DE4106796A1 - Ein flugzeit-massenspektrometer als sekundaerstufe eines ms-ms systems - Google Patents
Ein flugzeit-massenspektrometer als sekundaerstufe eines ms-ms systemsInfo
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- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/004—Combinations of spectrometers, tandem spectrometers, e.g. MS/MS, MSn
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- H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
- H01J49/34—Dynamic spectrometers
- H01J49/40—Time-of-flight spectrometers
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Description
Zur Analyse komplexer Molekülionen verwendet man gerne Doppel-Massenspektrometer
(MS-MS Systeme), bei denen
- 1. die erste Massenspektrometer-Stufe Muttermolekül-Ionen nach Massen trennt
- 2. Muttermolekül-Ionen einer Masse auf oder in ein Dissoziationsmedium geschossen werden (z. B. eine Gas-Stoßzelle oder einen Gas-Jet, eine Festkörper- oder Flüssigkeitsoberfläche oder eine dichte Wolke von Elektronen oder Ionen), wie sie - zumeist nach Anregung von Schwingungen innerhalb des Muttermoleküls - in Bruchstücke zerbrechen
- 3. die zweite Massenspektrometer-Stufe die Bruchstückmolekül-Ionen (d. h. die ionisierten Tochtermoleküle) nach Massen analysiert.
Die leistungsfähigsten aber auch die aufwendigsten MS-MS Systeme bestehen zur Zeit
zumeist aus zwei doppelfokussierenden Sektorfeld-Massenspektrometern. Allerdings gibt
es auch sehr erfolgreiche andere Kombinationen bei denen Quadrupol-Massenspektrometer
aber auch Ionenfallen oder Fouriertransform-Massenspektrometer eingesetzt werden.
Eine große Schwierigkeit ist bei allen diesen MS-MS Systemen gegeben, wenn die zweite
Massenspektrometer-Stufe die Ionenmassen abscannen muß, da dann die Dauer zur Aufnahme
eines kompletten Tochtermolekül-Massenspektrums recht lange dauert. Deshalb
hat man verschiedentlich Sektorfeld-Massenspektrometer mit einer Art "elektronischer
Fotoplatte" versehen, in der Ionen eines bestimmten Massenbereichs gleichzeitig registriert
werden können. Deshalb beschränkt man sich auch oft beim Einsatz eines Quadrupol-
Massenspektrometers für die zweite Massenspektrometer-Stufe auf die Registrierung von
Ionen einer beschränkten Anzahl von Massenlinien beschränkt.
Ist die erste Stufe eines MS-MS Systems ein Flugzeitmassenspektrometer, so ist der
Einsatz eines Flugzeit-Massenspektrometers als zweite Stufe naheliegend, da doch alle
Muttermolekül-Ionen einer Masse - nach Ausblendung aller Ionen mit anderen Massen
- gleichzeitig auf oder in das Dissoziationsmedium geschossen werden. Somit kann auch
der Ionen-Eintreff-Zeitpunkt der Ionen in dem Flugzeit-Massenspektrometer, das als
zweite Stufe des MS-MS Systems eingesetzt ist, relativ zu dem Ionenstart-Zeitpunkt
für die erste Stufe gemessen werden, wenn bekannt ist wann die Muttermolekül-Ionen
in dem Flugzeit-Massenspektrometer, das als erste Stufe des MS-MS Systems eingesetzt
ist, eingeschossen worden sind. Ein Flugzeit-Massenspektrometer kann aber auch
mit Vorteil dann eingesetzt werden, wenn die erste Massenspektrometer-Stufe aus einem
normal oder doppelfokussierenden Sektorfeld-Massenspektrometer oder aus einem
Quadrupol-Massenspektrometer, oder aus einem anderen System besteht, wenn nur der
Zeitpunkt der Moleküldissoziation festgelegt werden kann. Dies ist auch bei kontinuierlichem
Eintreffen von Muttermolekül-Ionen auf oder in dem Dissoziationsmedium möglich,
wenn die bei der Dissoziation eines Teils der Muttermoleküle gebildeten Elektronen oder
Lichtquanten den Startzeitpunkt der Tochtermolekül-Ionen charakterisieren. Nebenbedingung
ist hier lediglich, daß die Anzahl der Muttermolekül-Ionen nicht deutlich über
die Anzahl der im gleichen Zeitraum möglichen Massenspektren in dem Flugzeit-Massenspektrometer
ansteigt. Geht man von Flugzeiten von maximal 100 µsec aus, so würde dies
einer maximal zulässigen Anzahl von etwa 10 000 Muttermolekül-Ionen in der Sekunde
entsprechen, was einer relativ hohen Intensität an Muttermolekül-Ionen entspräche.
Im einzelnen würde solch ein MS-MS System etwa so aussehen können wie in Fig. 1 dargestellt.
Die erste Massenspektrometer-Stufe ist hier als Sektorfeld-Massenspektrometer
gezeichnet. Muttermolekül-Ionen einer Masse treffen hier auf oder in das Dissoziationsmedium
(1), wo sie in Tochtermolekülionen aufbrechen und gleichzeitig Elektronen
(oder aber Photonen) erzeugen, die den Startzeitpunkt der Tochtermolekül-Ionen in einem
Start-Detektor (2) festlegen. Nach einer geeigneten Nachbeschleunigung (z. B. durch
Festlegen des Potentials von (3), d. h. des Gehäuses des eigentlichen Flugzeit-Massenspektrometers)
fliegen die Ionen mit verschiedenen Geschwindigkeiten weiter und werden
deswegen je nach ihrer Masse zu verschiedenen Zeitpunkten relativ zu dem Startsignal
am Ionenauffänger (4) eintreffen. Sollte die Energiebreite der Ionen die Massenbestimmung
zu sehr verschlechtern, so könnte das Flugzeit-Massenspektrometer auch durch
ein System wie in Fig. 2 dargestellt ersetzt werden, in dem die Ionenflugzeit nur noch
von der Ionenmasse abhängt, da Ionen etwas höherer Energie und damit etwas höherer
Geschwindigkeit auch tiefer in den Ionenspiegel eindringen und somit etwas längere
Wege zurücklegen. Natürlich könnte der Ionenstrahl durch mehrere Ionenspiegel auch
mehrfach umgelenkt werden.
Zumeist will man nicht nur Muttermolekül-Ionen einer sondern verschiedener Massen
untersuchen. Handelt es sich hierbei um Muttermolekül-Ionen deren Massen benachbart
sind und bei der gleichen Einstellung der ersten Massenspektrometer-Stufe auf
oder in das Dissoziationsmedium (1) von Fig. 1 eingeschossen werden, so könnten die
Tochtermolekül-Ionen der verschiedenen Muttermolekül-Ionen parallel registriert werden,
wobei man eine Überlagerung der beiden Tochtermolekül-Massenspektren erhielte.
Sieht man zusätzlich noch eine Ortsbestimmung der Elektronen (oder Photonen) in dem
Start-Detektor (2) von Fig. 1 vor, so kann man diese Massenspektren aber auch getrennt
registrieren.
Claims (11)
1. Sekundär-Massenspektrometer zur Massen-Analyse ionisierter Bruchstücke von
massenselektierten Mutter-Molekülionen, dadurch gekennzeichnet, daß dieses
Sekundär-Massenspektrometer als Laufzeitspektrometer ausgebildet ist, bei dem
der Start-Puls aus dem Aufbrechprozeß eines Muttermoleküls hergeleitet wird und
der Stop-Puls aus dem Auftreffen des oder der entstehenden Tochtermoleküle auf
einem Ionenauffänger nach einer Ionen-Flugstrecke.
2. Sekundär-Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die in Anspruch 1 erwähnte Ionenflugstrecke einen Ionenspiegel enthält, in den
Ionen höherer Energie tiefer eindringen und längere Wege zurücklegen müssen,
so daß die Ionenflugzeiten der Molekül-Bruchstück-Ionen nur von deren Masse zu
Ladungs Verhältnis aber nicht von deren Energievariation abhängen.
3. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Muttermoleküle nach Massen getrennt nebeneinander auf dem Medium,
das die Molekülaufbrechprozesse induziert, auftreffen, daß jedoch alle Muttermoleküle
bei ihrem Aufbrechen Startpulse bewirken und die Massenspektren der
Tochtermoleküle der verschiedenen Muttermoleküle durch die Ortsinformation der
Auftreffstelle der Mutter- oder der Tochtermolekül-Ionen charakterisiert wird.
4. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Muttermoleküle nach Massen getrennt nebeneinander auf dem Medium,
das die Molekülaufbrechprozesse induziert, auftreffen, daß jedoch alle Muttermoleküle
bei ihrem Aufbrechen Startpulse bewirken und die Massenspektren
der Tochtermoleküle der verschiedenen Muttermoleküle durch eine Korrelation des
Auftreffzeitpunktes der Muttermolekül-Ionen und der entstehenden Stop-Pulse der
Tochtermolekül-Ionen charakterisiert wird.
5. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aufbrechen des Muttermoleküls in einer Gasstoß-Zelle oder
einem Gas-Jet erfolgt und der Zeitpunkt des Molekül-Aufbrech-Prozesses durch
entstehende Sekundärelektronen oder Lichtquanten charakterisiert wird.
6. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Muttermolekül beim Auftreffen auf einer Festkörperoberfläche
aufgebrochen wird und der Zeitpunkt des Molekülaufbrech-Prozesses durch entstehende
Lichtquanten oder Sekundärelektronen charakterisiert wird.
7. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Muttermolekül beim Auftreffen auf die inneren Wände der
Kanäle einer Mikrokanal-Platte aufgebrochen wird und der Zeitpunkt des Molekülaufbrech-
Prozesses durch entstehende Lichtquanten charakterisiert wird oder
durch Sekundärelektronen, die entgegen der Richtung der Tochterionen aus den
Kanälen der Mikrokanal-Platte extrahiert werden.
8. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die entstehenden Sekundärelektronen durch elektrische und/oder
magnetische Felder ablenkt und auf eine Einfach- oder Doppel-Mikrokanalplatte
zur Verstärkung geschossen werden.
9. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die entstehenden Sekundärelektronen durch elektrische und/oder
magnetische Felder ablenkt und eventuell unter Zwischenschaltung einer Einfach-
oder Doppel-Mikrokanalplatte zur Elektronen-Verstärkung auf eine Scintillatorschicht
mit nachfolgendem Photomultiplier geschossen werden.
10. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zeitpunkt des Molekülaufbrech-Prozesses durch das Auftreffen
eines von mehreren gebildeten Tochtermolekülen-Ionen am Ionenauffänger nach
dem Flugzeit-Massenspektrometer charakterisiert wird, wofür die Ionenflugzeit
eines der Tochtermolekül-Ionen bekannt oder aus der Korrelation mit den Auftreffzeitpunkten
anderer Tochtermolekül-Ionen relativ bekannt sein muß.
11. Sekundär-Massenspektrometer nach Ansprüchen 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zeitpunkt des Molekülaufbrech-Prozesses durch das Auftreffen
eines neutralen Tochtermoleküls auf einem separaten in Geradeaus-Richtung plazierten
Hilfsauffänger festgelegt wird, wobei das neutrale Tochtermolekül unbeeinflußt
von Beschleunigungsfeldern mit der Geschwindigkeit des Muttermolekül-Ions
weiterfliegt während alle Tochtermolekül-Ionen entweder direkt nach ihrer Entstehung
ein wenig abgelenkt werden oder aber in dem Ionenspiegel des Flugzeitspektrometers
nach Anspruch 2 von den neutralen Tochtermolekül-Ionen abgetrennt
werden.
Priority Applications (2)
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