DE4023563C2 - Vorrichtung zum coulemetrischen Bestimmen des Wassergehaltes von Kunststoffen - Google Patents
Vorrichtung zum coulemetrischen Bestimmen des Wassergehaltes von KunststoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum coulometrischen Bestimmen
des Wassergehalts von Kunststoffen unter Benutzung eines Trägergases.
Die Erfindung bezweckt, eine Vorrichtung mit größerer Verfügbarkeit
zu entwickeln, damit das Verfahren wirtschaftlicher durchführbar
wird.
In DE 39 41 157 wird eine Ionenmeßeinrichtung zur Prozeßsteuerung mit drei oder
mehr Elektroden zur Messung einer einzigen Ionenart in nur einer einzigen Probe
beschrieben. Die von den Ionenmeßelektroden gelieferten Meßwerte werden gemit
telt. Es werden mindestens zwei Werte an einer Probe gleichzeitig gemessen und
gemittelt. Bei Ausfall einer der mindestens drei Elektroden wird ein Wartungs
alarm ausgelöst. Gegebenenfalls sind eine oder mehrere Ersatzelektroden vorhan
den, die bei Ausfall einer Elektrode zugeschaltet werden.
Eine Vorrichtung zum coulometrischen Bestimmen des Wassergehalts von
Kunststoffen mittels eines Trägergases ist z. B. in ASTM D 4019-81
(Ausgabe 1986) angegeben; dort ist auch die Durchführung des Ver
fahrens beschrieben. Die Apparatur besteht im wesentlichen aus einem
Vorratsbehälter für trockenen Stickstoff als Trägergas, einem Ofen,
einer mit Phosphorpentoxid (P2O5) beschichteten Elektrolysezelle und
einem elektronischen Teil zum Messen der Ladungsmenge, die für die
Elektrolyse benötigt wird, sowie zum Berechnen der aus der
Kunststoffprobe ausgetriebenen Wassermenge.
Die zu untersuchende Kunststoffprobe wird in einem Schiffchen in den
Ofen gebracht und dort durch Aufheizen entwässert. Die Temperatur des
Ofens, die Aufheizzeit und die Probenmenge richten sich nach der Art
des Kunststoffs und dem Wassergehalt. Das Trägergas trägt das im Ofen
aus der Probe ausgetriebene Wasser in die Elektrolysezelle, in der
die Feuchtigkeit des Trägergases durch P2O5 absorbiert wird und elek
trolytisch in Wasserstoff und Sauerstoff zersetzt wird. Die für die
Elektrolyse benötigte Ladungsmenge ist ein Maß für die aus der Probe
ausgetriebene Wassermenge.
Das Trägergas wird vor dem Eintreten in den Ofen über ein Molekular
sieb getrocknet (es wird also ein trockenes Trägergas verwendet), am
Ausgang des Ofens mit einem Knäuel aus zerfasertem Poly-tetrafluor
ethylen grob gefiltert und am Eingang zur Elektrolysezelle mit einer
Scheibe aus Zellstoff fein gefiltert.
Das Trägergas muß weniger als 5 Mikrogramm Wasser pro Gramm Gas (also
weniger als 5 ppm Wasser) enthalten. Es wird durch Rohre oder
Schläuche aus Metall, Fluorkohlenwasserstoff, Glas oder einem anderen
für Wasserdampf undurchlässigen Material geleitet. Falls Gasleitungen
aus einem für Wasserdampf durchlässigen Material benutzt werden, kann
die Messung durch in das Trägergas eindringende Luftfeuchtigkeit ge
stört werden. Bei Kunststoffen, die Weichmacher, andere hochsiedende
Substanzen oder Monomere enthalten, wie z. B. Polyamid 6, kann die
Elektrolysezelle - trotz der Filter in der Gasleitung - verunreinigt
und inaktiviert werden; die Zelle ist dann zu säubern und mit dem
wasserabsorbierenden Material (P2O5) neu zu beschichten.
Wie sich in der Praxis gezeigt hat, verstopft das Filter vor der Elek
trolysezelle bei der Untersuchung bestimmter Kunststoffe sehr schnell.
Dadurch steigt der Druck in der Trägergasleitung und der Gasdurchsatz
sinkt, was zu Fehlmessungen führt. Läßt man das Feinfilter jedoch
weg, wird die Elektrolysezelle oft bereits nach der Untersuchung
weniger Kunststoffproben inaktiv.
Es ist nicht möglich, die Funktionsfähigkeit der Elektrolysezelle
ständig zu erkennen. Die in gewissen Zeitabständen mittels einer in
den Ofen eingebrachten Kontrollsubstanz mit bekanntem Wassergehalt
durchgeführten Kontrollmessungen kommen oft zu spät, und Fehlmes
sungen werden zu spät erkannt. Falls man vor und nach jeder Meßprobe
eine Kontrollprobe in den Ofen einbringt, steigt der Aufwand etwa auf
das Doppelte, und die Anzahl der in einer bestimmten Zeit zu unter
suchenden Kunststoffproben sinkt auf etwa die Hälfte. Ein derart
großer Aufwand ist z. B. bei Reihenmessungen nicht vertretbar.
Eine inaktiv gewordene Elektrolysezelle wird aus dem Gerät ausgebaut,
und dafür wird eine mit Phosphorsäure frisch beschichtete Elektroly
sezelle in das Gerät eingebaut. Jede frisch beschichtete Zelle ist
nach ihrem Einbau in das Gerät zunächst mit Trägergas zu spülen,
anschließend mit der Regenerierspannung zu betreiben und zu kalibrie
ren, auch dann, wenn die frisch beschichtete Zelle außerhalb des
Gerätes bereits regeneriert wurde. Für den Wechsel der Elektrolyse
zelle wird also meist eine erhebliche Zeit von etwa 2 Stunden be
nötigt, während der das Meßgerät nicht verfügbar ist.
Damit stellt sich die Aufgabe, die bekannte Vorrichtung umzugestal
ten, damit sie möglichst ununterbrochen verfügbar ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung, die
im wesentlichen folgende Teile enthält:
- - einen Vorratsbehälter für das Trägergas,
- - einen Ofen zum Entwässern der Kunststoffproben,
- - eine Elektrolysezelle, die mit einem bei Absorption von Wasser ionen bildenden Absorber beschichtet ist, in der das im Trägergas vor handene Wasser absorbiert und elektrolytisch zersetzt wird,
- - eine Spannungsquelle für die Elektrolysezelle,
- - eine elektronische Auswerteeinheit, mittels deren aus der für die Elektrolyse benötigten Ladungsmenge die im Trägergas enthaltene Wassermenge gemessen wird und daraus gegebenenfalls die aus der Kunststoffprobe ausgetriebene Wassermenge berechnet wird,
- - Leitungen, mit denen das Trägergas zu der Elektrolysezelle geleitet wird, wobei
- - die Elektrolysezelle mehrfach vorhanden ist,
- - diese Zellen über Ventile mit dem Trägergas beschickt werden und
- - sich in verschiedenen Betriebszuständen befinden.
Im allgemeinen sind drei Elektrolysezellen hinreichend, von denen
- - die erste Zelle als "Meßzelle" dient; diese Zelle wird mit Träger gas beschickt, das durch den Ofen geleitet wird und das das aus der Kunststoffprobe ausgetriebene Wasser enthält; diese Zelle ist stän dig mit der Spannungsquelle verbunden;
- - die zweite Zelle als "Reservezelle" dient; diese Zelle wird mit dem Trägergas beschickt, das am Ofen vorbei direkt in diese Zelle ge leitet wird; diese Zelle ist mit der Spannungsquelle verbunden und steht zum Umschalten auf Meßzelle in Bereitschaft;
- - die dritte Zelle die "regenerierte Zelle" ist; diese Zelle wird mit Trägergas beschickt, das am Ofen vorbei direkt in diese Zelle geleitet wird; diese Zelle ist zunächst nicht mit der Spannungs quelle verbunden.
Sobald die als "Meßzelle" eingesetzte erste Elektrolysezelle inaktiv
wird, wird die als "Reservezelle" bereitgehaltene zweite Zelle mit
dem durch den Ofen geleiteten Trägergas beschickt; dadurch wird diese
bisher zweite Zelle nun zur Meßzelle. Die "regenerierte Zelle" wird
an die Spannungsquelle gelegt und damit zur Reservezelle. Die inaktiv
gewordene erste Zelle wird ausgebaut, vor
schriftsmäßig neu beschich
tet, wieder in das Gerät eingebaut und zunächst als dritte Zelle be
trieben. Entsprechend wird verfahren, sobald die bis dahin benutzte
"Meßzelle" inaktiv wird. Der Betriebszustand, die Versorgung mit
Trägergas und die Spannungsversorgung wandern also zyklisch über die
drei Elektrolysezellen hinweg.
Mit drei Elektrolysezellen in den obengenannten Betriebszuständen
kann man während der beschränkten Zeit, in der die jeweilige "Meß
zelle" aktiv ist, eine andere Elektrolysezelle in den Zustand der
"Reservezelle" bringen, die man bei Bedarf unverzüglich als "Meß
zelle" einsetzen kann.
Ist dagegen die Zeit, während der die "Meßzelle" aktiv ist, kürzer
oder nur wenig länger als die Zeit, in der man eine frisch beschich
tete Zelle über zwei Stufen in den Zustand der Reservezelle bringen
kann, ist eine weitere (dann die vierte) Elektrolysezelle notwendig
und in den Zyklus einzubeziehen, um die Vorrichtung ständig verfügbar
zu halten. Vier (oder mehr) Elektrolysezellen werden nach einem
analogen Verfahren im Gerät gehandhabt.
In vielen Fällen ist die Zeit, während der die "Meßzelle" aktiv ist,
größer als die Zeit, die zum Regenerieren und Reifen einer frisch
beschichteten Zelle nötig ist. Dann genügt es, nur zwei Elektrolyse
zellen vorzusehen. Die erste dieser Zellen wird - wie oben beschrie
ben - als "Meßzelle" verwendet. Die zweite - inaktiv gewordene -
Zelle wird aus dem Gerät ausgebaut, der Vorschrift entsprechend ge
reinigt, neu beschichtet, gegebenenfalls außerhalb des Gerätes mit
Trägergas trocken geblasen, in das Gerät eingebaut, zunächst bei
nicht angelegter Spannung mit Trägergas gespült, anschließend an die
Spannungsquelle gelegt, weiter mit Trägergas beschickt, wobei diese
Zelle regeneriert und gereift wird, und damit den Zustand der "Reser
vezelle" erreicht. In diesem Zustand wird sie so lange bereitgehal
ten, bis sie als "Meßzelle" eingesetzt wird.
Zum Umschalten des Trägergases auf die Elektrolysezellen dienen
mehrere einfache Ventile oder Mehrwegeventile. Dieser Teil der
Vorrichtung, zu der gegebenenfalls der Umschalter für die Regene
rierspannung und ein Elektrolysezellen-Wahlschalter gehören, sowie
andere bekannte Teile der Vorrichtung sind für die Erfindung neben
sächlich.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mit trockenem Trägergas be
trieben werden, dessen Wassergehalt unter 5 ppm liegt. Besonders
zweckmäßig ist es, die Vorrichtung mit befeuchtetem Trägergas zu be
treiben, dessen Wassergehalt mehr als 10 ppm beträgt. Dieses Ver
fahren ist in DE 40 23 562 A1 angegeben.
In der Regel beschickt man alle Elektrolysezellen mit demselben
Trägergas, wobei das Trägergas für die Meßzelle durch den Ofen ge
leitet wird. Es ist jedoch auch möglich, die Zellen mit Trägergasen
unterschiedlichen Wassergehalts zu beschicken.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat folgende Vorteile:
- - Während der Zeitdauer, in der eine Elektrolysezelle ("Meßzelle") benutzt wird, wird eine weitere Zelle (die spätere "Reservezelle") regeneriert und nach der Reifung in Bereitschaft gehalten. Bei beginnender Inaktivierung der Meßzelle kann der Trägergasstrom sofort auf die in "warmer Reserve" stehende Reservezelle umgeschaltet werden.
- - Zum Umschalten des Trägergasstromes von einer inaktiv gewordenen Meßzelle auf die Reservezelle werden nur wenige Sekunden benötigt. Zum Nachweis der einwandfreien Funktion der bisher in Reserve gehaltenen Zelle, die nun als Meßzelle benutzt wird, ist gegebenenfalls eine Kontrollmessung erforderlich.
- - Die Verfügbarkeit des Meßgerätes wird bei beginnender Inaktivierung der Meßzelle durch das dann notwendige mehrere Stunden dauernde Regenerieren dieser Zelle nicht beeinflußt, wie es bei der Vorrich tung der Fall ist, die nur eine Elektrolysezelle enthält.
- - Die Vorrichtung mit mehr als zwei Elektrolysezellen ist auch dann noch zum Messen verfügbar, wenn die Standzeit einer Elektrolyse zelle kürzer ist als die zum Regenerieren benötigte Zeit.
- - Betreibt man die Vorrichtung mit befeuchtetem Trägergas, kann man nach dem Umschalten des Trägergasstromes auf die Reservezelle innerhalb weniger Minuten - ohne Kontrollmessung mit einer Kontrollsubstanz - die einwandfreie Funktion der Reservezelle nachweisen und diese als Meßzelle benutzen, wobei der Wassergehalt des Trägergases als "innerer Standard" dient. In diesem Fall ist die Vorrichtung praktisch ohne Unterbrechung ständig verfügbar; die Meßgenauigkeit bleibt uneingeschränkt erhalten.
- - Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist für die Automatisierung dieses Meßverfahrens gut geeignet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann man zum Beispiel auf einfache
Weise realisieren durch die apparative Erweiterung eines handelsüb
lichen Meßgerätes (z. B. Moisture Evolution Analyzer Model 902 oder
Model 903, Hersteller: Dupont, Wilmington) mit einer weiteren erfin
dungsgemäß betriebenen Elektrolysezelle.
Claims (3)
1. Vorrichtung zum coulometrischen Bestimmen des Wassergehalts von
Kunststoffen, bestehend aus einem Vorratsbehälter für das
Trägergas, einem Ofen zum Entwässern des Kunststoffes, einer
Elektrolysezelle, die mit einem bei Absorption von Wasser
ionenbildenden Absorber beschichtet ist und in der das Wasser aus
dem Trägergas elektrolytisch zersetzt und coulometrisch gemessen
wird, einer elektronischen Auswerteeinheit, mittels welcher aus
der für die Elektrolyse benötigten Ladungsmenge die aus dem
Kunststoff ausgetriebene Wassermenge berechnet wird, sowie
Leitungen für das Trägergas und einer Spannungsquelle für die
Elektrolysezelle, gekennzeichnet durch
- - mehrere Elektrolysezellen, die mit dem Trägergasstrom beschickt werden und die sich in den Betriebszuständen "Meßzelle", "Reservezelle" und "regenerierte Zelle" befinden, wobei stets nur eine Zelle (die Meßzelle) in dem Trägergasstrom liegt, der den Ofen passiert hat, andere Zellen (die Reservezellen) in dem Trägergasstrom liegen, der am Ofen vorbeigeführt wird, und alle weiteren Zellen (die regene rierten Zellen) sich in dem Regenerierungsverfahren befinden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- - drei Elektrolysezellen, von denen die erste Zelle die "Meßzelle" ist, die zweite Zelle die "Reservezelle" und die dritte Zelle die "regenerierte Zelle" ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- - zwei Elektrolysezellen, von denen die erste Zelle die "Meßzelle" ist und die zweite Zelle zunächst die "regenerierte Zelle" und anschließend die "Reservezelle" ist.
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