DE4135021A1

DE4135021A1 - Optische messsonde zur messung der lichttransmission von fluessigkeiten

Info

Publication number: DE4135021A1
Application number: DE4135021A
Authority: DE
Inventors: Robert A Hoult
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1990-10-25
Filing date: 1991-10-23
Publication date: 1992-04-30
Anticipated expiration: 2011-10-24
Also published as: US5077481A; DE4135021C2; JPH04265844A; JP3400465B2

Description

Die Erfindung betrifft die Messung der Lichttransmission von Flüssigkeiten und insbesondere eine optische Meßsonde zum Eintauchen in Flüssigkeiten für die Messung.

Eine konventionelle Gruppe von Spektrophotometern wird zur Messung der optischen Transmission flüssiger Proben in dem Spektralbereich vom nahen Infrarot bis zum Ultraviolett ein gesetzt. Es gibt ein ständiges Bedürfnis für Verbesserungen der Genauigkeit und für ein leichtes Einbringen der Optik des Instruments in jede Probe eines Satzes von Probenflüssigkei ten. Die Meßgenauigkeit betrifft insbesondere die gleichför mige Weglänge des optischen Weges in der flüssigen Probe, und die Minimalisierung von Reflexions- und Beugungseffek ten. Mechanisch sollte ein optisches Meßsondengerät klein sein, tragbar, verläßlich und dauerhaft. Faseroptiken stel len eine Basis für eine geeignete Meßsonde zur Verfügung, die in flüssige Proben eingetaucht werden kann.

Der übliche Weg der Probenentnahme einer von mehreren Flüssig keiten, die in getrennten Behältern enthalten sind, besteht im Ansaugen der ausgewählten Flüssigkeit aus ihrem Behälter in das Instrument. Typische Beispiele sind in den US-Paten ten Nr. 42 29 179 (Lee) und 42 22 670 (Koshiishi) beschrie ben. Das letztgenannte Patent erläutert weiterhin Überlegun gen bezüglich optischer Präzisionsoberflächen in dem System zur Messung der Lichttransmission der Flüssigkeit, und bezüg lich der Entnahme von Flüssigkeit aus dem optischen System in Vorbereitung für die nächste Probe. Im allgemeinen erfor dert das Ansaugverfahren zusätzliche Zeit für den Vorgang und ein beträchtliches Tunneln, bei welchem eine Verschmutzung durch frühere Proben auftreten kann.

Das US-Patent Nr. 44 31 307 (Suovanieme) beschreibt die An ordnung der Flüssigkeitsbehälter ("Küvetten") in einer Ma trix, wobei jeder Behälter seine eigene Optik aufweist. Die Verwendung in Flüssigkeit eingetauchter Faseroptiken ist im US-Patent Nr. 44 03 861 (Boisde et al.) beschrieben, offen bar mit einem einfachen Spalt zwischen den Faserenden, um Licht durch einen Abschnitt der Flüssigkeit hindurchgelangen zu lassen. Dieser Vorschlag löst möglicherweise einige der voranstehend angegebenen Probleme, befaßt sich jedoch nicht mit irgendeiner Anforderung zum Einbringen einer Präzisions optik in die Flüssigkeit oder einem entsprechenden Verfahren.

Ein Vorteil der Erfindung liegt in der Bereitstellung einer neuen optischen Meßsonde zum Einführen in Flüssigkeiten, um die Lichttransmissionseigenschaften der Flüssigkeit durch ein Photospektrometer zu messen. Ein weiterer Vorteil liegt in der Bereitstellung einer derartigen optischen Meßsonde, die eine verbesserte optische Genauigkeit aufweist. Ein anderer Vorteil besteht in der Bereitstellung einer derartigen Meß sonde, die klein, tragbar, verläßlich und widerstandsfähig ist.

Die voranstehenden und weitere Vorteile werden durch eine op tische Meßsonde erzielt die ein röhrenförmiges Gehäuse mit einer zylindrischen Wand aufweist, in welcher eine Öffnung oder mehrere Öffnungen nahe beieinander vorgesehen sind. Ein massives zylindrisches Teil ist aus einem transparenten Mate rial gebildet und weist eine flache, transparente Endoberflä che und eine gegenüberliegende gekrümmte Oberfläche auf, die eine ausgewählte Krümmung hat und versilbert ist, um einen inneren konkaven Reflektor auszubilden. Das zylindrische Teil ist so in dem Gehäuse gehalten, daß sich die transparente End oberfläche neben den Öffnungen befindet.

Ein transparentes, massives Stangenteil weist eine flache er ste Endoberfläche und eine flache zweite Endoberfläche paral lel zu der ersten Endoberfläche auf. Das Stangenteil ist so in dem Gehäuse gehalten, daß die zweite Endoberfläche neben den Öffnungen liegt und von der transparenten Endoberfläche parallel zu dieser beabstandet ist, um dazwischen einen Hohl raum auszubilden. Beim Eintauchen der Meßsonde gelangt durch die Öffnungen Flüssigkeit in den Hohlraum. Die erste Endober fläche ist von dem konkaven Reflektor in Zusammenarbeit mit der ausgewählten Krümmung beabstandet, wobei der Hohlraum und die Brechungsindices des Reflektorteils, des Stangenteils und der Flüssigkeit so ausgebildet sind, daß ein ausgewählter erster und ein zweiter konjugierter Brennpunkt des konkaven Reflektors sich quer beabstandet im wesentlichen auf der er sten Endoberfläche befinden.

Eine erste optische Faser mit einem planaren Ende ist licht durchlässig an der ersten Endoberfläche in Ausrichtung mit dem ersten Brennpunkt befestigt, und eine zweite optische Faser mit einem planaren Ende ist lichtdurchlässig (transpa rent) an der ersten Endoberfläche in Ausrichtung mit dem zweiten Brennpunkt befestigt.

Durch die erste optische Faser eintretendes Licht gelangt hierdurch zweimal durch die Flüssigkeit in der Öffnung, wäh rend es durch den konkaven Reflektor in die zweite optische Faser mit minimalen Brechungs- und Beugungsverlusten reflek tiert wird.

Gemäß einer bevorzugten Zielrichtung weist die zylindrische Wand in der Nähe des Hohlraumes drei gleich ausgebildete Schenkel auf, so daß die Öffnungen als drei bogenförmig be abstandete Öffnungen zum Hohlraum ausgebildet sind. Darüber hinaus sollten das zylindrische Teil und das Stangenteil je weils zylindrische Oberflächen aufweisen, die gegen äußere Reflexionen geschwärzt sind.

Die Erfindung wird nachstehend anhand zeichnerisch dargestell ter Ausführungsbeispiele näher erläutert, aus welchen sich weitere Vorteile und Merkmale ergeben. Es zeigt:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine optische Meßsonde gemäß der Erfindung; und

Fig. 2 einen Querschnitt entlang 2-2 von Fig. 1.

In Fig. 1 weist eine optische Meßsonde 10 ein röhrenförmiges Gehäuse 12 mit einer zylindrischen Wand 14 aus Edelstahl auf, in welcher drei gleiche und im Bogen beabstandete benachbar te Öffnungen 16 vorgesehen sind. Diese Öffnungen sind vorzugs weise so gebildet, daß die zylindrische Wand einen Abschnitt aufweist, der mit drei gleichmäßig beabstandeten Schenkeln 80 versehen ist, wie im Querschnitt in Fig. 2 dargestellt ist. Im übrigen weist das Gehäuse einen gleichförmigen Innendurch messer 20 abgesehen von einem Bodenende 22 auf, welches einen geringeren Durchmesser 24 aufweisen kann, um eine ringförmige Schulter 26 auszubilden. Der Boden kann geschlossen sein, das andere Ende 28 ist jedoch offen.

Ein massives zylindrisches Teil 30 ist aus Glas oder geschmol zenem Quarz oder einem anderen transparenten Material herge stellt. An dieses Teil sind eine flache transparente Endober fläche 32 und eine gegenüberliegende gekrümmte Oberfläche 33 angebondet. Die gekrümmte Oberfläche ist mit Aluminium oder dergleichen versilbert und weist eine ausgewählte Krümmung auf, um einen internen konkaven Reflektor auszubilden. Das Teil 30 ist in dem Gehäuse 12 gegen die Schulter 26 so anze mentiert, daß die transparente Oberfläche neben den Öffnun gen 16 liegt.

Ein transparentes, massives Stangenteil 34 weist eine flache erste Endoberfläche 36 und eine flache zweite Endoberfläche 38 parallel zu der ersten Endoberfläche auf. Diese Endober flächen sind ebenso wie die transparente Oberfläche 32 des zylindrischen Teils 30 poliert und exakt parallel zueinander ausgerichtet. Das Stangenteil 34 wird durch Zement in dem Gehäuse 12 so befestigt, daß die zweite Endoberfläche 38 be nachbart den Öffnungen 16 liegt und von der transparenten Oberfläche 32 beabstandet ist, um dazwischen einen Hohlraum 40 auszubilden. Der Hohlraum ist direkt durch die Öffnungen 16 zugänglich, so daß nach dem Eintauchen der Meßsonde in eine Flüssigkeit 42 die Flüssigkeit durch die Öffnungen in den Hohlraum gelangt. Es kann eine Öffnung oder irgendeine sinnvolle Anzahl von Öffnungen vorgesehen sein, soweit ein vernünftiger Zugang und Abfluß für die Flüssigkeit zum Hohl raum und von diesem weg besteht. Die drei Schenkel 18 und Öffnungen 16 sorgen für eine gute Halterung und einen ein fachen Zugang zur Kammer zum Reinigen. Darüber hinaus kön nen sich wie dargestellt die Öffnungen über die transparen ten Teile 30, 34 erstrecken.

Die erste Endoberfläche 36 ist von dem konkaven Reflektor 33 um eine solche Entfernung beabstandet, die zusammenwirkend mit der ausgewählten Krümmung und mit den Brechungsindices des Reflektorteils, des Stangenteils und der Flüssigkeit aus gewählt ist, so daß ausgewählte erste und zweite konjugierte Brennpunkte 44, 46 des konkaven Reflektors 33 quer beabstan det auf der ersten Endoberfläche 36 angeordnet sind.

Eine erste optische Faser 48 mit einem flachen Ende ist trans parent an der ersten Endoberfläche 36 ausgerichtet mit dem er sten Brennpunkt 44 befestigt. Eine zweite optische Faser 50 mit einem flachen Ende ist ähnlich an der ersten Endoberflä che 52 ausgerichtet mit dem zweiten Brennpunkt 46 befestigt. Festigkeit und Stärke können dadurch erreicht werden, daß zu erst die Fasern durch Löcher in einer Scheibe 52 befestigt werden, die in das Gehäuse 14 unter Berührung der Endoberflä che 36 einzementiert ist. Vor der Befestigung können die ebe nen Enden der Fasern in der Scheibe poliert werden. Die Fasern an der Scheibe sollten jeweils im Winkel angeordnet sein, so daß sie auf das optische Zentrum 53 der reflektierenden Ober fläche 33 zielen.

Durch die erste optische Faser 48 eintretendes Licht 54 ge langt aufeinanderfolgend durch die Stange 34, die Flüssig keit 42 in der Kammer 40, und das zylindrische Teil 30. Dann wird das Licht durch den konkaven Reflektor zurückreflektiert durch die Folge des Teils, der Flüssigkeit und der Stange in die zweite optische Faser 50 als Ausgangslicht 56. Die Licht strahlen in der Meßsonde 10 sind allgemein durch Weglinien 58 dargestellt. Daher gelangt der Lichtstrahl zweifach durch die Flüssigkeit 42 in dem Hohlraum 40, beim Eintritt und beim Austritt, wodurch jegliche Lichtabsorption durch die Flüs sigkeit verdoppelt wird. Hierdurch können Transmissionseigen schaften der Flüssigkeit mit einem (nicht dargestellten) Spektrometerinstrument gemessen werden, welches an die opti schen Fasern angekuppelt ist, durch einfachen Vergleich des Ausgangslichtes mit dem Eingangslicht. Vorzugsweise weist das Stangenteil 34 in sich eine ringförmige Nut 60 auf, um eine optische Apertur für das Licht auszubilden. Dies stellt eben falls einen Verankerungsplatz für Zement 62 zur Verfügung.

Durch die Ausbildung der erfindungsgemäßen Meßsonde wird ein hoher Genauigkeitsgrad erreicht mit einer gleichförmigen Weg länge des Lichtes, welches durch die Flüssigkeit gelangt. Brechungs- und Beugungsverluste werden bei der dargestellten Konstruktion der Meßsonde minimalisiert, auch durch die paral lelen Oberflächen, und infolge des Ausschlusses von Licht von dem optischen Weg durch gleiche Brechungsindices von Glas oder Quarz und den meisten Flüssigkeiten. Für eine höhere Genauig keit kann ein Glas gewählt werden, welches einen Brechungs index aufweist, der im wesentlichen derselbe ist wie der der gewünschten Flüssigkeit. Darüber hinaus sind das zylindrische Teil 30 und das Stangenteil 40 mit ihren jeweiligen zylindri schen Grenzflächen 64, 66 geschwärzt ausgebildet gegen exter ne Reflexionen, wodurch die Leistung weiter gesteigert wird.

Die Meßsonde ist recht stabil. Geeignete Abmessungen für die Meßsonde sind ein Außendurchmesser von 8 mm und eine Länge von etwa 2,5 cm, ohne die Ausdehnung der optischen Fasern. Eine derartige Größe ist geeignet zum Einführen in Flüssig keitsprobenbecher 68, die üblicherweise für Spektrophotometer eingesetzt werden.

Zwar wurde die Erfindung voranstehend im einzelnen unter Be zug auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben, jedoch wer den Fachleuten auf diesem Gebiet zahlreiche Änderungen und Modifikationen deutlich werden, die in den Umfang der Erfin dung und den Schutzbereich der beigefügten Patentansprüche fallen. Die Erfindung soll daher nur durch den Offenbarungs gehalt der gesamten Unterlagen einschließlich der beigefüg ten Patentansprüche und deren Äquivalente begrenzt sein.

Claims

1. Optische Meßsonde zur Messung der Lichttransmission von Flüssigkeiten gekennzeichnet durch:
ein röhrenförmiges Gehäuse, welches eine zylindrische Wand aufweist, in der eine oder mehrere benachbarte Öffnungen vorgesehen sind;
ein massives zylindrisches Teil, welches aus transparen tem Material besteht, und eine ebene transparente Endober fläche und eine gegenüberliegende gekrümmte Oberfläche aufweist, die eine ausgewählte Krümmung hat und versilbert ist, um einen innen konkaven Reflektor zu bilden, wobei das zylindrische Teil so in dem Gehäuse gehalten ist, daß sich die transparente Endoberfläche benachbart den Öffnun gen befindet;
ein transparentes, massives Stangenteil mit einer ebenen ersten Endoberfläche und einer zweiten ebenen Endoberflä che parallel zu der ersten Endoberfläche, wobei das Stan genteil so in dem Gehäuse gehaltert ist, daß die zweite Endoberfläche benachbart den Öffnungen angeordnet und von der zu ihr parallelen transparenten Endoberfläche beab standet ist, um dazwischen einen Hohlraum auszubilden, so daß nach Eintauchen der Meßsonde Flüssigkeit durch die Öffnungen in den Hohlraum gelangt, wobei die erste End oberfläche von dem konkaven Reflektor in Abstimmung mit der ausgewählten Krümmung, dem Hohlraum und Brechungsindi ces des Reflektorteils, des Stangenteils und der Flüssig keit beabstandet ist, so daß ausgewählte erste und zweite konjugierte Brennpunkte des konkaven Reflektors in quer beabstandeten Positionen im wesentlichen an der ersten Endoberfläche angeordnet sind;
eine erste optische Faser mit einem planaren Ende, wel ches transparent an der ersten Endoberfläche ausgerich tet mit dem ersten Brennpunkt befestigt ist; und
eine zweite optische Faser mit einem planaren Ende, wel ches transparent an der ersten Endoberfläche ausgerich tet mit dem zweiten Brennpunkt befestigt ist;
wodurch in das Stangenteil von der ersten optischen Faser eintretendes Licht zweifach durch die Flüssigkeit in der Öffnung gelangt, und durch den konkaven Reflektor in die zweite optische Faser reflektiert wird.

2. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Stangenteil eine ringförmige Nut ausgebildet ist, wel che eine optische Apertur für das Licht festlegt.

3. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der zylindrischen Wand drei benachbarte Öffnungen vorge sehen sind.

4. Meßsonde nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Wand nahe dem Hohlraum drei gleich ausgebil dete Schenkel aufweist, so daß die Öffnungen als drei bogenförmig beabstandete Öffnungen zu dem Hohlraum ausge bildet sind.

5. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Teil und das Stangenteil jeweils mit zu gehörigen zylindrischen Oberflächen versehen ist, welche gegen externe Reflexionen geschwärzt sind.

6. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zylindrische Teil und das Stangenteil aus Glas oder geschmolzenem Siliziumoxid bestehen.

7. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Brechungsindices des zylindrischen Teils und des röh renförmigen Teils im wesentlichen dieselben sind wie der der Flüssigkeit.

8. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der konkave Reflektor ein optisches Zentrum aufweist, und daß die optischen Fasern jeweils winklig angeordnet sind, so daß sie auf das optische Zentrum zielen.