DE4126547A1 - Derivativ-spektrometer - Google Patents
Derivativ-spektrometerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Derivativ-Spektrometer mit
einer breitbandigen Lichtquelle, einem Monochromator,
einem Meßgasraum, einem an eine Steuer- und Auswerte
schaltung angeschlossenen Meßdetektor und einer den
Lichtweg und damit die Lichtwellenlänge variierenden
Einrichtung.
Ein derartiges Derivativ-Spektrometer ist in Robert N.
Hager und Richard Stäudner, Derivativ-Spektroskopie in
der Gasanalyse, Technisches Messen atm 43. Jahrgang
1976, Heft 11, Seiten 329-364, beschrieben und gestat
tet es, Zusatzinformationen eines Absorptionsspektrums
eines Gases zu erfassen, die in der Steigung und in der
Krümmung des Kurvenverlaufs des Absorptionsspektrums
stecken. Die Derivativ-Spektroskopie macht die in der
Krümmung enthaltenen Informationen der direkten Messung
zugänglich und schafft somit die Voraussetzung für
Meßgeräte mit hoher selektiver Empfindlichkeit und
extrem niedrigen Nachweisgrenzen. Ein Derivativ-Spek
trometer enthält beispielsweise einen Gittermonochroma
tor, der das Licht aus einer Strahlungsquelle zerlegt,
so daß monochromatisches Licht zum Meßgasraum gelangt.
Dabei wird die Wellenlänge z. B. sinusförmig durch eine
Lateralbewegung des Eingangsschlitzes des Monochroma
tors variiert. Diese Lateralbewegung erfolgt bei dem
bekannten Derivativ-Spektrometer elektromechanisch mit
einer Sinusfunktion von 45 Hz und je nach der Breite
der zu beobachtenden Absorptionslinie einer Amplitude
von 0,25 bis 1 mm. Das Ausgangssignal am Meßdetektor
ist dann ein 90 Hz-Signal. Ein gesteuerter Verstärker
läßt nur die 90 Hz-Komponente des Ausgangssignals des
Meßdetektors durch, wobei dieses Signal proportional
der zweiten Ableitung der Intensität nach der Wellen
länge ist.
Vorrichtungen zur Durchführung der Derivativ-Spek
troskopie sind auch aus der DE 38 01 187 C1 und der DE
38 22 204 C1 bekannt. Zum Wobbeln der Wellenlänge ist
es aus diesen Druckschriften bekannt, dem zum Wellen
längenvorschub verdrehbaren Reflexionsgitter eine
periodische Drehschwingung zu überlagern, um die Vor
teile der Derivativ-Spektroskopie ausnutzen zu können.
Der Wellenlängenvorschub und die Wellenlängenmodulation
mit Hilfe elektromechanischer Mittel ist langsam und
läßt im allgemeinen nur Frequenzen bis in den Bereich
von 100 Hz zu. Diese Begrenzung führt zu Meßwerten mit
einem Rauschpegel, der bei besonders kritischen Messun
gen stört.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Deriva
tiv-Spektrometer zu schaffen, das sich durch ein beson
ders hohes Signal/Rauschverhältnis auszeichnet und bei
dem ein schneller Frequenzvorschub möglich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
die die Lichtwellenlänge modulierende Einrichtung eine
Lichtquelle oder Lichtblende ist, deren Position elek
tronisch veränderbar ist.
Durch den Verzicht auf eine elektromechanische Anord
nung mit einer durch Massenträgheiten begrenzten Modu
lationsfrequenz und die Verwendung einer elektronisch
steuerbaren Lichtquelle oder Lichtblende ist es mög
lich, Modulationsfrequenzen oder Wobbelfrequenzen zu
erreichen, die weit über 100 Hz liegen und somit eine
schnelle Registrierung von Spektren sowie den Einsatz
einer besonders rauscharmen Lock-in-Technologie gestat
tet. Außerdem ergibt sich dadurch die Möglichkeit eines
nicht kontinuierlichen Wellenlängenvorschubes mit
Wellenlängensprüngen. Schließlich gestattet es die
Erfindung auch, gleichzeitig mehrere Wellenlängen zu
verwenden.
Bei dem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird
als Lichtquelle die Lumineszenzschicht einer Elektro
nenstrahlröhre verwendet, wobei über eine zugeordnete
Ablenkeinheit der Leuchtfleck auf dem Bildschirm an
unterschiedlichen Stellen zum Leuchten gebracht wird,
so daß infolge der sich ändernden Strahlengeometrie im
Monochromator am Austrittsspalt des Monochromators
jeweils in Abhängigkeit von der Position des Leucht
fleckes eine unterschiedliche Wellenlänge vorliegt. Da
die Steuerung des Elektronenstrahls nahezu trägheitslos
ist, lassen sich mit einer derartigen Anordnung Spek
trometer mit sehr hohen Modulationsfrequenzen oder
Wobbelfrequenzen realisieren, die lediglich durch die
Nachleuchtzeiten des lumineszierenden Stoffes auf dem
Bildschirm der Elektronenstrahlröhre begrenzt sind. Auf
diese Weise wird ein im Frequenzvorschub schneller
besonders schmalbandiger Nachweis der Meßsignale mit
der Lock-in-Technik ermöglicht, wodurch sehr hohe
Signal/Rauschverhältnisse erreicht werden können. Bei
der verwendeten Lumineszenzschicht handelt es sich um
eine Schicht, die in einem breiten Spektralbereich
emittiert.
Höhere Lichtintensitäten lassen sich dann erreichen,
wenn gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der
Erfindung statt einer Elektronenstrahlröhre eine inten
sive breitbandige Lichtquelle, z. B. ein Glühstrahler
verwendet wird, dem eine Flüssigkristallichtventilan
ordnung am Ort des Eintrittsspaltes des Monochromators
zugeordnet ist. Je nach der Ansteuerung der Flüssig
kristallichtventilanordnung verändert sich der Ort des
Lichtfensters quer zum Strahlengang durch eine elektro
nisch steuerbare Positionsverschiebung. Das in einem
breiten Spektralbereich emittierte Licht wird im Mono
chromator spektral zerlegt und auf einen Austrittsspalt
abgebildet, wobei die Wellenlänge am Austrittsspalt
eine Funktion der Position des Lichtfensters ist.
Die Anordnung kann dabei so getroffen werden, daß eine
Vielzahl von unabhängigen ansteuerbaren seitlich je
weils etwas verschobenen Lichtfenstern vorgesehen ist,
die eine quadratische oder vorzugsweise eine schlitz
förmige Gestalt haben. Dabei kann auch vorgesehen sein,
gleichzeitig mehrere Lichtfenster zu öffnen und zu
bewegen, um gleichzeitig mehrere Spektrallinien auszu
werten.
Eine besonders flexible Anordnung liegt dann vor, wenn
eine Flüssigkristallmatrix mit einer hohen Bildpunkt
zahl verwendet wird und mit Hilfe einer Steuerelek
tronik die einzelnen Bildelemente der Flüssigkristall
matrix so angesteuert werden, daß auf der Flüssigkri
stallmatrix das Bild eines Eintrittsspaltes erzeugt
wird, der quer zu seiner Ausdehnung verschiebbar ist.
Dabei ist eine kontinuierliche periodische Verschiebung
oder aber auch eine sprunghafte Positionsänderung
möglich. Außerdem ist es möglich, gleichzeitig mehrere
Eintrittsspaltbilder an unterschiedlichen Orten zu
erzeugen.
Schließlich gestattet es die Verwendung einer Flüssig
kristallmatrix auch, die Form der Lichtfenster oder
Eintrittsspalte zu verändern. Insbesondere ist es
möglich, in Abhängigkeit von der Position des jewei
ligen Lichtfensters eine Verformung des Eintrittsspal
tes vorzusehen, um optische Fehler des Monochromators,
insbesondere einen Astigmatismus beim Einsatz von
Konkavspiegeln oder Konkavgittern zu kompensieren.
Statt des Einsatzes einer Flüssigkristallmatrix zur
Bildung eines Eintrittsspaltes oder mehrerer Eintritts
spalte ist es auch möglich, den Eintrittsspalt zu
fixieren und den Austrittsspalt oder mehrere Austritts
spalte durch eine Flüssigkristallmatrix zu ersetzen, so
daß die Frequenzmodulation durch eine Selektion der
Lage des jeweiligen Austrittsspaltes erfolgt. Da diese
Positionsänderungen kleiner als die Ausdehnungen des
Meßgasraumes sind, ergibt sich hierdurch in vielen
Fällen kein Nachteil, insbesondere bei großflächigen
Meßdetektoren. Schließlich ist es auch möglich, sowohl
den Eintrittsspalt als auch den Austrittsspalt mit
Hilfe einer Flüssigkristallmatrix zu realisieren, um
optische Fehler zu korrigieren und einen kontinuier
lichen oder diskontinuierlichen Wellenlängenvorschub
sowie eine Wellenlängenmodulation vorzunehmen.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungs
beispielen beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 ein Derivativ-Spektrometer mit einer Elek
tronenstrahlröhre als breitbandige elektro
nisch steuerbare Lichtquelle,
Fig. 2 ein Derivativ-Spektrometer mit einer
flächenhaft strahlenden Lichtquelle und
einer in der Eintrittsspaltebene angeord
neten Flüssigkristallmatrix,
Fig. 3 ein Derivativ-Spektrometer mit einer in der
Austrittsspaltebene angeordneten Flüssig
kristallmatrix und
Fig. 4 verschiedene Formen des mit Hilfe der Flüs
sigkeitsmatrix gemäß den Fig. 2 und 3 er
zeugbaren Eintritts- oder Austrittsspalt
geometrien zur Korrektur von optischen Feh
lern.
Die Fig. 1 zeigt schematisch den Aufbau eines Deriva
tiv-Spektrometers. Die Lichtquelle 1 des Derivativ-
Spektrometers enthält eine Elektronenstrahlröhre 2 mit
einem Bildschirm 3, der mit einer Lumineszensschicht 4
beschichtet ist. Der von einer Elektronenkanone 5
ausgehende Elektronenstrahl 6 wird mit Hilfe einer
Ablenkeinheit 7 so abgelenkt, daß der am Auftreffpunkt
8 des Elektronenstrahls 6 auf dem Bildschirm 3 erzeugte
Lichtfleck 9 in Fig. 1 seitlich verschoben werden kann.
Der Elektronenstrahl kann zusätzlich zu einer Ablenkung
in der Zeichenebene auch vertikal abgelenkt werden, um
auf dem Bildschirm 3 einen Leuchtstrich zu erzeugen, so
daß die Elektronenstrahlröhre 2 sowohl als Lichtquelle
als auch als Eintrittsspalt wirksam ist.
In Fig. 1 sind schematisch eine linke und eine rechte
Endposition sowie eine mittlere Position für das vom
Bildschirm emittierte Licht 10 dargestellt.
Eine Steuer- und Auswerteschaltung 11 ist über eine
Steuerleitung 12 mit der Steuer- und Ablenkelektronik
der Elektronenstrahlröhre 2 verbunden. Die elektronisch
steuerbare Positionierung des Elektronenstrahls kann
dabei mit einer Tastung des Elektronenstrahls 6 verbun
den sein, um den Elektronenstrahl 6 zu unterbrechen,
wenn Leuchtspuren auf dem Bildschirm 3 störend wirken
würden.
Neben einem periodischen Hin- und Herschwenken des
Elektronenstrahls 6 zwischen der in der Zeichnung ver
anschaulichten linken und rechten Endposition ist es
auch möglich, den Elektronenstrahl von einer Position
zu einer anderen Position springen zu lassen, so daß
der Leuchtfleck auf dem Bildschirm keine kontinuier
liche sondern eine sprunghafte Bewegung zwischen
mehreren Positionen ausführt. Hierdurch ergibt sich ein
diskontinuierlicher Wellenlängenvorschub.
Je nach der Lage des Lichtfleckes 9 beaufschlagt das
emittierte Licht 10 einen ersten kollimierenden Hohl
spiegel 13 unter einem kleineren oder größeren Winkel.
Je nach dem Einfallswinkel des emittierenden Lichtes 10
gelangt dieses als paralleles Lichtbündel 14 mit einem
entsprechenden Einfallswinkel auf ein optisches Gitter
15.
Das optische Gitter 15 zerlegt das breitbandige Licht
in Abhängigkeit von der Wellenlänge. Die Wellenlänge
des vom optischen Gitter 15 dispergierten Lichtes 16 in
Richtung auf einen zweiten Hohlspiegel 17 ist somit
eine Funktion des Ortes der Leuchtfläche 9 auf dem
Bildschirm der Elektronenstrahlröhre 2.
Das vom zweiten Hohlspiegel 17 fokussierte Licht 18
tritt durch einen Austrittsspalt 19 in einen Meßgasraum
20, in dem sich die zu untersuchende optisch absor
bierende Substanz, insbesondere ein Gas, befindet.
Nach dem Durchtritt durch den Meßgasraum 20 gelangt das
Meßlicht 21 zu einem abbildenden Spiegel 22, der den
Austrittsspalt 19 auf einen Meßtetektor 23 abbildet.
Das Signal des Meßdetektors 23 wird mit Hilfe eines
Vorverstärkers 24 vorverstärkt und anschließend zum
Signaleingang 25 eines Lock-in-Verstärkers 26 geleitet.
Der Referenzeingang 27 des Lock-in-Verstärkers 26 wird
mit einem in der Steuer- und Auswerteschaltung 11 er
zeugten Referenzsignal beaufschlagt, dessen Frequenz
ein Vielfaches, insbesondere das zweifache der Ablenk
frequenz und damit der Wobbelfrequenz oder Wellen
längenmodulationsfrequenz des Meßlichtes beträgt.
Das Ausgangssignal des Lock-in-Verstärkers 26 wird in
der Steuer- und Auswerteschaltung 11 nach entsprechen
der Kalibrierung auf eine Anzeigevorrichtung 28 darge
stellt.
Das oben beschriebene Gitterspektrometer mit einem Mo
nochromator in Czerny-Turner-Anordnung gestattet die
Realisierung sehr hoher Modulationsfrequenzen bezüglich
der Wellenlängen, die lediglich durch die Nachleucht
zeiten des lumineszierenden Stoffes auf dem Bildschirm
3 der Elektronenstrahlröhre 2 begrenzt sind. Auf diese
Weise ist ein schmalbandiger Nachweis der Meßsignale
mit der Lock-in-Technik möglich, wodurch sich schnelle
Spektrendurchläufe sowie sehr gute Signal/Rauschver
hältnisse erreichen lassen.
Statt einer Czerny-Turner-Anordnung für den Monochroma
tor des Spektrometers können auch andere Monochromatortypen
wie Littrow- oder Rowland-Monochromatoren einge
setzt werden.
Fig. 2 zeigt eine weiteres Ausführungsbeispiel für ein
hochfrequent wobbelbares und kontinuierlich oder dis
kontinuierlich durchstimmbares Derivativ-Spektrometer.
Diejenigen Komponenten, die mit den Komponenten des
Derivativ-Spektrometers gemäß Fig. 1 übereinstimmen
haben gleiche Bezugszeichen und werden nicht erneut
beschrieben.
Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel gemäß Fig. 1
verfügt das Derivativ-Spektrometer gemäß Fig. 2 über
eine Lichtquelle 1 mit einer breitbandigen Leuchtfläche
30. Die Leuchtfläche 30 kann z. B. ein Glühstrahler
sein, der eine gleichmäßige Ausleuchtung des gesamten
spektrometrischen Gesichtsfeldes gestattet.
Zur Realisierung der Derivativ-Methode bei höheren Fre
quenzen ist in der Ebene des Eintrittsspaltes des Git
termonochromators 31 in Czerny-Turner-Anordnung eine
Flüssigkristallanordnung 32 vorgesehen, mit deren Hilfe
wenigstens ein Lichtdurchlaßfenster 33 erzeugbar ist,
dessen Position in der Zeichenebene nach rechts und
links verschiebbar ist. Auf diese Weise ergibt sich
eine elektronisch steuerbare Positionsverschiebung des
wirksamen Eintrittsspaltes des Monochromators 31. Je
nach dem Durchlaßort des Lichtes, d. h. nach dem Ort des
Lichtdurchlaßfensters 33 der Flüssigkristallanordnung
32, ist das in den Austrittsspalt 19 abgebildete Bild
des Eintrittsspalts oder Lichtdurchlaßfensters 33 aus
Licht unterschiedlicher Wellenlänge erzeugt. Je nach
dem Ort des Lichtdurchtrittsfensters 33 hat das den
Meßraum 20 durchquerende Meßlicht 21 eine unterschied
liche Wellenlänge. Die Positionsverschiebung für eine
Wellenlängenmodulation kann dabei mit einer optimali
sierten Amplitude periodisch erfolgen.
Das Lichtdurchlaßfenster 33 der Flüssigkristallanord
nung kann mit besonders großer Flexibilität erzeugt
werden, wenn die Flüssigkristallanordnung eine Flüssig
kristallmatrix mit einer hohen Bildpunktzahl ist. Je
nach der Ansteuerung der Flüssigkristallanordnung 32
über eine Steuerleitung 34 hat das Lichtdurchtrittsfen
ster eine definierte Form und Position. Die Steuer- und
Auswerteschaltung 11 kann dabei so ausgestaltet sein,
daß sie ein Steuersignal für die Form und die jeweilige
Position des Lichtdurchlaßfensters 33 erzeugt. Außerdem
können auch gleichzeitig mehrere Lichtdurchlaßfenster
33 vorgesehen sein. Die Positionsveränderung für einen
Wellenlängenvorschub ist kontinuierlich oder mit Sprün
gen durchführbar.
Über das Steuersignal auf der Leitung 34 ist es dabei
insbesondere möglich, die in Fig. 4 dargestellten For
men für Lichtdurchlaßfenster 33 zu erzeugen. Wenn je
nach der Lage des Lichtdurchlaßfensters 33 eine vom
geraden Eintrittsspaltbild abweichende Geometrie er
zeugt wird, ist es möglich, optische Fehler, insbeson
dere Astigmatismusfehler von Monochromatorbauteilen
z. B. Konkavgittern oder Konkavspiegel zu korrigieren.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn die vom gera
den Schlitzspaltbild abweichende Geometrie des Licht
durchlaßfensters 33 und damit der Leuchtfläche eine
Funktion der Auslenkung oder Position ist.
Während bei den Ausführungsbeispielen gemäß Fig. 1 und
2 eine Wellenlängenmodulation durch ein laterales Ver
schieben des optisch wirksamen Eintrittsspaltes er
folgt, ist es wie in Fig. 3 veranschaulicht auch mög
lich, einen fixierten Eintrittsspalt 35 vorzusehen und
in der Austrittsebene eine Flüssigkristallanordnung 32
anzuordnen, deren Lichtdurchlaßfenster als Austritts
spalt dient und durch eine Verschiebung quer zum dis
pergierten fokussierten Licht 18 eine Wellenlängenmodu
lation des den Meßgasraum 20 durchquerenden Lichtes
gestattet. Bei einem großflächigen Meßdetektor 23 ist
auch ein Wellenlängenvorschub mit Hilfe der Flüssigkri
stallanordnung 32 als Austrittsspalt möglich. Als
Lichtquelle dient eine Glühlampe 40 mit einem Hohlspie
gel 41. Die Flüssigkristallanordnung 32, insbesondere
eine Flüssigkristallmatrix wird von der Steuer- und
Auswerteschaltung 11 über eine Ansteuereinheit 42 ge
steuert.
Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele gestatten
die Realisierung hoher Modulationsfrequenzen und damit
einen schnellen Spektralvorschub sowie einen schmalban
digen Nachweis der Meßsignale mit der Lock-in-Technik
zur Erzielung eines besonders hohen Signal/Rausch
verhältnisses. Außerdem können gleichzeitig für mehrere
Spektrallinien gewobbelte Wellenlängen erzeugt und
ausgewertet werden.
Claims (10)
1. Derivativ-Spektrometer mit einer breitbandigen
Lichtquelle, einem Monochromator, einem Meßgasraum,
einem an eine Steuer- und Auswerteschaltung angeschlos
senen Meßdetektor und einer den Lichtweg und damit die
Lichtwellenlänge variierenden Einrichtung, da
durch gekennzeichnet, daß die
Einrichtung (1, 2, 32) eine Lichtquelle oder Lichtblen
de ist, deren Position elektronisch (12, 34) veränder
bar ist.
2. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (1) eine Elek
tronenstrahlröhre (2) ist, deren Leuchtschirm (4) in
der Eintrittsebene des Monochromators (31) angeordnet
ist.
3. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Elektronenstrahlröhre (2) an
eine Ablenk- und Steuereinheit (5, 7) angeschlossen
ist, mit deren Hilfe auf dem Leuchtschirm (3, 4) eine
spaltförmige Leuchtfläche hin- und herbewegbar ist.
4. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet, daß der Eintrittsspalt des Mo
nochromators um ein Vielfaches breiter als dessen Aus
trittsspalt (19) ist.
5. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Monochromator (31) in seiner
Eintritts- oder Austrittsebene eine Flüssigkristal
lichtventilanordnung (32) zur Steuerung des Lichtweg
verlaufs aufweist.
6. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Monochromator (31) in seiner
Eintrittsebene einen durch eine Glühlampe (40) beleuch
teten Eintrittsspalt (35) und in seiner Austrittsebene
eine Flüssigkristallmatrix (32) aufweist.
7. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Monochromator (31) in der Ein
trittsebene eine Flüssigkristallmatrix (32) aufweist,
die als Eintrittsspalt ausgebildet ist und durch eine
breitbandige flächenhafte Leuchtquelle (30) beleuchtet
ist.
8. Derivativ-Spektrometer nach einem der Ansprüche 5
bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Flüssigkristal
lichtventil als Flüssigkristallmatrix (32) mit einem in
seiner Lage und Form veränderbaren Lichtdurchlaßfenster
(33) ausgebildet ist.
9. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß das Lichtdurchlaßfenster (33)
schlitzförmig ist.
10. Derivativ-Spektrometer nach Anspruch 9, dadurch
gekennzeichnet, daß das schlitzförmige Lichtdurchlaß
fenster (33) zum Korrigieren optischer Fehler von Kom
ponenten des Spektrometers (31) in einer Breite und/
oder Krümmung elektronisch gesteuert entsprechend der
jeweiligen Position im Lichtweg anpaßbar ist.
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