DE4205190A1 - Verfahren und mittel zur konditionierung von substraten oder basismaterialien fuer die nachfolgende metallisierung - Google Patents
Verfahren und mittel zur konditionierung von substraten oder basismaterialien fuer die nachfolgende metallisierungInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Verfahren
zur Konditionierung von Substraten oder Basismateria
lien für die nachfolgende Metallisierung, insbesondere
für die Herstellung von Leiterplatten, sowie Mittel zur
Durchführung dieses Verfahrens sowie die Verwendung
derartiger Lösungen zur Konditionierung.
Unter Konditionierung versteht man eine Vorbehandlung
oder Veränderung einer Substratoberfläche bzw. auch
verschiedener Substratoberflächen im Falle von nicht
einheitlichen Basismaterialien (z . B. glasfaserverstärk
tes Epoxidharz) mit dem Ziel, die notwendige Aktivie
rung oder Bekeimung vollständig und gleichmäßig durch
zuführen. Diese Konditionierung gewährleistet in dem
nachfolgenden Metallisierungsschritt qualitativ gute
Ergebnisse. Solche Konditionierungsmittel werden bei
spielsweise eingesetzt zur Durchkontaktierung von Lei
terplatten, insbesondere zur Durchkontaktierung von
gebohrten Substraten oder Basismaterialien aus glas
faserverstärktem Epoxidharz.
Als Konditionierungsmittel wurden bisher kationogene
Netzmittel, stickstoffhaltige Polymere und quaternäre
Stickstoffverbindungen verwendet. Diese Konditionierungs
mittel sind zwar in der Lage, das Epoxidharz gut zu
konditionieren, nicht jedoch die freien Enden von Glas
fasern, so daß an diesen Stellen im Durchlichttest klei
ne punktförmige Fehlstellen zu beobachten sind.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, derartige
Substrate oder Basismaterialien zuverlässig und gleich
mäßig für die nachfolgende Metallisierung zu konditio
nieren, wobei auch die freiliegenden Enden der Glasfa
sern anschließend einwandfrei metallisiert werden.
Das Problem der Fehlstellen an freiliegenden Glasfasern
besteht sowohl bei der konventionellen Metallisierung
mit Hilfe von Aktivierung mit Palladium als auch bei
den Verfahren der Direktmetallisierung mit Hilfe von
leitfähigen Polymeren gemäß DE-PS 38 O6 884. Das Problem
besteht insbesondere bei Verfahren, bei denen vor der
Metallisierung eine Behandlung mit Permanganat erfolgt,
und zwar bei Behandlung sowohl mit saurem wie mit
alkalischem Permanganat - und bei solchen Verfahren,
bei denen nach der Permanganatbehandlung der sich bil
dende Belag von Braunstein wieder entfernt wird.
Es wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß es
möglich ist, diese Substrate oder Basismaterialien für
die nachfolgende Metallisierung leicht, zuverlässig und
gleichmäßig zu konditionieren, indem das Konditionie
rungsbad mindestens 0,001% einer monomeren N-heteroaro
matischen Verbindung sowie gegebenenfalls ein Netzmit
tel, pH-Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare orga
nische Lösungsmittel enthält. Als monomere N-heteroaro
matische Verbindungen kommen insbesondere in Frage Pyri
din, Chinolin, Pyrrol, Indol, Acridin, Isochinolin,
Pyridazin, Pyrimidin, Chinazolin, Phenazin, Cinnolin,
Pteridin, Carbazol, Pyrazol, Imidazol, Triazol, Benz
imidazol, Purin, Isoindol und/oder deren Derivate sowie
Gemische derselben. Typische Derivate sind 2-Amino
imidol, 3-Acetyl-1-methylpyrrol, 2-Hydroxypyridin,
4-Hydroxypyrimidin und 2 -Aminopurin.
Diese monomeren N-heteroaromatischen Verbindungen sind
im allgemeinen ausreichend wasserlöslich, insbesondere
wenn der wäßrigen Lösung noch Netzmittel und/oder pH-
Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare organische
Lösungsmittel zugesetzt werden. Als pH-Regulatoren kom
men prinzipiell Säuren, Basen oder Puffer in Frage, die
den pH-Wert im Bereich zwischen 1 und 14 einstellen
können. Als mit Wasser mischbare organische Lösungsmit
tel kommen zum Beispiel Alkohole, Glycole, Glycolether
und N-Methylpyrrolidon in Frage.
Die Konzentration an monomeren N-heteroaromatischen
Verbindungen kann in weiten Grenzen schwanken. Oftmals
genügen schon so geringe Mengen wie 0,001%. Die Konzen
tration kann aber in vielen Fällen bis zur Löslichkeits
grenze in dem wäßrigen Bad gesteigert werden. Bevorzug
te Konditionierungsbäder enthalten 0,1 bis 3% dieser
Substanzen.
Sofern nach dem Konditionieren mit Permanganat behan
delt werden soll, kommen sowohl alkalische wie auch
saure Permanganatbäder in Frage. In einigen Fällen wer
den dabei gebildete Braunsteinrückstände durch Reaktion
beispielsweise mit Wasserstoffperoxid/Schwefelsäure
oder Hydrazin oder Hydroxylamin wieder entfernt. Den
noch werden derartig vorbehandelte Substrate oder Ba
sismaterialien anschließend zuverlässig und gleichmäßig
metallisiert. Besonders deutlich zutage tritt dies bei
dem Verfahren gemäß DE-PS 38 06 884, bei dem nach der
Behandlung mit einer Permanganatlösung eine leitfähige
Polymerschicht entsteht durch Behandlung mit monomerem
Pyrrol, Thiophen oder deren Derivaten. Diese intrinsisch
leitfähigen Filme, die sich meistens selektiv nur auf
den nichtleitenden Flächen bilden, können anschließend
direkt chemisch oder galvanisch metallisiert werden.
Als Substrate und Basismaterialien kommen in Frage die
üblichen polymeren Trägermaterialien, insbesondere sol
che, die durch Glasfasern verstärkt sind, zum Beispiel
Phenolharze, Epoxidharze, Polyimide, PTFE, Polyether
imide, Polyethersulfone etc..
Die gleichmäßige Metallisierung ist besonders schwierig
bei gebohrten Substraten oder Basismaterialien, deren
Lochwandungen mittels einer Plasmaätzung gereinigt wur
den, da derartige Bohrlöcher besonders glatt sind und
dazu neigen, nur ungleichmäßig metallisiert zu werden.
Der Zusatz von Netzmitteln zum Konditionierungsbad
weist den Vorteil auf, daß dadurch an sich übliche und
notwendige Reinigungsschritte mit der erfindungsgemäßen
Konditionierung zu einem Verfahrensschritt vereinigt
werden können. Dies gilt in gleichem Maße für den Ein
satz von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmit
teln sowie pH-Regulatoren in Form starker Mineralsäu
ren, starker Laugen oder üblicher organischer Säuren
oder Sulfonsäuren, da dies nicht nur die Löslichkeit
der monomeren N-heteroaromatischen Verbindungen verbes
sert, sondern auch einen reinigenden Effekt auf die
Oberflächen hat.
Die erfindungsgemäße Konditionierung findet im allge
meinen bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C statt. Die
Dauer der Konditionierung beträgt 1 bis 10 Minuten.
Nach dem Konditionieren wird im allgemeinen kurz mit
Wasser gespült und dann die nächste Stufe durchgeführt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die
Verwendung einer wäßrigen Lösung enthaltend mindestens
0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung
sowie gegebenenfalls ein Netzmittel, pH-Regulatoren
und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel
zur Konditionierung von Substraten oder Basismateria
lien für die nachfolgende Metallisierung, insbesondere
die Herstellung von Leiterplatten.
In den nachfolgenden Beispielen sind typische erfindungs
gemäße Konditionierungsbäder und ihre Anwendung näher
erläutert. Als Basismaterial wurde vor allem doppelsei
tig kupferkaschiertes glasfaserverstärktes Epoxidharz
eingesetzt, welches in üblicher Weise gebohrt und me
chanisch gereinigt war.
Eine konventionelle Durchkontaktierung mit "Stromlos
Kupfer" erfolgte nach dem ersten Schritt des Konditio
nierens. Es wurden folgende Schritte durchgeführt:
Die Konditionierung erfolgte zum Vergleich mit üblichen
Konditionierungsmitteln wie kationogenen Netzmitteln,
stickstoffhaltigen Polymeren und quaternären Stickstoff
verbindungen. Die so erhaltenen verkupferten Bohrloch
wandungen waren nahezu komplett, gleichmäßig und haft
fest verkupfert. Es zeigten sich aber bei der Betrach
tung unter dem Mikroskop - insbesondere im sogenannten
Durchlichttest - kleine punktförmige Fehlstellen. Diese
Fehlstellen waren bevorzugt auf Glasfasern zu erkennen.
Erfindungsgemäß wurde mit folgenden Lösungen konditio
niert:
1. 1%ige wäßrige Lösung von Pyrrol
2. 2%ige wäßrige Lösung von Pyridin
3. gesättigte wäßrige Lösung von Imidazol
4. gesättigte wäßrige Lösung von Chinolin
5. 2%ige wäßrige Lösung von 8-Hydroxychinolin und 50 ml/l Ethanol
6. wäßrige 0,2%ige Indollösung
7. gesättigte wäßrige Lösung von 2-Aminoindol
8. gesättigte wäßrige Acridinlösung
2. 2%ige wäßrige Lösung von Pyridin
3. gesättigte wäßrige Lösung von Imidazol
4. gesättigte wäßrige Lösung von Chinolin
5. 2%ige wäßrige Lösung von 8-Hydroxychinolin und 50 ml/l Ethanol
6. wäßrige 0,2%ige Indollösung
7. gesättigte wäßrige Lösung von 2-Aminoindol
8. gesättigte wäßrige Acridinlösung
In den Beispielen 1 bis 8 wurde eine vollständig kom
plette, gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der
Bohrlochwandungen erzielt. Unter dem Mikroskop und im
Durchlichttest waren keinerlei Fehlstellen erkennbar.
Die Versuche 1 bis 8 wurden wiederholt. Jedoch wurde
nach der Behandlung in den erfindungsgemäßen Konditio
nierungsmitteln gespült und das Substrat dann in einer
wäßrigen Lösung von 60 g/l Kaliumpermanganat und 50 g/l
Natronlauge 5 Minuten bei 85°C behandelt und anschlie
ßend gut gespült. Sodann wurde der Arbeitsgang wie zu
vor beschrieben wieder aufgenommen. Das Ergebnis ent
sprach in allen Fällen dem Ergebnis der Beispiele 1
bis 8.
Die Versuche 9 bis 16 wurden wiederholt. Jedoch wurde
nach der Permanganatbehandlung auf das Anätzen in der
3. Stufe verzichtet. Es fand somit keine Reduktion von
Braunstein statt. Nach dem Spülschritt folgte somit
unmittelbar die 5. Stufe, die Behandlung mit der Vor
tauchlösung VGS.
Die Ergebnisse dieser Durchkontaktierung entsprachen
völlig dem Ergebnis der Beispiele 1 bis 8.
Zum Zweck der Direktmetallisierung (Direct Plating)
wurden folgende Reaktionsstufen durchgeführt:
Die Schritte 7 und 8 können auch zu einem Schritt zu
sammengefaßt werden, indem eine saure wäßrige Pyrrol
lösung verwendet wird.
Die erfindungsgemäße Konditionierung in den Beispielen
25 bis 32 erfolgte wie in den Beispielen 1 bis 8. Im
Beispiel 33 wurde konditioniert mit einer 1%igen wäß
rigen Lösung von Pyrrol. Der pH-Wert wurde mit H3PO4
auf ca. 3 eingestellt.
Bei einem Vergleichsversuch ohne Konditionierung waren
die Bohrlochwandungen nahezu komplett gleichmäßig und
haftfest verkupfert. Es zeigten sich aber bei Betrach
tung unter dem Mikroskop - insbesondere im sogenannten
Durchlichttest - kleine punktförmige Fehlstellen. Diese
Fehlstellen waren bevorzugt auf Glasfasern zu erkennen.
Bei den Beispielen 25 bis 33 wurde eine vollständige,
gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der Bohrloch
wandungen erzielt. Sowohl unter dem Mikroskop als auch
im Durchlichttest waren keinerlei Fehlstellen erkenn
bar.
Die Beispiele 25 bis 33 wurden wiederholt. Dabei wurden
Multilayer aus glasfaserverstärktem Epoxidharz benutzt,
die zuvor zur Bohrlochwandreinigung plasmageätzt worden
waren. Auch in diesen Fällen wurde eine vollständige,
gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der Bohrloch
wandungen erzielt. Unter dem Mikroskop und im Durch
lichttest waren keinerlei Fehlstellen erkennbar.
Claims (6)
1. Verfahren zur Konditionierung von Substraten oder Basis
materialien für die nachfolgende Metallisierung, insbe
sondere für die Herstellung von Leiterplatten, dadurch
gekennzeichnet, daß das Konditionierungsbad mindestens
0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung
sowie gegebenenfalls ein Netzmittel, pH-Regulatoren
und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel
enthält.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als monomere N-heteroaromatische Verbindung verwendet
werden Pyridin, Chinolin, Pyrrol, Indol, Acridin, Iso
chinolin, Pyridazin, Pyrimidin, Chinazolin, Phenazin,
Cinnolin, Pteridin, Carbazol, Pyrazol, Imidazol, Tri
azol, Benzimidazol, Purin, Isoindol und/oder deren De
rivate sowie Gemische derselben.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß nach dem Konditionieren mit Permanganat behan
delt wird.
4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Substrat oder Basismaterial
glasfaserverstärktes Epoxidharz ist.
5. Mittel zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus einer wäßrigen Lösung
enthaltend mindestens 0,001% einer monomeren N-hetero
aromatischen Verbindung sowie gegebenenfalls ein Netz
mittel, pH-Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare
organische Lösungsmittel.
6. Verwendung einer wäßrigen Lösung enthaltend mindestens
0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung
sowie gegebenenfalls ein Netzmittel, pH-Regulatoren
und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel
zur Konditionierung von Substraten oder Basismateria
lien für die nachfolgende Metallisierung, insbesondere
die Herstellung von Leiterplatten.
Priority Applications (1)
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DE19924205190 DE4205190C2 (de) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | Verfahren und Mittel zur Konditionierung von Substraten oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung |
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Publications (2)
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DE4205190A1 true DE4205190A1 (de) | 1993-08-26 |
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