DE4041514A1 - Verfahren und einrichtung zum herstellen hochdichter sinterwerkstuecke - Google Patents
Verfahren und einrichtung zum herstellen hochdichter sinterwerkstueckeInfo
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- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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- B22F3/10—Sintering only
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- B22F3/1007—Atmosphere
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Herstellen dichter Sinterwerkstücke durch Sintern
pulverförmigen Materials mit anschließendem heißiso
statischen Pressen (HIP). Das Sintern wird unter
Vakuum durchgeführt. Das gesinterte, nachfolgend
noch durch den HIP-Schritt zu verdichtende Zwischen
produkt wird im folgenden als "Sinterzwischenpro
dukt" bezeichnet.
Das Vakuumsintern mit anschließendem HIP-Schritt
wird angewandt, um Werkstücke annähernd bis auf
ihre theoretisch mögliche Werkstoffdichte zu ver
dichten. Dabei hat sich herausgestellt, daß uner
wünschte Verunreinigungen des Sinterzwischenprodukts
auftreten, wenn sich beim Sintern unter Vakuum von
den Wänden, die den zu evakuierenden Raum umschlie
ßen, Desorbentien lösen, die sich auf den Pulver
teilchen des zu sinternden Materials niederschlagen.
Es bilden sich Passivschichten aus, die die Sinter-
Vorgänge stören und eine Materialstruktur mit aus
schließlich geschlossener Porosität verhindern und
die Produktqualität beeinträchtigen. Die geschlos
sene Porosität ist Voraussetzung für einen unmittel
bar nachfolgenden HIP-Schritt mit dem Ziel einer
weiteren Verdichtung des Materials bis zu dessen
theoretisch möglicher Dichte.
Bisher wurde der Nachteil, daß sich nicht alle offe
nen Poren schließen, durch eine Kapselung des Sin
terzwischenprodukts gelöst. Es bedurfte also zwi
schen Sintern und HIP-Schritt eines weiteren Arbeits
ganges, nämlich einer Umhüllung des gesinterten Kör
pers mit einer gasdichten, druckfesten Kapsel.
Aufgabe der Erfindung ist es, zum Herstellen dich
ter Sinterwerkstücke das Sintern von Grünkörpern
aus pulverförmigem Material derart durchzuführen,
daß beim Sintern Sinterzwischenprodukte mit nach
außen geschlossener Porosität entstehen, damit der
HIP-Schritt unmittelbar anschließbar ist.
Diese Aufgabe der Erfindung wird bei einem Verfah
ren der eingangs genannten Art durch die in Patentan
spruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst. Danach wird
während des Vakuumsinterns des oder der Grünkörper
unter Beibehaltung niedrigen Druckes in die Druck
kammer in die Umgebung des zu sinternden Grünkör
pers ein Spülgas eingeführt, das sich zum Pulver
material chemisch inert verhält. Durch das Spülen
mit Inertgas werden chemische Reaktionen mit dem
Material des zu sinternden Grünkörpers, Oxidation
im wesentlichen aber Reduktion verhindert. Es ent
stehen beim Sintern Zwischenprodukte mit geschlos
sener Porosität, die direkt im Anschluß an das Va
kuumsintern heißisostatisch verdichtet werden kön
nen.
Nach Patentansprüchen 2 und 3 wird der Druck beim
Vakuumsintern zweckmäßig nicht über 10 mbar einge
stellt. Bevorzugt beträgt der Druck zwischen
1-10 mbar.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Druckkammer
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die Druckkammer weist eine an einer Vakuumpumpe
angeschlossene Vakuumleitung sowie eine an einer
Hochdruckpumpe angeschlossene Druckgasleitung auf.
Innerhalb der Druckkammer befindet sich ein Proben
behälter zur Aufnahme zu sinternder Grünkörper, die
der Form des späteren Sinterkörpers entsprechen.
Der Probenbehälter ist auf Sinter- und HIP-Temperatur
erhitzbar.
In eine derart ausgebildete Druckkammer ist gemäß
der Erfindung nach Patentanspruch 4 eine Spülgaslei
tung eingeführt, die am Probenbehälter derart mündet,
daß über die Spülgasleitung während des Sinterns
in die Druckkammer bei niedrigem Druck ein Spülgas
einströmen und das zu sinternde pulverförmige Ma
terial umgeben kann.
Die Spülgasleitung mündet in weiterer Ausgestaltung
der Druckkammer nach Patentanspruch 5 in einer am
Probenbehälter vorhandenen Spülgaskammer. Aus dieser
strömt das Spülgas zu den Grünkörpern.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausfüh
rungsbeispiels näher erläutert. Die Zeichnung zeigt
schematisch eine Druckkammer mit einem zum Sintern
geeigneten Formbehälter.
In der Zeichnung ist ein Druckbehälter 1 dargestellt,
dessen Druckkammer 2 thermisch gegenüber der Umge
bung isoliert ist. Innerhalb der Druckkammer 2 sind
elektrische Heizelemente 3, 4 angeordnet. Die Heiz
elemente 3 beheizen eine obere, die Heizelemente 4
eine vertikal darunter liegende Heizzone in der
Druckkammer. Die Heizzonen sind in der Zeichnung
mit Bezugsziffern 5 und 6 angegeben.
Die Isttemperatur in den Heizzonen wird durch Ther
moelemente 7 bis 9 ermittelt. Ein Regler 10 der das
Ein- und Ausschalten der Heizelemente 3, 4 steuert,
regelt die Temperatur in der Druckkammer 2 über die
Thermoelemente 7 bis 9 auf eine vorgegebene Solltem
peratur. Der Druck in der Druckkammer 2 wird außer
halb des Druckbehälters ermittelt.
Die Druckkammer 2 ist einerseits an einer Vakuumlei
tung 11 mit Vakuumventil 12 angeschlossen, anderer
seits mit einer Druckgasleitung 13 mit Druckventil
14 verbunden. Es lassen sich in der Druckkammer Vakua
bis unter 10-3 mbar und Drücke bis zu 400 MPa ein
stellen.
Innerhalb der Heizzonen 5, 6 befindet sich ein ver
schiebbarer Ladetisch 15 mit einem Probenbehälter
16 zur Aufnahme von Grünkörpern 17 aus zu sintern
dem pulverförmigen Material. Die Grünkörper 17 wei
sen die Vorform des zu fertigenden Sinterkörpers
auf, sie sind offenporig.
In den Probenbehälter 16 führt eine Spülgasleitung
18 zur Spülung des Probenbehälters mit Argon. Das
Spülgas strömt in eine Spülgaskammer 19 ein und
wird aus dieser zu den Grünkörpern 17 geführt. Nach
Umströmen der Grünkörper wird das Spülgas über eine
Absaugleitung 20 aus dem Probenbehälter 16 wieder
abgezogen. Die Temperatur des Spülgases nach Durch
tritt des pulverförmigen Materials wird von einem
Thermoelement 21 gemessen. Das abgezogene Spülgas
strömt über die Absaugleitung 20 zu einem Gasanaly
sator 22 und wird dort auf seine Verunreinigungen
hin untersucht.
Der Druckbehälter 1 weist thermische Isolierbleche
23 auf, die die Druckkammer 2 nach außen gegen Wär
meverluste schützen.
Im Ausführungsbeispiel wurden Grünkörper aus U 700
(UDIMET 700) hergestellt. Das pulverförmige Material
für die Grünkörper wies eine mittleren Pulverkorn
größe von < 45 µm auf. Es wurden zylindrisch geform
te Grünkörper zur Herstellung von ringförmigen Sin
terstücken eingesetzt. Die Grünkörper wurden im Pro
benbehälter 16 aufeinandergeschichtet und unter Ein
leitung von Argon unter Vakuum bei einem Druck von
10 mbar und einer Temperatur von 1270°C eine halbe
Stunde gesintert.
Nach Beendigung des Sintervorgangs wurden die Sinter
zwischenprodukte ohne vorhergehende Entnahme aus
der Druckkammer 2 und ohne Zwischenkühlung bei einer
Temperatur von 1150°C und einem Druck von 150 MPa
heißisostatisch gepreßt. Der HIP-Vorgang dauerte
3 Stunden.
Die gefertigten Werkstückringe wiesen theoretische
Dichte auf.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen dichter Sinterwerkstücke
durch Sintern von aus pulverförmigem Material her
gestellter Grünkörper im Vakuum und nachfolgender
Verdichtung der Sinterzwischenprodukte durch heiß
isostatisches Pressen (HIP)
dadurch gekennzeichnet
daß der oder die Grünkörper während des Vakuumsin
terns unter Beibehaltung niedrigen Druckes mit
Inertgas gespült werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet
daß der Druck während des Sinterns nicht über 10
mbar ansteigt.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet
daß der Druck zwischen 1-10 mbar beträgt.
4. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1-3 mit einer Druckkammer und
zumindest einem in die Druckkammer einbringbaren
Probenbehälter zur Aufnahme von aus pulverförmigen
Material hergestellten Grünkörpern, wobei Druckkam
mer und Probenbehälter unter Vakuum oder hohem Druck
beheizbar sind,
dadurch gekennzeichnet
daß in den Probenbehälter (16) eine Spülgasleitung
(18) mündet und eine Absaugleitung (20) für das Spül
gas vorgesehen ist, die das Spülgas nach Umströmen
des oder der zu sinternden Grünkörper (17) aus
der Druckkammer (2) abführt.
5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 4 oder 5,
dadurch gekennzeichnet
daß die Spülgasleitung (18) in einer mit dem Proben
behälter (16) verbundenen Spülgaskammer (19) mündet,
aus der das Spülgas zu dem oder den Grünkörpern (17)
abströmt.
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