DE4111056A1 - Verfahren zur kontrolle des feuchtigkeitsgehalts eines siliciumdioxid- bzw. kieselsaeurepulvers - Google Patents

Verfahren zur kontrolle des feuchtigkeitsgehalts eines siliciumdioxid- bzw. kieselsaeurepulvers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts eines Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäu­ repulvers. Die Erfindung betrifft insbesondere ein einfa­ ches Verfahren zur Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts eines Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers durch Kontaktieren eines in einem Fluid strömenden Siliciumdioxid- bzw. Kie­ selsäurepulvers mit Wasserdampf in einem Gefäß, das bei ei­ ner Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Wasserdampfes gehalten wird.
Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver werden in weitem Ausmaß als Additive für Kautschuke, Anstrichfarben etc. verwendet. Das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver wird üblicherweise durch ein Naßverfahren, bei dem ein Alkalisi­ likat mit einer Mineralsäure neutralisiert wird, oder ein Trockenverfahren, bei dem ein halogeniertes Silan in einer Flamme zersetzt wird, erhalten. Das nach dem erstgenannten Verfahren erhaltene Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver wird auch als hydratisierte Kieselsäure bezeichnet und es stellt ein Produkt dar, das gewöhnlich einen Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt von 2 bis 6% hat. Da jedoch das Produkt in einem nassen Zustand erhalten wird, ist es üblicherweise notwendig, den Feuchtigkeitsgehalt durch ein Trockenverfah­ ren so weit wie möglich zu senken. Demgegenüber wird das nach dem letztgenannten Verfahren erhaltene Siliciumdioxid­ bzw. Kieselsäurepulver als pyrogenes Siliciumdioxid bzw. pyrogene Kieselsäure bezeichnet, und es handelt sich um ein inhärent nichthydratisiertes Siliciumdioxid.
Da das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver eine erhebli­ che Adsorptionsfähigkeit für Wasser hat, adsorbiert es in einer Umgebungsatmosphäre Feuchtigkeit und wird als techni­ sches Produkt mit einem bestimmten Feuchtigkeitsgehalt ent­ sprechend der Lagerungsumgebung und dem Lagerungszustand des Produkts ausgeliefert. Bislang ist man davon ausgegan­ gen, daß, je höher der Feuchtigkeitsgehalt ist, desto uner­ wünschter das Produkt bezüglich seiner Eigenschaften ist. Es sind daher Anstrengungen unternommen worden, um den Feuchtigkeitsgehalt zu minimieren. Bei dem pyrogenen Sili­ ciumdioxid handelt es sich inhärent um ein nichthydrati­ siertes Siliciumdioxid, und es wurden daher Anstrengungen unternommen, um seine Hydratisierung so weit wie möglich zu verhindern. Dies aufgrund der Annahme, daß das Produkt um so besser ist, je niedriger der Feuchtigkeitsgehalt ist, oder aus dem Grund, daß bei der Dispergierung von pyrogenem Siliciumdioxid in einem Harz als Füllstoff die Befeuchtbar­ keit zwischen einer in dem Harz anwesenden lipophilen Gruppe und dem in der Oberfläche des Siliciumdioxids ent­ haltenen Wasser schlecht ist. Tatsächlich agglomeriert py­ rogenes Siliciumdioxid beim Kontakt mit einer großen Menge von Wasser oder Nebel unter Bildung eines griesförmigen Produkts und unter Verschlechterung seiner Eigenschaften. Demgemäß ist eine Kontaktierung des Produkts mit Wasser vermieden worden.
Im Hinblick auf den beschriebenen technischen Hintergrund wurden bislang keine Anstrengungen unternommen, den Feuch­ tigkeitsgehalt eines Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepul­ vers durch Kontaktierung des Siliciumdioxid- bzw. Kiesel­ säurepulvers mit Feuchtigkeit positiv zu kontrollieren, noch wurden entsprechende Untersuchungen durchgeführt.
Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver findet verschiedene Anwendungszwecke. Es ist gefunden worden, daß, wenn das Si­ liciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver als Füllstoff für Harze verwendet wird, beispielsweise bei vorhergehender Oberflächenbehandlung mit einem Oberflächen-Behandlungsmit­ tel, wie Methylsilan oder einem Silan-Kupplungsmittel, ein gegebener Feuchtigkeitsgehalt die Reaktivität mit dem Ober­ flächen-Behandlungsmittel verbessert und zum Erhalt guter Ergebnisse führt. Es besteht daher ein Bedarf nach einer Technik zur Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts eines Sili­ ciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers, bei der die Bildung von griesartigen Produkten verhindert werden kann.
Es wurden nun ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt, um eine Technik zu entwickeln, bei der einem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver positiv ein beliebiger Feuchtig­ keitsgehalt verliehen werden kann, ohne daß die Eigenschaf­ ten verschlechtert werden. Dabei wurde überraschenderweise festgestellt, daß einem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulver ein beliebiger Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt ver­ liehen werden kann, ohne daß die Eigenschaften verschlech­ tert werden, wenn Wasserdampf verwendet wird und das Sili­ ciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit dem Wasserdampf bei einer Temperatur kontaktiert wird, die niedriger ist als die Kondensationstemperatur des Wasserdampfes.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzu­ stellen, bei dem einem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepul­ ver ein beliebiger Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt verlie­ hen werden kann, ohne daß dessen Eigenschaften verschlech­ tert werden.
Dieses Verfahren soll technisch einfach durchführbar sein, und der gewählte Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt soll dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver während des Trans­ ports des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers durch Luft verliehen werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts eines Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein in einem Fluid strömendes Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit Wasserdampf in einem Gefäß kontaktiert, das bei einer Temperatur unterhalb der Konden­ sationstemperatur des Wasserdampfes gehalten wird.
Ein erfindungsgemäß in Betracht gezogenes Material ist ein Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver. Das Herstellungs­ verfahren für das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver ist keinen besonderen Beschränkungen unterworfen. Tatsäch­ lich kann das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver durch ein Naß- oder Trockenverfahren hergestellt werden. Jedoch zeigt ein nach dem Trockenverfahren erhaltenes Siliciumdi­ oxid- bzw. Kieselsäurepulver fast ohne Feuchtigkeitsgehalt, d. h. pyrogenes Siliciumdioxid bzw. pyrogene Kieselsäure, die erfindungsgemäßen Effekte am stärksten.
Das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver wird erfindungs­ gemäß in einen in einem Fluid strömenden Zustand gebracht, um beim Kontakt mit dem Wasserdampf den Feuchtigkeitsgehalt gleichförmig zu verleihen. Da das Siliciumdioxid- bzw. Kie­ selsäurepulver eine niedrige Schüttdichte von zum Beispiel 0,02 bis 0,4 g/ml hat, kann es durch Einblasen von Luft leicht in den im Fluid strömenden Zustand überführt werden. Der im Fluid strömende Zustand kann auch mit anderen Gasen, zum Beispiel Stickstoff, Kohlendioxid und Wasserdampf, er­ zielt werden. Demgemäß ist eine Verfahrensweise anwendbar, bei der Wasserdampf mit Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulver, das durch diese Gase in im Fluid strömenden Zustand gehalten wird, bei den nachstehend beschriebenen Bedingun­ gen kontaktiert wird. Bei einer technisch bevorzugten Ver­ fahrensweise wird die Erfindung in der Pipeline in der Mitte zwischen der Herstellungsstufe des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers und der Austragung des Produkts durchgeführt. Wenn ein Lagerungssilo des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers vorhanden ist, dann ist es zweck­ mäßig, das erfindungsgemäße Verfahren in der Transportpipe­ line für das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver durch Luft in der Mitte zwischen der Herstellungsstufe des Sili­ ciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers und dem Lagerungssilo oder in der Mitte zwischen dem Lagerungssilo und der Aus­ tragung des Produkts durchzuführen. Der im Fluid strömende Zustand kann auch durch Anwendung eines Wirbelschichtbetts erhalten werden.
Bei der erfindungsgemäßen Kontaktierung des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers mit dem Wasserdampf muß die Tempe­ ratur im Inneren des Gefäßes, in dem der Kontakt bewerk­ stelligt wird, niedriger gehalten werden als die Kondensa­ tionstemperatur des Wasserdampfes. Die Temperatur im Inne­ ren des Gefäßes variiert mit dem Teildruck des Wasser­ dampfes und den Bedingungen des Gefäßes. Jedoch kann eine Temperatur, die niedriger ist als die Kondensationstempera­ tur des Wasserdampfes, leicht ausgewählt werden. Es ist zweckmäßig, sie im Bereich von 20 bis 90°C auszuwählen. Es wird bevorzugt, die genannte Temperatur im obigen Bereich so niedrig wie möglich einzustellen, da in diesem Fall Was­ serdampf mit niedrigerem Druck verwendet werden kann und der Feuchtigkeitsgehalt, der relativ zu der eingespeisten Wasserdampfmenge dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver verliehen wird, wirksam verwendet werden kann.
Der Wasserdampf ist in einer technischen Anlage leicht ver­ fügbar. Es ist üblicherweise zweckmäßig, Wasserdampf mit einem Überdruck von 1 bis 30 kp/cm2 auszuwählen.
Bei der Festlegung der Kontaktierungsbedingungen für das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit dem Wasserdampf kann die Menge des Kondenswassers leicht aus den Werten des Dampfdruckes des Wasserdampfes und der gegebenen Temperatur errechnet werden. Der dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulver erfindungsgemäß verliehene Wasser- bzw. Feuchtig­ keitsgehalt kann auf der Basis der kondensierten Wasser­ dampfmenge leicht errechnet werden. Konsequenterweise kann der dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver verliehene Feuchtigkeitsgehalt beliebig eingestellt werden, indem der Typ des Wasserdampfes, dessen Menge und die Kontaktbedin­ gungen, beispielsweise die Kontakttemperatur, eingestellt werden. Im Hinblick auf die Verhinderung einer Verschlech­ terung der Eigenschaften des Siliciumdioxid- bzw. Kiesel­ säurepulvers ist es in der Technik vorzuziehen, daß dem Si­ liciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver ein Feuchtigkeits­ bzw. Wassergehalt von 10 Gew.-% oder weniger verliehen wird. Ein Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt von 0,5 bis 2,0 Gew.-% ist im Falle von pyrogenem Siliciumdioxid mehr be­ vorzugt. Im Falle eines durch ein Naßverfahren hergestell­ ten Siliciumdioxids ist es zweckmäßig, den Feuchtigkeits- bzw. Wassergehalt auf 4 bis 8 Gew.-% einzustellen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann beim Kontakt zwi­ schen dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver und dem Wasserdampf eine gleichförmige Adsorption von Wasser in ziemlich kurzer Zeit, d. h. weniger als mehreren Sekunden, erforderlichenfalls weniger als 1 Sekunde, erzielt werden. Es besteht keine Notwendigkeit, eine spezielle Vorrichtung für die Kontaktierung des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulvers mit dem Wasserdampf vorzusehen. Die Kontaktierung kann, wie oben ausgeführt, vorteilhafterweise in einem Teil einer Transportpipeline für das Siliciumdioxid- bzw. Kie­ selsäurepulver durchgeführt werden.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein Fließschema, das eine typische Ausfüh­ rungsform der Erfindung zusammen mit einer technischen An­ lage beschreibt, und
Fig. 2 eine vergrößerte Ansicht der Feuchtig­ keits-Kontrollzone der Fig. 1.
Eine gegebene Menge von Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulver wird von einem Fülltrichter 1 durch eine Diaphragma­ pumpe 2 zusammen mit Transportluft 3 transportiert. Luft, die durch einen Wärmeaustauscher 4 erhitzt oder abgekühlt worden ist, wird in eine Luft-Beförderungsleitung 6 einge­ leitet, um die Temperatur des Siliciumdioxid- bzw. Kiesel­ säurepulvers vor der Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts auf eine bestimmte Temperatur während des Transports durch Luft einzustellen. Sodann wird eine gegebene Menge von Wasser­ dampf 7 eingeführt, damit dieser gleichförmig in der Mitte der Luft-Transportleitung 6 dispergiert wird, wodurch in der genannten Leitung eine Kontrollzone 8 für den Feuchtig­ keitsgehalt ausgebildet wird. In dieser Kontrollzone 8 für den Feuchtigkeitsgehalt wird die Temperatur eines nach un­ ten gerichteten Seitenstroms einer Einführungsleitung des Wasserdampfes 7 auf eine gegebene Temperatur der Kondensa­ tion des eingeführten Wasserdampfes 7 eingestellt, um den Feuchtigkeitsgehalt des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulvers zu kontrollieren.
Der Feuchtigkeitsgehalt des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäu­ repulvers wird auf einen gewünschten Wert von 10 Gew.-% oder weniger kontrolliert bzw. eingestellt, indem eine gegebene Menge von Wasserdampf durch eine Methode konden­ siert wird, bei der das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäure­ pulver, das durch Luft transportiert wird, mit dem Wasser­ dampf, der eingespeist wird, kontaktiert und indem die Menge des eingespeisten Dampfes und/oder die Temperatur in der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt kontrolliert wird und indem die resultierende kondensierte Feuchtigkeit von dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver adsorbiert wird. Insbesondere wird technisch ein Verfahren bevorzugt, bei dem nur die Menge des eingespeisten Wasserdampfes kontrolliert wird, indem die Temperatur der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt auf eine fixierte Temperatur eingestellt wird. Bei diesem Verfahren wird die Temperatur der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt auf einen so niedrig wie möglichen Wert eingestellt, wodurch die Menge des eingespeisten Wasserdampfes vermindert werden kann. Weiterhin kann in diesem Fall ein Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit einem gut kontrollierten Feuchtig­ keitsgehalt ohne begleitende Bildung von griesartigen Produkten durch überschüssige kondensierte Feuchtigkeit und ohne eine Verschlechterung der Qualität des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers erhalten werden. Naturgemäß kann die adsorbierte Feuchtigkeit auch durch eine Verfahrens­ weise kontrolliert werden, bei der die Temperatur der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt nach Fixierung der eingespeisten Wasserdampfmenge kontrolliert wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Feuchtigkeits­ gehalt innerhalb einer kurzen Zeit von 1 Sekunde oder weni­ ger gut kontrolliert werden, indem man das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit dem Wasserdampf so kontaktiert, daß der Abstand zwischen der Einführungsleitung des Wasser­ dampfes bis zu der auf einer fixierten Temperatur gehalte­ nen Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt kurz ist. Da­ her ist in diesem Fall ein enger Raum ausreichend. Das Si­ liciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit dem kontrollierten Feuchtigkeitsgehalt wird durch eine Leitung geleitet, in einem Feststoff-Gasseparator 9, wie einem Beutelfilter, von Luft mit hoher Feuchtigkeit abgetrennt, in einer Einrich­ tung 10 gesammelt und zu einem luftdichten Beutel einem La­ gerungstrichter oder einem Tankwagen, wie erforderlich, ge­ leitet. Wie in Fig. 2 gezeigt, ist es zweckmäßig, daß die stromabwärts gelegene Leitung nach dem Passieren durch die Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt, in die der Was­ serdampf eingeführt worden ist, wie erforderlich auf eine höhere Temperatur als diejenige der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt erwärmt oder erhitzt wird, um eine Kon­ densation zu verhindern.
Erfindungsgemäß kann der Feuchtigkeitsgehalt nicht durch übliche Gleichgewichts-Adsorption, sondern durch Adsorption bei Bedingungen der Kondensation von Wasserdampf in Wasser kontrolliert werden, sozusagen also durch eine Kondensa­ tions-Adsorption. Durch eine solche Kondensations-Adsorp­ tion erhaltenes Siliciumdioxid ist überraschenderweise von griesartigen Produkten frei, und es zeigt, wie nachstehend beschrieben, selbst beim Einmischen eines Harzes etc. eine höhere Dispergierbarkeit.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Kontrolle des Feuchtig­ keitsgehalts des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers hat beispielsweise die folgenden Vorteile:
  • 1) Im Vergleich zu herkömmlichen Methoden kann dem Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver leicht ein be­ liebiger Feuchtigkeitsgehalt von 10 Gew.-% oder weni­ ger verliehen werden.
  • 2) Da die kondensierte Feuchtigkeit von dem Silicium­ dioxid- bzw. Kieselsäurepulver unter Ausnützung der Kondensationswirkung des Wasserdampfes adsorbiert wird, kann der Feuchtigkeitsgehalt in einer kurzen Zeit von 1 Sekunde oder weniger kontrolliert werden.
  • 3) Da der Wasserdampf mitten in der Leitung zum Trans­ port des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers durch Luft eingeführt wird, ist die Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt kurz, und der Feuchtigkeitsgehalt kann in einem engen Raum kontrolliert werden. Demgemäß kann der Raumbedarf für die Einrichtung der Feuchtig­ keits-Kontrollzone minimiert werden.
  • 4) Da der Feuchtigkeitsgehalt in einer kontinuierli­ chen Leitung für den Transport des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers durch Luft innerhalb einer kurzen Zeit kontrolliert werden kann, können große Mengen an Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver be­ handelt werden.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Unter Anwendung der in Fig. 1 gezeigten Kontrolleinrichtung für den Feuchtigkeitsgehalt wurde der Feuchtigkeitsgehalt bei REOLOSIL (Warenzeichen für ein pyrogenes Siliciumdi­ oxid, hergestellt von Tokuyama Soda Co., Ltd.) mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 50 mµm kontrolliert.
Pyrogenes Siliciumdioxid (280 kg/h) wurde von einem Förder­ trichter zusammen mit 80 Nm3/h Transportluft transportiert. In eine Transportpipeline für das pyrogene Silciumdioxid wurde Heizluft eingespeist, bevor der Feuchtigkeitsgehalt kontrolliert wurde. Danach wurden 13,8 kg/h Wasserdampf eingeführt. Hierauf wurde unter Aufrechterhaltung der Tem­ peratur der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt auf 53°C der Feuchtigkeitsgehalt kontrolliert. Sodann wurde das pyrogene Siliciumdioxid, das durch die Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt hindurchgeleitet worden war, von dem Gas durch einen Beutelfilter abgetrennt und gesammelt. Die Transportleitung nach der Kontrollzone für den Feuchtig­ keitsgehalt und der Beutelfilter wurden durch den Wasser­ dampf und die Heizluft erwärmt.
Als Ergebnis wurde ein Wert für den Feuchtigkeitsgehalt des gesammelten pyrogenen Siliciumdioxids von 0,90 Gew.-% fest­ gestellt. Der kondensierte Feuchtigkeitsgehalt wurde aus dem Dampfdruck des Wasserdampfes relativ zu der eingespei­ sten Menge von Wasserdampf errechnet. Das Verhältnis von dem gefundenen Wert für den Feuchtigkeitsgehalt zu dem theoretischen Wert betrug 95%, was bedeutet, daß die beiden Werte im wesentlichen übereinstimmen. Der Feuchtigkeitsge­ halt des pyrogenen Siliciumdioxids vor der Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts betrug etwa 0,01% oder weniger.
Vergleichsbeispiel 1
Wasser in Nebelform wurde auf das gleiche pyrogene Siliciumdioxid wie im Beispiel 1 verwendet, auf eine her­ kömmliche Sprüheinrichtung aufgesprüht, wodurch pyrogenes Siliciumdioxid mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,88% er­ halten wurde.
Bewertungstest 1
Bei dem pyrogenen Siliciumdioxid mit kontrolliertem Feuch­ tigkeitsgehalt gemäß Beispiel 1 und dem pyrogenen Silicium­ dioxid mit kontrolliertem Feuchtigkeitsgehalt gemäß Ver­ gleichsbeispiel 1 wurden die Mengen der gebildeten griesar­ tigen Produkte nach dem folgenden Verfahren gemessen, und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammenge­ stellt. Die zur Messung der Mengen der griesartigen Pro­ dukte verwendeten Proben sind die im Beispiel 1 und im Ver­ gleichsbeispiel 1 erhaltenen Produkte. Diese wurden in Alu­ miniumpackungen 30 Tage lang gelagert.
Methode zur Messung der griesartigen Produkte
20 g pyrogenes Siliciumdioxid wurden zu 200 ml Wasser gege­ ben. Die Mischung wurde in einem Homogenmixer (hergestellt von Tokushukika Co., Ltd.) 3 Minuten lang heftig durchge­ mischt. Die resultierende Siliciumdioxid-Suspension wurde durch ein Sieb mit einem Durchmesser von 75 mm und einer Sieb-Öffnungsgröße von 45 µm geleitet. Danach wurde das Sieb durch Durchleiten von Wasser durch die Sieböffnungen mit einer Geschwindigkeit von 2,5 bis 3,0 l/min 3 Minuten lang gewaschen. Das Sieb wurde hierauf in einem Ofen bei 120°C getrocknet, und das Gewicht der auf dem Sieb zurück­ gebliebenen griesartigen Produkte wurde gemessen. Daraus wurde das Gewichtsverhältnis errechnet.
Tabelle 1
Bewertungstest 2
Ein Polyesterharz (155 g) wurde in 25 g Styrol-Monomeren aufgelöst, und die Viskosität der Lösung wurde auf 70 cps eingestellt. Zu der Lösung wurden 1,0 phr Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver gegeben. Das Ganze wurde 2 Stunden lang in einem Homogenmixer bei 10 000 UpM durchgemischt.
Das Gemisch wurde sodann in einem Bad mit konstanter Tempe­ ratur von 25°C 2 Stunden lang stehengelassen. Danach wurde die Viskosität der Styrol-Lösung des das Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver enthaltenden Polyesterharzes bei 60 UpM unter Verwendung eines Rotations-Viskosimeters vom B- Typ gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
Tabelle 2
Beispiele 2 bis 5
Das Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß die transportierte Menge an Siliciumdioxid, die Menge von Transportluft, die Temperatur der Kontrollzone für den Feuchtigkeitsgehalt und die Menge des eingespeisten Wasser­ dampfes gemäß Tabelle 3 variiert wurden. In Tabelle 3 sind weiterhin die Werte für die adsorbierte Feuchtigkeit des pyrogenen Siliciumdioxids, das Verhältnis zwischen gefun­ denem Wert und errechnetem Wert zusammengestellt.
Tabelle 3

Claims (6)

1. Verfahren zur Kontrolle des Feuchtigkeitsgehalts eines Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers, dadurch ge­ kennzeichnet, daß man ein in einem Fluid strö­ mendes Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulver mit Wasser­ dampf in einem Gefäß kontaktiert, das bei einer Temperatur unterhalb der Kondensationstemperatur des Wasserdampfes gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Gefäß ein Wirbelschichtbett ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Gefäß eine Pipeline zum Transport des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers durch Luft ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Temperatur in dem Gefäß 20 bis 90°C beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Siliciumdioxid bzw. die Kieselsäure pyrogenes Siliciumdioxid bzw. pyrogene Kieselsäure ist.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Pipeline eine Pipeline zum Trans­ port durch Luft ist, die einen Fülltrichter zur Lagerung des Siliciumdioxid- bzw. Kieselsäurepulvers und einen Feststoff-Gasseparator miteinander verbindet.
DE4111056A 1990-04-05 1991-04-05 Verfahren zur kontrolle des feuchtigkeitsgehalts eines siliciumdioxid- bzw. kieselsaeurepulvers Withdrawn DE4111056A1 (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180119118A (ko) * 2017-04-24 2018-11-01 코페리온 게엠베하 플라스틱 펠릿을 공압 수송하는 방법
CN110875489A (zh) * 2018-09-03 2020-03-10 丰田自动车株式会社 粉体运送系统

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5580193A (en) * 1995-09-27 1996-12-03 Bulk Transportation Services, Inc. Cooling system for trailer pneumatic unloading process
DE19840502C1 (de) * 1998-09-07 2000-03-02 Waeschle Gmbh Verfahren zur pneumatischen Förderung von Schüttgütern
US6499361B1 (en) 2000-02-18 2002-12-31 Alkermes Controlled Therapeutics, Inc. Method and apparatus for uniform sorbate equilibration of solid samples
US7052541B2 (en) * 2002-06-19 2006-05-30 Board Of Regents, The University Of Texas System Color compositions
US7425235B2 (en) * 2005-02-11 2008-09-16 The Board Of Regents Of The University Of Texas System Color compositions and methods of manufacture
EP1902101A2 (de) * 2005-06-17 2008-03-26 The Board of Regents of The University of Texas System Organische/anorganische lewis-säuren-verbundmaterialien
US11745429B2 (en) 2018-04-25 2023-09-05 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Humidification in a build material recovery system
ES2983957T3 (es) * 2019-05-10 2024-10-28 Coperion Gmbh Instalación de transporte y procedimiento para el transporte neumático de granulado de materia sintética

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3512845A (en) * 1969-07-14 1970-05-19 Dewandre Co Ltd C Load controlled braking system
CA1041994A (en) * 1973-12-04 1978-11-07 Ronald J. Ricciardi Prewetting air-atomized powdered polyelectrolytes
JPS5948218B2 (ja) * 1977-06-24 1984-11-24 住友化学工業株式会社 合成樹脂ペレットの気体輸送に於けるフロス発生低減方法
JPS62222926A (ja) * 1986-03-25 1987-09-30 Mitsui Toatsu Chem Inc 合成ゴムチツプの輸送方法
US4773960A (en) * 1986-11-06 1988-09-27 Suncoast Insulation Manufacturing, Co. Apparatus for installing fast setting insulation
JPH0336761A (ja) * 1989-07-03 1991-02-18 Matsushita Electric Ind Co Ltd 半導体装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20180119118A (ko) * 2017-04-24 2018-11-01 코페리온 게엠베하 플라스틱 펠릿을 공압 수송하는 방법
EP3401248A1 (de) * 2017-04-24 2018-11-14 Coperion GmbH Verfahren zur pneumatischen förderung von kunststoffgranulat
US10647527B2 (en) 2017-04-24 2020-05-12 Coperion Gmbh Method for pneumatically conveying plastic pellets
CN110875489A (zh) * 2018-09-03 2020-03-10 丰田自动车株式会社 粉体运送系统
CN110875489B (zh) * 2018-09-03 2022-09-16 丰田自动车株式会社 粉体运送系统

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Publication number Publication date
KR960003237B1 (ko) 1996-03-07
JP2647726B2 (ja) 1997-08-27
KR910018306A (ko) 1991-11-30
US5156498A (en) 1992-10-20
JPH03288722A (ja) 1991-12-18

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