DE4207943A1 - Verfahren zur aufarbeitung al-haltiger pcdd/pcdf-belasteter reststoffe - Google Patents
Verfahren zur aufarbeitung al-haltiger pcdd/pcdf-belasteter reststoffeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung to
xisch belasteter Al-haltiger industrieller Reststoffe.
Bei der Aufarbeitung aluminiumhaltiger Schrotte bzw. ähn
licher industrieller oder kommunaler Reststoffe in thermi
schen Prozessen entstehen nämlich Filterstäube und andere
Sekundärrückstände, die neben technisch interessanten Wert
stoffen auch polyhalogenierte Organoverbindungen enthalten,
welche diesen Stoffen ökotoxische Eigenschaften verleihen.
Dem Stand der Technik entsprechend werden mit toxischen
Organoverbindungen kontaminierte Reststoffe unter hohem
Kostenaufwand in Sonderdeponien verbracht oder in Hochtempe
raturverbrennungsanlagen bei 1200°C thermisch behandelt
und die so entgifteten Sekundärreststoffe deponiert.
Es sind ferner Verfahrensvorschläge bekannt, wonach unter
Anwendung starker Basen in Verbindung mit Schwefel-Verbin
dungen in einer organischen Matrix eine Dehalogenierung
polyhalogenierter organischer Verbindungen erreicht wird
(US-PS 49 10 353).
Gemäß DE-PS 28 13 200 wird ein Verfahren zur Dehalogenierung
polyhalogenierter organischer Verbindungen beschrieben,
wonach der Abbau dieser Stoffe mittels der extrem starken
Reduktionswirkung von Alkalimetallen erfolgt.
Diese Verfahren verursachen beträchtliche Kosten und sind
nur unter bestimmten Voraussetzungen technisch anwendbar.
Aufgabe der Erfindung war es, das Aufarbeitungsverfahren so
umzugestalten, daß eine komplexe Verwertung der Reststoffe
bei gleichzeitiger Zerstörung speziell polyhalogenierter
organischer Verbindungen erfolgt.
Diese Aufgabe wird wie aus den nachstehenden Ansprüchen
ersichtlich gelöst.
Eine allgemeine und kostengünstige Lösung der Aufgabenstel
lung wird dadurch erreicht, daß dem erfindungsgemäßen Ver
fahren entsprechend polyhalogenierte und andere Organover
bindungen enthaltende, in der Regel konditionierte bzw.
weitere metallhaltige - insbesondere jedoch aluminiumhalti
ge - Filterstäube und andere ähnliche Reststoffe hydrother
mal unter alkalischen Bedingungen bzw. thermisch unter
Zusatz von Erdalkaliverbindungen umgesetzt werden.
Erfindungsgemäß will man neben der Entgiftung der ökotoxisch
belasteten Reststoffe den dazu erforderlichen energetischen
und technischen Aufwand gleichzeitig auch zur Gewinnung
wiederverwertbarer anorganischer Wertstoffe ausnutzen.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Entfer
nung toxischer polyhalogenierter organischer Verbindungen
aus Filterstäuben und Rückständen von metallurgischen
Schmelz- und Raffinationsanlagen zur Erzeugung von Sekun
däraluminium unter gleichzeitiger Rückgewinnung von Alumini
umverbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
diese Filterstäube und/oder Rückstände nach einer Wasser
laugung zur Entfernung löslicher Schmelzsalze filterfeucht
oder getrocknet hydrothermal unter Zusatz von Alkalien und
bei reduzierenden Bedingungen in wässeriger Lösung im Tempe
raturbereich bis 250°C oder thermisch unter Zusatz von
Erdalkalien in fester Phase im Temperaturbereich bis 1000°C
so umsetzt, daß ein weitgehender oder vollständiger Abbau
der polyhalogenierten organischen Bestandteile stattfindet
und gleichzeitig im Ausgangsstoff verbliebenes Al sowie
außerdem enthaltene Al-Verbindungen, insbesondere Al2O3-
Phasen zu löslichen Alkali- bzw. Erdalkalialuminaten rea
gieren, die nach Abtrennung der verbleibenden ökotoxisch
nunmehr unbelasteten Löserückstände in bekannter Weise zu
Tonerdehydrat oder Aluminiumoxid oder anderen reinen Al-
Verbindungen verarbeitet werden können.
Nach einer bevorzugten Variante soll die hydrothermale
Prozeßführung bei 150 bis 250°C und die thermische Prozeß
führung bei 800 bis 1000°C erfolgen.
Es ist ferner bevorzugt, daß bei dem hydrothermalen Prozeß
Alkalikonzentrationen im Bereich von 50 bis 350 g NaOH/l
eingehalten werden und beim thermischen Prozeß die Erdalka
lizusätze vorzugsweise Calciumcarbonat oder Calciumhydroxid,
z. B. 12 CaO · 7 Al2O3, 2 CaO · SiO2 und CaO · Fe2O3 entstehen können.
Ferner ist es bevorzugt, die bei der hydrothermalen Prozeß
führung erforderliche Reduktionswirkung durch im Ausgangs
stoff bereits enthaltene Metalle, beispielsweise Aluminium,
die mit Alkalilauge Wasserstoff bilden, oder bei deren
Abwesenheit durch entsprechende Beimischungen zu erzielen.
Es ist ferner bevorzugt, daß man bei thermischer Prozeßfüh
rung sowohl in reduzierender als auch in oxidierender Atmo
sphäre bei direkter, vorzugsweise jedoch indirekter Behei
zung arbeitet.
Es ist außerdem bevorzugt, daß man die parallel zum Abbau
der polyhalogenierten organischen Bestandteile gebildeten
Alkali- bzw. Erdalkalialuminate vorzugsweise zu reinem
Tonerdehydrat bzw. Aluminiumoxid umsetzt.
Es wurde somit festgestellt, daß die für den Abbau der
toxischen Komponenten unter hydrothermalen Bedingungen
erforderliche alkalische Matrix auf einfach Weise dadurch
aktiviert werden kann, daß durch Umsetzung mit Al Wasser
stoff in statu nascendi gebildet wird, der durch seine
starke Reduktionswirkung die Zersetzung von polyhalogenier
ten organischen Verbindungen verstärkt.
Besonders eindeutig wird dieser Reaktionsverlauf bei der
Aufarbeitung Al- und Al2O3-haltiger Filterstäube aus der
Sekundäraluminiumgewinnung. Neben einer ausreichenden Ent
giftung wird bei Anwendung von NaOH-haltigen Lösungen Na
triumaluminat gebildet, das auf bekannte Weise zu Tonerde
hydrat verarbeitet werden kann. Es entsteht ein inerter
Rückstand, der deponiefähig ist. Aufgrund seiner silika
tischen Grundstruktur kann er jedoch auch u. a. bei der
Herstellung technischer Keramik eingesetzt werden.
Eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens be
steht darin, bei Temperaturen von 900 bis 1000°C und oxidie
render Prozeßführung die alkalische Matrix durch Zusatz von
z. B. Erdalkaliverbindungen im Überschuß zu bilden, wobei
diese so gattiert werden, daß neben einem Abbau der organi
schen Verbindungen technisch nutzbare Ca-Verbindungen ent
stehen.
Bei der Aufarbeitung von Al- und Al2O3-haltigen Filterstäuben
und Rückständen aus der Sekundäraluminiumgewinnung ist ein
Zusatz von z. B. CaCO3 so einzustellen, daß die in Sodalösung
gut laugbaren Verbindungen 12 CaO · 7 Al2O3 und CaO · Al2O3 gebildet
werden.
Aus diesen Verbindungen kann z. B. durch Carbonisation von
durch Sodalaugung des erhaltenen Ca-Aluminat-Pulvers gewon
nenen Aluminatlösungen ebenfalls Tonerdehydrat erhalten
werden.
Der überwiegend CaCO3-haltige Laugungsrückstand ist frei von
organischen Verbindungen aller Art, kann teilweise im Kreis
lauf geführt, gefahrlos deponiert oder bei der Herstellung
technischer Silikate eingesetzt werden.
Die Figuren 1 und 2 stellen Fließschemata des oben beschrie
benen Verfahrens dar. Die Fig. 1 wird näher in Beispiel 1
und die Fig. 2 in Beispiel 2 beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Verfahrensvarianten werden an nachfol
genden Beispielen erläutert:
60 kg mit Kalkhydrat konditionierter Filterstaub eines mit
Trommelöfen ausgerüsteten Sekundäraluminium-Schmelzwerkes
werden zunächst zur Entfernung der enthaltenen Schmelzsalze
NaCl, KCl (MgCl2, CaCl2, AlCl3) im Gegenstrom mit heißem
Wasser gelaugt. Die Suspension wird filtriert und ausgewa
schen.
Die entstehenden ca. 60 kg Filterkuchen mit etwa 50% Feuch
te werden in filterfeuchtem Zustand mit technischer Natron
lauge bzw. mit NaOH-haltigen Kreislauflaugen so angemaischt,
daß eine Pulpe mit 200 g Feststoff und einer NaOH-Konzen
tration von 200 g/l entsteht.
In einem Rührwerksautoklaven wird diese Pulpe nunmehr ca. 60
min bei 200°C gehalten und nach Abkühlung entspannt. Unter
Einbeziehung des Entspannerkondensates und weiterem Wasch
wasser entstehen ca. 210 l Aluminatlauge mit 44,9 g Al2O3 und
99,3 g Na2O caust./l und einem MV von 3,64, was einer Al2O3-
Ausbeute von 52,3% entspricht. Der Al2O3/Fe2O3-Modul im
Einsatzgut beträgt 12,49, im Autoklavenrückstand 5,85,
woraus sich eine Al2O3-Ausbeute von 53,2% errechnet. Der
Rückstand wird mittels Unterdruckfiltration abgetrennt.
Wird die Aluminatlauge im Kreislauf geführt, so entstehen
Lösungen, wie sie aus dem klassischen Bayerprozeß zur Toner
degewinnung aus Bauxit bekannt sind, infolge des Fehlens von
Huminsäure jedoch zu weißen Tonerdehydraten führen.
Aus der Kreislaufführung gewonnene Aluminatlösungen mit
einem MV von 1,5 bis 1,7 ergeben in einer anderen Verfah
rensvariante durch Eindampfung auf 16 bis 20% Al2O3 und nach
Separation ein wasserklares Endprodukt Natriumaluminatlauge
conz. mit vielfältigen technischen Einsatzmöglichkeiten.
Die chemische Analyse der Feststoffe ergab folgende Werte:
Dem Beispiel liegt das in Fig. 1 dargestellte Verfahrens
schema zugrunde.
100 kg des gleichen Ausgangsproduktes wie in Beispiel 1
werden nach Abschluß der Auswaschung mit Wasser in der zwei
ten Waschstufe vor der Fest-Flüssig-Trennung ca. 60 kg fein
körniges Calciumcarbonat zugemischt. Nach Homogenisierung
erfolgt die Filtration, die durch das eingemischte Ca-Carbo
nat eine erhebliche Verbesserung erfährt und zur Herabsetzung
der Feuchte von ca. 50% gemäß Beispiel 1 auf ca. 26,5%
führt.
In Abhängigkeit von der Zusammensetzung des gewaschenen
Filterstaubes ist der Zusatz von Ca-Carbonat auf die Bildung
der Verbindungen 12 CaO · 7 Al2O3, 2 CaO · SiO2 und CaO · Fe2O3 zu
berechnen.
Unter Einbeziehung von Stäuben aus der Abgasreinigung, die
zur Granulierung des feuchten Filterkuchens dienen, wird
dieser einem oxidierenden Brennprozeß bei 900 bis 1000°C mit
einer Verweilzeit von ca. 40 bis 60 min unterzogen.
Es entstehen ca. 86 kg Ca-Aluminat-Glühprodukt, das leicht
aufmahlbar ist und in dieser Form bereits z. B. zur Industrie
wasser-Reinigung eingesetzt werden kann.
Durch Mahllaugung mit Sodalösung wird Na-Alumiantlauge herge
stellt, die nach Abtrennung des CaCO3-Löserückstandes in
bekannter Weise durch einfache oder fraktionierte Carbonisa
tion mit gereinigtem Ofenabgas zu reinem weißem Tonerdehydrat
aufgearbeitet wird.
Der CaCO3-Löserückstand wird bis zu 80% in den Brennprozeß
zurückgeführt. Mindestens 20% dienen zur Ausschleusung von
Dicalciumsilikat u. a. Beimengungen.
Die chemische Analyse ergab folgende Werte:
Claims (6)
1. Verfahren zur Entfernung toxischer polyhalogenierter
organischer Verbindungen aus Filterstäuben und Rückständen
von metallurgischen Schmelz- und Raffinationsanlagen zur
Erzeugung von Sekundäraluminium unter gleichzeitiger Rückge
winnung von Aluminiumverbindungen, dadurch gekenn
zeichnet, daß man diese Filterstäube und/oder Rück
stände nach einer Wasserlaugung zur Entfernung löslicher
Schmelzsalze filterfeucht oder getrocknet hydrothermal unter
Zusatz von Alkalien und bei reduzierenden Bedingungen in
wässeriger Lösung im Temperaturbereich bis 250°C oder ther
misch unter Zusatz von Erdalkalien in fester Phase im Tem
peraturbereich bis 1000°C so umsetzt, daß ein weitgehender
oder vollständiger Abbau der polyhalogenierten organischen
Bestandteile stattfindet und gleichzeitig im Ausgangsstoff
verbliebenes Al sowie außerdem enthaltene Al-Verbindungen,
insbesondere Al2O3-Phasen zu löslichen Alkali- bzw. Erdalkali
aluminaten reagieren, die nach Abtrennung der verbleibenden
ökotoxisch nunmehr unbelasteten Löserückstände in bekannter
Weise zu Tonerdehydrat oder Aluminiumoxid oder anderen reinen
Al-Verbindungen verarbeitet werden können.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß man bei hydrothermaler Prozeßführung
Temperaturen von 150 bis 250°C und bei thermischer Prozeßfüh
rung Temperaturen von 800 bis 1000°C anwendet.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man bei hydrothermaler
Prozeßführung Alkalikonzentrationen im Bereich von 50 bis
350 g NaOH/l einhält und bei thermischer Prozeßführung die
Erdalkalizusätze, vorzugsweise Calciumcarbonat oder Calcium
hydroxid, so wählt, daß die Verbindungen 12 CaO · 7 Al2O3,
2 CaO · SiO2 und CaO · Fe2O3 entstehen können.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man die bei hydrothermaler
Prozeßführung erforderliche Reduktionswirkung durch im Aus
gangsstoff bereits enthaltene Metalle, beispielsweise Alumi
nium, die mit Alkalilauge Wasserstoff bilden, oder bei deren
Abwesenheit durch entsprechende Beimischungen erzielt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man bei thermischer Pro
zeßführung sowohl in reduzierender als auch in oxidierender
Atmosphäre bei direkter, vorzugsweise jedoch indirekter
Beheizung arbeitet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man die parallel zum Abbau
der polyhalogenierten organischen Bestandteile gebildeten
Alkali- bzw. Erdalkalialuminate vorzugsweise zu reinem Ton
erdehydrat bzw. Aluminiumoxid umsetzt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4207943A DE4207943A1 (de) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | Verfahren zur aufarbeitung al-haltiger pcdd/pcdf-belasteter reststoffe |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE4207943A DE4207943A1 (de) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | Verfahren zur aufarbeitung al-haltiger pcdd/pcdf-belasteter reststoffe |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4207943A1 true DE4207943A1 (de) | 1993-09-16 |
Family
ID=6453919
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4207943A Withdrawn DE4207943A1 (de) | 1992-03-12 | 1992-03-12 | Verfahren zur aufarbeitung al-haltiger pcdd/pcdf-belasteter reststoffe |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE4207943A1 (de) |
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