DE4036801A1 - Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kupferkaschierten basismaterialtafeln - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von kupferkaschierten basismaterialtafeln

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Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Her­ stellung von ein- oder beidseitig kupferkaschierten Basismate­ rialtafeln entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Basismaterialtafeln sind ein- oder beidseitig kupferkaschierte Laminate aus im allgemeinen faserverstärkten, duroplastischen Harzen, wobei sich das Harz im C-Zustand befindet. Sie dienen zur Herstellung von Leiterplatten für die Elektronik-Industrie sowie ggf. zur Weiterverarbeitung zu Multilayern.
Multilayer sind Schichtstoffe aus einer Mehrzahl von Basismate­ rialtafeln. Zur Herstellung werden die mit entsprechenden Lei­ terbahnen versehenen Basismaterialtafeln (Harz im C-Zustand) mit zwischengelegten (Klebe-)Prepregs (Harz im B-Zustand) unter Anwendung von Druck und Wärme verpreßt, wobei das Harz der Prepregs in den C-Zustand aushärtet.
Prepregs sind mit Harz imprägnierte Substrate, im allgemeinen Glasfasergewebebahnen, wobei sich das Harz im noch nicht voll­ ständig ausgehärteten (B-)Zustand befindet.
Ein übliches Verfahren zur Herstellung von kupferkaschierten Basismaterialtafeln ist das Verpressen von mehreren Lagen von Prepreg-Zuschnitten mit Decklagen aus Kupferfolie unter Anwen­ dung von Druck und Wärme, wobei das Harz der Prepregs in den C-Zustand ausgehärtet wird.
Stand der Technik
Ein gattungsgemäßes Verfahren ist beispielsweise aus der EP-A2-01 58 027 bekannt.
Die Herstellung von Laminaten aus Prepregs mit Hilfe kontinu­ ierlich arbeitender Anlagen, im wesentlichen von Doppelbandan­ lagen, ist innerhalb der letzten fünf Jahre auch für kupferka­ schiertes Epoxidharz-Glashartgewebe in einem Dickenbereich von 0,2 bis 1,6 mm versucht worden. Hierbei haben sich nach Anfangserfolgen, die die grundsätzliche Herstellbarkeit mit diesem Verfahren zeigten, Probleme herausgestellt, die teils die Maschinentechnik, teils die Chemie der härtbaren Harze betreffen.
Als Hauptprobleme, an denen weltweit noch gearbeitet wird, bestehen folgende Nachteile der kontinuierlich hergestellten Laminate:
Die Gefahr von mehr oder weniger großen Lufteinschlüssen im Laminat ist latent immer vorhanden. Während der kurzen Verweil­ zeit in der Druck- und Temperaturzone der Doppelbandanlage schmilzt das Harz auf, härtet aber sehr rasch, so daß die in den Prepregs zwangsläufig eingeschlossene Luft nicht in der kurzen Zeit von der Harzschmelze aufgelöst werden kann. Ob eine isobar oder eine isochor arbeitende Doppelbandpresse eingesetzt wird, ist hierauf ohne Einfluß.
In einer Vorstufe der sichtbaren Blasenbildung erscheint das Laminat zwar blasenfrei, aber getrübt. Die Glasfäden der Gewe­ beverstärkung prägen sich deutlicher als bei einem einwand­ freien Laminat aus (Texturbildung). Ein derartiges Laminat fällt in der Regel beim Kochwassertest durch Delamination aus. Seine Lagenbindung ist geschwächt.
Die Rauhwelligkeit (Undulation) der Kupferoberfläche beträgt 4 bis 6 µm und ist damit für Fein- und Feinstleiteranwendung zu hoch. Unter Rauhwelligkeit versteht man die Ausprägung der Glasgewebestruktur an der Oberfläche als regelmäßiges Wellen­ muster sowohl in Kett- als auch in Schußrichtung. Gemessen wird z. B. mit einem Präzisionstastinstrument das Oberflächenprofil in beiden Richtungen. Man erhält jeweils eine Art Sinuskurve mit Maxima auf der Spitze der Glasfäden und Minima in den Tälern zwischen Kette und Schuß. Die Amplitude ist die Rauhwel­ ligkeit. Die gegenüber dem klassischen Preßverfahren in Mehr­ etagenpressen, welches einen maximalen Wert von 3 µm liefert, erhöhte Rauhwelligkeit von 6 µm und darüber wird allgemein auf die Rückfederung der Glasfaserarmierung zurückgeführt und soll bei Abkühlung unter Druck demzufolge geringer werden. Abgesehen davon, daß eine Abkühlung des Laminates unter Druck bei Dop­ pelbandpressen mit mechanischer Kraft- und Temperaturübertra­ gung nur mit großem Aufwand und unter erheblichen Energiever­ lusten möglich ist, hilft die Abkühlung unter Druck zur Ernie­ drigung der Rauhwelligkeit nicht viel (Verbesserung etwa 1 µm) und vermindert den Durchsatz und damit die Wirtschaftlichkeit der Anlage. Die drucklose Abkühlung ist dagegen insofern er­ wünscht, als sie einen langsamen Abkühlprozeß darstellt, der sich auf Wölbung und Verwindung des Laminates günstig auswirkt.
Zur Erniedrigung des hohen Rauhwelligkeitswertes beim kon­ tinuierlichen Laminieren wird auch vorgeschlagen, die Preßtem­ peratur abzusenken, z. B. 200-220°C herab auf 180°C. Diese Temperaturabsenkung hat zwar Erfolg, vermindert jedoch entscheidend die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.
Ein weiteres Problem der Endlostechnologie ist die Ungleich­ mäßigkeit der Prepregs, von denen ausgegangen wird. Um in die­ ser Technik wirtschaftlich arbeiten zu können, sind Mindest­ laufgeschwindigkeiten < 3 m/min in einem Temperaturbereich von 200-230°C erforderlich. Dies erfordert eine hohe Reaktivität des Harzsystems. Zur Erhöhung der Reaktivität üblicher Harz­ systeme auf Basis Epoxidharz vom Bisphenol-A-Typ sind verschie­ dene Vorschläge gemacht worden (EP-A-02 93 544). Das Dilemma hochreaktiver Harze liegt aber darin, daß sich die hohe Reakti­ vität bereits beim Imprägnieren des Glasgewebes dahingehend störend bemerkbar macht, daß die Prepregs auch bei kleinsten der Imprägniermaschine sehr unterschiedliche Gelierzeiten (Resthärtezeiten) aufweisen. Temperaturunterschiede wirken sich bei Harzen hoher Reaktivität viel stärker aus als bei einem Harzansatz von normaler Reaktivität. Daher fällt beim Impräg­ nieren hochreaktiver Harze ein vergleichsweise hoher Anteil von nicht spezifikationsgerechten Prepregs an, die als solche in der fortlaufenden Bahn nicht immer erkannt werden. Diese verur­ sachen dann entweder einen überhöhten oder einen zu geringen Harzfluß beim Pressen in der Doppelbandanlage, was in beiden Fällen zu fehlerhaften Laminaten führt.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kupferkaschierten Basisma­ terialtafeln zur Verfügung zu stellen, mit dem die eingangs erwähnten Nachteile vermieden werden und das zu Basismaterial­ tafeln mit geringer Rauhwelligkeit führt.
Darstellung der Erfindung
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß bei einem gat­ tungsgemäßen Verfahren für die Prepregs ein Harz verwendet wird, das im gehärteten Zustand eine Glasübergangstemperatur Tg besitzt, die gleich oder höher als die maximale Preßtemperatur liegt. Die Glasübergangstemperatur Tg wird bestimmt entspre­ chend der MIL P 13 949-G, Ziff. 3.7.18 oder IPC TM 650, Ziff. 2.4.24. Bevorzugt liegt die Glasübergangstemperatur Tg des Harzes über 220°C, inbesondere über 250°C und die maximale Preßtemperatur mindestens 20°C, bevorzugt mindestens 50°C unter der Glasübergangstemperatur Tg des Harzes.
Bevorzugt wird als Harzsystem anstelle der üblichen Epoxidharz- Härter-Kombinationen ein Epoxyisocyanuratharz (EPIC) auf der Basis von Methylendiphenyldiisocyanat (MDI) verwendet, welches aus MDI und einem Epoxidharz auf Basis Bisphenol-A bei Anwesen­ heit von tertiären Aminen als Katalysator in einer Cyclisie­ rungsreaktion neben wenig Oxazolidinon hauptsächlich zum Trime­ risierungsprodukt Isocyanurat führt (Vorläufiges Merkblatt Blendur® I - Anwendungstechnische Information der Firma Bayer AG vom 01.11.1989). Der Reaktionsmechanismus ist beispielsweise in DE-C-26 55 367, DE-A-24 30 426, EP-A2-02 72 563, EP-A-02 23 087 und DE-A-24 32 952 beschrieben.
Die Reaktion wird bevorzugt so geführt, daß ein Restgehalt an NCO-Gruppen zwischen 12 und 15 Gew.-% entsteht. Die Trimensie­ rungsreaktion kann mit allen in der NCO-Chemie gebräuchlichen Stoppern, z. B. Benzoylchlorid, gestoppt und auf einer gewünsch­ ten Stufe angehalten werden. Auf diese Weise ist die Herstel­ lung eines Prepregzustandes möglich, der allerdings durch Ein­ schweißen und Trockenlagerung gegen die Aufnahme von Luftfeuch­ tigkeit geschützt werden muß. Bei gleichzeitigem Vorhandensein eines latenten Katalysators vom Typ der Ammoniumphosphate (s. US-A-47 28 676) oder bevorzugt von einem Anlagerungsprodukt aus Bortrichlorid und Dimethyloctylamin (Fa. Ciba Geigy) kann die Reaktion durch Hitze reaktiviert werden. Verpreßt werden kann in einer Doppelbandpresse bei 200-220°C und darüber. Zur Erzielung optimaler Eigenschaftswerte erfolgt bevorzugt eine Nachhärtung von 2 h bei 200°C.
Die Fließfähigkeit des auf dem Prepreg befindlichen EPIC-Harzes wird von vornherein durch entsprechende Reaktionsführung über den Restgehalt von NCO-Gruppen eingestellt. Für die weitere Verarbeitung zu Laminaten durch Pressen hat sich ein NCO-Gehalt zwischen 12 und 15% als günstig herausgestellt. Der Impräg­ niermaschine fällt bei der Prepreg-Herstellung im Unterschied zu der sonst bekannten Duromer-Technologie nur die Aufgabe zu, das Lösungsmittel zu verdampfen, nicht aber bereits die Vernet­ zungsreaktion einzuleiten. Insofern kann der Trocknungsprozeß bei relativ niedrigen Temperaturen unter 130°C, bevorzugt bei 100-125°C, ablaufen. Hierdurch wird ein in seinem Fließver­ halten über die Breite und Länge der Prepregbahn sehr gleich­ mäßiges Prepreg erhalten, das für eine Verwendung in kontinu­ ierlich betriebenen Laminieranlagen optimal geeignet ist. Mißt man das Oberflächenprofil eines so hergestellten kupferka­ schierten Laminates von 1,6 mm Dicke, so findet man Rauhwellig­ keitswerte von maximal 2 µm, was den Werten eines klassisch in Mehretagenpressen hergestellten Laminates entspricht.
Bester Weg zur Ausführung der Erfindung
Ein Glasgewebe vom Typ 7628 (nach ASTM), 200 g/m2 mit Finish Epoxysilan, wird auf einer senkrechten Imprägniermaschine mit einer Lösung von 65 Gew.-% eines Epoxidisocyanuratharzes auf Basis von MDI im B-Zustand mit einem Erweichungspunkt von 40°C und einem NCO-Gehalt von ca. 13% (Blendur® I KU 3-4521 der Firma Bayer AG) gelöst in Methylethylketon und beschleunigt mit 2 Gew.-% - bezogen auf das Festharz - eines Katalysators, bestehend aus einem Anlagerungsprodukt aus Bortrichlorid und Dimethyloctylamin (Fa. Ciba Geigy), imprägniert. Bei einer Tem­ peratur von ca. 125°C im Trockenschacht wird das Lösemittel verdampft. Der Festharzgehalt des beharzten Glasgewebes beträgt 43 Gew.-%. Die Pressung erfolgte in einer handelsüblichen Dop­ pelbandpresse entsprechend der EP-A2-01 58 027 bei einem Preß­ druck von 30 bar. Die Preßtemperatur betrug konstant 200°C. Hierbei werden acht Prepregbahnen mit je einer Kupferfolie von 35 um laminiert. Die so gefertigten Laminate weisen folgende Eigenschaftwerte auf (Tabelle 1).
Hervorzuheben sind die überraschend niedrige Rauhwelligkeit sowohl in Kett- als auch in Schußrichtung sowie die hervorra­ gende Dimensionsstabilität.
Vergleichsversuch
In einem Vergleichsversuch werden ebenfalls acht Prepregbahnen zwischen zwei Bögen Elektrolytkupferfolie von je 35 µm Dicke bei 200°C und 30 bar Preßdruck mit gleicher Durchlaufgeschwin­ digkeit verpreßt.
Als Glasgewebe wurde ebenfalls 200 g/m2 schweres Gewebe vom Typ 7628 verwendet, der Harzgehalt betrug 43 Gew.-%. Die handelsüb­ liche Epoxidharzmischung bestand aus
100 Gew.-Teilen EP-Harz vom Typ Bisphenol-A mit einem Epoxidäquivalent (DIN 16 945, Bl. 1) von 400-450 [g/mol] und einem Bromgehalt von 20 Gew.-%,
  3 Gew.-Teilen Härter Dicyandiamid,
  0,4 Gew.-Teilen Beschleuniger 2-Methylimidazol
alles gelöst in MEK/Methylglykol 2 : 1 zu einer ca. 60 gew.-%igen Lösung.
Das nach der Doppelbandpresse heiß entnommene Laminat wird drucklos auf Raumtemperatur abgekühlt. Die anschließend gemes­ senen Eigenschaftswerte entsprechen den Sollwerten nach DIN IEC 249-1. Zusätzlich gemessen wurden Dimensionsstabilität, Rauh­ welligkeit der Kupferoberfläche und Glasübergangstemperatur Tg. Die Meßwerte waren:
Dimensionsstabilität, gemessen nach Abätzen der Kupferfolie und zweistündiger Temperung bei 150°C: 200-300 ppm
Rauhwelligkeit der Kupferoberfläche:
in Kettrichtung 4-6 µm,
in Schußrichtung 2,5 µm
Glasübergangstemperatur Tg: 133°C.
Aus der Gegenüberstellung dieser Werte mit Tabelle 1 folgt, daß das Harzsystem als Laminierharz für den erfindungsgemäßen kon­ tinuierlichen Preßvorgang auf Doppelbandpressen, die im Tempe­ raturbereich von 200°C und darüber betrieben werden, viel bes­ ser geeignet ist als ein herkömmliches Epoxidharzsystem, das z. B. mit Dicyandiamid gehärtet wird. Entscheidend für die Erzielung bester Werte für Oberflächenstruktur und Dimensions­ stabilität ist offensichtlich die wesentlich höhere Glasüber­ gangstemperatur des Harzes von 300°C, verglichen mit 125-135°C normaler Epoxidharz-Laminiersysteme.
Tabelle 1

Claims (2)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kupferka­ schierten Basismaterialtafeln, bei dem eine Mehrzahl von Prepregbahnen sowie eine oder zwei Kupfer-Deckfolien in einer kontinuierlichen Doppelbandpresse bei einer Preßtem­ peratur zwischen 190 und 300°C unter Aushärtung des Harzes laminiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Harz für die Prepregs ein Harz verwendet wird, das im ge­ härteten Zustand eine Glasübergangstemperatur Tg besitzt, die gleich oder höher als die maximale Preßtemperatur ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Harz ein Epoxyisocyanuratharz auf Basis von Diphenyl­ methandiisocyanat und einem Epoxidharz auf der Basis von Bisphenol-A sowie einem Katalysator verwendet wird.
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