DE4141913C2 - Tallölherstellung - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Tallöl aus in der Zellstoffindustrie als Nebenprodukt anfallender Sul fatseife durch Ansäuern der Sulfatseife und Abscheiden des so erhaltenen Tallöls von seiner Mutterlauge und dem Lignin.The invention relates to a process for the recovery of tall oil from occurring in the pulp industry as a by-product Sul Fat soap by acidifying the sulfate soap and depositing the so obtained tall oil from its mother liquor and lignin.
In der Zellstoffindustrie fällt als Nebenprodukt wertvolle Sul fatseife an, die sich im Zusammenhang mit der Zellstoffherstel lung beim Aufkonzentrieren der Mutterlauge, das heißt also beim Verdampfen von Wasser an der Oberfläche der Lauge ansammelt. Diese Sulfatseife wird abgeschöpft und angesäuert, wobei Tallöl entsteht. Das Tallöl wird dann destilliert, wobei man wertvolle Harz- und Fettsäurefraktionen erhält.In the pulp industry valuable Sul is a by-product fat soap, which in connection with the Zellstoffherstel ment when concentrating the mother liquor, that is at Evaporation of water accumulates on the surface of the liquor. This sulphate soap is skimmed off and acidified using tall oil arises. The tall oil is then distilled, taking valuable Resin and fatty acid fractions.
Chemisch gesehen ist die Reaktion einfach; bei ihr werden die in der Sulfatseife als Natriumsalze vorliegenden Harz- und Fettsäuren mit Schwefelsäure zum Reagieren gebracht, wobei es zur Bildung entsprechender Karboxylsäuren und von Natriumsulfat kommt.Chemically, the reaction is simple; with her, the in the sulfate soap present as sodium salts resin and Fatty acids reacted with sulfuric acid, causing it to form corresponding carboxylic acids and sodium sulfate comes.
Zum Ansäuern der Sulfatseife hat man bisher Schwefelsäure ver wendet, die sich für diesen Zweck recht gut eignete, denn die neutralisierte Schwefelsäure konnte in den Chemikalienkreislauf der Zellstoffabrik einbezogen werden. Das entstandene Natrium sulfat war ein brauchbares zusätzliches Mittel zum Ersetzen der im Zellstoffgewinnungsprozeß auftretenden Schwefelverluste. Als Folge der Umweltschutzvorschriften haben nun allerdings die Zellstoffabriken ihre Schwefelemissionen so eingeschränkt, daß die zum Ansäuren der Sulfatseife verwendete Schwefelsäure nicht mehr zum Kompensieren der erheblich verringerten Schwefelver luste der Zellstoffabrik verwendet werden kann. Aus diesem Grunde versuchte man alternative Ansäuerungsmöglichkeiten für die Tallölgewinnung zu entwickeln.To acidify the sulfate soap has previously been ver sulfuric acid which was well suited for this purpose, because the neutralized sulfuric acid was able to enter the chemical cycle the pulp mill. The resulting sodium Sulfate was a useful additional means of replacing the occurring in pulp extraction process sulfur losses. When As a result of environmental regulations, however, the Pulp factories limited their sulfur emissions so that not the sulfuric acid used to acidify the sulphate soap more to compensate for the significantly reduced sulfur content Loss of pulp mill can be used. For this Basically you tried alternative acidification options for to develop the tall oil production.
In Verbindung mit der vorliegenden Erfindung stellte man über raschend fest, daß zum Ansäuern der Sulfatseife statt zweiwer tiger Schwefelsäure einwertige Salzsäure verwendet werden kann. Dabei wird auf die gleiche Sulfatseifen-Mengeneinheit bezogen ebensoviel Salzsäure wie zweiwertige Schwefelsäure benötigt. Salzsäure ist preisgünstig, leicht erhältlich, und die beim An säuern mit Salzsäure anfallenden Abwässer sind gewässer-, d. h. umweltverträglicher als die beim Ansäuern mit Schwefelsäure entstehenden Abwässer. In connection with the present invention one turned over Surprisingly, that to acidify the sulphate soap instead of two tiger sulfuric acid monohydric hydrochloric acid can be used. It is based on the same sulfate soap quantity unit just as much hydrochloric acid as divalent sulfuric acid needed. Hydrochloric acid is inexpensive, readily available, and the at Acid wastewater obtained with hydrochloric acid are aquatic, d. H. more environmentally friendly than acidifying with sulfuric acid resulting wastewater.
Schwefelsäure und Salzsäure entsprechen in ihren Korrosionsei genschaften fast einander. Unter gewissen Verhältnissen und bei gewissen Konzentrationen ist Schwefelsäure jedoch korrosiver als Salzsäure, so daß sich auch deswegen der Einsatz von Salz säure empfiehlt.Sulfuric acid and hydrochloric acid correspond in their Korrosionssei characteristics almost each other. Under certain circumstances and at However, sulfuric acid is more corrosive at certain concentrations As hydrochloric acid, so that is why the use of salt acid recommends.
Die wesentlichen Merkmale der Erfindung gehen aus den beigefüg ten Patentansprüchen hervor.The essential features of the invention will be apparent from the attached th patent claims.
Die Salzsäure kann in verdünnter, konzentrierter oder gasförmi ger Form eingesetzt werden; Hauptsache ist, daß sie in einer zum Neutralisieren der in der Sulfatseife enthaltenen Fett- und Harzsäure-Natriumsalze ausreichenden Menge zugesetzt wird. Überdosierung bedeutet natürlich zusätzliche Kosten.The hydrochloric acid can be diluted in dilute, concentrated or gaseous ger form be used; The main thing is that they are in one to neutralize the fat and fat contained in the sulphate soap Resin acid sodium salts sufficient amount is added. Of course, overdose means additional costs.
Das Ansäuern der Sulfatseife erfolgt bei einer Temperatur zwi schen 60 und 220°C, bevorzugt zwischen 85 und 100°C. Bei Tem peraturen über 100°C kommt Reaktion unter Druck in Frage. Die Reaktionszeit hat keine allzu große Bedeutung, jedoch hat sich eine Zeit von 10 bis 30 Minuten als passend erwiesen. Eine län gere Reaktionszeit bringt keine Vorteile.The acidification of the sulphate soap takes place at a temperature between 60 and 220 ° C, preferably between 85 and 100 ° C. At Tem temperatures above 100 ° C, reaction under pressure is an option. The Reaction time is not too important, but has changed a time of 10 to 30 minutes proved suitable. A län The reaction time brings no advantages.
Die Qualitätsschwankungen der Sulfatseife sind von der zur Zellstoffgewinnung eingesetzten Holzqualität abhängig. Bei Auf schluß reinen Kiefernholzes fällt Sulfatseife guter Qualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 140 bis 160 mg KOH/g und einem Harzsäuregehalt 30 bis 50% liefert. Beim Aufschluß von Birkenholz hingegen fällt eine Seifenqualität an, die Tallöl mit einer Säurezahl von 100 bis 120 mg KOH/g oder sogar darun ter und einem Harzsäuregehalt 20 bis 30% liefert. Unabhängig von der Qualität der Sulfatseifen kann zu deren Ansäuern sehr wohl Salzsäure statt Schwefelsäure eingesetzt werden.The quality variations of the sulphate soap are of the Pulp production depends on the quality of wood used. At Auf of pure pinewood falls sulphate soap of good quality The tall oil with an acid number of 140 to 160 mg KOH / g and a rosin acid content of 30 to 50% provides. When digesting Birch wood, on the other hand, attracts a quality of soap called tall oil with an acid number of 100 to 120 mg KOH / g or even darun ter and a resin acid content of 20 to 30%. Independently from the quality of sulfate soaps can be very acidifying hydrochloric acid instead of sulfuric acid are used.
Nach erfolgtem Ansäuern kann die Tallölschicht von der Mutter lauge und den Ligninschichten entweder durch Schichtenbildung bei Ruhe oder durch Zentrifugieren abgetrennt werden.After acidification, the tall oil layer of the mother lye and the lignin layers either by stratification be separated at rest or by centrifugation.
Im folgenden soll die Erfindung an Hand von Beispielen erläu tert werden.In the following the invention will be explained with reference to examples tert.
In 42 ml 37prozentige Salzsäure wurden 42 ml Wasser gegeben.
Die Mischung wurde auf 80°C erwärmt. In diese Mischung wurden
nach und nach 190 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde
10 Minuten bei 80°C g und 15 Minuten bei 90°C gemischt und
die Mischung danach in ein Meßglas gegeben. Durch 30 Minuten
Ruhenlassen bei 80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das
Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte
folgende Analysenwerte:
42 ml of 37% hydrochloric acid were added to 42 ml of water. The mixture was heated to 80 ° C. In this mixture, 190 g of sulfate soap of 50 ° C were added gradually. The mixture was then mixed for 10 minutes at 80 ° C g and 15 minutes at 90 ° C and the mixture then added to a measuring tube. Settling for 30 minutes at 80 ° C resulted in stratification, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:
In 50 ml Wasser wurden 50 ml 40prozentige Schwefelsäure gege
ben. Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt, dann wurden 200 g
Sulfatseife von 45°C zugegeben. Sodann wurde 10 Minuten bei 80°C
und 15 Minuten bei 90°C gemischt und anschließend die Mi
schung in ein Meßglas gegeben. Durch 30 Minuten Ruhenlassen bei
80°C erzielte man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekan
tiert werden konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analy
senwerte:
In 50 ml of water 50 ml of 40 percent sulfuric acid gege ben. The mixture was heated to 90 ° C, then 200 g of 45 ° C sulfate soap was added. The mixture was then mixed for 10 minutes at 80 ° C and 15 minutes at 90 ° C and then the mixture was added to a measuring glass. By resting for 30 minutes at 80 ° C was achieved stratification, after which the tall oil could be decaniert. The obtained tall oil had the following analytical values:
An den Tallölen der Beispiele 1 und 2 wurde eine gaschromato
graphische Analyse durchgeführt. Als Kolonne diente eine 25-m-
Ouarzkapillarkolonne mit Butandiolsuccinat (BDS) als Flüs
sigphase. Die Durchführung erfolgte isotherm bei 197°C. Die
Hauptkomponenten waren:
On the tall oils of Examples 1 and 2, a gas chromatographic analysis was performed. The column was a 25-m Ouarzkapillarkolonne with butanediol succinate (BDS) as liq sigphase. The procedure was isothermal at 197 ° C. The main components were:
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß beim Einsatz von Salzsäure das Tallöl in seiner Oualität und Ausbeute dem mit Schwefelsäure gewonnenen Tallöl absolut ebenbürtig ist.From the above results, it can be seen that in use of hydrochloric acid the tall oil in its quality and yield the obtained with sulfuric acid tall oil is absolutely equal.
In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben.
Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. In diese Mischung wurden
nach und nach 260 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde
30 Minuten bei 90°C gemischt und die Mischung danach in ein
Meßglas gegeben. Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erziel
te man Schichtenbildung, wonach das Tallöl dekantiert werden
konnte. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:
In 34 ml of 37% hydrochloric acid 34 ml of water were added. The mixture was heated to 90 ° C. In this mixture, 260 g of sulfate soap of 50 ° C were added gradually. It was then mixed for 30 minutes at 90 ° C and the mixture was then placed in a measuring tube. By resting for 60 minutes at 90 ° C one achieved stratification, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:
In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben.
Die Mischung wurde auf 90°C erwärmt. In diese Mischung wurden
150 g Sulfatseife von 50°C gegeben. Dann wurde 30 Minuten bei
90°C gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben.
Durch 60 Minuten Ruhenlassen bei 90°C erzielte man Schichten
bildung, wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhal
tene Tallöl hatte folgende Analysenwerte:
In 34 ml of 37% hydrochloric acid 34 ml of water were added. The mixture was heated to 90 ° C. To this mixture was added 150 g of 50 ° C sulphate soap. It was then mixed for 30 minutes at 90 ° C and the mixture was then placed in a measuring tube. Shaking for 60 minutes at 90 ° C resulted in stratification, after which the tall oil could be decanted. The tall oil obtained had the following analytical values:
Die Tallöle der Beispiele 3 und 4 wurden gaschromatographisch
analysiert. Als Kolonne diente eine 25-m-Quarzkapillarkolonne
mit Butandiolsuccinat (BDS) als Flüssigphase. Die Durchführung
erfolgte isotherm bei 197°C. Die Hauptkomponenten waren:
The tall oils of Examples 3 and 4 were analyzed by gas chromatography. The column used was a 25 m quartz capillary column with butanediol succinate (BDS) as the liquid phase. The procedure was isothermal at 197 ° C. The main components were:
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß eine Änderung des Sulfatseife/Salzsäure-Verhältnisses keinen nennenswerten Einfluß auf die Qualität des sich abscheidenden Tallöls sondern nur auf die Schichtbildungsgeschwindigkeit hat.It can be seen from the above results that a change the sulfate soap / hydrochloric acid ratio is not significant Influence on the quality of the depositing tall oil but only on the film formation speed has.
In 34 ml 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Wasser gegeben.
Die Säuremischung wurde auf 60°C erwärmt, dann wurden 190 g
Sulfatseife von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten bei 60°C
gemischt und die Mischung danach in ein Meßglas gegeben.
Durch 75 Minuten Ruhenlassen erzielte man Schichtenbildung,
wonach das Tallöl dekantiert werden konnte. Das erhaltene Tal
löl hatte folgende Analysenwerte:
In 34 ml of 37% hydrochloric acid 34 ml of water were added. The acid mixture was heated to 60 ° C, then 190 g of sulfate soap of 50 ° C were added. It was then mixed for 30 minutes at 60 ° C and the mixture then added to a measuring tube. By resting for 75 minutes, stratification was achieved, after which the tall oil could be decanted. The resulting oil had the following analytical values:
Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, daß bei so niedriger Tem peratur die Ausbeute zurückgeht und die Schichtenbildung er schwert wird.From the results it can be seen that at such low Tem the yield decreases and the stratification occurs becomes heavy.
63 g Sulfatseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure
und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die
Temperatur wurde auf 170°C erhöht. Nach 30 Minuten Mischenlas
sen bei 170°C ließ man die Mischung abkühlen, dann wurde das
Tallöl, das sich abgeschieden hatte, dekantiert. Dieses Tallöl
hatte folgende Analysenwerte:
63 g of sulphate soap, 11.3 ml of concentrated 37% hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave and the temperature was increased to 170.degree. After mixing for 30 minutes at 170 ° C, the mixture was allowed to cool, then the tall oil that had separated was decanted. This tall oil had the following analytical values:
An den gemäß den Beispielen 5 und 6 erhaltenen Tallölen wurde
eine gaschromatographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne,
197°C, isotherme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten der Tall
öle waren:
On the tall oils obtained according to Examples 5 and 6, a gas chromatographic analysis was carried out (BDS column, 197 ° C, isothermal procedure). The main components of tall oils were:
In 34 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure wurden 34 ml Was
ser gegeben. Die Mischung wurde auf 97°C erwärmt, dann wurden
190 g Sulfatseife von 50°C zugegeben. Sodann wurde 30 Minuten
bei 97°C gemischt, die Mischung danach in ein Meßglas gegeben
und kurz darauf die Lignin- und Tallölschicht, die sich abge
schieden hatte, von der Mutterlauge dekantiert. Die Mischung
wurde in ein Zentrifugenrohr gegeben und 20 Minuten mit 5300 ×
g zentrifugiert. Das erhaltene Tallöl hatte folgende Analysen
werte:
34 ml of concentrated 37% concentrated hydrochloric acid were added to 34 ml of water. The mixture was heated to 97 ° C, then 190 g of sulfate soap of 50 ° C were added. The mixture was then mixed for 30 minutes at 97 ° C, the mixture then placed in a measuring glass and shortly thereafter decanting the lignin and tall oil layer, which had abge abge from the mother liquor. The mixture was placed in a centrifuge tube and centrifuged at 5300 x g for 20 minutes. The obtained tall oil had the following analyzes:
Die gaschromatographische Analyse (BDS-Kolonne, 197°C, iso
therme Arbeitsweise) ergab für das Tallöl folgende Hauptkompo
nenten:
Gas chromatographic analysis (BDS column, 197 ° C., isothermal procedure) revealed the following main components for tall oil:
Wie die Analysen ergaben, ist auch das durch Zentrifugieren abgetrennte Tallöl von guter Qualität.As the analysis showed, this is also by centrifuging separated tall oil of good quality.
63 g Sulfatseife, 11,3 ml konzentrierte 37prozentige Salzsäure
und 11,3 ml Wasser wurden in den Autoklaven gebracht, und die
Temperatur wurde auf 220°C erhöht; der Druck betrug hierbei 14
bar. Nach 30 Minuten Mischenlassen bei 220°C ließ man die Mi
schung abkühlen, dann wurde das Tallöl, das sich abgeschieden
hatte, dekantiert. Dieses Tallöl hatte folgende Analysenwerte:
63 g of sulfate soap, 11.3 ml of concentrated 37 percent hydrochloric acid and 11.3 ml of water were placed in the autoclave and the temperature was raised to 220 ° C; the pressure was 14 bar. After allowing to mix for 30 minutes at 220 ° C, the mixture was allowed to cool, then the tall oil that had separated was decanted. This tall oil had the following analytical values:
Die niedrige Säurezahl des Tallöls, das sich abgeschieden hat te, war offensichtlich auf Veresterung oder Dekarboxylierung zurückzuführen.The low acid number of tall oil that has separated te, was evident on esterification or decarboxylation due.
An dem gemäß Beispiel 8 erhaltenen Tallöl wurde eine gaschro
matographische Analyse durchgeführt (BDS-Kolonne, 197°C, iso
therme Arbeitsweise). Die Hauptkomponenten des Tallöls waren:
On the tall oil obtained according to Example 8, a gas chromatographic analysis was carried out (BDS column, 197 ° C, iso thermic mode). The main components of tall oil were:
Auf Grund der gaschromatographischen Analyse scheint es, daß sich bei den Fettsäureverteilungen Unterschiede gegenüber den früheren bei so hoher Temperatur durchgeführten Beispielen ab zuzeichnen beginnen; es kommt zur Isomerisierung von Linol- und Abietinsäure.From the gas chromatographic analysis, it seems that Differences in fatty acid distributions compared to earlier examples carried out at such high temperature begin to draw; it comes to the isomerization of linoleic and Abietic acid.
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