CN104388793B - 一种医用金属陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种医用金属陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于医用材料领域，公开了一种医用金属陶瓷材料及其制备方法，所述的医用金属陶瓷材料为氧化锆11-15份、二氧化钛13-17份、镍2-4份、硅酸镁6-11份、钴3-7份、镁2-4份、硅化钨3-6份、碳化铝2-4份、偏硅酸钙4-8份。制备方法包括以下步骤：（1）将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨；（2）倒入高速混合机中高速混合；（3）真空高温烧结，将高温烧结炉内温度先升高为725-755℃，再次升高温度，升温升至高温烧结炉内温度为980-1220℃，烧结时间为2.5-3.5h，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。

Description

一种医用金属陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用材料领域，涉及一种金属陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种医用金属陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
金属陶瓷材料是高温处理工艺所成的材料，因此具有金属和陶瓷的双重的优点：（1）由于它是在高温下烧结制成，其结构中包括键强很大的离子键或共价键，所以具有良好的机械强度、硬度、压缩强度高，极其稳定；在体内难于溶解，不易氧化、不易腐蚀变质，热稳定性好，便于加热消毒、耐磨、有一定润滑性能，不易产生疲劳现象，而且和人体组织的亲和性好，几乎看不到与人体组织的排斥作用，因此能满足种植学要求。（2）金属陶瓷材料的组成范围比较宽，可以根据实际应用的要求设计组成，控制性能的变化。（3）金属陶瓷材料容易成型，可根据需要制成各种形态和尺寸，如颗粒形、柱形、管形、致密型或多孔型，也可制成骨螺钉、骨夹板、制成牙根、关节、长骨、颅骨等。采用特殊的工艺还可以得到尺寸精密的人工骨制品。（4）金属陶瓷材料的后加工方便，切割、研磨、抛光等已是成熟的工艺。另外还可用普通金属加工机床进行车铣、刨、钻等的可切割性生物陶瓷，利用玻璃陶瓷结晶化之前的高温流动性，可制成精密铸造的玻璃陶瓷。
发明内容
要解决的技术问题：用于人造牙齿的金属陶瓷材料需要具备非常良好的硬度、生物相容性、弯曲强度、拉伸强度，传统的一些人造牙齿材料上述的特性较差，本发明的目的是克服传统的一些人造牙齿材料生物相容性差、硬度较低、强度较低的问题，因此本发明提出了一种具有上述优点的医用金属陶瓷材料及其制备方法。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种医用金属陶瓷材料及其制备方法。所述的医用金属陶瓷材料包括下述重量的成分：
氧化锆11-15份、
二氧化钛13-17份、
镍2-4份、
硅酸镁6-11份、
钴3-7份、
镁2-4份、
硅化钨3-6份、
碳化铝2-4份、
偏硅酸钙4-8份。
所述的一种医用金属陶瓷材料，包括下述重量的成分：
氧化锆12-14份、
二氧化钛14-16份、
镍3-4份、
硅酸镁7-9份、
钴4-6份、
镁2-3份、
硅化钨4-5份、
碳化铝3-4份、
偏硅酸钙5-7份。
一种医用金属陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量分别取氧化锆11-15份、二氧化钛13-17份、镍2-4份、硅酸镁6-11份、钴3-7份、镁2-4份、硅化钨3-6份、碳化铝2-4份、偏硅酸钙4-8份，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为30:1-40:1，球磨机的转速为150-450rpm，球磨时间为2h-3.5h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为100-200rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为725-755℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为980-1220℃，烧结时间为2.5-3.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中球磨时球料比为35:1。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中球磨机的转速为250rpm。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中球磨时间为3h。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中先将高温烧结炉内温度先升高为735℃。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中再次升高温度时，升至高温烧结炉内温度为1080℃。
所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，制备方法中烧结时间为3h。
有益效果：本发明的医用金属陶瓷材料中加入硅化钨、碳化铝后，有效的提高了其相应的力学性能。本发明的医用金属陶瓷材料中，当氧化锆为12-14份、二氧化钛为14-16份、镍为3-4份、硅酸镁为7-9份、钴为4-6份、镁为2-3份、硅化钨为4-5份、碳化铝为3-4份、偏硅酸钙为5-7份时，通过高温烧结后制备的金属陶瓷材料的硬度、拉伸强度、抗弯强度、和弯曲模量最高，有效的解决了一些常规齿科材料上述力学性能较差的问题。
具体实施方式
实施例1
（1）按重量分别取氧化锆15Kg、二氧化钛13Kg、镍2Kg、硅酸镁11Kg、钴3Kg、镁4Kg、硅化钨3Kg、碳化铝4Kg、偏硅酸钙8Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为40:1，球磨机的转速为450rpm，球磨时间为3.5h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为200rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为755℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为980℃，烧结时间为2.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
实施例2
（1）按重量分别取氧化锆11Kg、二氧化钛17Kg、镍4Kg、硅酸镁6Kg、钴7Kg、镁2Kg、硅化钨6Kg、碳化铝2Kg、偏硅酸钙4Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为30:1，球磨机的转速为150rpm，球磨时间为2h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为100rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为725℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为1220℃，烧结时间为3.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
实施例3
（1）按重量分别取氧化锆12Kg、二氧化钛16Kg、镍3Kg、硅酸镁9Kg、钴4Kg、镁3Kg、硅化钨5Kg、碳化铝4Kg、偏硅酸钙7Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为40:1，球磨机的转速为450rpm，球磨时间为3.5h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为200rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为755℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为980℃，烧结时间为2.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
实施例4
（1）按重量分别取氧化锆14Kg、二氧化钛14Kg、镍4Kg、硅酸镁7Kg、钴6Kg、镁2Kg、硅化钨4Kg、碳化铝3Kg、偏硅酸钙5Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为30:1，球磨机的转速为150rpm，球磨时间为2h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为100rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为725℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为1220℃，烧结时间为3.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
实施例5
（1）按重量分别取氧化锆13Kg、二氧化钛15Kg、镍4Kg、硅酸镁8Kg、钴5Kg、镁3Kg、硅化钨5Kg、碳化铝3Kg、偏硅酸钙6Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为35:1，球磨机的转速为250rpm，球磨时间为3h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为100rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为735℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为1080℃，烧结时间为3h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
对比例
（1）按重量分别取氧化锆15Kg、二氧化钛13Kg、镍2Kg、硅酸镁11Kg、钴3Kg、镁4Kg、偏硅酸钙8Kg，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为40:1，球磨机的转速为450rpm，球磨时间为3.5h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为200rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为755℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为980℃，烧结时间为2.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
测定了实施例1至5和对比例的金属陶瓷材料的硬度、拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量。数据如下表：
维氏硬度 拉伸强度（MPa） 弯曲强度（MPa） 弯曲模量（GPa）
实施例1 553 442 358 39
实施例2 572 426 353 37
实施例3 634 498 396 44
实施例4 626 487 405 48
实施例5 675 594 451 57
对比例 414 378 308 28
从实施例1至5和对比例的数据对比中可以得出，本发明的金属陶瓷材料中加入硅化钨和碳化铝后，各项力学性能得到了大幅增强。

Claims (9)

1.一种医用金属陶瓷材料，其特征在于，所述的医用金属陶瓷材料包括下述重量的成分：
氧化锆11-15份、
二氧化钛13-17份、
镍2-4份、
硅酸镁6-11份、
钴3-7份、
镁2-4份、
硅化钨3-6份、
碳化铝2-4份、
偏硅酸钙4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种医用金属陶瓷材料，其特征在于，所述的医用金属陶瓷材料包括下述重量的成分：
氧化锆12-14份、
二氧化钛14-16份、
镍3-4份、
硅酸镁7-9份、
钴4-6份、
镁2-3份、
硅化钨4-5份、
碳化铝3-4份、
偏硅酸钙5-7份。
3.一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
（1）按重量分别取氧化锆11-15份、二氧化钛13-17份、镍2-4份、硅酸镁6-11份、钴3-7份、镁2-4份、硅化钨3-6份、碳化铝2-4份、偏硅酸钙4-8份，将以上金属及陶瓷材料分别进行球磨，球料比为30:1-40:1，球磨机的转速为150-450rpm，球磨时间为2h-3.5h；
（2）将以上球磨后的金属材料和陶瓷材料都倒入高速混合机中，进行高速混合，高速混合机转速为100-200rpm；
（3）将步骤（2）的混合均匀后的金属陶瓷材料在高温烧结炉中进行真空高温烧结，高温烧结炉升温速率为25℃/min，将高温烧结炉内温度先升高为725-755℃，保持温度不变2.5h，再次升高温度，升温速率为30℃/min，升至高温烧结炉内温度为980-1220℃，烧结时间为2.5-3.5h，降温速率为40℃/min，将高温烧结炉内金属陶瓷材料降低温度为室温，制备得到医用金属陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中球磨时球料比为35:1。
5.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中球磨机的转速为250rpm。
6.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中球磨时间为3h。
7.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中先将高温烧结炉内温度先升高为735℃。
8.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中再次升高温度时，升至高温烧结炉内温度为1080℃。
9.根据权利要求3所述的一种医用金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于所述的医用金属陶瓷材料的制备方法中烧结时间为3h。
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