DE4141913A1 - TALLOELHERSTELLUNG - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tallöl aus der Zellstoffindustrie als Nebenprodukt anfallender Sulfatseide durch Ansäuern der Sulfatseife und Abscheiden des so erhaltenen Tallöls von seiner Mutterlauge und dem Lignin.The invention relates to a process for the recovery of tall oil from the pulp industry as a by-product accumulating sulfate silk by acidifying the sulphate soap and depositing the so obtained tall oil from its mother liquor and lignin.
In der Zellstoffindustrie fällt als Nebenprodukt wertvolle Sulfatseife an, die sich im Zusammenhang mit der Zellstoffherstellung beim Aufkonzentrieren der Mutterlauge, das heißt also beim Verdampfen von Wasser, an der Oberfläche der Lauge ansammelt. Diese Sulfatseife wird abgeschöpft und angesäuert, wobei Tallöl entsteht. Das Tallöl wird dann destilliert, wobei man wertvolle Harz- und Fettsäurefraktionen erhält.In the pulp industry as a by-product valuable sulfate soap falls related to pulp production when concentrating the mother liquor, that is at Evaporation of water, accumulates on the surface of the liquor. This sulphate soap is skimmed off and acidified using tall oil arises. The tall oil is then distilled, taking valuable Resin and fatty acid fractions.
Chemisch gesehen ist die Reaktion einfach; bei ihr werden die in der Sulfatseide als Natriumsalze vorliegenden Harz- und Fettsäuren mit Schwefelsäure zum Reagieren gebracht, wobei es zur Bildung entsprechender Karboxylsäuren und von Natriumsulfat kommt.Chemically, the reaction is simple; with her, the in the sulfate silk present as sodium salts resin and Fatty acids reacted with sulfuric acid, causing it to form corresponding carboxylic acids and sodium sulfate comes.
Zum Ansäuern der Sulfatseife hat man bisher Schwefelsäure verwendet, die sich für diesen Zweck recht gut eignete, denn die neutralisierte Schwefelsäure konnte in den Chemikalienkreislauf der Zellstoffabrik einbezogen werden. Das entstandene Natriumsulfat war ein brauchbares zusätzliches Mittel zum Ersetzen der im Zellstoffgewinnungsprozeß auftretenden Schwefelverluste. Als Folge der Umweltschutzvorschriften haben nun allerdings die Zellstoffabriken ihre Schwefelemission so eingeschränkt, daß die zum Ansäuern der Sulfatseife verwendete Schwefelsäure nicht mehr zum Kompensieren der erheblich verringerten Schwefelverluste der Zellstoffabrik verwendet werden kann. Aus diesem Grunde versuchte man alternative Ansäuerungsmöglichkeiten für die Tallölgewinnung zu entwickeln.Sulfuric acid has hitherto been used to acidify the sulfate soap, which was quite suitable for this purpose, because the neutralized sulfuric acid was able to enter the chemical cycle the pulp mill. The resulting sodium sulfate was a useful additional means of replacing the occurring in pulp extraction process sulfur losses. When As a result of environmental regulations, however, the Pulp factories limited their sulfur emissions so that not the sulfuric acid used to acidify the sulphate soap more to compensate for the significantly reduced sulfur losses the pulp mill can be used. For this Basically you tried alternative acidification options for to develop the tall oil production.
In Verbindung mit der vorliegenden Erfindung stellte man überraschend fest, daß zum Ansäuern der Sulfatseife statt zweiwertiger Schwefelsäure einwertige Salzsäure verwendet werden kann. Dabei wird auf die gleiche Sulfatseifen-Mengeneinheit bezogen ebensoviel Salzsäure wie zweiwertige Schwefelsäure benötigt. Salzsäure ist preisgünstig, leicht erhältlich, und die beim Ansäuern mit Salzsäure anfallenden Abwässer sind gewässer-, d. h. umweltverträglicher als die beim Ansäuern mit Schwefelsäure entstehenden Abwässer. In connection with the present invention, it was surprising found that to acidify the sulfate soap instead of dihydric sulfuric acid monohydric hydrochloric acid can be used. It is based on the same sulfate soap quantity unit just as much hydrochloric acid as divalent sulfuric acid needed. Hydrochloric acid is inexpensive, readily available, and acidifying Hydrochloric acid effluents are water, d. H. more environmentally friendly than acidifying with sulfuric acid resulting wastewater.
Schwefelsäure und Salzsäure entsprechen in ihren Korrosionseigenschaften fast einander. Unter gewissen Verhältnissen und bei gewissen Konzentrationen ist Schwefelsäure jedoch korrosiver als Salzsäure, so daß sich auch deswegen der Einsatz von Salzsäure empfiehlt.Sulfuric acid and hydrochloric acid correspond in their corrosion properties almost each other. Under certain circumstances and at However, sulfuric acid is more corrosive at certain concentrations as hydrochloric acid, so that also because of the use of hydrochloric acid recommends.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung gehen aus den beigefügten Patentansprüchen hervor.The essential features of the invention will become apparent from the attached Claims.
Die Salzsäure kann in verdünnter, konzentrierter oder gasförmiger Form eingesetzt werden; Hauptsache ist, daß sie in einer zum Neutralisieren der in der Sulfatseife enthaltenen Fett- und Harzsäure-Natriumsalze ausreichenden Menge zugesetzt wird. Überdosierung bedeutet natürlich zusätzliche Kosten.The hydrochloric acid can be in dilute, concentrated or gaseous Be used form; The main thing is that they are in one to neutralize the fat and fat contained in the sulphate soap Resin acid sodium salts sufficient amount is added. Of course, overdose means additional costs.
Das Ansäuern der Sulfatseife erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60 und 220°C, bevorzugt zwischen 85 und 100°C. Bei Temperaturen über 100°C kommt Reaktion unter Druck in Frage. Die Reaktionszeit hat keine allzu große Bedeutung, jedoch hat sich eine Zeit von 10 bis 30 Minuten als passend erwiesen. Eine längere Reaktionszeit bringt keine Vorteile.The acidification of the sulphate soap takes place at a temperature between 60 and 220 ° C, preferably between 85 and 100 ° C. At temperatures Above 100 ° C, reaction under pressure is an option. The Reaction time is not too important, but has changed a time of 10 to 30 minutes proved suitable. A longer one Reaction time brings no benefits.
Die Qualitätsschwankungen der Sulfatseife sind von der zur Zellstoffgewinnung eingesetzten Holzqualität abhängig. Bei Aufschluß reinen Kiefernholzes fällt Sulfatseife guter Qualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 140 bis 160 mg KOH/g und einem Harzsäuregehalt 30 bis 50% liefert. Beim Aufschluß von Birkenholz hingegen fällt eine Seifenqualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 100 bis 120 mg KOH/g oder sogar darunter und einem Harzsäuregehalt 20 bis 30% liefert. Unabhängig von der Qualität der Sulfatseifen kann zu deren Ansäuern sehr wohl Salzsäure statt Schwefelsäure eingesetzt werden.The quality variations of the sulphate soap are of the Pulp production depends on the quality of wood used. In case of digestion Pure pine sulphate soap falls good quality The tall oil with an acid number of 140 to 160 mg KOH / g and a rosin acid content of 30 to 50% provides. When digesting Birch wood, on the other hand, attracts a quality of soap called tall oil with an acid number of 100 to 120 mg KOH / g or even lower and a rosin acid content of 20 to 30%. Independently from the quality of sulfate soaps can be very acidifying hydrochloric acid instead of sulfuric acid are used.
Nach erfolgtem Ansäuern kann die Tallölschicht von der Mutterlauge und den Ligninschichten entweder durch Schichtenbildung bei Ruhe oder durch Zentrifugieren abgetrennt werden.After acidification, the tall oil layer of the mother liquor and the lignin layers either by stratification be separated at rest or by centrifugation.
Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert werden.In the following the invention will be explained with reference to examples become.
In 42 ml 37prozentige Salzsäure wurden 42 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 80°C erwärmt. In diese Mischung wurden nach und nach 190 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde 10 Minuten bei 80°C und 15 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben. Durch 30 Minuten Ruhenlassen bei 80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:42 ml of 37% hydrochloric acid were added to 42 ml of water. The mixture was heated to 80 ° C. In this mixture were gradually added 190 g of sulfate soap of 50 ° C. Then it became Mixed for 10 minutes at 80 ° C and 15 minutes at 90 ° C and The mixture is then placed in a measuring glass. In 30 minutes Resting at 80 ° C was achieved stratification, after which Tall oil could be decanted. The obtained tall oil had the following analysis values:
In 50 ml Wasser wurden 50 ml 40prozentige Schwefelsäure gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt, dann wurden 200 g Sulfatseife von 45°C zugegeben. Sodann wurde 10 Minuten bei 80°C und 15 Minuten bei 90°C gemischt und anschließend die Mischung in ein Meßglas gegeben. Durch 30 Minuten Ruhenlassen bei 80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:In 50 ml of water was added 50 ml of 40 percent sulfuric acid. The mixture was heated to 90 ° C, then 200 g Sulfur soap of 45 ° C was added. It was then left at 80 ° C for 10 minutes and mixed at 90 ° C for 15 minutes and then the mixture placed in a measuring glass. By resting for 30 minutes 80 ° C was achieved stratification, after which the tall oil decanted could be. The tall oil obtained had the following analytical values:
An den Tallölen der Beispiele 1 und 2 wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt. Als Kolonne diente eine 25-m- Quarzkapillarkolonne mit Butandiolsukzinat (BDS) als Flüssigphase. Die Durchführung erfolgte isotherm bei 197°C. Die Hauptkomponenten waren:The tall oils of Examples 1 and 2 were subjected to gas chromatography Analysis performed. The column was a 25-m Quartz capillary column with butanediol succinate (BDS) as liquid phase. The procedure was isothermal at 197 ° C. The Main components were:
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß beim Einsatz von Salzsäure das Tallöl in seiner Qualität und Ausbeute dem mit Schwefelsäure gewonnenen Tallöl absolut ebenbürtig ist.From the above results, it can be seen that in use of hydrochloric acid the tall oil in its quality and yield the obtained with sulfuric acid tall oil is absolutely equal.
In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. In diese Mischung wurden nach und nach 280 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde 30 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben. Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:In 34 ml of 37% hydrochloric acid 34 ml of water were added. The mixture was heated to 90 ° C. In this mixture were gradually added 280 g of sulfate soap of 50 ° C. Then it became Mixed for 30 minutes at 90 ° C and then the mixture in a Given measuring glass. Seated at 90 ° C for 60 minutes layering, after which the tall oil is decanted could. The tall oil obtained had the following analytical values:
In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. In diese Mischung wurden 150 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde 30 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben. Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:In 34 ml of 37% hydrochloric acid 34 ml of water were added. The mixture was heated to 90 ° C. In this mixture were 150 g of sulphate soap at 50.degree. Then it was 30 minutes Mixed 90 ° C and the mixture then placed in a measuring glass. 60 minutes resting at 90 ° C, one achieved stratification, after which the tall oil could be decanted. The obtained Tallöl had the following analytical values:
Die Tallöle der Beispiele 3 und 4 wurden gaschromatographisch analysiert. Als Kolonne diente eine 25-m-Quarzkapillarkolonne mit Butandiolsukzinat (BDS) als Flüssigphase. Die Durchführung erfolgte isotherm bei 197°C. Die Hauptkomponenten waren:The tall oils of Examples 3 and 4 were gas chromatographed analyzed. The column used was a 25 m quartz capillary column with butanediol succinate (BDS) as a liquid phase. The implementation was isothermal at 197 ° C. The main components were:
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß eine Änderung des Sulfatseife/Salzsäure-Verhältnisses keinen nennenswerten Einfluß auf die Qualität des sich abscheidenden Tallöls, sondern nur auf die Schichtbildungsgeschwindigkeit hat.It can be seen from the above results that a change the sulfate soap / hydrochloric acid ratio is not significant Influence on the quality of the depositing tall oil, but only on the film formation speed has.
In 34 ml 37prozentiger Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Salzsäuremischung wurde auf 60°C erwärmt, dann wurden 190 g Sulfatseife von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten bei 60°C gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben. Durch 75 Minuten Ruhenlassen erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:In 34 ml of 37% hydrochloric acid, 34 ml of water were added. The hydrochloric acid mixture was heated to 60 ° C, then 190 g Sulfur soap of 50 ° C was added. Then it was at 60 ° C for 30 minutes mixed and then put the mixture in a measuring glass. Stratification was achieved by resting for 75 minutes, after which the tall oil could be decanted. The obtained tall oil had the following analysis values:
Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, daß bei so niedriger Temperatur die Ausbeute zurückgeht und die Schichtenbildung erschwert wird.From the results it can be seen that at such low temperature the yield goes back and the stratification difficult becomes.
63 g Sulfatseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die Temperatur wurde auf 170°C erhöht. Nach 30 Minuten Mischenlassen bei 170°C ließ man die Mischung abkühlen, dann wurde das Tallöl, das sich abgeschieden hatte, dekantiert. Dieses Tallöl hatte folgende Analysenwerte:63 g of sulphate soap, 11.3 ml of concentrated 37 percent hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave, and the Temperature was raised to 170 ° C. Allow to mix for 30 minutes at 170 ° C was allowed to cool the mixture, then the Tall oil that had separated decanted. This tall oil had the following analysis values:
An den gemäß den Beispielen 5 und 6 erhaltenen Tallölen wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten der Tallöle waren:On the tall oils obtained according to Examples 5 and 6 was a gas chromatographic analysis carried out (BDS column, 197 ° C, isothermal procedure). The main components of tall oils were:
In 34 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben. Die Mischung wurde auf 97°C erwärmt, dann wurden 190 g Sulfatseide von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten bei 97°C gemischt, die Mischung danach in ein Meßglas gegeben und kurz darauf die Lignin- und Tallölschicht, die sich abgeschieden hatte, von der Mutterlauge dekantiert. Die Mischung wurde in ein Zentrifugenrohr gegeben und 20 Minuten mit 5300 × g zentrifugiert. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:In 34 ml of concentrated 37% hydrochloric acid, 34 ml of water given. The mixture was heated to 97 ° C, then 190 g of sulphate of 50 ° C was added. Then it was 30 minutes mixed at 97 ° C, the mixture then placed in a measuring tube and shortly thereafter the lignin and tall oil layer, which are deposited had decanted from the mother liquor. The mixture was placed in a centrifuge tube and 5300 × for 20 minutes g centrifuged. The tall oil obtained had the following analytical values:
Die gaschromatographische Analyse (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise) ergab für das Tallöl folgende Hauptkomponenten:Gas chromatographic analysis (BDS column, 197 ° C, isothermal Procedure) resulted in the following main components for tall oil:
Wie die Analysen ergaben, ist auch das durch Zentrifugieren abgetrennte Tallöl von guter Qualität.As the analysis showed, this is also by centrifuging separated tall oil of good quality.
63 g Sulfatseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die Temperatur wurde auf 220°C erhöht; der Druck betrug hierbei 14 bar. Nach 30 Minuten Mischenlassen bei 220°C ließ man die Mischung abkühlen, dann wurde das Tallöl, das sich abgeschieden hatte, dekantiert. Dieses Tallöl hatte folgende Analysenwerte:63 g of sulphate soap, 11.3 ml of concentrated 37 percent hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave, and the Temperature was increased to 220 ° C; the pressure was 14 bar. After allowing to mix for 30 minutes at 220 ° C, the mixture was left Cool down, then the tall oil, which was deposited had, decanted. This tall oil had the following analytical values:
Die niedrige Säurezahl des Tallöls, das sich abgeschieden hatte, war offensichtlich auf Veresterung oder Dekarboxylierung zurückzuführen.The low acid number of tall oil that had separated was evident on esterification or decarboxylation due.
An dem gemäß Beispiel 8 erhaltenen Tallöl wurde eine gaschromatographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne, 197°C, isotherme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten des Tallöls waren:On the obtained according to Example 8 tall oil was a gas chromatographic Analysis performed (BDS column, 197 ° C, isothermal Operation). The main components of tall oil were:
Auf Grund der gaschromatographischen Analyse scheint es, daß sich bei den Fettsäureverteilungen Unterschiede gegenüber dem früheren bei so hoher Temperatur durchgeführten Beispielen abzuzeichnen beginnen; es kommt zur Isomerisierung von Linol- und Abietinsäure.From the gas chromatographic analysis, it seems that Differences in fatty acid distributions compared to to sign off earlier examples carried out at such a high temperature begin; it comes to the isomerization of linoleic and Abietic acid.
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