DE1932004C3 - Instrument zur Bestimmung des Gasgehaltes von Flüssigkeitsproben - Google Patents

Description

genden Zuführung der drei oder mehr Arbeitsplätze in dr.r Art vorgesehen sind, daß lediglich einer dieser Arbeitsplätze zu jeder Zeit mit der Reaktionskammer in Verbindung steht und daß Abdiehtmittel zur Abdichtung des Endes der Reaktionskammer vorgesehen sind.

Die Verwendung einer Anzahl von getrennten Arbeitsplätzen, von denen zu jeder Zeit nur ein Arbeitsplatz mit Jer Reaktionskammer in Verbindung bringbar ist, ermöglicht die Verarbeitung v;:n Flüssigkeilsproben in entsprechend beliebiger und für den Einzelfall genau vorgegebener Arbeitsfolgen. Dabei ist die Reaktionskammer nach der Einführung einer Probe oder eines Reagenz jeweils vollständig abgedichtet, so daß eine Druckmessung in eindeutiger und genauer Weise durchgeführt werden kann.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die sich bewegende Vorrichtung eine drehbare Platte, die mehrere Arbeitsstellungen aufweist, an der eine eine Probte oder ein Reagenz enthaltende Kammer und Leerkammern angeordnet sind, um die Rcaktionski-mmer eeaeniioer der Atmosphäre abzudichten.

Die drehbare Platte kann vorteilhafterweise zwischen zwei stationären Platten liegen, von denen die eine eine Öffnung zur Verbindung mit der Reaktionskammer und die andere eine Öffnung zur Verbindung mit der Atmosphäre aufweist.

Dabei ist es weiterhin vorteilhaft, wenn die Reaktionskammer in einem länglichen, die Dreheben^ der Platte schneidenden Rohr angeordnet ist. das an einem Ende mit der Platte und am anderen Ende mit dem den verschiebbaren Kolben enthaltenden und abgedichteten Rohr verbunden ist.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist der Kolben durch einen Servomotor einstellbar. Auf diese Weise ist es möglich, hintereinander Proben sehr unterschiedlicher Beschaffenheit zu verarbeiten, die das Ansaugen einer größeren Probenmenge und<'oder Reagenzmenge erfordern.

Ein weiterer mit der Erfindung erzielter Vorteil besteht darin, daß es nicht erforderlich ist, die in der Flüssigkeit enthaltenen Gasmengen vor ihrer Messung in einer getrennten Vorrichtung freizusetzen.

Die Erfindung wild im folgenden an Hand der Zeichnung noch nätvr e,läutert.

In der Zeichnung zeigt

F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform des Instrumentes,

F i g. 2 eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht eines Teils des in F i g. 1 dargestellten Instrumentes,

F i g. 3 den unteren Teil des in F i g. 1 gezeigten Instrumentes.

F i g. 4 eine perspektivische Darstellung der Programmicranordniing des Instrumentes.

Fig. 5 eine Ausführungsform des in Fig. 1 dargestellten Instrumentes in einer vertikalen Betriebsart, wobei der untere Teil des Instrumentes im Schnitt durgestellt ist,

F i g. f> A, 6 B, 6 C eine Ausbildung eines Teils des in F i g. I dargestellten Instrumentes.

Das in den l· i g. I und 2 gezeigte Instrument weist eine sich bewegen Je Vorrichtung mit einer Arbeitsslation auf. An eini r Stelle ist an der sich bewegenden Vorrichtung eine Öffnung vorgesehen, um eine Flüssigkeits-Gas-Pr ;be in eine Reaktionskammer zu leiten, die ein Trennmittel aufweist, um das Gas von der Flüssigkeit zu trennen. Die sich bewegende Vorrichtung bringt dann eine andere Arbeitsstelle zur .Arbeitsstation, wobei eine Kammer dem Gas ausgesetzt wird. Diese Kammer enthält mindestens ein Absorptionsmittel. Inzwischen wird während der Reaktion der Gas-Flüssigkeits-Druck mittels einer Druckwandleranordnung gemessen. Die Differenz de^r vor und nach dem Aussetzen des Gases gegenüber dem Absorptionsmittel gemessenen Drücke liefert den

ίο Druck des speziellen ^;n der Probe enthaltenen Gases. Das Instrument weist einen Kolben 13 auf. der durch einen Servomotor M (S) 3, (vgl. Fi g. 3) betätigbar ist. der den Kolben nach vorne oder nach hinten, wie gefordert, bewegen kann. Ferner ist auch ein von

Hand betätigtes Rad vorgesehen, so daß man den Kolben, wenn gewünscht, auch von Hand verschieben kann. Dies ist bei der anfänglichen Einstellung des Instruments und hei dessen Auffüllung mil Quecksilber oder auch dann zweckmäßig, wenn man Einstellungen vor der Ausfü! ting einer Analyse vornimmt. Der Kolben 13 ist in eimern mit Quecksilber gelullten Rohr 15 angeordnet. Der Kolben 13 ist ferner durch eine Tetrafluorethylendichtung 17 (vgl. F ig. 3) abgedichtet, die es möglich macht, daß sich di·: Kolben nach hinter, und nach vorne bewegen kann ohne daß eine Luftleckstelle auftritt. Der Kolben 13 steht mit dem Servomotor M(S) durch spielfreie Zahnräder in Verbindung, so daß ein bestimmtes Volumen jedesmal dann verschoben wird, wenn sich der Kolben um einen bestimmten Abstand verschiebt. Zur Messung der sich ändernden Drücke ist am Rohr IS beispielsweise eine druckempfindliche Anordnung oder ein Dehnungsmesser 19 befestigt und darin abgedichtet untergebracht. Das Rohr IS kann in einer horizontalen oder vertikalen Betriebsart angeordnet sein. Die Druckmeßvorrichtung oder der Dehnungsmesser 19 ist mit einem im Handel verfügbaren Aufzeichnungsgerät oder einer Ausdruckvorrichtung üblicher Ausbildung verbunden, um den

Druck aufzuzeichnen. Ferner steht das Rohr 15 mit einem länglichen Glasrohr 21 in Verbindung. Dieses Glasrohr 21 kann — wie in den F i g. 1 und 3 dargestellt — rechtwinkelig zum KolLien 13 und zum Rohr 15 angeordnet sein; das Glasrohr 21 kann auch — wie in F i g. 5 gezeigt — in einer Verlängerung des Kolbens und Rohres 15 vorgesehen sein. In dem Glasrohr 21 ist eine Misch- oder Reaktionskammer 23 vorgesehen, die eine flache Seite aufweist, auf der eine Nabenhcube 25 ruht. d. h. ein Stück eines Drahtes aus Weicheisen oder einer Platin-Kobalt-Legierung. Diese Nabenhaube 25 wird in ihrer Stellung durch einen nahe der flachen Seite angeordneten Magneten 26 derart gehalten, daß dann. v.cnn dieser durch einen kleinen Motor AJ' in Drehungen versetzt wird, auch die Nabenhaube umläuft. Diese Bauart eines Läufers oder einer Nabenhaube ist als magnetische Rührvorrichtung bekannt. Das obere Ende des Glasrohres weist bei 27 einen Flansch auf und ist mittels einer Klammer 27 η versiegelt und mit einer stationären Tragplatte 29 verbunden, die vorzugsweise aus einem inerten Werkstoff, wie beispielsweise rostfreiem Stahl oder Tetrafluorethylen (TFiZ 7) besteht. Diese Tragplatte 29 ist an der Oberseite aiii eine optische Ebenheit abgeschliffen, se daß su

G5 einen Teil eines Ventils bilden kann, welches vaku umdicht sein kann. Diese Tragplatte 29 weist eine einzige öffnung//,, von etwa 0,3 cm Durchmesse, auf, welche mit der Öffnung des Glasrohres //,, ai,

der Oberseite ausgerichtet isl. Über der Oberseile die mm· stationären Tragplatte ist eine drehbare Platte 31 angeordnet. Diese !'latte 31 isl beweglich und oben und unten auf optische Ebenheit geschliffen; sie besteht lerner vorzugsweise aus einem inerten Werkstoff, wie beispielsweise Tl-T-'. Diese drehbare l'latle 31 kann in einer Richtung oder /.urück und vorwärts mittels eines Antriebs bewegt werden, der über ein Malteserkreuzgetriebe 33 arbeitet und einen AnRand der Öffnung in der stationären Tragplatte 2'). Die l'robengml.'e entspricht genau der Größe, die erfordcilich ist, um den durch die Öffnung in der drehbaren l'latle 31 vorgesehenen Raum zu füllen. Dieser Raum kann durch finlegcstücke derart verändert weiden, daß er dem Volumen der /ugcführlen Probe entsprichl. Nach jedem /yklus befindet sich der Kolben in der gleichen Stellung. Aus diesem (irunde mißt der Kolben immer ein Volumen, und seine Ab

triebsmotor M (.S') aufweist, der die genaue Ausrich- io mcssungen sind entsprechend dem gemessenen VoIulung der Stellungen dieser Platte ermöglicht. An der men ausgebildet. Die Kolbenbcwegung dient sodann Oberseite dieser drehbaren Platte 31 ist eine stationäre Abdeckplatte 35 vorgesehen, deren Bodenseitc

optisch eben geschliffen isl. Diese stationäre Platte

den Zwecken einer Mikrobürette zur Messung von Volumen.

Bei einer Ausbildungsform sind die Rcagcnzbchäl-

35 besitzt eine öffnung//,, von etwa 0,3cm im 15 ter stationär und durch flexible Rohre mit den Aus-Durchmesser und ist mit der Öffnung im Glasrohr 21 laßteilcn der Proben- und Rcagcnzplattc verbunden.

In diesem Falle bewegt sich die Platte zur Durchführung einer Analyse von Station zu Station. Das Malteserkreuzgetriebe kehrt sodann um, um die Rück-

ausgerichtet. Die drei Platten sind durch zwei Anziehschrauben 37 und 39 gegeneinander gepreßt.
Ferner ist unterhalb der oberen Festziehmutter eine
Feder-Metallunterlegschcibe 41 vorgesehen, um die ao führung in die ursprüngliche Stellung zu bewirken. Spannung zwischen den drei Platten aufrechtzuerhal- damit sich die Rohre nicht verwickeln können, ten; die Unterlegscheibe 41 weist eine einzelne Off- F i g. 4 zeigt das System für die Planung der Bcwe-

nung H,i von 0,3 cm im Durchmesser auf, die mit der gung der verschiedenen Teile des Gerätes. Die Drc-Öffnung im Glasrohr 21 und den öffnungen in den hurig eines Synchron-Programmotors M(P) dreht stationären Abdeck- und Tragplattcn 35 und 29 aus- 25 NocVcn 43, 45, 47 usw., welche auf Schalter 43_S. gerichtet ist. Die Drehung der Mittelplatte verhindert 45,, 47„ einwirken. Diese Schalter betätigen in bedas Eindringen von Luft von den Seiten her, und die stimmten Intervallen den Aufzeichnungsdrucker und Kombination der drei Platten wirkt als ein Mehr- auch andere Bauteile. Die Malteserkrcuzgetricbefach-Stcllenventil. welches die Verbindung des Glas- steuerung bestimmt die Bewegung in die Stationsstelrohres mit irgendeiner der zwölf in F i g. 2 dargestell- 30 lungen und die erforderliche Zeit für den Verbleib in ten Stellungen P₁ bis P₁, ermöglicht. Stellung Nr. 1 diesen Stationen. Zwei Regler für den Kolben legen schafft eine Verbindung "mit der Außenseite und gc- dessen Vorwärts- und Rückwärtsbewegung und den stattet die Zuführung einer Meßprobe. Die Stellun- Abstand, den er durchläuft, fest. Die Vorwärtsbewegen /'.,, P₃, P₅, P₀, P₁ P₉, P_u und P₁₂ erlauben die gung wird dann nicht betätigt, wenn eine Rückwärts-Verbindung mit den Rcagensbehältern, die gemäß 35 bewegung stattfindet und umgekehrt. Auch die einer Ausbildungsform der Erfindung an der drchb=i- Steuerung für den magnetischen Rührer erfolgt von rcn Platte 31 befestigt sind. Die Stellungen P₄-P₈
und P_1n sind Dichtungen, welche die Ausbildung
eines Vakuums in dem Glasrohr dann gestatten,
wenn die Probe- und Reagensplatte in diese Stellun- 40
gen bewegt wird und der Kolben sich zurückzieht. In
der Praxis ist das mit dem Rohr 15 verbundene Glasrohr und das Rohr 15 mit Quecksilber oder einer anderen inerten nicht flüchtigen Flüssigkeit gefüllt.

Beim Betrieb des Instrumentes wird dann, wenn 45 bilität an der Außenseite mit Kreisen versehen und sich die drehbare Platte 31 in Stellung P₁ befindet, hat eine leicht keilförmige Gestalt. Wenn er durch

die Schraubenanziehung dicht gegen d"i Glas gedrückt wird, so bildet er eine wirksame Dichtung. Die ganze Anordnung ist dabei in einem Metallrah-

abgedichtete stellung. Die Bewegung des Kolbens er- 50 men angeordnet. Die Rückseite des Rohres 15 drückt folgt auf ein festes Volumen zwischen der drehbaren gegen eine Gummiabdichtung, die von einem Metall-Platte und der Reagenzschale zurück. anschlag im Rahmen gehaltert ist. Somit bewegt sich Das Aufzeichnungs- oder Ausdruckgerät wird zur der Kolben frei im Quecksilber, und das verschobene Aufzeichnung des Druckes erregt. Die Bewegung des Volumen wird durch die Bewegung und den DurchKolbens nach vorne stellt den atmosphärischen 55 messer des Kolbens bestimmt.

Druck wieder her. Die Drehung der aus TFE beste- In F i g. 5 ist das Instrument in einer vertikaler

henden drehbaren Platte 31 ermöglicht die Zufügung
eines chemischen Absorptionsmittels. Sodann wird
die Bewegung in eine abgedichtete Stellung durchgeführt. Der Kolben bewegt sich in die voreingestellte 60
vorherige Stellung, und es wird ein zweiter Druck
aufgezeichnet. Die Differenz ist ein Maß für das absorbierte Gas und somit für das Gas in der ursprünglichen Probe. Weitere Stellungen sind vorgesehen,
um die verbrauchte Probe auszustoßen, das Instru- 65 des Instrumentes unterhalb des Abschnittes angeord ment zu säubern und um es in seine Anfangsstellung net, der die Reaktionskammer aufweist. Das di zurückzubringen. In der Anfangsstellung erstreckt Reaktionskammer enthaltende Glasrohr 21 σ ist a sich das Quecksilber von dem Glasrohr bis zum eine Verlängerung des Rohres 15 a angeordnet. B<

dieser Nockenvorrichtung aus, und zwar zu vorherbestimmten, festgelegten Intervallen und für bestimmte Zeiten.

Der Dehnungsmesser 19 ist ein im Handel verfügbares Bauelement. Die TFE-Meßvorrichtung 19 ist in einer TFE-Halterung versiegelt, die dicht in das Glas hineinpaßt und eine luftdichte Abdichtung bildet. Dieser TFE-Stopfen ist aus Gründen der Flexi-

eine Probe aufgebracht. Die Drehung gemäß einem festen Plan ermöglicht die Zufügung von Reagenzien zur Freisetzung der Gase und die Bewegung in eine

Betriebsstellung angeordnet. Bei dieser Betriebsar müssen sich jegliche, im Rohr eingefangene Luftbla sen nach oben bewegen.

Bei der vertikalen Betriebsweise befindet sich de den Kolben antreibende Motor M (S) unterhalb de Instrumentes, welches von einer Dichtung 17 a gehal tert ist. Der Kolben 13 a bewegt sich vertikal ir Rohr 15 a. Ein Dehnungsmesser 19 α ist an der Seit

Instrument einen is. cine durch ein Hand 71 und einen Motor 72 ange-

Kegel/alinriidern (/.

P. kolben 13. das Rohr 15 ( kolben angeordnet isi) und die IX¹I mdiiuni; 1·) sind derail ausgebildet, des Instrumentes ein Rohr 15/) für ι mungsmittel und einen aus
Glas bestehenden Kolben 13/) in dem Roh (vgl. Fig. ftA). Das Rohr 15/) besteht aus

Mv. .^ '

auu l Roh,

ffeΓ^^κί£ί^-nm^,n Roh, ,ng,.,, ts und rückwärts, un, das Antriebsstriumings- ,₅ Ausdruck auf. klb bh auch , ,, . _Wiindlei 1⁽> /' M durch einen 1 I-!,-Stopfen J«-' · abuedichtet. Dieser Stopfen 5Λ

- "^ _ _{; Slcl du},.,_{h cinc gmf}.

u , QucrhMtemnu 57 angeordnete

£ V J^V₇₄ gehalten. Der Wandler 19 h ver-_{Uiufl dmch dit}. f._cst_Ziehschraube 74 hindurch. Vom _w._ind,_L._r j«, /, kommende Leitungen verbinden diesen ™.,. ^.druckvorrichtung. Die Ausdruckvorrieh-,ng,.,, normalerweise einen alphanumensehcn

vorwärts und rückwärts, un, das Antrieg miuel - normalerweise Ouecks.lber. obwoh auch andere nichtflüchtige Flüssigkeiten, wu. nuspius weise Siliziumöle verwendet werden können verschieben. Der Kolben .,UU. ,das Roh, 1* f> d ah eine aus TFI- hergestellte Dielitunp 54 . I^ Dichtung paß. dicht in das Rohr dj^J' schnittene Ringe auf. um lex.b e / sun. d um dem Rohr /u erlauben, dal3 es glatt_e.n ' ' ' ^ls ^ _{B c} i _{s p} i e I I (CO.Gehalt)

Instrument ist bis zum Rande der Öffnung in _{slaliiinarcn H}alterungs_Plat.e mit Quecksilber ge_{dncs Scrums odcr B|ulcs wlrd m}

Größenordnung von 1(1 bis 100 Mikrolitern aus KapiHar-Kippvorriehtung zugeführt, wöbe, _{n;in dic} kapillare vor dem Ausstoßen der Probe

p^ ^m/ _{und jn} ^P _{dic Probcn}öffnung eintaucht. Die Füllung gleitet, welche eine ebene Ob₁if .iclκ au. ^ M ^^ _{iJand mjucjs cjncr p|peUc crf()},.

so daß dann, wenn das hnde des Roha d.^u_en y. J ^.^ ^ ^ _bewcg,_{ichc Pm}.

ih h etell t rd «Jbtr ge . ,_aUc .„ _{ihrcr Stc|lung}, _{so daB dic}

p^ _mj( .._{ffnu jp} ^ _stalion:_irL._n

Tragplatte und der Abdeckplatte und der öffnung in *\.^ _rplaUcnsi_c||_ung F₁ ausgerichtet ist. Sodann Instrument mittels des Malteserkrcuzgetrie-

^ _b,_üili ,, _{liml dcr} Reagenzträger (Stellung P,) ver^ _{scjnc S(dlu Diescr tfägt cjnc Lö}.

Milchsäure, die mit Cethylalkohol gesättigt _hiI Shlißlih ird

so daß dann, wenn das hnde des Roh ^ y drück, wird, eine Dichtung he retell t rd «Jbtr dw.il abgedichteten hnde des Rohr bü nut eine verjüngte Schraubkappe: 55 d.c un ^- 55« aufweist, welche zum Lingriff mi VLrji. Gewinden 54 ft und der Dichtung 54 dient Die Rohr- und Kolbenanordnung stellung durch eine Anordnung ο Ha dem gehalten. Zunächst ist eine er ^ Qu;rh· t

57 vorgesehen, die ihrerseits durch Fe Wclhch <u> d 58« und «/

57 vorgesehen, die ihrerseits
bcn mit Längsvcrb.ndungsstangen 58« und . bunden ist. Die Dichtung 54 wird du"-^h f¹¹¹ Ouerhalterung 60 gehallen ^^" 58

Milchsäure, die m Cy gg

^ _{Jas Schäumcn zu vcrhiniIcrn}. Schließlich wird ^ _{und wjrd durch dcn M()tor und}

_{djc spiclfrcien} Zahnräder zurückgezogen, um genau

_das Reiche Volumen wie die ursprünglich gewählte ^ ^^ _{Nunmchr dreh( sjch dic} p_roh

_Rcai>enzplaUc in die Reagenzträgerstellung P₃₁, und 8^.,^ _{js( Dcr Rolben zieht sich}

_7Urück. um 0,1 Milliliter Quecksilber in die Kammer

^,_iefcrn ,„' _dicser stufe ist die Probe durch die zu he cn, ^ ^ ^ _&

Kolben 13 b ist außerhalb des Konres (des durch eine dritte Ouerhalterung 61 geha anders als die anderen Ouerhaltcrungen längs der Verbindungsstangei; 58« und 5»/>

±:SSÄSÄ^ « Mil^aure e^spüH, ^

13 b besitzt ein Flanschende *\^« ™^X plä te d eht sichVnmehr in die Stellung P₄, die eine auf eine Gumm.unterlegsche.be 63 ™^ⁿ S_{as Instrurnen}, abdichtende Blankstcllung ist. Nun-Feststellschraube 62« an der «Jritten^Oucrhalterung ^ ^ ^ ^^ ^ _Vo,_{umen VQn ()5 Mim}.

_mull zurück. Die Drehstange dreht sich eine Minute lang und mischt die Reagenzien. Darauf befindet siel· das Instrument für 30Sek. in Ruhestellung, währenc

Feststellschraube 62« an d
61 gehalten ist. Die dntte Ouerhal· J™"8 ⁶¹ Kolben 13 b werden durch ^e'"^^U _s.,?h bei Drehung hene Stange ⁶⁴/^c«??^be.ⁿ· ^L⁵ ^ _de Kolbens des Antriebsrades «^^""i'Sn _dc Haftehineinbewegt. D.es dient zum Ausgle ch de Halte rung 61. Wenn eine Drehung m l 61

.

^cMung er

Udb I U.->ll UlllUlil. ivii ^.' ~w... ... _D,

nunmehr der Druck von der Aufzeichnungsvorrich tung oder der Ausdruckvorrichtung aufgezeichne

Wenn eine Drehung m einer Kic tung e. u ^ _{A k} ^ _der=_Kolbe°_{n betälig}

folgt, so wird die Halterung 61 und der Kolben 13 ö ^,.,.^ _{yor oder sQ weiti bis de}

in das Rohr (Zylinder) hmemgeschoben wahrend be- und ^ _{atmosphärjschen Dfuck abfüUl}

einer Drehung m anderer R chtung der Kolten ^ cn _angchalten wird. Nunmehr dreht sich d.

aus dem Rohr herausbewegt Auf diese^ Weise w rd _Rcagcnzplattc derart in die Stellung P

das Ouecksilber-Antnebsstromungsmitte im oberen Prob ^ ₃^ _{yon Natriumhydrf}

Teil des Instrumentes ·^ηξ*^ _xyd in Verbindung steht. Der Kolben zieht sich dan

Zur Erleichterung des Gleitens der "aiierun , Volumen wie die ursprun_f

länos der Verbindungsstangen 58 α und 58 b s.nd La- ^^ _auf7*'_nenmen. _DieSe wird mit 0.1 MiHiI

1££- roS?.Ä«Ä is, R,.₅cn₂p„„e in die S.e,,^ P, die «te B.»·

"'£■*-■ . ". .. , ;~Vc <zn nnofr>rHnnt Für den

Volumen _. ist. Der Kolben bewegt dann c

von 0.5 Mikroliter zurück, der Lauf

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mischt die Reagenzien zur Absorption dieses Kohlen-Moffdioxyds, und der Druck wird dabei wie zuvor aufgezeichnet. Nunmehr schreitet der Kolben zum atmosphärischen Druck vor, und der Inhalt wird in der Stellung/'_H in einen leeren Behalter ausgestoßen, der von der drehbaren Platte getragen ist. In der Stellung /',, wird ein Milliliter Wasser aufgenommen und in der Stellung P₁₁ ausgestoßen. Bei diesem Verfahren ist die Stellung P₁₀ ausgelassen. In dieser Stellung setzt der Kolben das Ausstoßen des Quecksilbers so lange fort, bis er sich in seiner Versuchs-Anfangsstellung wieder befindet. Die Öffnung in der stationären Tragplatte ist mit Quecksilber gefüllt. Die drehbare Platte bewegt sich in ihre ursprüngliche Anfangsstellung P₁. Die Stellung P₁₂ ist bei diesem Verfahren umgangen. Bei der tatsächlichen Verwendung sind zwölf (mit 30° versetzte) Stellungen derart vorgesehen, daß das Instrument für andere Tests verwendbar ist, die mehrere Stellungen benötigen. Für das hier beschriebene Verfahren sind nur zehn Stationen erforderlich.

Die Differenz des Druckes vor und nach der Absorption in Alkali ergibt nach Multiplikation durch einen Faktor zur Korrektur der Temperatur und anderer konstanter Bedingungen den. CO.rGehalt. Der Faktor hängt von den Einheiten ab, für die man sich beim Bericht des Ergebnisses entscheidet. Die an der Probenstellung P₁ in das Instrument eintretende Luft hat keine Folgen, da die Druckdifferenz tatsächlich das im Alkali absorbierte CO., mißt.

Beispiel 2 (Sauerstoff im Blut)

Bei dieser Analyse wird im allgemeinen das gleiche Verfahren verwendet. Die Probe wird in der Anfangsstellung wie im Falle von CO₂ eingebracht, und das Instrument spült automatisch eine verdünnte, angesäuerte Lösung aus Kaliumferricyanid, gefolgt von Quecksilber ein, um das Hämoglobin in Metahämoglobin umzuwandeln, und um Sauerstoff freizusetzen. Das Kohlenstoffdioxyd wird sodann wie zuvor durch Alkali absorbiert und eine Druckablesung vorgenommen. Zur Absorption des Sauerstoffes wird Natriumhydrosulfit zugefügt und eine zweite Druckablesung vorgenommen. Sowohl bei dem Verfahren gemäß Beispiel 1 als auch bei diesem Verfahren liegen diese Drücke unterhalb des atmosphärischen Druckes, da die Gase unter Vakuum freigesetzt werden. Das Instrument wird, wie zuvor, ausgewaschen und in seine ursprüngliche Stellung zurückgebracht, da hier ein zusätzliches, zusammen· mit Quecksilber eingespültes Reagenz benötigt wird, braucht man bei diesem Tesi alle zwölf Stellungen. Eine Leerstellung wird benutzt, welche an Stelle von Blut destilliertes Wasser verwendet, um Sauerstoff zu binden, der dann eingeführt wird, wenn die Probe in das Instrument eingebracht wird. Die Ablesungen werden in den drei Lecrstcllungen P₄, P₇, P₁₀ vorgenommen. Die Druckdifferenz zwischen P₄ und P₇ ergibt das in der P.obe enthaltene CO₂. Die Differenz der Ablesungen zwischen P₇ und P₁₀ ergibt den

ίο in der Probe enthaltenen Sauerstoff, wenn die Multiplikation mit einem geeigneten Faktor erfolgt ist.

Die Erfindung liefert also ein Instrument zur Analyse von in Flüssigkeiten enthaltenen Gasproben, wobei eine drehbare Platte 31 vorgesehen ist, die mehrere Arbeitsstellungen P, bis P₁₂ aufweist von denen mindestens eine eine öffnung besitzt, durch welche eine Probe einer Flüssigkeits-Gas-Mischung in das Instrument einführbar ist; ferner ist eine Reaktionskammer 23 vorgesehen, in welche die

ao Probe eingebracht wird; diese Reaktionskammer enthält zur Trennung der Flüssigkeit vom Gas ein Trennmittel sowie Druckwandleranordnung, welche ein Druckmeßgerät 19 aufweist, welches mit einem Rohr (Zylinder) 15 verbunden ist, das einen Kolben

as 13 und ein mit der Reaktionskammer 23 verbundenes Glasrohr 21 besitzt. Der Druck wird dann gemessen, wenn die Probe das erstemal durch die öffnung in die Reaktionskammer 23 eingebracht ist und nachdem sie einer zweiten Arbeitsstellung an der be-

weglichen Anordnung ausgesetzt ist, wobei die zweite Arbeitsstellung eine Absorptionskammer zur Absorption des Gases aufweist. Der Gasdruck wird ein einem druckempfindlichen Wandler oder mittels eines Druckmessers 19 gemessen, der eine druckempfindliche Oberfläche von 0,3 bis 4qcm aufweist, wobei Mittel zur Umwandlung des sich ergebenden Druckes in einen elektrischen Strom vorgesehen sind, der von der elektrischer. Aufzeichnungsmaschine aufgezeichnet werden kann.

Die bewegliche Platte 31 wird der Reihe nach durch ein Malteserkreuzgetriebe in ihre Stellungen gebracht, wobei das Malteserkreuzgetriebe durch den Motor H (G) angetrieben ist, der an dieser Platte durch eine mit dieser beweglichen Platte verstifteten

Achse befestigt ist. Der Kolben wird durch den Servomotor M (S) mit spielfreien Zahnrädern präzise vorwärts und rückwärts bewegt. Das Instrument ist mittels einer Reihe von Nocken programmiert, die durch den Synchronmotor M (P) angetrieben sind,

und wodurch die Malteserkreuzbewegung, der Servomotor und die Aufzeichnungs- oder Ausdruckvorrichtung durch Mikroschalter betätigt wird.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Instrument zur Bestimmung des Gasgehaltes, insbesondere zur automatischen Messung des Gasgehaltes von Flüssigkeitsprohen, mit einem in einem abgedichteten Rohr verschiebbaren Kolben, einem mit dem abgedichteten Rohr in Verbindung stehenden Druckmesser und mit einer Reaktionskammer, in der die Flüssigkeitsprobe und die Reagenzien gemischt werden, wobei die Reaktionskammer mit einem ein Antriebs-Strömungsmedium. beispielsweise Quecksilber enthaltenden Rohr verbunden ist. dadurch gekennzeichnet, daß ein Ende der Reaktionskammer (23) zu jeder Zeit nur mit einem einer Reihe von zumindest drei Arbeitsplätzen (P 1 bis /'9) verbindbar ist. daß eine bewegliche Vorrichtung (31) i.:':se zumindest drei oder mehr mit Abstand angeordneten Arbeitsplätze (/'1 bis P 9) tragt, die mit vorgegebenen Abstandsintervallen ao angeordnet sind, wobei die Reaktionskanimer zu jeder Zeit an lediglich einen dieser Arbeitsplätze (P \ bis P 9) bewegbar 1st. daß ferner der erste Arbeitsplatz (P \) Hinrichtungen zur Einführung einer zu analysierender. Probe in die Reaktionskammer aufweist, daß der zweite Arbeitsplatz l-inrichtungen zur Einführung eines Reagenz in die Reakt^;onskammer (23) /um Freisetzen der Cia^e aus der Probe aufweist und daß der dritte Arbeitsplatz Vorrichtungen zum Einführen von Mitteln in die Reakt'onskammer (23) zur Absorption des freigesetzten (uses aufweist, wobei Einrichtungen zur aufeinanderfolgenden Zuführung der drei oder mehr Arbeitsplätze in der Art vorgesehen sind, daß lediglich einer dieser Arbeitsplätze zu jeder Zeit mit der Reaktionskammer (23) in Verbindung steht und daß Abdichtmittel zur Abdichtung des Endes der Reaktionskammer vorgesehen sind.

2. Instrument nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich bewegende Vorrichtung eine drehbare Platte (31) ist. die mehrere Arbeitsstellungen aufweist, an der eine eine Probe oder ein Reagenz enthaltende Kammer und Leerkammern angeordnet sind, um die Reaktionskammer (23) gegenüber der Atmosphäre abzudichten.

3. Instrument nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die drehbare Platte (31) zwischen zwei stationären Platten (29. 35) liegt, von denen die eine (29) eine Öffnung (Ha) zur Verbindung mit der Reaktionskanimer (23) und die andere (35) eine öffnung (Hc) zur Verbindung mit der Atmosphäre aufweist.

4. Instrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer (23) in einem länglichen, die Drehebene der Platte (31) schneidenden Rohr (21) angeordnet ist. das an einem Ende mit der Platte (29) und am anderen Ende mit dem den verschiebbaren Kolben (13) enthallenden und abgedichteten Rohr (15) verbunden ist.

5. Instrument nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (13) durch einen Servomotor (AZ[S]) einstellbar ist.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Instrument zur Bestimmime des Gasgehaltes, insbesondere zur automatischen Messung des Gasgehaltes von Flussigkeitsproben mit einem^in einem abgedichteten Rohr verschiebbaren Kolben, einem mit dem abgedichteten Rohr in Verbindung stehenden Druckmesser und mit einer Reaktionskammer. in der die Flüssigkeitsprobe und die Reagenzien gemischt werden, -vobei die Reaktionskammer mit einem ein Antriebssirömungsnieuium. beispielsweise Quecksilber enthaltenden Rohr verbunden ist.

Ein Instrument dieser Art ist bereits aus der deutschen Patentschrift .W>22 bekannt. Mit diesem Instrument ist es möglich. Gasmengen durch Absorption in einem Reagenz durch Messung der bei der Absorpiton auftretenden Druckverringerung zu bestimmen. Hierbei ist es jedoch nur rnödieh. einen Anteil eines bestimmten Gases in einem Gasgemisch zu bestimmen und es ist nicht möglich, die Messung verschiedener Gasbestandteile nacheinander und in automatischer Form durchzuführen, da das bekannte Instrument nur einen Behälter für ein bestimmtes Gas absorbierendes Mittel aufweist, das zur Messung eines anderen Gasbestandieils ausgetauscht werden muß. Weiterhin ', Λ es nicht möglich, den Gasgehall von Flüssigkeiten zu bestimmen, ohne daß dieses Gas vorher" in einer getrennten Vorrichtung aus der Flüssigkeit freigesetzt wird.

Die Bestimmung des Gasgehaltes von Flüssigkeiten ist insbesondere bei vielen medizinischen Untersuchungen erforderlich. So wurden beispielsweise Blutaase durch die Freisetzung der Gase und durch Messung ihres Volumens oder Drucks bei konstantem Volumen, wie beispielsweise in Makro- oder Mikrogasometern bestimmt. Diese Verfahren sind jedoch langsam, zeitraubend und für den Benutzer ermüdend. Ferner wurde für di.sen Zweck auch die Gas-Chromatographie verwendet. Bei diesem Vorgang wird jedoch eine zu lange Zeit für die Entwicklung des Chromatogramms benötigt. Die weiterhin verwendeten titrimetrischen Verfahren sind allgemein ungenau und für die analysierten Gase nicht spezifisch.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Instrument zur automatischen Messung des Gasgehaltes von Flüssigkeiten zu schaffen, mit dem aufeinanderfolgend in vorgegebener Weise eine Anzahl von Flüssigkeitsproben auf ihren Gasgehalt untersud.t werden kann.

Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Instrument der eingangs genannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Ende der Reaktionskammer zu jeder Zeit nur mit einem einer Reihe von zumindest drei Arbeitsplätzen verbindbar ist. daß eine bewegliche Vorrichtung diese zumindest drei oder mehr mit Abstand angeordneter Arbeitsplätze trägt, die mit vorgegebenen Abslandsintervallen angeordnet sind, wobei die Reaktionskanimer zu jeder Zeil an lediglich einen dieser Arbeitsplätze bewegbar ist. daß ferner der erste Arbeitsplatz Einrichtungen zur Einführung einer zu analysierenden Probe in die Reaktinnskammcr aufweist, daß der zweite Arbeitsplatz Einrichtungen zur Einführung eines Reagenz in die Reaktionskammer zum Freisetzen dc\~ Gase aus der Probe aufweist und daß der dritte Arbeitsplatz Vorrichtungen zum Einführen von Mitteln in die Reaktionskammer zur Absorption des freigesetzten Gases aufweist, wobei Einrichtungen zur aufeinanderfol-