DE4131239C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundmaterials auf Metallbasis - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundmaterials auf MetallbasisInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel
lung eines Verbundmaterials nach dem Oberbegriff des An
spruchs 1 sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfah
rens.
Hierdurch wird ein Metall auf Gußmetallbasis geschaffen mit
einer Verteilung feinster Partikel aus Keramik, Metall,
Legierungen, intermetallischen Bestandteilen, Karbiden,
Nitriden, Boriden oder sonstigen zur Verbesserung der Mate
rialeigenschaften des Gußmetalls geeigneten Substanzen.
Die Entwicklung auf dem Gebiet der Luftfahrt, des Schiffs
baus, der Kraftfahrzeugherstellung und einer Reihe anderer
Industriezweige verlangt die Verwendung neuer Materialien mit
verbesserter Verarbeitbarkeit und verbessertem Betriebsver
halten.
Es ist üblich, bei der Herstellung von metallisch struktu
rierten Materialien (Legierungen) so zu verfahren, daß das
Basismetall zusammen mit additiven Komponenten flüssig ge
schmolzen wird, wobei der Schmelzprozeß bis zu einer Tempe
ratur durchgeführt wird, bei der das vollständige Erschmel
zen und die vollständige Auflösung der Komponenten sicherge
stellt ist (Fig. 2A).
Mit dem Temperaturabfall der Legierung während des Abkühlens
und Erstarrens nimmt die Löslichkeit der Legierungselemente
deutlich ab und bei einer für jedes Legierungssystem und je
de Legierungsverbindung besonderen Temperatur beginnen sich
feste Phasen auszuscheiden und wachsen in der homogenen
Schmelze in Form von Legierungselementkristallen oder, wie
häufiger der Fall, in Form von Kristallen, die den chemi
schen Verbindungen der Elemente entsprechen (intermetalli
sche Phasen, Fig. 2, B, C). Mit Fortschreiten der Abkühlung
kristallisiert die übrige Schmelze in Form einer festen Lö
sung der Elemente im Basismetall (Fig. 2, D). Die interme
tallischen Phasen, die im Kristallgitter und den Eigenschaf
ten von der Basislegierung (Matrix) abweichende Eigenschaf
ten aufweisen, beeinflussen die Eigenschaften des gesamten
Legierungssystems wesentlich.
Die Größe der beim Kristallisationsprozeß der Legierung aus
geschiedenen intermetallischen Phasen sollten nicht Bruch
teile eines Mikrometers überschreiten, da ansonsten die Qua
lität der Legierung infolge eines Duktilitäts- und Festig
keitsverlustes deutlich beeinträchtigt wird.
Die Löslichkeit von Metallen und Metalloiden in der metalli
schen Matrix ist im festen Zustand erheblich eingeschränkt.
Dieser Umstand trägt dazu bei, daß lediglich eine geringe
Auswahl an technischen Legierungen zur Verfügung steht, und
die praktisch gegebenen Möglichkeiten in der Verbesserung
der Materialeigenschaften der technischen Legierungen auf
Änderungen in der Zusammensetzung beschränkt sind.
Ein neuer Typ von Strukturmaterialien ist entwickelt worden,
der künstlich eingeschlossene Partikel oder Fasern aus Oxi
den, Karbiden und anderen Verbindungen, die die Erzielung
der zugesicherten Eigenschaften des gesamten Systems ermög
lichen, enthält. Solche Materialien sind als Verbundmateria
lien bekannt, da die Komponenten des metallischen Systems
nicht aus dem Matrixmetall ausgeschieden sind, wie es bei
konventionellen Legierungen der Fall ist, sondern künstlich
in das System eingeschlossen sind. Alle bekannten metalli
schen Legierungen, die eine Matrix mit eingeschlossenen Par
tikeln aufweisen, deren Eigenschaften sich wesentlich von
den Matrixeigenschaften unterscheiden, sind im wesentlichen
Verbundmaterialien, auch wenn sie von Natur aus bei der Her
stellung der Legierung auftreten.
Die Eigenschaften metallischer Materialien, die durch ein
Verbundsystem künstlichen oder natürlichen Ursprungs gebil
det sind, sind folgende:
- - die Duktilität des Materials wird sowohl durch das Fließvermögen der Matrix (regelmäßig das Fließvermögen der festen Lösungsbestandteile in der Basislegierung) als auch durch die Größe sowie die Syngenese (kristalline Struktur) von intermetallischen und anderen Einschlüssen in der Ma trix bestimmt;
- - die Festigkeit, Hitzebeständigkeit, Zeitfestigkeit und die Widerstandsfähigkeit gegen Rißbildung der Materialien wird sowohl durch die Wechselwirkung zwischen den Einschlüs sen und der Matrix als auch durch die Verwerfungen der kri stallinen Gitterstruktur der Matrix unter dem Einfluß der Einschlüsse bestimmt;
- - die Härte, Verschleißfestigkeit und die tribotechni schen Eigenschaften des Materials werden durch die Eigen schaften der Einschlüsse bestimmt;
- - der Elastizitätsmodul, der lineare Ausdehnungskoeffi zient und das spezifische Gewicht (Dichte) des Materials werden durch eine Reihe von Eigenschaften sowohl der Matrix als auch der Einschlüsse bestimmt.
Daher sollte die Entwicklung neuer metallischer Materialien
mit vorbestimmten Eigenschaftskombinationen hinsichtlich der
Verarbeitbarkeit und des Betriebsverhaltens auf der Basis
einer Auswahl des jeweiligen metallischen Systems, d. h. die
Auswahl derjenigen Matrix und derjenigen Einschlüsse, deren
Eigenschaften und Wechselwirkungen die Eingeschaften des zu
sammengesetzten Systems insgesamt bestimmen, möglich sein.
Die Auswahl der Basis (Matrix) des metallischen Systems wird
durch das erforderliche Betriebsverhalten des Materials und
die Güteeigenschaften bestimmt (Stahl, Aluminium, Kupfer,
Magnesium, Nickel usw.).
Die wesentliche Schwierigkeit bei der Anwendung dieser Tech
nologie zur Herstellung von Materialien mit metallischen
Strukturen besteht in dem Einfügen von Komponenten in das
Gefüge als sehr feine Partikel von Bestandteilen, die ther
modynamisch und thermisch in der Matrix stabil sind und die
Abmessungen von einigen Nanomtern bis zu einigen Mikrometern
aufweisen.
Bei der Produktion von natürlichen metallischen Verbundmate
rialien, also komplexen Legierungen, wird dieses Problem
durch die Ausscheidung von Partikeln (Intermetalloide) aus
übersättigten festen Lösungen der Legierungsbestandteile im
Basismetall infolge schnellen Abkühlens homogener Schmelzen
gelöst. Die hierzu erforderliche Abkühlgeschwindigkeit kann
praktisch nur bei relativ kleinen Legierungsschmelzbädern
erreicht werden. In der Praxis wird eine hohe Abkühlge
schwindigkeit durch physikalische Dispersion der Schmelze
mit nachfolgender Abkühlung feiner Tropfen der Schmelze in
einem Kühlmedium erreicht. Hierdurch sind kostspielige
Trocknungs-, Entgasungs- und Verdichtungsverfahren notwen
dig, um aus den Partikeln (Körnchen) Pellets zu bilden. In
folgedessen hat das Pelletisieren als Verfahren zur Herstel
lung neuer metallischer Legierungen keine weite Verbreitung
in der Industrie gefunden.
Die Schwierigkeit beim Einbringen hochfeiner Partikel in die
metallische Schmelze ist zwei Umständen zuzuschreiben. Er
stens ist wegen des fehlenden Fließvermögens der hochfeinen
Partikel, deren Durchmesser Tausende Mikrometer oder weniger
beträgt) die Dosierung der Partikel beim Impfen der Schmelze
sehr schwierig, manchmal gar unmöglich. Zweitens werden in
folge von Sauerstoffeinlagerungen auf der Oberfläche der mit
der Schmelze in Kontakt befindlichen Partikel Oxide des Ba
sismetalls auf der Partikeloberfläche gebildet, so daß eine
Benetzung der Partikel durch die Schmelze verhindert wird.
Dieses Problem tritt insbesondere dann auf, wenn mit den
Partikeln Schmelzen geimpft werden, die eine starke Neigung
haben, Sauerstoff zu binden (Aluminium, Magnesium usw.). Der
oben genannte Umstand wirkt sich genauso hemmend auf die
Durchführung solcher Verfahren wie die direkte Modifizierung
von Legierungen durch Impfen der Schmelze mit Partikel-Kri
stallisationskernen, Legieren von Schmelzen durch Impfen mit
pulverförmigen Legierungselementen, Verwendung von pulveri
siertem Fehlguß von Legierungsmaterialien (z. B. Silizium)
bei der Herstellung von Legierungen, insbesondere des Alumi
nium-Siliziumsystems aus.
Eine der wichtigsten Besonderheiten der vorgeschlagenen
Technologie und der zu deren Durchführung dienenden Vorrich
tung ist die Möglichkeit, die Schmelze mit feinen Partikeln
eines Zusatzwerkstoffs (bei der Herstellung von Verbundwerk
stoffen) oder Strukturelementen (bei der Herstellung von
Legierungen) zu impfen, wobei die Bildung der Legierungs
struktur gemäß dem in Fig. 3 dargestellten Schema erfolgt.
Die von Atomen des Legierungselementes freie Matrix wird mit
Partikeln eines ausgewählten Zusatzwerkstoffs geimpft (Fig.
3A). Wenn Gleichgewicht zwischen der Strukturkomponente
(Ax, By) und der Lösung des Legierungselementes B in
der Matrix A besteht, gehen die in der Matrix eingelagerten
Partikel bei der geeigneten Temperatur unter Verringerung
ihrer Größe in eine gesättigte Lösung über. Dieser Prozeß
ist sehr gut steuerbar und ermöglicht die Herstellung von
Legierungen mit einer Struktur und einem vorbestimmten Le
gierungselement begrenzter Löslichkeit.
Die wichtigsten Verfahrensschritte eines Verfahrens zur Her
stellung eines gegossenen Verbundmaterials sind in "Solidi
fication, Structures and Properties of Cast Metal-Ceramic
Particle Composites" - Rohatgi P.K., Asthana R., Das S.-
Inst.Metal Rev. - 1986 - Band 31, N3 - pp.15-139 beschrie
ben und beinhalten:
- - die Herstellung der Basisschmelze;
- - die gleichförmige Verteilung von festen Parti keln in einer geschmolzenen Metallmasse;
- - die Kristallisation des resultierenden Verbund materials.
Ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus DE
20 15 362 B2 bekannt. Aus M.Rühle: Zum technischen Stand der
Dispersionshärtung - Teil III, in: METALL, 1985, Nr.8, Seiten
707 bis 715, ist es ferner bekannt, daß man zur Vermeidung
der Agglomeration bei der Dispersion einer Al-Schmelze lokal
für hohe Geschwindigkeitsgradienten sorgen muß, was durch
hochenergetische Beschallung und induktives Rühren möglich
ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe
zugrunde, die Qualität von Verbundmaterialien durch Erhöhung
der Gleichförmigkeit der Dispersion der verstärkenden Zusatz
partikel und der Bindungsfestigkeit zur Basismetallmatrix zu
verbessern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß hinsichtlich des Verfah
rens durch die Merkmale des Anspruchs 1 und hinsichtlich der
Vorrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 4 gelöst.
Die Erzeugung einer Bewegung im Metallbad durch eine von
außen einwirkende magnetische Einrichtung und die anschlies
sende Rüttelbewegung durch eine Ultraschalleinrichtung in der
in einer Form langsam erstarrenden Metallmasse hat sich für
die Erzeugung einer anfänglich heftigen Bewegung im geschmol
zenen Metallbad und eine anschließende Ultraschalldurchrütte
lung bis zum vollständigen Erstarren der Metallmasse in der
Form als besonders vorteilhaft herausgestellt.
Die Unteransprüche sind auf zweckmäßige Ausgestaltungen des
Verfahrens nach Anspruch 1 bzw. der Vorrichtung nach Anspruch
4 gerichtet.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens werden nachfol
gend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens,
Fig. 2 in schematischer Darstellung die Bildung eines me
tallurgischen Gefüges bei einer Legierung,
Fig. 3 eine von Fig. 2 abweichende Bildung einer Gefüge
struktur,
Fig. 4(A) eine Fig. 1 entsprechende Vorrichtung bei der
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 4(B) eine weitere Vorrichtung bei der Durchführung
einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens und
Fig. 5 eine weitere Vorrichtung bei der Durchführung einer
weiteren Verfahrensvariante.
Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung
kann die Basismetallschmelze aus Aluminium, Eisen, Kupfer,
Magnesium, Nickel, Kobalt oder Chrom bestehen. Geeignete Ba
sismetalle sind auch Legierungen der oben erwähnten Metalle,
wobei die genannten Metalle die vorherrschenden Bestandteile
bilden, sowie beispielsweise Aluminium mit einem 40%-igen
(Gew.-%) Mangananteil, sowie Stähle, Gußeisen und duktile
Eisenwerkstoffe. Ebenfalls geeignet als Basismetalle sind
Magnesium, Kupfer, Nickel, Titan und deren Legierungen.
Die zugesetzten verstärkenden Füllpartikel sind sehr fein
und weisen einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis
100 µm auf. Die Partikel können aus solchen Metallen beste
hen, die mit den Matrixbestandteilen keine chemische Verbin
dung eingehen, sowie Silizium in Aluminium; Intermetalloide
wie TiAl₃, ZrAl₃, FeAl₃, Fe₂Al₅,
CrAl₇, CrAl₃, NiAl₃, Co₂Al₉, ScAl₃;
Karbide wie SiC, TiC, WC, NbC, Fe₃C; Nitride wie TiN,
Si₃N₄, ZrN; Boride wie TiB₂, AlB₂; Oxide wie ZrO₂, Al₂O₃, TiO₂, B₂O₃; und eben falls andere keramische Materialien, wie Saphir, Glas, Gra phit und Karbo-Nitride. Andere Partikelmaterialien, die bei der Dispersionsverfestigung von Metallen verwendet werden, können eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß sie während der Verfahrensstufen des vorliegenden Verfahrens eine ausrei chende thermodynamische Stabilität aufweisen.
CrAl₇, CrAl₃, NiAl₃, Co₂Al₉, ScAl₃;
Karbide wie SiC, TiC, WC, NbC, Fe₃C; Nitride wie TiN,
Si₃N₄, ZrN; Boride wie TiB₂, AlB₂; Oxide wie ZrO₂, Al₂O₃, TiO₂, B₂O₃; und eben falls andere keramische Materialien, wie Saphir, Glas, Gra phit und Karbo-Nitride. Andere Partikelmaterialien, die bei der Dispersionsverfestigung von Metallen verwendet werden, können eingesetzt werden, vorausgesetzt, daß sie während der Verfahrensstufen des vorliegenden Verfahrens eine ausrei chende thermodynamische Stabilität aufweisen.
Als Mitführungs-Inertgas wird bei der vorliegenden Erfindung
vorzugsweise Argon oder Helium verwendet, obwohl auch andere
Inertgase eingesetzt werden können. Das Inertgas wird ioni
siert und die mitgeführten Partikel werden im ionisierten
Gas aufeine hohe Temperatur, die unterhalb der Schmelz-,
Sublimations- oder Dissoziationstemperatur der Partikel
liegt, aufgeheizt; je nach Fall liegt diese Temperatur bei
90% der Schmelztemperatur, der Sublimationstemperatur oder
der Dissoziationstemperatur. Bei einer höheren Temperatur
massieren sich die Partikel entweder zu unerwünscht großen
Partikeln in der Schmelze oder es kommt zu Partikeln, die
eine andere als die gewünschte Zusammensetzung aufweisen,
oder es kommt zu einem erheblichen Verbrauch von Partikeln
zur Erzielung der gewünschten Partikelmenge in der Schmelze.
Bei Partikeltemperaturen unterhalb ungefähr 50% der
Schmelztemperatur (Sublimationstemperatur oder Dissozia
tionstemperatur) weist das resultierende Verbundprodukt
nicht die Zunahme der Festigkeit, Härte und Gefügegleichför
migkeit der dispersionsverfestigten Partikel und deren Homo
genität auf.
Die Dauer der Temperatureinwirkung zur Partikelaufheizung
wurde experimentell bestimmt, ausgehend von dem Erfordernis,
einen notwendigen und ausreichenden Aktivitätsgrad für die
Phasengrenzflächenaktivität zu erreichen zur Erzielung einer
festen Bindung zwischen den Partikeln und dem Basismetall
durch Reduktion des angelagerten Sauerstoffs von der Ober
fläche der Partikel während des Ionenätzens und Ionen
crackens durch die Partikel in der Strömung des geschmolze
nen Metalls.
Die Bestimmung eines bei der Verwendung eines bestimmten
Partikelmaterials geeigneten Temperaturbereichs kann anhand
von in Handbüchern oder dergl. veröffentlichen Temperatur
werten erfolgen und durch die Verwendung pyrometrischer Ge
räte, wie beispielsweise dem von Agema mit einer Genauigkeit
von ± 1°C. Gleichwohl ist es häufig sinnvoller, insbesonde
re wenn intermetallische Partikel oder andere verwendet wer
den und die veröffentlichten Daten nicht ohne weiteres ver
fügbar sind, Ausgangswerte festzusetzen. Hierzu wird bei
spielsweise vor der Herstellung der Verbundmaterialien ein
Probelauf mit dem für die Aufheizstufe verwendeten Gasioni
sierungsapparat für eine bestimmte Partikelmenge durchge
führt, und der Gasvolumenstrom und die Verweilzeit der Par
tikel im ionisierten Gas werden erhöht, bis zu der erforder
lichen Temperatur, bei der die Partikel gerade beginnen zu
schmelzen (zu verdampfen oder zu dissoziieren) und dann et
was verringert, um ein Schmelzen, Verdampfen oder Dissozi
ieren zu vermeiden. Anhand dieser Verfahrenszustände läßt
sich dann die Höhe der 90% Schmelzpunkttemperatur bestim
men. Eine Verweilzeit, die etwa der Hälfte der Verweilzeit
entspricht, bei der die Partikel beginnen zu schmelzen, wird
einer Temperatur in Höhe von 50% der Schmelztemperatur
(50%-Schmelzpunkttemperatur) entsprechen. Die empirischen
Intervalle können auf ähnliche Art und Weise auch dadurch
bestimmt werden, daß der Gasvolumenstrom und die Partikelbe
schickung des Gases entsprechend bekannter Verfahren er
folgt.
Eine Auswahl besonders wirksamer Partikelmaterialien zur
Verwendung bei der vorliegenden Erfindung ist nachfolgend in
Tabelle A aufgelistet, wobei Temperaturbereiche und geeigne
te, beispielhafte Basismetallverbindungen angegeben sind.
Bei der vorliegenden Erfindung kann von etwa 0,5 Gew.-% bis
hin zu 25 Gew.-% Zusatzmaterial in einem Basismetallbad mit
geschmolzenem Metall aufgenommen werden, wobei das jeweilige
Zusatzmaterial und die hinzugegebene Menge aufgrund allge
mein bekannter Verfahren ermittelt wird, um eine spezielle
Verbesserung oder eine besondere Kombination mechanischer
Eigenschaften, z. B. Härte, Festigkeit, Duktilität, Elastizi
tät, zu erreichen.
Die nachstehend aufgeführte Tabelle B zeigt beispielhaft den
Partikelgehalt und die Basismaterialien sowie die Art der
hierbei erreichten Verbesserungen der mechanischen Eigenschaf
ten.
wobei den einzelnen Formelzeichen folgende Bedeutung zu
kommt:
Rm - Zugfestigkeit
R0,2 - Dehnungsgrenze
E - Elastizitätsmodul
K - Rate der linearen Abnutzung
S - spezifische Dichte der Partikel in der Matrix
1,2,3 - Indizierungen für Verbundmaterial auf Aluminiumbasis, Aluminium und Aluminium mit 10% Titan
Rm - Zugfestigkeit
R0,2 - Dehnungsgrenze
E - Elastizitätsmodul
K - Rate der linearen Abnutzung
S - spezifische Dichte der Partikel in der Matrix
1,2,3 - Indizierungen für Verbundmaterial auf Aluminiumbasis, Aluminium und Aluminium mit 10% Titan
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es we
sentlich, daß das geschmolzene Basismetall physisch bewegt
wird, beispielsweise dadurch, daß vom Beginn der Zugabe
fester Partikel an bis hin zum Gießen und zur vollständigen
Erstarrung des Gußmetalls ein beständiges Umrühren erfolgt.
Zu Anfang des Umrührens befindet sich die Basisschmelze in
einem Gußstahltiegel und eine Rührkraft, die vorzugsweise
durch voneinander unabhängige Magneteinrichtungen bewirkt
wird, wirkt im Basismetallbad. In diesem Verfahrensstadium
können auch bekannte mechanische Rührflügelwerke eingesetzt
werden. Die Rührintensität sollte in jedem Fall so kraftvoll
sein, daß ein sichtbares kontinuierliches Umwälzen des Bades
erfolgt, um eine gleichmäßige Dispersion der zugefügten Par
tikel sicherzustellen. In vorbestimmten Intervallen können
Proben entnommen werden. Wenn das die Partikel enthaltende
Basismetallbad für den Guß vorbereitet ist, wird das Materi
al in eine geeignete Form umgefüllt und das Umrühren des ge
schmolzenen Materials in der Form aufrechterhalten, wobei
hierfür ein Vibrationsrühren beispielsweise infolge Ultra
schallenergie, die von außen auf die Form wirkt und Vibra
tionen in geschmolzenem Metall verursacht, bis die vollstän
dige Verfestigung des Metalls in der Form erfolgt ist, ge
eignet ist. Die Anwendung von Ultraschall zur Erzielung
einer physischen Bewegung im Bad sollte ausreichend stark
sein, um die im Gußstahltiegel erreichte Durchmischung zu
erhalten, jedoch nicht zu einer wesentlichen sichtbaren Be
wegung der geschmolzenen Metallmasse führen.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung wird der
Strom ionisierten Gases mit mitgeführten Partikeln in das
Basismetallbad eingeblasen, so daß die festen Partikel bis
in eine Tiefe von mindestens 5 cm, das entspricht beispiels
weise etwa 10% der Badtiefe, in das Bad eindringen.
Das beständige Umrühren während der Änderung des flüssigen
Phasenanteils im Volumen von 100% zu 0%, d. h. bis hin zur
völligen Verfestigung, stellt eine verfahrensmäßige Voraus
setzung bei der vorliegenden Erfindung dar, um eine gleich
mäßige Verteilung des verstärkenden Materials innerhalb des
Matrixvolumens durch die vorangehenden Verfahrensstufen und
eine Verbesserung der Benetzbarkeit der Partikel-Schmelze-
Grenzflächen sicherzustellen. Ein fehlendes oder unzurei
chendes Rühren während der Übergangsphase vom flüssigen in
den festen Zustand des Verbundmaterials kann zu einer Schwä
chung des Oberflächenkontakts zwischen der Basismetallmatrix
und den Partikeln, unerwünschten Schichtungen, Ablagerungen
und Ungleichmäßigkeiten im chemischen Aufbau sowie im Gefü
geaufbau führen.
Die thermodynamische Stabilität der Partikel in der Matrix
schmelze verhindert deren chemische Reaktion mit dem Basis
metall und die Bildung von unerwünschten Verbindungen mit
unregelmäßigen Größen und Konturen, wodurch im Gegensatz zu
den bisher bekannten Verfahren, die Bildung von hochfeinen
partikelverstärkten Legierungen durch Einschmelzen des Ba
sismetalls mit nachfolgender kombinierter Kristallisation
und Wärmebehandlung, und die Möglichkeit der Herstellung von
Verbundmaterialien des Metall-Intermetall-Typs mit Sollwer
ten bezüglich der Menge, Größe und Kontur der verstärkenden
Phasen sichergestellt ist.
Fig. 1 zeigt einen etwa aus Graphit hergestellten Gußstahl
tiegel 10, der ein geschmolzenes Metallbad 1 eines Matrixme
talls, beispielsweise Aluminium, enthält, das mittels eines
konventionellen magnetischen Induktors 4 umgerührt wird, um
das Metallbad 1 zu bewegen, vorzugsweise entsprechend der in
Fig. 1 dargestellten heftigen Drehbewegung. Der
Stahlschmelztiegel 10 ist mit einer schützenden Abdeckung 15 ver
sehen, in die eine langgestreckte Ionisierungskammer 2 ein
gebaut ist. Das Inertgas, beispielsweise Argon, wird durch
Leitungen 8 kontrolliert in die Ionisierungskammer 2 einge
geben und ionisiert, um einen Plasmalichtbogen mittels be
kannter Verfahren zu erzeugen, so daß in der Ionisierungs
kammer 2 sehr hohe Temperaturen zwischen 8000 und 20000°C
erzeugt werden. Fein verteiltes Zusatzmaterial wird von
einem Trichter 3 aufgenommen, der mit hier nicht dargestell
ten Meßeinrichtungen versehen ist zur Gewichtsbestimmung des
feinverteilten Zusatzmaterials, das über ein Rohr 16 in die
Ionisierungskammer 2 eingegeben wird. Die Zusatzpartikel,
die in die Ionisierungskammer 2 eintreten, werden schnell
auf eine hohe Temperatur unterhalb der Temperatur, bei der
die Partikel zu schmelzen beginnen, beispielsweise zwischen
50 und 90% der Schmelzpunkttemperatur der Partikel, aufge
aufgeheizt. Die so aufgeheizten und aktivierten, in einem
Strom des ionisierten Inertgases 25 mitgeführten Partikel
werden durch Einblasen des Inertgases und dessen Eindringen
unter die Oberfläche des Metallbades in das geschmolzene Bad
1 eingebracht. Die kontinuierliche physische Bewegung des
Metallbades 1 mittels des magnetischen Induktors 4 bewirkt
eine gleichförmige Dispersion der festen hitzeaktivierten
Zusatzpartikel. Die Temperatur des Metallbades wird bei
spielsweise durch hier nicht dargestellte Thermopaare gemes
sen, um sicherzustellen, daß die Temperatur unterhalb der
Temperatur liegt, bei der ein unerwünschtes Schmelzen oder
eine Zersetzung der Zusatzpartikel auftritt. Die Gleichför
migkeit der Dispersion der Zusatzpartikel im Bad wird durch
Analyseproben nachgewiesen, die dem Bad in geeigneten Inter-
Intervallen entnommen werden. Wenn die vorbestimmte ge
wünschte Menge von festen Füllpartikeln in das geschmolzene
Bad eingeführt worden ist, wird ein Verschluß 5 am Boden des
Gußstahltiegels 10 geöffnet und ein die festen Zusatzparti
kel enthaltendes geschmolzenes Metall 9 wird in eine Form 6,
die geeigneterweise aus Stahl hergestellt sein kann, einge
geben. Das geschmolzene Metall 9 wird in der Form verfestigt
und umgibt die gleichförmig dispergierten festen Zusatzpar
tikel. Um sicherzustellen, daß die festen Zusatzpartikel
während der fortschreitenden Verfestigung gleichmäßig dis
pergiert in der geschmolzenen Metallphase verbleiben, ist
ein Ultraschallumformer 7 mit der Form 6 verbunden, so daß
das geschmolzene Metall in der Form 6 durch Ultraschallvi
brationen bewegt wird bis die gesamte geschmolzene Phase in
den festen Zustand übergegangen ist.
Fig. 4(A) zeigt den Gußstahltiegel 10 aus Fig. 1, der mit
einem Rohr 20 zur Eingabe eines Reaktanden in die Ionisie
rungskammer 2′ versehen ist, wobei das Eingeben des ioni
sierten Gases 25 mit einer erhöhten Geschwindigkeit erfolgt.
Hieraus ergibt sich ein tieferes Eindringen der Zusatzparti
kel in das Metallbad. Fig. 4(B) zeigt den Gußstahltiegel 10
aus Fig. 4(A), wobei das ionisierte Gas und der Zusatz am
Boden des Behälters eingegeben werden. Das Inertgas bildet
Blasen 30, die durch die Ultraschallquelle 12 fein verteilt
und zum Zerplatzen gebracht werden beim Kontakt mit der
Oberfläche des oberen Bereichs des Metallbades.
Fig. 5 zeigt den Gußstahltiegel 10 aus Fig. 4(B), wobei eine
Ultraschallquelle 12 und die Einblasung des ionisierten Ga
ses 25 gegenüber der mittigen Ausrichtung in Fig. 4(B) ver
setzt angeordnet sind, um die dargestellte nach oben spira
lenförmig ausgebildete Bewegung der die Partikel enthalten
den Blasen 30 zu erreichen.
Nachfolgend wird ein ausgewähltes Beispiel der Verfahrens
durchführung näher erläutert.
Zur Überprüfung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurden un
legiertes Aluminium und Eisen sowie eine Aluminiumlegierung
mit 4% Cu, 1,5% Mg, 0,5% Mn verwendet. Die genannten Ma
terialien wurden jeweils separat als Basisschmelze für die
Herstellung unterschiedlicher Verbundmaterialien verwendet.
Die anfangs eingesetzten Verstärkungsmaterialien waren pul
verisierte Siliziumkarbide mit einem Teilchendurchmesser von
5 bis 50 µm, Titanaluminium TiAl₃ mit einem Partikel
durchmesser von 1-10 µm, und auch Titanpulver mit einem
Partikeldurchmesser von 10-100 µm.
Die Tests zur Herstellung von Verbundmaterialien wurden in
einer in Fig. 1 schematisch dargestellten Versuchsanlage
durchgeführt. Der Gußstahltiegel 10 bestand aus Graphit und
enthielt eine Matrixschmelze 1, die durch einen Strom ioni
sierten Argons mit mitgeführten Verstärkungspartikeln ge
impft wurde, die mittels einer konventionellen Plasmatron-
Ionisierungsvorrichtung 2 auf eine vorbestimmte Temperatur
aufgeheizt wurden, wobei die Plasmatron-Ionisierungsvorrich
tung 2 mit einer Meßeinrichtung 3 verbunden war, um einen
vorbestimmten Durchsatz des Pulvers durch die Ionisierungs
vorrichtung 2 zu erreichen. Die Partikeltemperatur Tp
wurde variiert und durch Erfassung der Enthalpieänderung in
der Basisschmelze vor und nach dem Einblasen von Pulverpar
tikeln überwacht. Tp wurde wie folgt berechnet:
wobei den einzelnen Formelzeichen folgende Bedeutung zu
kommt:
Θ - Schmelzentemperatur nach dem Einblasen von Zu sätzen in °C;
Tm - Matrixtemperatur vor dem Einblasen von Zusätzen in °C;
Cm - spezifische Wärmekapazität des Matrixmetalls;
Mm - Metallmasse in kg;
Cp - spezifische Wärmekapazität der Partikel;
Mp - Partikelmasse in kg;
Kn - dimensionsloser Faktor, durch den besondere Wär meeffekte über die Luftkühlung der Schmelzen fläche während des Aufheizens infolge der Beauf schlagung durch einen Strom ionisierten Gases oh ne Einblasung von Partikeln berücksichtigt wer den, wobei Kn = 0,05-0,06 bei einer Masse von 5 kg geschmolzenen Metalls und einem ioni sierten Argonfluß von 0,1 ccm/min gilt.
Θ - Schmelzentemperatur nach dem Einblasen von Zu sätzen in °C;
Tm - Matrixtemperatur vor dem Einblasen von Zusätzen in °C;
Cm - spezifische Wärmekapazität des Matrixmetalls;
Mm - Metallmasse in kg;
Cp - spezifische Wärmekapazität der Partikel;
Mp - Partikelmasse in kg;
Kn - dimensionsloser Faktor, durch den besondere Wär meeffekte über die Luftkühlung der Schmelzen fläche während des Aufheizens infolge der Beauf schlagung durch einen Strom ionisierten Gases oh ne Einblasung von Partikeln berücksichtigt wer den, wobei Kn = 0,05-0,06 bei einer Masse von 5 kg geschmolzenen Metalls und einem ioni sierten Argonfluß von 0,1 ccm/min gilt.
Das Umrühren der Mischung während des Einblasens der Zusätze
wurde mittels des magnetischen Induktors 4 ausgeführt. Nach
dem Einblasen vorgegebener Mengen fester Zusatzpartikel wur
de der Verschluß 5 am Gußstahltiegel 10 entfernt und eine
Mischung aus flüssigen und festen Bestandteilen floß durch
die Öffnung im Boden des Gußstahltiegels 10, um eine stäh
lerne Gußform 6 zu füllen. Es wurde eine Stahlform 6 mit
einem Durchmesser von 50 mm verwendet, und die Mischung 9
aus geschmolzenem Metall und festen Partikeln wurde mittels
einer Ultraschallquelle 7 umgerührt bis zur Verfestigung des
Forminhalts. Der resultierende feste Guß mit einer Masse von
2,5 kg wurde heiß extrudiert. Bei der Qualitätsüberprüfung
des resultierenden Verbundmaterials wurden die folgenden
Parameter bestimmt:
- - chemische und strukturelle Gleichförmigkeit,
- - Größe der Verstärkungspartikel und
- - Festigkeit des Verbundmaterials.
Die chemische Ungleichförmigkeit des Verbundmaterials wurde
anhand der Änderung des Gehalts der Bestandteile der Ver
stärkungspartikel in verschiedenen Querschnitten des Gusses
quer zur Gußrichtung durch Bestimmung des chemischen Un
gleichförmigkeitsfaktors K bewertet, wobei gilt:
wobei die einzelnen Formelgrößen folgende Bedeutung haben:
Ck - Gehalt von Elementen von Verstärkungspartikeln in einem Querschnitt des Gusses in Gew.-%;
n - Anzahl der untersuchten Querschnitte;
Cmax, Cmin - Maximal- bzw. Minimalwert des Gehalts von Kompo nenten der Verstärkungspartikel in den Quer schnitten in Gew.-%.
Ck - Gehalt von Elementen von Verstärkungspartikeln in einem Querschnitt des Gusses in Gew.-%;
n - Anzahl der untersuchten Querschnitte;
Cmax, Cmin - Maximal- bzw. Minimalwert des Gehalts von Kompo nenten der Verstärkungspartikel in den Quer schnitten in Gew.-%.
Die strukturelle Ungleichförmigkeit des Materials wurde an
hand von Änderungen der durchschnittlichen Partikelgrößen
mittels des Faktors Kave überprüft, wobei für den Faktor
Kave gilt:
wobei die einzelnen Formelgrößen die folgende Bedeutung
haben:
di - durchschnittliche Größe des i-ten Partikels in µm;
dmax, dmin - Maximal- und Minimalgrößenwerte der analysierten Partikel;
n - Anzahl der analysierten Partikel.
di - durchschnittliche Größe des i-ten Partikels in µm;
dmax, dmin - Maximal- und Minimalgrößenwerte der analysierten Partikel;
n - Anzahl der analysierten Partikel.
Die Festigkeit wurde durch Messung der Zugfestigkeit Rm
in MPa (UTS) überprüft. Die chemische Zusammensetzung wurde
durch das Quantimeter ARL 72000 mit einer Genauigkeit von
± 0,01% bestimmt. Die Bestimmung der Gefügecharakteristiken
wurde durch das metallographische, optische Mikroskop MeF-3A
mit bis zu 3000-facher Vergrößerung und dem Gefügeanalysege
rät Omnimet 2 zur quantitativen Bestimmung von Gefügebe
standteilen durchgeführt. Die Bestimmung der Zugfestigkeit
erfolgte mit der Zugfestigkeit-Prüfmaschine UTS-100 mit
einer maximalen Zugkraft von 100 KN. Die gesamte vorstehend
beschriebene Ausrüstung gehört zum Stand der Technik. Tabel
le 1 zeigt die Ergebnisse der durchgeführten Tests.
Die erzielten Werte zeigen, daß die besten Ergebnisse bei
den Proben der Verbundmaterialien erreicht wurde, die in den
Experimenten 6, 9, 12, 36, 42, 51, 57, 66, 69, 72 gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Verbundmate
rialien auf Metallbasis erzielt wurden.
Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Er
findung wird das Zusatzmaterial zur Herstellung des Verbund
materials in einer Umgebung von ionisiertem Mitführungsgas
synthetisiert und die dabei erzeugten freiwerdenden Materi
alien, die durch das reinigende ionisierte Gas abgeschirmt
werden, werden in die Basismetallschmelze eingegeben, die
physisch bewegt wird, etwa durch magnetische und Ultra
schall-Verfahren, zur gleichförmigen Verteilung des synthe
tisierten Materials in der Basismetallmatrix. Die Zusatzma
terialien werden durch Zugabe von im wesentlichen stöchio
metrischen Mengen der Reaktanden zur Herstellung des Zusatz
materials synthetisiert. Beispielsweise wird zur Herstellung
von Titannitrid als Zusatzmaterial Titanpulver mit einem ge
eigneten Partikeldurchmesser von 20-50 µm in einem Nitro
gengas in Mengenverhältnissen mitgeführt, die der folgenden
Gleichung entsprechen:
2 Ti + N₂ → 2 TiN.
Die Titan-/Nitrogenmischung wird in eine Strömung von ioni
siertem Inertgas geleitet und dem ionisierten Gas bei einer
Temperatur von 2200 bis 2300°C für eine ausreichend lange
Zeit ausgesetzt, um eine vollständige Reaktion zwischen dem
Titan und dem Nitrogen zur Bildung von Titannitrid in dampf
förmiger Form zu erreichen, das durch das ionisierte Inert
gas auf die Oberfläche der Basismetallschmelze, beispiels
weise Aluminium übertragen wird, wobei die Oberfläche der
Basismetallschmelze physisch bewegt wird, um eine gleichför
mige Dispersion des Titannitrids in kleinen diskreten Volu
meneinheiten zu erreichen, die bei der Verfestigung im Ba
sismetall hochfeine verstärkende Zusatzpartikel bilden.
Andere Zusatzmaterialien können auf ähnliche Art und Weise,
wie nachfolgend beschrieben, synthetisiert werden:
3Si (Pulver) + 2N₂ → Si₃N₄
Ti (Pulver) + 3Al (Pulver) → TiAl₃
Ti (Pulver) + 3Al (Pulver) → TiAl₃
Die Temperatur der Basismetallschmelze wird auf einer Höhe
gehalten, die für eine Abschreckung der Zusatzmaterialien
sorgt, so daß das synthetisierte Zusatzmaterial nicht uner
wünscht in der Schmelze gelöst wird.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird
ein Karbonträgergas, so wie Hydrokarbon, Propan, natürliches
Butangas, Methan oder Karbonmonoxid, Karbondioxid in Mi
schung mit einer Strömung von ionisiertem Inertgas ionisiert
und dissoziiert. Das Ergebnis der Karbondissoziation ist ein
einatomiger elementarer Kohlenstoff, der in die Basis der
Schmelze als Füllzusatz eingegeben wird. Anstelle von Sauer
stoffträgergasen handelt es sich bei dem freigesetzten ein
atomigen Sauerstoff um eine ionisierte Gasströmung, die zu
sammen mit der Schmelze, beispielsweise Aluminium, reagiert,
um hochfeine Zusatzpartikel aus Aluminiumoxid, Al₂O₃
in der Schmelze zu bilden.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den
in Tabelle 2 aufgeführten Bedingungen und unter Verwendung
der in Tabelle 2 angegebenen Materialien werden die angege
benen Zusätze in die angegebenen geschmolzenen Metallbasis
matrizen gegeben, um somit Verbundmaterialien mit verbesser
ten mechanischen Eigenschaften herzustellen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials, ge
kennzeichnet durch die Kombination folgender Verfahrens
stufen:
Mitführen von feinverteilten, festen Zusatzpartikeln in einer Inertgasströmung;
Ionisierung des Inertgases und Verwendung der durch das ionisierte Gas erzeugten Hitze zum Aufheizen der festen Partikel auf eine hohe Temperatur, die zwischen 50% und 90% der Temperatur liegt, bei der die festen Partikel beginnen zu schmelzen, zu sublimieren oder zu dissozi ieren;
Einblasen der Gas und aufgeheizte feste Partikel mitfüh renden Strömung in ein geschmolzenes Grundmetall, um eine Mischung von feinverteilten festen Partikeln und geschmolzenem Grundmetall zu erzielen;
anschließend Erzeugen physikalischer Bewegung in der Mischung aus geschmolzenem Grundmetall und festen Parti keln, um eine im wesentlichen gleichförmige Verteilung von festen Partikeln im geschmolzenen Grundmetall zu erreichen und
Fortführung der physikalischen Bewegung des geschmolze nen Grundmetalls, bis die Mischung aus feinverteilten Partikeln und Metall vollständig erstarrt ist, wobei die Mischung aus geschmolzenem Grundmetall und festen Partikeln anfangs in einem Metallbad aufgenommen wird, die Bewegung mittels einer außerhalb des Metallbades angeordneten magnetischen Einrichtung erregt wird und nachfolgend ein Teil der Mischung in eine Form gefüllt und dieser Teil der Mischung durch eine außerhalb der Form angeordnete Ultraschalleinrichtung bewegt wird.
Mitführen von feinverteilten, festen Zusatzpartikeln in einer Inertgasströmung;
Ionisierung des Inertgases und Verwendung der durch das ionisierte Gas erzeugten Hitze zum Aufheizen der festen Partikel auf eine hohe Temperatur, die zwischen 50% und 90% der Temperatur liegt, bei der die festen Partikel beginnen zu schmelzen, zu sublimieren oder zu dissozi ieren;
Einblasen der Gas und aufgeheizte feste Partikel mitfüh renden Strömung in ein geschmolzenes Grundmetall, um eine Mischung von feinverteilten festen Partikeln und geschmolzenem Grundmetall zu erzielen;
anschließend Erzeugen physikalischer Bewegung in der Mischung aus geschmolzenem Grundmetall und festen Parti keln, um eine im wesentlichen gleichförmige Verteilung von festen Partikeln im geschmolzenen Grundmetall zu erreichen und
Fortführung der physikalischen Bewegung des geschmolze nen Grundmetalls, bis die Mischung aus feinverteilten Partikeln und Metall vollständig erstarrt ist, wobei die Mischung aus geschmolzenem Grundmetall und festen Partikeln anfangs in einem Metallbad aufgenommen wird, die Bewegung mittels einer außerhalb des Metallbades angeordneten magnetischen Einrichtung erregt wird und nachfolgend ein Teil der Mischung in eine Form gefüllt und dieser Teil der Mischung durch eine außerhalb der Form angeordnete Ultraschalleinrichtung bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
in der ionisierten Inertgasströmung feinverteilte feste
und/oder gasförmige Reaktanden in solchen Mengenverhält
nissen mitgeführt werden, daß durch eine Reaktion eine
vorbestimmte Verbindung erzielt wird, wobei die Reaktion
zwischen den Reaktanden während der Mitführung im ioni
sierten Inertgas erfolgt, um ein Reaktionsprodukt zu
erzeugen, das in das geschmolzene Metallbad eindringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß das Grundmetall aus Aluminium, Eisen, Magne
sium, Kupfer, Nickel, Chrom oder Titan und das Zusatz
material aus chemischen Zwei- oder Mehr-Komponenten-
Verbindungen eines Grundmetalls mit anderen Metallen,
wie Karbiden, Nitriden, Karbonitriden, Oxiden und Bori
den von Metallen besteht.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem
der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die
Kombination folgender Merkmale:
- (i) ein Gußstahltiegel (10) zur Aufnahme des ge schmolzenen Grundmetalls;
- (ii) eine Einrichtung zur Plasmaerzeugung (2), die dem Gußstahltiegel (10) benachbart angeordnet ist und zur Aufnahme einer Inertgasströmung und darin mitgeführter Zusatzpartikel sowie zur Ionisierung des Inertgases und dadurch erfolgen der Aufheizung der Partikel dient;
- (iii) eine Einrichtung zum Einblasen des ionisierten Gases und der aufgeheizten Partikel in den Gußstahltiegel (10), um ein Eindringen des ionisierten Gases und der aufgeheizten Partikel in ein von dem Gußstahltiegel (10) aufgenommenes geschmolzenes Metall zu ermöglichen;
- (iv) eine magnetischen Einrichtung (4) zu kontinu ierlichen Bewegung des von dem Gußstahltiegel (10) aufgenommenen geschmolzenen Metalls;
- (v) eine Form (6) zur Aufnahme des die Zusatzparti kel enthaltenden geschmolzenen Metalls (9) aus dem Gußstahltiegel (10); und
- (vi) eine Ultraschall-Einrichtung (7) zur kontinu ierlichen Bewegung des von der Form (6) auf ge nommenen geschmolzenen Metalls (9).
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der Gußstahltiegel (10) mit einer Abdeckung (15) verse
hen ist und die Einrichtung (2) zum Einblasen des ioni
sierten Gases und der aufgeheizten Partikel die Abdec
kung (15) durchdringt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeich
net, daß die Einrichtung (2′) zum Einblasen des ioni
sierten Gases und der aufgeheizten Partikel den Boden
des Gußstahltiegels (10) durchdringt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ultraschallquelle (12) benachbart zum oberen
Bereich des Gußstahltiegels (10) vorgesehen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Ultraschallquelle (12) und die Einrichtung (2′) zum
Einblasen des ionisierten Gases und der aufgeheizten
Partikel horizontal versetzt zueinander angeordnet sind,
so daß das geschmolzene Metall in dem Gußstahltiegel
(10) in eine rotierende Bewegung versetzt wird.
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