DE4041514C2 - Verfahren zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Her­ stellen dichter Sinterwerkstücke, bei dem aus pulver­ förmigem Material hergestellte Grünkörper im Vakuum gesintert und nachfolgend durch heißisostatisches Pressen (HIP) verdichtet werden. Das gesinterte, nachfolgend noch durch den HIP-Schritt zu verdichtende Zwischenprodukt wird im folgenden als "Sinterzwischenprodukt" bezeichnet.

Das Vakuumsintern mit anschließendem HIP-Schritt wird angewandt, um Werkstücke annähernd bis auf ihre theo­ retisch mögliche Werkstoffdichte zu verdichten. Aus DE-OS 26 27 856 ist es bekannt, einen SiC-Körper im Bereich von 1950° bis 2300°C in einer inerten Atmosphäre bei einem Druck unterhalb Atmosphärendruck zu sintern. Es hat sich herausgestellt, daß unerwünschte Verunreinigungen des Sinterzwischenprodukts auftreten, wenn sich beim Sintern unter Vakuum von den Wänden, die den zu evakuierenden Raum umschließen, Desorbentien lösen, die sich auf den Pulverteilchen des zu sinternden Materials nieder­ schlagen. Es bilden sich Passivschichten aus, die die Sintervorgänge stören und eine Materialstruktur mit ausschließlich geschlossener Porosität verhindern und die Produktqualität beeinträchtigen. Die geschlossene Porosi­ tät ist Voraussetzung für einen unmittelbar nachfolgenden HIP-Schritt mit dem Ziel einer weiteren Verdichtung des Materials bis zu dessen theoretisch möglicher Dichte.

Bisher wurde der Nachteil, daß sich nicht alle offenen Poren schließen, durch eine Kapselung des Sinterzwischen­ produkts gelöst. Es bedurfte also zwischen Sintern und HIP-Schritt eines weiteren Arbeitsganges, nämlich einer Umhüllung des gesinterten Körpers mit einer gasdichten, druckfesten Kapsel.

Aufgabe der Erfindung ist es, zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke das Sintern von Grünkörpern aus pulverförmigem Material derart durchzuführen, dar beim Sintern Sinterzwischenprodukte mit nach außen ge­ schlossener Porosität entstehen, damit der HIP-Schritt unmittelbar anschließbar ist. Störende chemische Reaktionen an der Oberfläche des zu sinternden Materials sollen vermieden werden.

Diese Aufgabe der Erfindung wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die im Patentanspruch angegebenen Maßnahmen gelöst. Danach wird während des Vakuumsinterns des oder der Grünkörper unter Beibehaltung niedrigen Druckes in die Druckkammer in die Umgebung des zu sinternden Grünkörpers ein Spülgas eingeführt, das sich zum Pulvermaterial chemisch inert verhält. Der Druck beim Vakuumsintern wird zwischen 1-10 mbar eingestellt.

Durch das Spülen mit Inertgas werden chemische Reaktionen mit dem Material des zu sinternden Grünkörpers, Oxidation im wesentlichen aber Reduktion verhindert. Es entstehen beim Sintern Zwischenprodukte mit geschlossener Porosi­ tät, die direkt im Anschluß an das Vakuumsintern heiß­ isostatisch verdichtet werden können.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausfüh­ rungsbeispiels näher erläutert. Die Zeichnung zeigt schematisch eine Druckkammer mit einem zum Sintern d geeigneten Formbehälter.

In der Zeichnung ist ein Druckbehälter 1 dargestellt, dessen Druckkammer 2 thermisch gegenüber der Umgebung isoliert ist. Innerhalb der Druckkammer 2 sind elek­ trische Heizelemente 3, 4 angeordnet. Die Heizelemente 3 beheizen eine obere, die Heizelemente 4 eine vertikal darunter liegende Heizzone in der Druckkammer. Die Heizzonen sind in der Zeichnung mit Bezugsziffern 5 und 6 angegeben.

Die Isttemperatur in den Heizzonen wird durch Ther­ moelemente 7 bis 9 ermittelt. Ein Regler 10 der das Ein- und Ausschalten der Heizelemente 3, 4 steuert regelt die Temperatur in der Druckkammer 2 über die Thermoelemente 7 bis 9 auf eine vorgegebene Solltem­ peratur. Der Druck in der Druckkammer 2 wird außer­ halb des Druckbehälters ermittelt.

Die Druckkammer 2 ist einerseits an einer Vakuumlei­ tung 11 mit Vakuumventil 12 angeschlossen, anderer­ seits mit einer Druckgasleitung 13 mit Druckventil 14 verbunden. Es lassen sich in der Druckkammer Vakua bis unter 10^-3 mbar und Drücke bis zu 400 MPa ein­ stellen.

Innerhalb der Heizzonen 5, 6 befindet sich ein ver­ schiebbarer Ladetisch 15 mit einem Probenbehälter 16 zur Aufnahme von Grünkörpern 17 aus zu sintern­ dem pulverförmigen Material. Die Grünkörper 17 wei­ sen die Vorform des zu fertigenden Sinterkörpers auf, sie sind offenporig.

In den Probenbehälter 16 führt eine Spülgasleitung 18 zur Spülung des Probenbehälters mit Argon. Das Spülgas strömt in eine Spülgaskammer 19 ein und wird aus dieser zu den Grünkörpern 17 geführt. Nach Umströmen der Grünkörper wird das Spülgas über eine Absaugleitung 20 aus dem Probenbehälter 16 wieder abgezogen. Die Temperatur des Spülgases nach Durch­ tritt des pulverförmigen Materials wird von einem Thermoelement 21 gemessen. Das abgezogene Spülgas strömt über die Absaugleitung 20 zu einem Gasanaly­ sator 22 und wird dort auf seine Verunreinigungen hin untersucht.

Der Druckbehälter 1 weist thermische Isolierbleche 23 auf, die die Druckkammer 2 nach außen gegen Wär­ meverluste schützen.

Im Ausführungsbeispiel wurden Grünkörper aus U 700 (UDIMET 700) hergestellt. Das pulverförmige Material für die Grünkörper wies eine mittleren Pulverkorn­ größe von < 45 µm auf. Es wurden zylindrisch geform­ te Grünkörper zur Herstellung von ringförmigen Sin­ terstücken eingesetzt. Die Grünkörper wurden im Pro­ benbehälter 16 aufeinandergeschichtet und unter Ein­ leitung von Argon unter Vakuum bei einem Druck von 10 mbar und einer Temperatur von 1270°C eine halbe Stunde gesintert.

Nach Beendigung des Sintervorgangs wurden die Sinter­ zwischenprodukte ohne vorhergehende Entnahme aus der Druckkammer 2 und ohne Zwischenkühlung bei einer Temperatur von 1150°C und einem Druck von 150 MPa heißisostatisch gepreßt. Der HIP-Vorgang dauerte 3 Stunden.

Die gefertigten Werkstückringe wiesen theoretische Dichte auf.

Claims (1)

1. Verfahren zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke, wobei aus pulverförmigem Material hergestellte Grünkörper im Vakuum gesintert und nachfolgend durch heißisostatisches Pressen verdichtet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Grünkörper während des Vakuumsinterns unter Beibehaltung eines Drucks zwischen 1-10 mbar mit Inertgas gespült werden.