DE4123286A1 - Vorrichtung zur behandlung von kristallinem siliziumdioxid-granulat - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Behandlung von kristallinem Siliziumdioxid-Granulat zur anschlies­ senden Verwendung als Granulat für die Produktion von hochwertigem Quarzglas, insbesondere für Anwendungen der optischen und der Halbleiterindustrie sowie zur Oberflä­ chenreinigung, bei der das Granulat in einer starken Säure von seinen Verunreinigungen befreit wird.

Für die Oberflächenbehandlung und zum Herauslösen von Einschlüssen hat sich schon seit längerem eine Behand­ lung mit Flußsäure bewährt. Hierbei werden verdünnter Flußsäure zur Erhöhung der Protonenkonzentration oft auch andere mineralische Säuren zugesetzt. Mit derarti­ gen Säuregemischen werden dann die Granulatkörner be­ handelt, wobei die Säuren die unerwünschten Einschlüsse auflösen und zu anderen Stoffen, insbesondere Kiesel­ säure umwandeln. Diese werden in der Säure gelöst und mit ihr forttransportiert. Höhere Temperaturen während der Behandlung führen dabei zu einer Beschleunigung der Reaktionen.

Bei dem Entfernen von Einschlüssen in Granulat kann die­ se Methode insbesondere dann angewendet werden, wenn die Einschlüsse in einer Ebene oder zumindest annähernd in einer Ebene liegen und diese Ebene eine Öffnung zur Kornoberfläche hat. Ein Verfahren, das eine derartige Behandlungsmethode vorschlägt, wird in dem norwegischen Patent 1 44 520 beschrieben.

Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird jedoch keine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorgeschla­ gen. Es muß daher davon ausgegangen werden, daß die Be­ handlung in einfachen Behältern stattfindet. Dies hat den großen Nachteil, daß während des relativ zeitrauben­ den Füllvorgangs bereits mit einem Teil des eingebrach­ ten Granulats nicht völlig kontrollierte Reaktionen (Reaktionswärmeüberschuß) stattfinden, und die Säure deshalb nicht mehr für die gesamte Charge die gleichen Bedingungen liefert, so daß eine ungleichmäßige Behand­ lung die Folge ist.

Weiter ist eine Gegenstrom-Spül-Vorrichtung, wie sie dem Anmelder bereits bekannt ist, bei der ein Strom von frischer Säure gegen die Fortbewegungsrichtung des Gra­ nulats gerichtet ist, mit einem großen Nachteil behaf­ tet, da immer die am weitesten verbrauchte, mit Abbau­ produkten beladene Säure zuerst auf neues Granulat trifft, und dort aufgrund ihrer Verbrauchtheit nur un­ vollkommen ihren Zweck erfüllen kann, gleichzeitig aber der später auch auf dieses Granulat treffenden frische­ ren Säure erschwert, sofort mit den Einschlüssen in Kon­ takt zu treten. Die alte Säure, die wenig Nutzen brach­ te, muß erst verdrängt werden. Dadurch müssen Einwirk­ zeiten und Prozeßvorgänge erheblich verlängert werden, was kostenträchtig ist. Auch verschlechtern sich dadurch das Verhältnis der entfernten Einschlüsse zu dem aufge­ lösten Siliziumdioxid-Granulat erheblich.

Aufgabe des vorliegenden Verfahrens ist es nun, eine Vorrichtung zu schaffen, die einer in einem gattungsge­ mäßen Verfahren eingesetzten Säure optimale Bedingungen bietet und die vorhandenen Nachteile der bisherigen Vor­ richtung weitestgehend behebt.

Zur Lösung der Aufgabe werden die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruches aufgeführten Merkmale vorge­ schlagen.

Die Schrägstellung des Rohres begünstigt dabei einen Transport und eine Vermischung von Granulat und Säure. Die Eingabe von Säure und Granulat am gleichen Ort er­ möglicht es zusätzlich, daß frische Säure auf die vorher noch nicht benetzten Oberflächen des Granulats auftrifft und in noch freie Kapillarkanäle zu den verunreinigenden Einschlüssen eindringt. Die Fließgeschwindigkeiten von Granulat und Säure können dabei unterschiedlich gewählt werden. Es ist denkbar, das das Granulat unter der Säure schneller rutscht, oder die Säure schneller über das langsam rutschende Material fließt. Eine Relativge­ schwindigkeit wäre zur besseren Verwirbelung u. U. vor­ teilhaft.

Die in den Unteransprüchen enthaltenen Merkmale kenn­ zeichnen dabei vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrich­ tung.

Weitere Merkmale und Vorteile der Vorrichtung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung in der anhand einer Zeichnung die Vorrichtung näher beschrieben wird.

Dabei zeigt die in der einzigen Figur enthaltene Prin­ zipskizze die Vorrichtung mit ihrem zentralen Bestand­ teil, dem schräggestellten Rohr 3, in das kristallines Siliziumdioxidgranulat mittels der Zufuhreinrichtung 1 und Säuremischung mittels der Zufuhreinrichtung 2 je­ weils am oberen Ende des Rohres eingegeben wird, so daß immer frische Säure mit unbehandelten frischem Silizium­ dioxid in Kontakt kommt.

Das Gemisch aus Säure und kristallinem Siliziumdioxid fließt bzw. rutscht langsam das schräggestellte Rohr 3 hinunter, wobei der Transport des Gemisches im Rohr durch Rüttler, Schnecken, Drehen des Rohres, etc. unter­ stützt werden kann.

Damit wird gleichzeitig eine gute Durchmischung des Säure-Siliziumdioxidgemisches unterstützt. Die bei der Lösung des Siliziumdioxides entstehende Reaktionswärme wird vorteilhafterweise durch Kühlschlangen ab- und ei­ nem Wärmetauscher zugeführt, der damit die frische Säu­ remischung vor Eintritt in das Rohr 3 vorwärmen kann.

Unterstützt durch den hier beispielsweise vorgesehen Rüttler 4 wird das kristalline Siliziumdioxid nach der Reaktion vorteilhafterweise in einem Auffangbehälter 16 am untere Ende des Rohres aufgefangen, während die ver­ brauchte Säuremischung über ein Steigrohr 10 in einen Sammelbehälter 11 fließt. Das Steigrohr 10 ist dabei so ausgelegt, daß die Zufuhreinrichtung 1 des kristallinen Siliziumdioxides immer oberhalb des Flüssigkeitsspiegels liegt.

Das mit einem Rest an Säuremischung versetzte kristalli­ ne Siliziumdioxid vom Auffangbehälter 16 setzt sich in eine Kammer zwischen den Schiebern 5 und 8 ab, die einen zwischen ihnen befindlichen Raum abdichten. Die seitli­ che Kammerwand enthält feine Löcher, durch die von der einen Seite von einer Wasserzufuhreinrichtung 6 Wasser zur Spülung des Granulats hineingedrückt wird, welches auf der anderen Seite von einer Wasserabführeinrichtung 7 über ein Ventil ebenfalls in den Sammelbehälter 11 für verbrauchte Säure fließt. Nach der Spülung des kristal­ linen Siliziumdioxides wird das Ventil an der Seite 7 geschlossen und der Schieber 8 geöffnet und durch die Wasserzufuhreinrichtung 6 das kristalline Siliziumdioxid in einen Produktbehälter 9 gespült.

Die in einem oder mehreren Sammelbehältern 11 gesammel­ ten noch heißen Wasser-Säuregemische werden einer oder mehreren Destillationsapparaturen 12 zugeführt und dort in Säuremischung und wässrige Kieselsäurelösung ge­ trennt. Die Kieselsäure kann eingedampft und weiter ver­ arbeitet werden, während die gereinigte Säuremischung über einen Behälter 13 einem Säuremischbehälter 14 zuge­ führt wird, wo die richtige Zusammensetzung neu zu ver­ wendender Säure durch Zugabe der einzelnen Komponenten aus verschiedenen Mischhähnen 15 hergestellt wird. Die Erwärmung der Säuremischung kann über Wärmeaustauscher durch Verwendung sowohl des bei der Destillation der verbrauchten Säure als auch des bei der Kühlung des Re­ aktionsrohres anfallenden Kühlwassers erfolgen.

Bisher erfolgt die Behandlung von Siliziumdioxid mit Flußsäure gewöhnlich in Kesseln, in denen das Granulat in die Säure gegeben wird. Bei deren Benutzung treten jedoch ungleichmäßige Ergebnisse infolge mangelnder Ho­ mogenität der Säure auf, die zu Qualitätsschwankungen innerhalb einer Charge führen. Es ist daher vorteilhaft, Quarz und frische Säure gleichzeitig zuzusetzen. Durch die hier aufgezeigte Vorrichtung lassen sich dabei alle Prozeßparameter einzeln einstellen und kurzzeitig nach­ regulieren. Dies ist in der bisherigen Kesseltechnologie nicht möglich.

Die Rückgewinnung der Abwärme und der verbrauchten Säure ist sowohl aus ökonomischer wie aus ökologischer Sicht wünschenswert, und bei diesem Verfahren möglich. Als Beiprodukt fällt noch kristalline Kieselsäure an, wenn man der verbrauchten Säure in Destillationageräten ihre Abbauprodukte entzieht.

Claims (8)

1. Vorrichtung zur Behandlung von kristallinem Sili­ ziumdioxid-Granulat zur anschließenden Verwendung als Granulat für die Produktion von hochwertigem Quarzglas, insbesondere für Anwendungen in der optischen und der Halbleiterindustrie sowie zur Oberflächenreinigung, bei der das Granulat in einer starken Säure von seinen Ver­ unreinigungen befreit wird, gekennzeichnet durch ein schräg gestelltes Rohr (3), in dessen oberen Be­ reich eine Zufuhreinrichtung für Granulat (1) und Säure (2) vorgesehen ist, so daß eine Mischung aus Granulat und unverbrauchter Säure langsam im Rohr (3) heruntergleitet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch an das Rohr (3) angesetzte, das Granulat mit der Säure vermischende und in eine Herabgleitbewegung versetzende Rüttler (4).

3. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprü­ che, gekennzeichnet durch in dem Rohr vorgesehene, das Granulat mit der Säure vermischende und das Granulat transportierende Schnecken.

4. Vorrichtung nach einem der vorangegangenen Ansprü­ che, gekennzeichnet durch eine das Rohr (3) um seine Längsachse verdrehende Einrichtung.

5. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Wärmetauscher mit einem wär­ meaufnehmenden Element am Reaktionsrohr und einem wär­ meabgebenden Element an der Zufuhreinrichtung (2) für frische Säure, so daß die neu hinzugeführte Säure mit der Reaktionswärme vorgewärmt werden.

6. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Auffangbehälter (16) für Granulat am unteren Ende des schräggestellten Rohres (3), der mit einem Steigrohr (10) für verbrauchte Säure versehen ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (5, 6, 7 und 8) zum Spülen des Granulats, die aus einer Kammer besteht, die mit wenigstens einer Verschlußeinrichtung (5, 8) zum dichten Abschluß gegen den Auffangbehälter (16) versehen ist, und eine Wasserzufuhr- (6) und Abfuhrein­ richtung (7) besitzt.

8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Destillationsvorrichtung (12, 13) für die verbrauchte Säure.