DE4038258B4 - Photochromes, fleischfarbenes Pigment und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Photochromes, fleischfarbenes Pigment und Verfahren zu seiner Herstellung Download PDF

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Abstract

Photochromes, fleischfarbenes Pigment, das nicht weniger als 90 Gew.-% Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie enthält und welches erhältlich ist durch Kalzinieren des Titanoxids vom Typ Anatas mit Eisenhydroxid (FeOOH) als Photochromie-Aktivierungsmittel bei 750°C bis 850°C.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein photochromes, fleischfarbenes Pigment und ein Verfahren zu seiner Herstellung, insbesondere die Verbesserung eines Pigments unter Verwendung von Titanoxid.
  • Ein fleischfarbenes Pigment ist als kosmetischer Stoff, insbesondere als Grundlagenstoff, wichtig. Da die Fleischfarbe typisch für einen neutralen, durch Wärme erhaltenen Farbton ist, gehört ein fleischfarbenes Pigment zu den stark gesuchten, täglich für verschiedene Bedürfnisse verwendeten Pigmente. An im Kosmetikbereich verwendbare Pigmente werden dabei unter anderem hinsichtlich ihrer Hautverträglichkeit und ästhetischen Erscheinung etc. besonders hohe Anforderungen gestellt, so dass beispielsweise die stark bzw. dunkel gefärbten Gelbpigmente der DE 23 43 704 A1 , die für den Einsatz in Kunststoffen und Keramik vorgesehen sind, zur Verwendung als Grundlagenstoff in der Kosmetik ungeeignet sind.
  • Bis heute ist es zudem schwierig, ein fleischfarbenes Pigment aus einem einzigen Bestandteil herzustellen. Übliche fleischfarbene Pigmente bestehen aus einem Eisenoxid-Pigment, das mit einer geeigneten Menge roten Oxids (Fe2O3), gelben Oxids (FeOOH) und schwarzen Oxids (Fe3O4) vermengt ist.
  • Da jedoch die Dispersionsfähigkeit in Abhängigkeit von der Art des Eisenoxids unterschiedlich ist und insbesondere rotes und schwarzes Oxid eine schwache Dispersionsfähigkeit haben, enthält das Pigment viele Körner. Zusätzlich weist das Pigment in Abhängigkeit von der Zeit des Mischens eine unterschiedliche Farbe auf. Ist die Mischungszeit lang, tritt nachteiligerweise eine rötliche Farbe auf.
  • Als Maßnahme hiergegen wurde ein kosmetisches Präparat für die Haut, das aus einem einzigen Pigment eine Fleischfarbe hervorbringt, entwickelt (vgl. japanische Offenlegungsschrift Nr. 98 009/1984 ). Ein fleischfarbenes Pigment wird bereitgestellt, das im wesentlichen durch gleichmäßiges Beschichten der Partikeloberflächen von Titandioxid mit mindestens einem Vertreter der Gruppe aus Hämatit und amorphem, wasserhaltigem Eisenoxid erhalten wird.
  • Seit kurzem wird ein Pigment mit verschiedenen Funktionen gefordert. Beispielsweise hat ein Pigment allgemeine Aufmerksamkeit erregt, dessen Farbton mit den optischen Bedingungen variiert, mit anderen Worten, das etwas hat, was mit Photochromie (oder Phototropie) bezeichnet wird. Derartige Pigmente mit Photochromie stehen den bekannten Pigmenten mit photoreaktiven Eigenschaften gegenüber, wie sie beispielsweise aus den Offenlegungsschriften DE 1 592 976 A und DE 1 767 861 A bekannt sind. Im Gegensatz zu photochromen Pigmenten ist die lichtinduzierte Umwandlung bei diesen photoreaktiven Pigmenten irreversibel.
  • Produkte, für die Photochromie bzw. photochrome Pigmente gebraucht werden, wie Verdunklungsglas und farbvariable Schminke in einem kosmetischen Präparat, sind in üblicher Weise entwickelt worden (vgl. die japanischen Offenlegungsschriften: 49 312/1981 und 10 079/1981 ) und die Anwendung von Photochromie auf einen weitem Feld ist erwartet worden.
  • Es ist bisher jedoch kein fleischfarbenes Pigment entwickelt worden, das sich durch Leistungsfähigkeit und Verwendbarkeit auszeichnet und Photochromie aufweist. Beispiele bekannter Pigmente auf Titanoxid- bzw. Titandioxidbasis ohne Photochromie sind unter anderem aus den japanischen Offenlegungsschriften 09 261/1980 , 122 306/1981 , 67 014/1987 und 61 325/1989 bekannt. Hinsichtlich des breiten Anwendungsbereichs eines fleischfarbenen Pigments ist die Entwicklung eines solchen mit photochromen Eigenschaften jedoch stark gefordert. Erste Ansätze eines fleischfarbenen photochromen Pigments mit unter anderem einem Titanoxidanteil von 0,5 bis 99 Gew.-% offenbart dazu die japanische Offenlegungsschrift 132 811/1988 .
  • Die nachveröffentlichte EP 0 359 909 B1 schließlich betrifft ein photochromes Pigment, welches unter anderem auf einer Titanoxidgrundlage basieren kann. Das Pigment der EP 0 359 909 B1 kann beispielsweise durch Vermengen des Titanoxids mit einer Eisenverbindung und anschließendem Erhitzen dieser Mischung bei 600 bis 1100°C erhalten werden.
  • Vom vorstehend genannten Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die genannten Probleme des Standes der Technik zu beseitigen und ein fleischfarbenes Pigment zu schaffen, das sich durch eine erhöhte Leistungsfähigkeit und Verwendbarkeit auszeichnet und gleichzeitig Photochromie aufweist.
  • Die Lösung der Aufgabe gelingt durch das photochrome, fleischfarbene Pigment gemäß dem Patentanspruch 1 und durch die Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments gemäß den Patentansprüchen 3, 6 und 7. Vorteilhafte Weiterbildungen sind in den unabhängigen Patentansprüchen angegeben.
  • Als Ergebnis der von den hier genannten Erfindern zur Erreichung dieses Ziels unternommenen Untersuchungen ist zu nennen, dass ein photochromes Pigment, welches Titanoxid vom Typ Anatas als Hauptbestandteil enthält, eine sehr gute Fleischfarbe aufweist. Die vorliegende Erfindung wurde im Wesentlichen auf der Basis dieser Erkenntnis ausgeführt.
  • Ein erfindungsgemäßes photochromes, fleischfarbenes Pigment enthält nicht weniger als 90 Gew.-% Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie. Dabei wird das erfindungsgemäße Pigment ferner durch Kalzinieren des Titanoxids vom Typ Anatas mit Eisenhydroxid (FeOOH) als Photochromie-Aktivierungsmittel bei 750°C bis 850°C erhalten.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments gemäß vorliegender Erfindung umfasst die Schritte der Zugabe von Eisenhydroxid (FeOOH) einer Zusammensetzung, die unbehandeltes Titanoxid vom Typ Anatas als Hauptbestandteil enthält, und der Kalzinierung des Gemisches bei einer Temperatur von 750°C bis 800°C.
  • Das Titanoxid ist vorzugsweise vom Typ Anatas mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 0,3 μm und ist keiner Oberflächenbehandlung unterworfen.
  • Das Eisenhydroxid ist vorzugsweise ein nadel- oder stäbchenförmiges Eisenhydroxid mit einem Partikeldurchmesser von 0,075 bis 0,6 μm.
  • Das Mischungsverhältnis von Eisenhydroxid zum unbehandelten Titanoxid vom Typ Anatas ist vorzugsweise etwa 1 Teil zu 99 Teilen.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend genauer erläutert.
  • Das Titanoxid in der vorliegenden Erfindung besteht hauptsächlich aus jenem vom Typ Anatas. Liegen nicht weniger als 10 Gew.-% Rutil- oder amorphes Titanoxid vor, ändert sich der Farbton von fleischfarben nach gelblich-braun und das erhaltene Pigment kann nicht als fleischfarbenes Pigment bezeichnet werden. Dies liegt daran, daß die Zunahme von Rutil-Titanoxid und ähnlichem die Helligkeit der Fleischfarbe erhöht und ihr eine gelbe Tönung verleiht.
  • Zur Ausstattung von Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie wird vorzugsweise Eisenhydroxid (FeOOH) einer Zusammensetzung zugegeben, die unbehandeltes Titanoxid vom Typ Anatas als Hauptbestandteil enthält, und das Gemisch bei einer Temperatur von 750 bis 800°C kalziniert.
  • Ist die Temperatur niedriger als 750°C, zeigt sich keine Photochromie. Ist die Temperatur aber höher als 850°C, so wandelt sich Titanoxid vom Typ Anatas in Rutil-Titanoxid um und das erhaltene Pigment nimmt eine gelblich-braune Farbe an.
  • Die Verwendung eines Photochromie-Aktivierungsmittels, das nicht Eisenhydroxid (FeOOH) ist, führt nicht zu einem guten fleischfarbenen Pigment.
  • Erfindungsgemäß ist es möglich, ein fleischfarbenes Pigment in Form einer Zusammensetzung mit einer weiteren anorganischen oder organischen Verbindung zu verwenden. Beispielsweise ist eine Zusammensetzung durch Mischen, Beschichten oder Sintern zumindest eines Vertreters der Gruppe aus einer anorganischen Verbindung, wie Glimmer, Sericit, Talk, Kaolin, Kieselerde, Bariumsulfat, Eisenoxid, Chromoxid, Kupferoxid, Nickeloxid, Vanadiumoxid, Manganoxid, Kobaltoxid, Kalziumoxid, Magnesiumoxid, Molybdänoxid, Zinkoxid, Eisen, Chrom, Kupfer, Nickel, Vanadium und Mangan, und einer organischen Verbindung wie Nylon, Polymethylmethacrylat, Polystyrol, Epoxyharz und Polyäthylen mit einem photochromen, fleischfarbenen Pigment möglich.
  • Vorzugsweise wird Titanoxid vom Typ Anatas auch mit Photochromie ausgestattet, nachdem eine Zusammensetzung mit einer weiteren anorganischen oder organischen Verbindung erhalten wurde.
  • Eine Zusammensetzung, die ein photochromes, fleischfarbenes Pigment enthält, wird beispielsweise durch die folgenden Verfahren erhalten. Im Falle einer titandioxid-beschichteten Zusammensetzung, wie Titan-Glimmer und Titan-Talk, werden 0,05 bis 5 Gew.-% Eisenhydroxid auf der Basis der Menge von Titandioxid der titandioxid-beschichteten Zusammensetzung unter Verwendung einer Kugelmühle und eines Henschel-Mischers in einem Trockenverfahren oder in einem Naßverfahren unter Verwendung von Wasser oder Alkohol zugegeben und die Zusammensetzung wird dann bei 750 bis 850°C kalziniert. Andererseits wird eine Titandioxid-Zusammensetzung durch Hydrolyse von Titanylsulfat in Gegenwart von Eisenoxid erhalten und die Zusammensetzung wird dann bei 750 bis 850°C kalziniert.
  • Ein erfindungsgemäßes photochromes, fleischfarbenes Pigment oder eine ein photochromes, fleischfarbenes Pigment enthaltende Zusammensetzung kann ferner einer Oberflächenbehandlung mit Silikon, Tensid, Metallseife, Fettsäure, Fluorkunststoff, Wachs oder ähnlichem unterworfen oder deren Oberfläche alkoxiliert werden. Eine Kombination dieser Oberflächenbehandlungen kann gewählt werden. Erhöht sich die Dispersionsfähigkeit des Pigments durch die Oberflächenbehandlung, kann ferner die Photochromie erhöht werden.
  • Im Falle der Anwendung eines erfindungsgemäßen photochromen, fleischfarbenen Pigments bei einem kosmetischen Präparat können gegebenenfalls andere, üblicherweise in der Zusammensetzung eines kosmetischen Präparats verwendete Bestandteile, beigemengt werden. Beispielsweise können ein anorganisches Pulver, wie Talk, Kaolin, Sericit, Muscovit, Phlogopit, synthetischer Glimmer, Lepidolit, Biotit, Litium-Glimmer, Vermiculit, Magnesiumcarbonat, Kalziumcarbonat, Diatomeerde, Magnesiumsilikat, Kalziumsilikat, Aluminiumsilikat, Bariumsilikat, Bariumsulfat, Strontiumsilikat, ein Metallsalz der Wolframsäure, Kieselerde, Magnesiumoxid, Kalziumoxid, Zeolit, Bornitrid und Keramikpulver, ein organisches Pulver, wie Nylonpulver, Polyethylenpulver, Benzoguanaminpulver, Ethylentetrafluoridpulver und mikrokristalline Zellulose, ein Kohlenwasserstoff, wie Squalan, Paraffinöl, Vaselin, mikrokristallines Wachs, Ozocerit, Ceresin, Cetylalkohol, Hexadecylalkohol, Oleylalkohol, Cetyl-2-Ethyl-Hexanoat, 2-Ethylhexyl-Palmitat, 2-Octyldodecyl-Myristat, 2-Octododecyl-Gummiester, Neopentyl-Glycol-2-Ethyl-Hexanoat, Isooctylicsäure-Triglycerid, 2-Octyldodecyl-Oleat, Isopropyl-Myristat, Isosterilsäure-Triglycerid, Kokosnuß-Fettsäure-Triglycerid, Olivenöl, Avocadoöl, Bienenwachs, Myristil-Myristat, Zinkoxid, Lanolin und Dimethyl-Polysiloxan, ein Öl, wie ein Fett, ein Ester, ein höherer Alkohol, ein Wachs, Silikonöl und Silikonharz, UV-Licht, ein Absorptionsmittel, ein Antioxidationsmittel, ein Antiseptikum, ein Tensid, ein Anfeuchter, ein Duftstoff, Wasser, Alkohol und ein Verdickungsmittel zugeführt werden.
  • Im Falle der Anwendung eines erfindungsgemäßen photochromen, fleischfarbenen Pigments bei einem kosmetischen Präparat kann das kosmetische Präparat die Form eines Pulvers, eines Kuchens, eines Stiftes, einer Stange, einer Salbe, einer Flüssigkeit, einer Reinigungsmilch, einer Creme oder ähnlichem haben.
  • Die vorstehend genannten und weitere Gegenstände, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung mit den dazugehörigen Zeichnungen verdeutlicht.
  • 1 zeigt die Beziehung zwischen der Kalzinierungs-Temperatur und der Zunahme des Gehaltes von Rutil-Titanoxid in Folge von Umlagerung.
  • 2 zeigt die Beziehung zwischen der Kalzinierungs-Temperatur und dem Farbton sowie der Photochromie des Pigments.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend bezüglich ihrer Ausführungsformen näher erläutert.
  • Mit Fleischfarbe ist in der vorliegenden Erfindung die Farbe gemeint, von der eine durch Ausbildung einer Filmschicht auf einem Papier unter Verwendung einer 76 μm Auftragungsvorrichtung erhaltene Probe, wobei die Beschichtung durch Dispersion von 4 g Pulver in 16 g Nitrozellulose erhalten wird, bei Messung in einem Kolorimeter (Minolta CR-200) folgende Beziehungsgrößen aufweist: 82,5 <= L <= 84,5 11,5 <= a <= 14,0 11,5 <= b <= 13,5
  • Mit Fleischfarbe ist in der vorliegenden Erfindung die Farbe gemeint, von der eine durch Formung von 5 g des Pulvers in einer mittelgroßen Vierkantplatte von 2,8 4,5 cm unter Druck von 30 kg/cm erhaltene Probe bei Messung in einem Kolorimeter (Minolta CR-200) nachstehende Beziehungsgrößen aufweist: H = 8R zu 4YR V = 8,0 zu 9,0 C = 1,8 zu 2,5
  • Als besonders bevorzugt werden die folgenden Beziehungsgrößen angesehen: H = 9R zu 3YR V = 8,5 zu 8,9 C = 1,9 zu 2,0
  • Die Photochromie wurde auf folgende Weise in der vorliegenden Erfindung getestet.
  • Eine Probe wurde hergestellt, indem 5 g eines Pulvers in einer mittelgroßen Vierkantplatte von 2,8 × 4,5 cm unter einem Druck von 30 kg/cm2 geformt wurden.
  • Hinsichtlich der optischen Bedingungen wurden eine UV-A Fluoreszenzlampe (FL2OSBLB, hergestellt von Toshiba Ltd.) und eine UV-B Fluoreszenzlampe (FL20S.E, hergestellt von Toshiba Ltd.) im Abstand von 15 cm fixiert und unter Verwendung eines Geräts zum Einstellen der UV-Lichtintensität (SUV-T, hergestellt durch Toray, Co. Ltd) wurde die Höhe so eingestellt, dass die Intensität des UV-Lichts 2 mW/cm2 war.
  • Die eigentliche Messung wurde folgendermaßen durchgeführt:
    • 1) Die Probe, welche bei Raumtemperatur etwa 10 Stunden in einer Dunkelkammer postiert war, wurde in einem Kolorimeter (Minolta CR-200) gemessen.
    • 2) Die höhen-eingestellte Probe wurde 30 Minuten mit UV-Licht des vorstehend beschriebenen Geräts zur Einstellung der UV-Lichtintensität bestrahlt und die geschwärzte Farbe wie in (1) beschrieben gemessen.
    • 3) Nachdem die geschwärzte Probe 3 Stunden in der Dunkelkammer postiert war, wurde sie wie in (1) beschrieben, gemessen.
  • Die Photochromie wird durch folgende Beziehungsgrößen definiert: 3 ≤ A ≤ 12 B ≤ 2wobei A den Farbunterschied ΔE zwischen (1) und (2) und B den Farbunterschied ΔE zwischen (1) und (3) bedeutet.
  • Erfindungsgemäß ist es unter anderem wesentlich, dass der Gehalt von Titanoxid vom Typ Anatas nicht weniger als 90 Gew.-% beträgt, wenn Titanoxid mit Photochromie ausgestattet wird.
  • Da Titanoxid vom Typ Anatas in Rutil-Titanoxid durch Umwandlung überführt wird, wenn Titanoxid vom Typ Anatas zum Einbringen von Photochromie kalziniert wird, ist die Kontrolle der Kalzinierungstemperatur sehr wesentlich.
  • Ist die Kalzinierungstemperatur hoch, nimmt der Gehalt von Rutil-Titanoxid zu, wodurch sich lästigerweise die Farbe des Pigments von fleischfarben nach gelblich-braun ändert (die Helligkeit wird erhöht und eine gelbe Farbe deutlich). Wird die gelbe Farbe deutlicher als die Fleischfarbe, kann das Pigment nicht länger als fleischfarbenes Pigment bezeichnet werden.
  • Dieser Zustand ist in 1 gezeigt. Titanoxid, das nicht weniger als 95% Titanoxid vom Typ Anatas enthält (nicht mehr als 5% Rutil-Titanoxid) wurde 6 Stunden kalziniert.
  • Aus 1 geht hervor, daß fast keine Veränderung im Gehalt von Rutil-Titanoxid bis 850°C erfolgt, während sich eine Umwandlung nahe des Punktes, der unmittelbar oberhalb von 850°C liegt, rasch vollzieht. Ferner übersteigt der Gehalt von Rutil-Titanoxid 40 Gew.-% bei 900°C und erreicht die Temperatur 1.000°C, wandelt sich Titanoxid vom Typ Anatas durch Umwandlung in annähernd 100% Rutil-Titanoxid um.
  • Bei diesem Erscheinungsbild wandelt sich der Farbton bei 850°C rasch von fleischfarben nach gelblich-braun um, wie in 2(A) gezeigt. Ein solches gelblich-braunes Pigment kann nicht mehr als fleischfarbenes Pigment bezeichnet werden.
  • Der Gehalt von Rutil-Titanoxid ist hier wichtig für das Einbringen von Photochromie, schließt aber beispielsweise den Fall nicht aus, daß Rutil-Titanoxid nach dem Einbringen von Photochromie zugegeben wird.
  • Wurde ein fleischfarbenes Pigment aus Titanoxid vom Typ Anatas mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,1 bis 0,5 μm und bevorzugt von 0,3 μm erhalten und keiner Oberflächenbehandlung unterworfen, wurde ein fleischfarbenes Pigment mit guter Photochromie erhalten.
  • Im Gegensatz dazu war ΔE ersichtlich kleiner, wenn die Oberfläche von Titanoxid vom Typ Anatas mit Kieselerde-Aluminiumoxid oder ähnlichem behandelt wurde.
  • Wurde ein einer Oberflächenbehandlung unterworfenes Titanoxid als Rohmaterial verwendet und kalziniert, war ΔE annähernd Null. Unter Verwendung von unbehandeltem Rutil-Titanoxid war die Farbänderung in Folge des UV-Lichts sehr klein und ΔE etwa 1 bis 2.
  • Der Grund dafür, daß der durchschnittliche Partikeldurchmesser von Titanoxid vom Typ Anatas auf 0,3 μm festgelegt wurde, lag darin, daß hier die Farbkraft am stärksten war. Wurden Titanoxid vom Typ Anatas und Rutil-Titanoxid mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,03 μm im Gewichtsverhältnis von 7:3 verwendet, war das erhaltene Pigment unglücklicherweise grob und das Deckvermögen niedrig, was wahrscheinlich daran lag, daß eine Sinterung zwischen den Partikeln stattgefunden hatte.
  • Die Photochromie steht auch in naher Beziehung zur Kalzinierungstemperatur. Wie in 2(B) gezeigt, kann Titanoxid vom Typ Anatas nicht mit Photochromie ausgestattet werden, wenn es nicht bei einer Temperatur von nicht weniger als 750°C kalziniert wird.
  • Wird allerdings Titanoxid vom Typ Anatas bei einer Temperatur von nicht weniger als 950°C kalziniert, ist die Photochromie vermindert. Aus 2(B) geht hervor, daß die zum Einbringen von Photochromie geeignete Kalzinierungstemperatur im Bereich von 750 bis 950°C liegt.
  • Daher ist es zum Erhalten eines photochromen, fleischfarbenen Pigments notwendig, ein Titanoxid vom Typ Anatas bei 750 bis 850°C zu kalzinieren.
  • Zum Einbringen von Photochromie in Titanoxid wird üblicherweise ein Metall wie Eisen, Chrom, Kupfer, Nickel, Mangan, Kobalt oder Molybdän verwendet. Diese Metalle werden in Form von Metallpulvern, Salzen, wie Sulfate, Chloride, Nitrate und Acetate, Oxiden oder Hydraten verwendet.
  • Erfindungsgemäß können diese Metalle jedoch nicht verwendet werden, und es ist notwendig, Eisenhydroxid (FeOOH) als Photochromie-Aktivierungsmittel zu verwenden.
  • Die Verwendung anderer Eisenverbindungen, wie Eisensulfat (FeSO4·7H2O), führt zu einem weißen oder gelblich-braunen Pigment und kann nicht zur Herstellung eines erfindungsgemäßen, fleischfarbenen Pigments verwendet werden.
  • Wurde ein nadelförmiges Eisenhydroxid üblicher Qualität (Partikeldurchmesser von FeOOH: 0,075 bis 0,6 μm) verwendet, wurde ein gutes photochromes, fleischfarbenes Pigment erhalten. War der Partikeldurchmesser annähernd gleich, hatte stäbchenförmiges Eisenhydroxid eine ähnliche Wirkung.
  • Wurde feines Eisenhydroxid (Durchmesser: 0,02 bis 0,04 μm) verwendet, nahm das Pigment eine gelblich-braune Farbe beim Kalzinieren an und ein fleischfarbenes Pigment wurde nicht erhalten.
  • Das bevorzugte Mischungsverhältnis liegt etwa bei 1 Gewichtsteil nadelförmigen FeOOHs zu 99 Gewichtsteilen unbehandelten Titanoxids vom Typ Anatas.
  • Bei Zunahme der Menge von zugegebenem Eisenhydroxid neigt ΔE dazu, kleiner zu werden. Werden 5 Gew.-% Eisenhydroxid zugegeben, tritt fast keine Farbänderung (ΔE ist nicht größer als 1,5) infolge der Lichtbestrahlung ein. Der Gehalt von Eisenhydroxid ist hier wichtig für das Einbringen von Photochromie, schließt aber beispielsweise den Fall nicht aus, daß Eisenhydroxid erst nach dem Einbringen von Photochromie zugegeben wird.
  • Die vorliegende Erfindung wird hinsichtlich der Beispiele nachstehend näher erläutert.
  • In den folgenden Beispielen wurde ein photochromes, fleischfarbenes Pigment verwendet, das durch Zugabe von 1,1 Gewichtsteilen nadelförmigen Eisenhydroxids zu 99 Gewichtsteilen unbehandelten Titanoxids vom Typ Anatas und vierstündiger Kalzinierung des Gemisches bei etwa 800°C erhalten wurde. Beispiel 1 – Pulvergrundlage
    Gew.-%
    (1) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 20.0
    (2) Talk 10.0
    (3) Sericit 49.5
    (4) Kugelförmiges Nylonpulver 8.0
    (5) Polydimethyl-Siloxan 5.0
    (6) 2-Ethylhexyl-Palmitat 5.0
    (7) Solbitan-Sesquioleat 1.0
    (8) Antiseptikum 0.9
    (9) Duftstoff 0.1
  • Die Bestandteile (1) bis (6) wurden durch einen Henschel-Mischer gemischt und das Gemisch wurde den Bestandteilen (7) bis (9), die geschmolzen und unter Erhitzen gemischt worden waren, zugegeben. Das erhaltene Gemisch wurde durch ein Zerkleinerungsgerät (Hosokawa Micron) pulverisiert. Das pulverisierte Gemisch wurde zur Ausbildung einer Pulvergrundlage auf einer mittelgroßen Platte geformt.
  • Die so erhaltene, ein photochromes, fleischfarbenes Pigment aufweisende Pulvergrundlage zeigt eine Fleischfarbe ohne Zugabe eines weiteren Pigments. Da sich die Farbe in Abhängigkeit von der Lichtintensität ändert, weist das Pigment zusätzlich draußen eine getreideähnliche, auf eine sonnengebräunte Haut hinweisende Farbe und drinnen eine elegante, leicht helle Fleischfarbe auf. Beispiel 2 – Wasserlösliche Pulvergrundlage
    Gew.-%
    (1) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 31.0
    (2) Silikonbehandelter Glimmer 36.0
    (3) Silikonbehandelter Talk 20.0
    (4) Trimethyl-Propan-Triisostearat 5.0
    (5) Squalan 3.0
    (6) Bienenwachs 2.0
    (7) Solbitan-Trioleat 1.0
    (8) Antiseptikum 0.5
    (9) Vitamin E 0.05
    (10) Butylmethoxy-Benzoylmethan 1.0
    (11) Duftstoff 0.2
  • Die Bestandteile (1) bis (3) wurden gemischt und das Gemisch den Bestandteilen (4) bis (11) zugegeben, die geschmolzen und unter Hitze gemischt worden waren. Das erhaltene Gemisch wurde pulverisiert und auf einer mittelgroßen Platte zu einer wasserlöslichen Pulvergrundlage geformt. Beispiel 3 – Sonnenöl
    Gew.-%
    (1) Paraffinöl 69.75
    (2) Silikonöl 20.0
    (3) Vitamin E 0.05
    (4) Duftstoff 0.2
    (5) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 10.0
  • Die Bestandteile (1) bis (4) wurden gemischt und nachdem der Bestandteil (5) zugegeben und in der Mischung dispergiert worden war, wurde das erhaltene Gemisch zum Sonnenöl entgast.
  • Das Sonnenöl wies draußen eine getreideähnliche, auf eine sonnengebräunte Haut hinweisende Farbe auf und zeichnete sich ebenfalls durch Schutz gegen ultraviolettes Licht aus. Beispiel 4 – Beschichtung
    Gew.-%
    (1) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 10.0
    (2) Acryloid B-66 22.0
    (3) Xylen 48.0
    (4) Mineral-Spiritus 20.0
  • Die Bestandteile (1) bis (3) wurden mittels einer Mischwalze zu einer Acryl-Beschichtung geknetet.
  • Die so erhaltene photochrome Beschichtung wurde an einer Wand angebracht und die Helligkeit des Raums variiert. Die Wand wies dabei unter dunklem Licht eine weißliche Fleischfarbe und unter hellem Licht eine schwach dunkle, gedämpfte Fleischfarbe auf. Beispiel 5 – Emulsionsgrundlage
    Gew.-%
    (1) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 1.5
    (2) Stearinsäure 1.5
    (3) Isostearinsäure 0.3
    (4) Isopropil-Myristat 4.0
    (5) Squalan 12.0
    (6) POE-Stearyl-Ether 1.5
    (7) Glyceryl-Monoleat 0.5
    (8) Cetylalkohol 0.5
    (9) Talk 10.0
    (10) Antiseptikum 0.15
    (11) Triethanolamin 0.8
    (12) Propylenglycol 6.0
    (13) Montmorilonit 0.5
    (14) Destilliertes Wasser 60.55
    (15) Duftstoff 0.2
  • Die Bestandteile (11) bis (14) wurden gemischt und auf 70°C erhitzt. Dem Gemisch wurden die geschmolzenen und unter Erhitzung gemischten Bestandteile (2) bis (8), (10) und (15) langsam zugegeben und dann emulgiert und dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde bei Raumtemperatur zu einer Emulsionsgrundlage abgekühlt.
  • Diese Emulsionsgrundlage wurde auf das Gesicht aufgetragen. Unter Sonnenlicht war die Helligkeit der Gesichtsfarbe abgeschwächt. Somit vermittelte die geschminkte Haut sowohl drinnen als auch draußen den Eindruck von Natürlichkeit und Schönheit. Beispiel 6 – Nagellack
    Gew.-%
    (1) Alkydharz 10.0
    (2) Proxylin 13.0
    (3) Acetyltributyl-Citrat 5.0
    (4) Organisch verändertes Montmorilonit 1.0
    (5) Toluol 21.0
    (6) Butylacetat 37.7
    (7) Ethylacetat 5.3
    (8) n-Butanol 2.0
    (9) Lithol-Rubine-BCA 0.3
    (10) Photochromes, fleischfarbenes Pigment 4.7
  • Die Bestandteile (5) bis (8) wurden gemischt und dem erhaltenen Gemisch wurden die Bestandteile (1) bis (3) zugegeben. Danach wurden die Bestandteile (4), (9) und (10) zugegeben und in dem erhaltenen Gemisch dispergiert.
  • Die Farbe des Nagellackes veränderte sich unter Sonnenlicht. Somit wurde ein geschmackvoller Nagellack erhalten. Beispiel 7 – Verdichtete Emulsionsgrundlage
    Gew.-%
    (1) Decamethyl-Cyclopenta-Siloxan 20.0
    (2) Dimethylpolysiloxan (6cs) 5.0
    (3) Jojobaöl 1.0
    (4) Paraffinwachs 6.0
    (5) Mikrokristallines Wachs 4.0
    (6) Polyoxyalkylen-verändertes Organopolysiloxan 3.0
    (7) Hydrophobes photochromes, fleischfarbenes Pigment 26.0
    (8) Hydrophobes Eisenoxid-Pigment 4.0
    (9) Ionen-ausgetauschtes Wasser 10.0
    (10) Glycerin 8.0
    (11) 1,3-Butylen-Glycol 2.0
    (12) Antiseptikum angemessene Menge
    (13) Duftstoff angemessene Menge
  • Die Bestandteile (1) bis (6) und (13) wurden auf 80°C erhitzt und die Bestandteile (7) und (8) zugegeben und im Gemisch dispergiert. Das Gemisch der auf 80°C erhitzten Bestandteile (9) bis (12) wurde zugegeben und das erhaltene Gemisch emulgiert und dispergiert. Die Emulsion wurde in flüssigem Zustand auf einer mittelgroßen Platte belastet und auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Produkt wurde dann durch Belastung auf die gewünschte, verdichtete Emulsiongrundlage gebracht.
  • Da in diesem Beispiel das photochrome fleischfarbene Pigment verwendet wurde, das so behandelt worden war, als ob es hydrophob sei, war die Dispersionsfähigkeit gut und die Photochromie ausreichend.
  • Ein erfindungsgemäßes photochromes, fleischfarbenes Pigment ist nicht nur bei den vorstehend beschriebenen kosmetischen Präparaten und Beschichtungen, sondern auch bei folgendem anwendbar:
    • – Bei Türpfosten, an die das photochrome, fleischfarbene Pigment angebracht wird. Diese weisen bei Tag eine schwach dunkle, gedämpfte Fleischfarbe und in der Nacht eine weißliche Farbe auf, wodurch sie auffallend sind.
    • – Bei Beschichtungen oder Fasern für militärische Tarnung (Chamäleon-Fasern).
    • – Bei Kleidern, deren Farben sich in hellem Sonnenlicht in helle Farben verändern.
    • – Bei Perücken, Lippenstiften, Schminke und Wimperntusche (dramatische Veränderung).
    • – Bei einer Puppe, deren Hautfarbe sich im Sonnenlicht ändert.
    • – Bei Beschichtungen für Baukonstruktionen oder Kraftfahrzeuge.
    • – Bei einem einfachen Belichtungsmesser.
    • – Bei einem Hologramm (reversibles optisches Speichermaterial).
    • – Bei verteilter Photographie mit Bedarf zur Entwicklung.
    • – Bei einer Hardcopy für eine durch Radio übermittelte Botschaft.
    • – Zur Überwachung eingefrorener Nahrungsmittel (ein Pigment, dessen Farbe sich bei UV-Licht ändert, wird auf gefrorene Nahrungsmittel aufgebracht, so daß der gefrorene Zustand überwacht und auf der Basis des Verblassens der Farbe abgeschätzt werden kann).
    • – Bei Glasuren für Keramik.
    • – Zur Darstellung von Informationen.
    • – Bei photochromen Glasrahmen.
    • – Bei reversiblen photochromen Fasern.
    • – Bei Abdeckungskennzeichen.
    • – Bei reversibler, photochromer Kleidung.
    • – Bei Helmen und Sonnenblenden.
    • – Bei dekorativen Schichtpreßstoffen.
    • – Bei photochromen Bildschirmen.
    • – Bei Tinte.
    • – Bei Gegenständen in Form von Mikrokapseln.
    • – Für Druck auf Kosmetikabehältern.
    • – Bei Stiften zum Anleuchten und Kugelschreibern.
    • – Bei Druckbuchstaben und Schablonen, die durch Licht entwickelt werden.
    • – Für Antworten auf Fragen in wissenschaftlichen Büchern oder Prüfungen.
    • – Bei Zeitschriften, Prospekten, Zeitungen und Schriftstücken.
  • Gemäß eines photochromen, fleischfarbenen Pigments der vorliegenden Erfindung ist es – wie vorstehend beschrieben – möglich, eine Fleischfarbe mit einem einzigen Pigment zu erzeugen und die Farbe in Abhängigkeit von der Lichtintensität zu verändern.
  • Gemäß eines Verfahrens zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein homogenes, fleischfarbenes Pigment bereitzustellen.

Claims (7)

  1. Photochromes, fleischfarbenes Pigment, das nicht weniger als 90 Gew.-% Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie enthält und welches erhältlich ist durch Kalzinieren des Titanoxids vom Typ Anatas mit Eisenhydroxid (FeOOH) als Photochromie-Aktivierungsmittel bei 750°C bis 850°C.
  2. Photochromes, fleischfarbenes Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Titanoxid vom Typ Anatas ist, einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,1 bis 0,5 μm aufweist und frei von einer Oberflächenbehandlung ist.
  3. Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments, das nicht weniger als 90 Gew.-% Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie enthält, dadurch gekennzeichnet, dass Eisenhydroxid (FeOOH) einer Zusammensetzung, die unbehandeltes Titanoxid vom Typ Anatas als Hauptbestandteil enthält, zugegeben wird und das Gemisch bei 750 bis 850°C kalziniert wird.
  4. Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Eisenhydroxid verwendet wird, das nadel- oder stäbchenförmig ist und einen Partikeldurchmesser von 0,075 μm bis 0,6 μm aufweist.
  5. Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischungsverhältnis des Eisenhydroxids zu dem unbehandelten Titanoxid vom Typ Anatas etwa 1 Gewichtsteil zu 99 Gewichtsteilen beträgt.
  6. Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments, das nicht weniger als 90 Gew.-% Titanoxid vom Typ Anatas mit Photochromie enthält, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Trocken- oder einem Nassverfahren von 0,05 bis 5,0 Gew.-% Eisenhydroxid, bezogen auf die Menge von Titandioxid, in einer mit Titandioxid-überzogenen Zusammensetzung, zu der mit Titandioxid-überzogenen Zusammensetzung zugegeben werden, die unbehandeltes Titanoxid vom Typ Anatas als Hauptbestandteil enthält, und dass das Gemisch bei 750 bis 850°C kalziniert wird.
  7. Verfahren zur Herstellung eines photochromen, fleischfarbenen Pigments, dadurch gekennzeichnet, dass eine Zusammensetzung hergestellt wird, die mit unbehandeltem Titandioxid vom Typ Anatas beschichtet ist, durch Hydrolyse von Titanylsulfat in Gegenwart von 0,05 bis 5 Gew.-% Eisenoxid, und dass die Zusammensetzung bei 750 bis 850°C kalziniert wird.
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