskosimeter nicht geeignet.

Die bekannten Kapillarviskosimeter messen nur diskonti­ nuierlich (Beginn der Messung nach Säubern, Füllen und Temperieren des Vorratsbehälters) oder kontinuierlich im Bypass, wobei ein definierter Volumenstrom mit Hilfe einer Zahnradpumpe durch die Meßstrecke gefördert wird. Nachteil dieses Verfahrens sind große Ansprechzeiten und Versagen der Zahnradpumpe bei feststoffhaltigen und zum Kleben neigenden Substanzen.

Eine weiteres Verfahren zur Messung der Viskosität wird in der DE-OS 33 31 659 beschrieben. Diese Lösung hat folgende Nachteile:
Der Meßwert ist abhängig vom Umgebungsdruck und es sind somit Einrichtungen zur Erzeugung von Über- und Unterdruck notwendig. Das Meßverfahren ist auf Anwendungen in drucklosen Behältern beschränkt und nicht einsetzbar bei hohen Temperaturen oder mechanischen Belastungen.

Die Strömung der Kapillare ist vom Füllstand der Flüssigkeit im Meßgefäß abhängig und der Meßbereich durch den maximal erzielbaren Unterdruck begrenzt.

Ein anderes Wirkprinzip wird in der DE-OS 32 37 130 vorgestellt:

Der Einsatz des Federbalg-Kapillar-Viskosimeters ist insbesondere bei Flüssigkeiten mit ferritischen Anteilen wegen des verwendeten Elektro-Hubmagneten sehr proble­ matisch. Zum anderen ist ein Meßgutaustausch nicht gewähr­ leistet und die Strömungsbedingungen in der Kapillare sind wegen des exponentiellen zeitlichen Verlaufes der Balg­ dehnung nicht stationär.

Weitere Verfahrensprinzipien zur Bestimmung der Fließeigen­ schaften fließfähiger Substanzen beruhen u. a. auf der Erzeugung von Schallwellen im Prüfmedium mittels Ultra­ schall und der nachfolgenden Ermittlung der Ausbreitungs­ geschwindigkeit der Wellen.

Bekannt sind auch Verfahren zur Erzeugung elektrischer oder magnetischer Felder im Prüfmedium und der Messung der Viskosität als Funktion der Feldstärke oder ihrer Änderung.

Allen bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Viskosität von fließfähigen Substanzen ist gemein, daß unterschiedliche Schergeschwindigkeiten immer nur zeitlich nacheinander erzeugt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine exakte Messung der Fließeigenschaften fließfähiger Medien in Rohr­ leitungen, Behältern und Gefäßen in einem weiten Schergeschwindigkeitsbereich und unabhängig von Druck- und Strömungsverhältnissen zu ermöglichen.

Das Meßverfahren soll auch unter extremen äußeren, mechanischen und klimatischen Belastungen anwendbar sein. Der Einsatz einer verfahrensgemäßen Vorrichtung soll in jeder beliebigen Einbaulage möglich sein.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß gleichzeitig definierte Volumenströme des zu untersuchenden Mediums erzeugt, diese nachfolgend durch Kapillaren oder Kapillarbündel bewegt und anschließend durch Messen der entstehenden Druckdifferenzen, die beim Durchströmen der Volumenströme durch die Kapillaren oder Kapillarbündel untereinander und in Bezug auf das umgebende Medium auftreten, die Fließeigenschaften des Mediums bestimmt werden.

Vorrichtungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß durch die alternierende Bewegung eines oder mehrerer Viskosimeterkolben in Meßzylindern definierte Volumenströme durch Kapillaren oder Kapillarenbündel, die sich in der Prüfsubstanz befinden, hindurch erzwungen werden.

Diese vorrichtungsgemäße Lösung weist mehrere Vorteile auf:

1. Die alternierende Kolbenbewegung ist in einfachster Weise durch einen Elektromotor (Rechts-Links-Läufer) mit Gewinde­ spindel oder Zahnantrieb. Linearmotor oder Elektromotor mit Pleuel oder Kurvenscheibe zu realisieren.

2. Der Volumenstrom, der durch die Kapillaren oder Kapillarenbündel während des Meßvorganges gedrückt oder gesaugt wird, ist nur von der Geschwindigkeit der Viskosi­ meterkolben und den geometrischen Abmessungen von Viskosi­ meterkolben und Meßzylindern abhängig.

3. Es gibt im gesamten Meßsystem keine freien Oberflächen und damit keine Probleme bei leicht flüchtigen oder haut­ bildenden Flüssigkeiten.

4. Die durch die konstruktive Gestaltung des Meßsystems erzwungene Strömung bewirkt einen kontinuierlichen Meßgut­ austausch und eine Selbstreinigung.

5. Es gibt keine Beeinflussung des Meßergebnisses durch sus­ pendierte Teilchen.

6. Das Meßergebnis ist unabhängig von der Einbaulage.

Ein weiteres charakteristisches Merkmal der Erfindung ist die Messung der Druckdifferenzen zwischen den Meßräumen und der Umgebung durch an sich bekannte Druckaufnehmer bzw. Drucksensoren.

Daraus ergeben sich folgende Vorteile:

1. Die gemessene Druckdifferenz entspricht in jedem Fall dem zum Fließen notwendigen Druckverlust in den Kapillaren bzw. Kapillarenbündeln und ist unabhänig von Druckschwankungen und Strömungsbedingungen in der Umgebung.

2. Der Meßvorgang ist nicht, wie bei den bekannten Kapillar­ viskosimetern, auf Saugen oder Drücken beschränkt. Es können vielmehr in beiden Richtungen, also auch in allen Meßräumen gleichzeitig, Meßwerte aufgenommen werden.

3. Mit Hilfe der Differenzdruckmesser können auftretende Über­ lastungen signalisiert werden.

Ein drittes charakteristisiches Merkmal ist, daß alle mit dem Meßgut in Berührung kommenden Teile sich im Meßgut befinden. Dadurch ist eine Temperierung des Viskosimeters nicht nötig.

Ein viertes charakteristisches Merkmal ist, daß mehrere Viskosimeterkolben/Meßzylinder parallel oder seriell (in Reihe) benutzt werden können.

Dadurch kann bei Verwendung unterschiedlicher Kapillaren in einem Meßvorgang ein großer Teil einer Fließkurve gemessen werden, nämlich zwei Meßpunkte pro Viskosimeterkolben/Meß­ zylinder.

Die Erfindung wird nachfolgend durch Ausführungsbeispiele erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.

Die Vorrichtungen sind in den Zeichnungen rein schematisch dargestellt.

Bild 1 - Schema des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters

Bild 2 - Einsatz des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters mit paralleler Anordnung der Meßzylinder zur Prozeßüberwachung und -steuerung in Rohrleitungen, Behältern und Gefäßen

Bild 3 - Einsatz des kontinuierlichen Kapillarviskosimeters mit seriell (in Reihe) angeordneten Meßzylindern.

Im Bild 1 ist das Kapillarviskosimeter zur Bestimmung des Fließverhaltens von fließfähigen Substanzen (kontinuier­ liches Kapillarviskosimeter) schematisch dargestellt.

Der Antrieb (1) bewegt den Viskosimeterkolben (2) über die Kolbenstange, innerhalb einer definierten Meßstrecke im Meßzylinder (3), mit einer konstanten Geschwindigkeit in hin- und hergehender Richtung. Die gleichförmige Bewegung des Viskosimeterkolbens (2) im Meßzylinder (3) bewirkt einen konstanten Förderstrom und somit eine konstante Schergeschwindigkeit in den Kapillaren (6) oder Kapillaren­ bündeln. Je nach Bewegungsrichtung des Viskosimeterkolbens (2) wird ein Meßraum (4) bzw. (5) mit Prüfmedium (12) gefüllt und aus dem anderen Meßraum (5) bzw. (4) bereits angesaugte Flüssigkeit ausgestoßen.

Mit Differenzdruckmessern (7) wird die Druckdifferenz vom Meßraum (4) und (5) zur Umgebung des Meßraumes gemessen. Aus der gemessenen Druckdifferenz, die genau dem Druck­ verlust in den Kapillaren bzw. Kapillarenbündeln (6) ent­ spricht und dem definiert eingestellten Volumenstrom kann die Viskosität nach bekannten Berechnungsgleichungen exakt ermittelt werden.

Der Weg-Zeit- oder Geschwindigkeitsmesser (B) dient der Kontrolle der Kolbengeschwindigkeit. Außerdem wird dadurch der Anfangs- und Endpunkt der Meßstrecke im Meßzylinder (3) genau fixiert. Über eine Signalverarbeitung (9) wird die Viskosität angezeigt, registriert oder zur Prozeßsteuerung weitergegeben.

Zusätzlich kann das Viskosimeter mit einem Temperatur­ meßfühler und einer Einrichtung zur Temperaturkompensation ausgestattet werden. Da der gesamte Meßraum in das Prüf­ medium eintaucht und innerhalb kürzester Zeit dessen Temperatur annimmt, ist eine Temperierung des Meßraumes nicht erforderlich.

Als Antriebe sind vorzugsweise verwendbar:

• a) E-Motor (Rechts-Linksläufer) mit Gewindespindel oder Zahnantrieb
• b) Linearmotor
• c) E-Motor mit Pleuel oder Kurvenscheibe.

Das beschriebene Viskosimeter ist aufgrund seines einfachen Aufbaus und der geringen Zahl von Bauelementen verschleiß­ arm, störunanfällig, servicefreundlich und im Betrieb selbstreinigend.

Die Bilder 2 und 3 zeigen das kontinuierliche Kapillar­ viskosimeter eingesetzt in geschlossenen, mit Druck bzw. Unterdruck beaufschlagten Rohrleitungen, Behältern oder Gefäßen.

Das Kapillarviskosimeter wird mit den Meßzylindern (3) in eine vorbereitete Öffnung einer Rohrleitung, Behälter oder Gefäß eingeführt und mittels Dichtung und Viskosimeter­ flansch (10) druckdicht verbunden.

Die Arbeitsweise des Viskosimeters ist wie im Bild 1 beschrieben.

Diese Ausführungsbeispiele (Bilder 2 und 3) sind besonders geeignet zur Viskositätsregelung und -messung nicht­ newtonscher Flüssigkeiten, zur Steuerung von Flüssigkeits­ mischanlagen und zur Viskositätsüberwachung bei physika­ lischen und chemischen Prozessen in der Industrie.

Das beschriebene Viskosimeter ist für hohe Drücke und hohe Temperaturen sowie bei dementsprechendem Antrieb auch in explosionsgefährdeten Anlagen einsetzbar, außerdem ist es robust und störungsunempfindlich. Es kann in jeder beliebigen Einbaulage eingesetzt werden.

Daneben kann das kontinuierliche Kapillarviskosimeter auch im Labor- oder Werkstatteinsatz (mit Stativ) und als Hand­ viskosimeter (mit Haltegriff) verwendet werden. Die Arbeitsweise des Viskosimeters ist wie im Bild 1 beschrieben.

Das Kapillarviskosimeter wird in diesen Fällen mit dem Meßzylinder (3) in das Prüfmedium, welches sich in einem oben offenen Behälter befindet, ausreichend tief eingetaucht, so daß beim Betreiben des Viskosimeters keine Luft angesaugt wird.

Es kann sowohl mit Kapillaren (6) oder Kapillarbündeln aus­ gestattet sein.

Bei der Messung ist es ratsam, mit dem Viskosimeter solange im Prüfmedium zu verharren, bis der Meßzylinder (3) die Temperatur des Prüfmediums angenommen hat, damit fehler­ freie Messungen erzielt werden. Eine Entleerung der Meß­ räume (4), (5) erfolgt, indem man bei arbeitendem Viskosi­ meter die Kapillaren (6) über der Oberfläche des Prüf­ mediums positioniert. Zum Reinigen werden die Maßräume des arbeitenden Viskosimeters in ein Spülmittel getaucht und anschließend entleert.

Beim Labor- oder Werkstatteinsatz ist es weiterhin vorteil­ haft, das Viskosimeter mit einem Stativ zu positionieren. Dabei wird der Meßzylinder (3) in den Behälter mit dem Prüfmedium ausreichend tief getaucht.

Das Kapillarviskosimeter als Handviskosimeter bzw. im Labor- und Werkstatteinsatz ist einfach im Aufbau und unkompliziert in der Handhabung. Es bringt schnelle und sichere Ergebnisse. Mit dem Handviskosimeter kann direkt im Reaktorbehälter gemessen werden, so daß eine separate Probenentnahme und deren Transport zum Viskosimeter entfallen. Daduch werden Temperatureinflüsse, die das Meß­ ergebnis verfälschen, eleminiert.

Verzeichnis der verwendeten Bezugszeichen

 1 Antrieb
 2 Viskosimeterkolben
 3 Meßzylinder
 4 Meßraum 1
 5 Meßraum 2
 6 Kapillaren oder Kapillarenbündel
 7 Differenzdruckmesser
 8 Weg-Zeitmeßeinrichtung oder Geschwindigkeitsmesser
 9 Signalverarbeitung mit Auswertung, Viskositätsanzeige und Anschluß zur Prozeßsteuerung
10 Viskosimeterflansch
12 Prüfmedium
13 Trennwand
14 Behälter

Claims (11)

1. Verfahren zur einfachen Bestimmung des Fließverhaltens fließfähiger Substanzen, insbesondere nichtnewtonscher Flüssigkeiten. dadurch gekennzeichnet, daß im zu analysierenden Medium zunächst gleichzeitig mehrere Schergeschwindigkeiten derart erzeugt werden, daß definierte Volumenteilströme mit an sich bekannten Mitteln erzeugt und nachfolgend die Druckdifferenzen beim Durch­ strömen der einzelnen Teilströme durch zugeordnete Meß­ strecken ermittelt werden und abschließend aus den Werte­ paaren von Teilvolumenströmen und Druckdifferenzen die Viskositätsfunktion η=f() bestimmt wird.

2. Vorrichtung zur Realisierung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus einem oder mehreren Meßzylindern (3) mit jeweils einem, darin axial beweglichen Kolben (2), der gegenüber der Zylinderinnenwandung gasdicht abgedichtet ist und der den jeweiligen Zylinder (3) in wahlweise ein oder zwei Meßräume (4) und/oder (5) trennt,
einem an sich bekannten Antrieb (1), der direkt oder indirekt auf den Kolben (2) wirkt,
einer bekannten Weg-Zeit-Meßeinrichtung oder Geschwindig­ keitsmeßeinrichtung (8) zur Bestimmung der Kolbengeschwin­ digkeit
und einer Signalverarbeitungseinheit zur Ermittlung der Viskosität (9) besteht,
daß mindestens zwei Meßräume (4), (5) jeweils eine Kapillare oder ein Kapillarbündel (6) und einen Differenzdruckmesser (7) aufweisen, die vorzugsweise oberhalb bzw. unterhalb des oberen bzw. unteren Kolbentotpunktes in der Zylinderwandung oder im Zylinderboden angeordnet sind und die Verbindung von Meßraum (4) und/oder (5) und umgebendem Prüfmedium (12) herstellen
und daß die Druckdifferenz zwischen Meßraum (4) und dem umgebenden Prüfmedium (12) und gleichzeitig die Druck­ differenz zwischen Meßraum (5) und dem umgebenden Prüfmedium (12) ermittelt und über die an sich bekannte Signal­ verarbeitungseinheit (9) erfaßt und verarbeitet wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur synchronen Ermittlung von drei oder mehr Meßwerten zur Bestimmung der Viskosität mindestens zwei Zylinder (3) mit Kolben (2), Kapillaren (6), Differenzdruckmessern (7) und jeweils zugeordneter Weg-Zeit-Meßeinrichtung (8) parallel angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur synchronen Ermittlung von drei oder mehr Meßwerten zur Bestimmung der Viskosität mindestens zwei Zylinder (3) axial in Reihe hintereinander angeordnet sind, wobei zwischen benachbarten, hintereinanderliegenden Kolben (2) eine gasdichte Trennwand (13) angeordnet ist, daß mindestens drei Meßräume (4), (5) jeweils eine Kapillare oder ein Kapillarbündel (6) und einen Differenzdruckmesser (7) auf­ weisen, die vorzugsweise oberhalb bzw. unterhalb des oberen bzw. unteren Kolbentotpunktes in der Zylinderwandung angeordnet sind und die Verbindung von Meßraum (4), (5) und umgebendem Prüfmedium (12) herstellen und daß gleichzeitig die Druckdifferenz zwischen mindestens drei Meßräumen (4), (5) und dem umgebenden Prüfmedium (12) ermittelt und über die an sich bekannte Signalverarbeitungseinheit (9) erfaßt und verarbeitet wird.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Antrieb (1) vorzugsweise ein Linearmotor oder ein Elektromotor mit Polumschaltung (Rechts-Links-Läufer) ver­ wendet wird und die Kraftübertragung auf den Kolben (2) direkt oder über Gewindespindel mit Mutter, über Zahnrad­ getriebe oder ein Pleueltrieb erfolgt.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß alle Kolben (2) durch einen gemeinsamen Antrieb (1) bewegt werden.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung unterschiedlicher Schergeschwindigkeiten die Kolbengeschwindigkeit des oder der Viskosimeterkolben(s) (2) stufenlos veränderbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Ermittlung großer Schergeschwindigkeitsbereiche (z. B. Δ von 1 : 8 bis 1 : 1000) in jeweils einem oder beiden Meßräumen (4) oder/und (5) jeweils Kapillaren mit ent­ sprechend unterschiedlichen Querschnitten (z. B. mit einem Querschnittsverhältnis von 4 : 1 bis 100 : 1) verwendet werden.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillaren oder Kapillarbündel (6) lösbar mit der Zylinderwandung oder dem Zylinderboden verbunden sind.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung des Kristallisationspunktes von Medien, die zur Kristallisation neigen, Kapillarbündel verwendet werden, wobei der Querschnitt der Kapillaren innerhalb des Kapillarbündels (6) gleich oder unterschiedlich, ins­ besondere gestuft ist.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Fehlerkompensation (z. B. zur Bestimmung des Mittelwertes, der Streubreite, der Varianz, usw.) bei der Ermittlung der Viskosität mindestens zwei Meßräume (4), (5) mit jeweils gleichen Kapillaren (6) und Differenzdruck­ messern (7) versehen sind.