DE4117316C2 - Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Teilchen einer Keramikteilchenverstärkung in einer Aluminiumlegierung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Teilchen einer Keramikteilchenverstärkung in einer Aluminiumlegierung.

Da die mechanischen und physikalischen Eigenschaften von Metallmatrix-Verbundwerkstoffen mit Partikelverstärkung ganz entscheidend vom prozentualen Anteil an verstärkender Phase und deren Verteilung bestimmt werden, ist es für alle Anwender die­ ser Materialien von wesentlicher Bedeutung, eine gleichmäßige Verteilung der Teilchen im Werkstück sicherzustellen. SiC-Teil­ chen beispielsweise sind schwerer als eine Aluminiumschmelze und neigen daher dazu, sich abzusetzen und am Tiegelboden anzurei­ chern. Außerdem werden die Teilchen bei der gegebenen Legierung während des Erstarrungsvorganges bei langsamer Erstarrung von den Primäraluminiumdendriten in die interdendritischen Zwischen­ räume gedrängt, ein Phänomen, das als "Partikelseigerung" be­ zeichnet wird. Die Sedimentationseffekte im Schmelztiegel können durch ständiges Rühren, die Effekte der Partikelseigerung durch rasches Abkühlen vermieden werden. Für die Qualitätssicherung bedeutet dies jedoch, daß zwei Kontrollen notwendig sind, eine bezüglich des Volumenanteils vor dem Abguß im Schmelztiegel und eine zweite bezüglich der Verteilung der Teilchen nach der Er­ starrung am Gußstück.

Seit geraumer Zeit ist man daher weltweit bemüht, diese Probleme zu lösen, hat dabei aber das Hauptaugenmerk vorwiegend der Endkontrolle, also dem festen Zustand gewidmet. Die Ermitt­ lung des Anteiles an verstärkender Phase wurde dabei bislang auf metallographischem Wege vorgenommen, d. h. unter Anwendung der Methoden der quantitativen Metallographie (D. van Hille, S. Bengtsson, R. Warren, Quantitative Metallographic Study of Fibre Morphology in a Short Alumina Fibre Reinforced Aluminium Alloy, Matrix Composites Sci. and Tech., vol 35, 1989, 195-206). Der Aufwand für eine solche Bestimmung ist freilich ziemlich groß, jedoch kann sie mit einer generellen Gefügecharakterisierung verbunden werden und liefert auch Angaben über die Verteilung der Teilchen.

Als zerstörungsfreie und gleichzeitig billige Bestimmungs­ methode bietet sich die Dichteprüfung an, die es aufgrund der unterschiedlichen Dichte der Bestandteile (z. B. Al: 2,7 g/cm³, Si: 3,3 g/cm³) erlaubt, über eine einfache Umrechnung den Teil­ chengehalt zu ermitteln. Nachteilig erweist sich hier die ex­ treme Empfindlichkeit gegenüber feinsten Poren oder Luftein­ schlüssen, weshalb sich dieses Verfahren als ungenau erwies. Erfolgreich wurde die Messung des elektrischen Widerstandes des Verbundwerkstoffes zur Bestimmung des Teilchengehalts herangezo­ gen (D. E. Hammond, Nondestructive Testing of Aluminium Composi­ te Castings, AFS Casting Congress, Detroit, 21.-24.4.1990). Mit Hilfe einer Sonde kann sowohl im festen als auch im flüssigen Zustand der Teilchengehalt bestimmt werden. Dabei ergab sich ein linearer Zusammenhang zwischen elektrischem Widerstand und der Menge an anwesenden Keramikteilchen.

Aus der DE-OS 21 20 932 ist es grundsätzlich bekannt, daß der Unterkühlungsgrad einer Schmelze vom Gehalt an in der Schmelze vorhandenen Kristallkeimbildnern abhängig ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Ermittlung des Gehalts an Teilchen einer Keramikteilchenverstärkung in einer Aluminiumlegierung anzugeben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 oder 2 gelöst. Bislang wurde der Verlauf von Abkühlkurven zur Beurteilung der Kornfeinung von Legierungen herangezogen. Es ist das Verdienst der Erfindung, erkannt zu haben, daß der zeitliche Abstand zwischen den auf den Ästen mit negativer Steigung gelegenen Wendepunkten der Abkühl­ kurve bei sonst gleichen Versuchsbedingungen in einem ein­ deutigen Zusammenhang mit dem Gehalt an Teilchen der Keramikteilchenverstärkung in der Aluminiumlegierung steht, so daß aus diesem zeitlichen Abstand auf den Teilchengehalt geschlossen werden kann.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung näher beschrieben. Auf dieser zeigt

Fig. 1 die Prinzipdarstellung einer Abkühlkurve mit Unter­ kühlung und nachfolgendem Temperaturanstieg,

Fig. 2 im Vergleich Abkühlkurven einer unverstärkten und einer mit 15% SiC-verstärkten Al-Legierung AlSi7Mg, und

Fig. 3 den Zusammenhang zwischen der Größe a und dem Teil­ chengehalt in der SiC-teilchenverstärkten Al-Legierung AlSi7Mg.

Fig. 1 stellt die prinzipielle Temperatur/Zeit-Kurve für die Abkühlung einer Aluminiumlegierung aus der Schmelze dar, wie man sie erhält, wenn man mit Hilfe eines Thermoelements die Temperatur der in einem Tiegel befindlichen Schmelze in Abhän­ gigkeit von der Zeit mißt.

Die Kurve zeigt eine Unterkühlungsphase, bis bei T_u die Erstarrung mit nachfolgender Erwärmung auf To durch freiwerdende Erstarrungswärme einsetzt. Der zeitliche Abstand zwischen den beiden auf den abfallenden Ästen liegenden Wendepunkten der Kurve, oder anders ausgedrückt der größte zeitliche Abstand, in dem die zwischen T_o und T_u liegende Mitteltemperatur T_m auf­ tritt, ist bei sonst gleichen Versuchsbedingungen abhängig von einem Teilchengehalt in der Legierung. Dies liegt neben dem Einfluß, den diese Teilchen auf die metallographische Struktur der Matrix haben können, und ihrer möglichen Wirkung als die Unterkühlungsphase verkürzende Erstarrungskeime vor allem daran, daß der Volumenanteil der Schmelze und damit die freiwerdende Erstarrungswärme proportional zum Volumenanteil der Teilchen abnimmt.

Ebenso korrelieren auch die genannte untere und obere Tem­ peratur T_u bzw. T_o der Primärerstarrung - wenn auch nicht so gut - mit dem Teilchengehalt in der Legierung, so daß auch diese Werte zur Bestimmung des Teilchengehalts herangezogen werden können.

Fig. 2 zeigt im Vergleich die Abkühlungskurve für eine Probe aus einer AlSi7Mg vergleichbaren Aluminiumlegierung ohne Teilchenverstärkung (gestrichelte Kurve) und für die gleiche Aluminiumlegierung mit einem Zusatz von 15 Vol.% SiC (durchge­ hende Linie).

Es ist klar ersichtlich, daß der Abstand a bei der ver­ stärkten Legierung deutlich kürzer ausfällt als bei der unver­ stärkten Legierung. Dies, wie bereits erwähnt, weil nach Maßgabe des Volumens der vorhandenen Teilchen weniger Erstarrungswärme, die proportional der erstarrenden Masse ist, frei wird, wodurch der Temperaturanstieg reduziert wird. Hinzu kommt, daß ein Teil der anwesenden Teilchen (Feinanteil im Größenspektrum) als Keime wirken können, so daß auch die Unterkühlung vor dem Einsetzen der Primärerstarrung reduziert ist. Beide Effekte wirken im Sinne einer Verringerung der Temperaturdifferenz zwischen T_o und T_u und damit auch im Sinne einer Verkürzung der Zeitdifferenz a.

Auffällig ist im übrigen auch, daß bei der teilchenver­ stärkten Legierung das absolute Temperaturniveau der Primärer­ starrung erhöht ist und die Suspension scheinbar bei einer höhe­ ren Temperatur zu erstarren beginnt, als sie es dem Phasendia­ gramm zufolge sollte. Erklärbar ist diese Erscheinung durch ein inhomogenes Temperaturfeld in der erstarrenden Schmelze, bedingt durch unterschiedliche Wärmekapazitäten von Aluminium und SiC- Teilchen. Während der Abkühlung des Verbundwerkstoffes entstehen dadurch lokale Unterschiede, d. h. die Teilchen werden eine ge­ ringfügig höhere Temperatur aufweisen als die umgebende Matrix. Da sich bei der Temperaturmessung der gemessene Wert aus z. B. 15% der Temperatur der Teilchen und 85% der Temperatur der Matrix zusammensetzt, beginnt diese scheinbar bei höherer Tempe­ ratur zu erstarren.

Nimmt man nun für eine teilchenverstärkte Legierung die Ab­ kühlkurve auf und mißt in dieser den Abstand a aus, so läßt sich über diesen Abstand anhand einer Eichkurve der zugehörige Teil­ chengehalt ermitteln.

Die Eichkurve wiederum erhält man beispielsweise, indem mit Proben unterschiedlicher aber bekannter Teilchengehalte bei sonst gleichen und mit den für die Messung von Proben unbekann­ ten Teilchengehalts übereinstimmenden Versuchsbedingungen die Abkühlkurven aufgenommen und daraus die Abstände a bestimmt werden.

Sinngemäß das gleiche gilt auch für die Bestimmung des Teilchengehalts aus T_u und T_o.

Gemäß der beschriebenen Ausführungsform wurden alle Proben bei 700°C Schmelzentemperatur in Croning-Tiegeln mit einem Volu­ men von 38 cm³ gegossen. Die Abkühlkurven wurden mit Ni-CrNi Thermoelementen gemessen und auf einem Datalogger aufgezeichnet. Vor dem Vergießen wurde durch gezieltes Rühren in einem stufen­ los regelbaren Rührwerk in Schutzgasatmosphäre eine gleichmäßige Verteilung der Teilchen in der Schmelze erzeugt. Um geeignete Abgüsse unterschiedlicher Teilchengehalte herstellen zu können, wurde dann vor dem Abschöpfen der Probe den Teilchen Zeit gelas­ sen, sich abzusetzen. Auf diese Weise sind verschiedene Teil­ chengehalte leicht einstellbar. Zur Gewinnung der Eichkurve werden Abkühlkurven aufgenommen, die Werte a ausgemessen und der zugehörige Teilchengehalt nach dem Erstarren bildanalytisch bestimmt. Zur Messung einer Probe wird deren Abkühlkurve im gleichen Tiegel, bei gleicher Menge und auch sonst gleichen Umgebungsbedingungen aufgenommen, der Abstand a gemessen und aus der Eichkurve der zugehörige Teilchengehalt abgelesen.

Claims (3)

1. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Teilchen einer Keramikteilchenverstärkung in einer Aluminiumlegierung, bei welchem die Schmelze in einem Tiegel bis zur Erstarrung abgekühlt und die Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit gemessen wird, die Zeitdifferenz zwischen Durchgängen der Temperatur durch die auf den Ästen mit negativer Steigung gelegenen Wendepunkte der Abkühlkurve festgestellt wird, und der Teilchengehalt anhand des über eine Eichmessung für die jeweiligen Versuchsbedingungen gewonnenen Zusammenhangs zwischen Zeitdifferenz und Teilchengehalt ermittelt wird.

2. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts an Teilchen einer Keramikteilchenverstärkung in einer Aluminiumlegierung, bei welchem die Schmelze in einem Tiegel bis zur Erstarrung abgekühlt und die Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit gemessen wird, die Minimumtemperatur (T_u) der Unterkühlungsphase oder die höchste Temperatur (T_o) nach dem Minimumdurchgang festgestellt wird, und daß der Teilchengehalt anhand des über eine Eichmessung für die jeweiligen Versuchsbedingungen gewonnenen Zusammenhangs zwischen dieser Temperatur und dem Teilchengehalt ermittelt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß zur Messung ein bestimmtes Volumen der Schmelze in einen Croning-Tiegel gegossen und die Temperatur mittels eines Thermoelements gemessen wird.