DE4012197C2 - Verfahren zur Herstellung teilchenförmigen Metalls und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Metall, bei dem Metallschmelze aus einem Schmelztiegel tropfenweise in einen Flüssigkeitsstrom eingeleitet wird, in dem die Metallschmelzetropfen abgekühlt werden, und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Ein derartiges Verfahren und eine Vorrichtung für dessen Durchführung ist aus US 4 559 187 A bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird die Metallschmelze in einen Flüssigkeitsstrom eingeleitet, dessen Strömungsgeschwindigkeit so ausgelegt ist, daß aus einer annähernd parallel zum Flüssigkeitsstrom angeordneten Düse in Fließrichtung austretende Schmelze in möglichst feine Schmelzetropfen zerteilt wird. Die Schmelzetropfen erstarren entweder ohne Einwirkung verformender Kräfte im Flüssigkeitsstrom oder werden vor der Erstarrung an einer quer zum Flüssigkeitsstrom angeordneten Prallfläche weiter zerkleinert. Im letzteren Fall entstehen Bruchstücke von Metallteilchen unterschiedlicher Form und Größe.

Die Erfindung hat sich als Aufgabe gestellt, ein kostengünstiges Verfahren zu entwickeln, mit dem es gelingt, Metallschmelze in kugelige Teilchen mit enger Teilchengrößenverteilung und Durchmessern von mehr als 50 µm zu verformen, und dafür eine einfache und raumsparende Vorrichtung zur Verfügung zu stellen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem eingangs angegebenen Verfahren dadurch gelöst, daß zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen der Flüssigkeitsstrom entgegen der Fallrichtung der Metallschmelzetropfen geleitet wird, daß innerhalb des Flüssigkeitsstromes, in Fallrichtung gesehen, ein Temperaturgradient erzeugt wird, derart, daß die Temperatur der Flüssigkeit im Bereich des Auslaufs der Metallschmelzetropfen aus dem Schmelztiegel mindestens so hoch wie die Schmelztemperatur des Metalls ist und im Bereich des Flüssigkeitszulaufs mindestens so niedrig gehalten wird, daß die absinkenden Metallschmelzetropfen wenigstens an ihrer Oberfläche erstarren.

Durch die Einleitung der Metallschmelzetropfen entgegen der Strömungsrichtung der Flüssigkeit erreicht man nämlich folgendes:

• a) eine verminderte Absinkgeschwindigkeit der Metallschmelzetropfen,
• b) eine verminderte Abkühlgeschwindigkeit der Metallschmelzetropfen im Bereich des Auslaufs und eine beschleunigte Abkühlgeschwindigkeit im Bereich der Erstarrungszone (Gegenstromkühlung).

Dadurch ist es möglich, den Abstand zwischen dem Auslauf der Metallschmelze aus dem Schmelztiegel und der Zone, in der die Tropfen zumindest an der Oberfläche erstarrt sind, kurz zu halten und die Ausbildung einer exakten Kugelform aufgrund der Oberflächenspannung zwischen Flüssigkeit und Metallschmelze zu erleichtern.

Zur Verstärkung der Gegenstromkühlung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Flüssigkeit im Bereich des Auslaufs der Metallschmelze mittels einer Heizvorrichtung auf eine Temperatur aufzuheizen, die mindestens der Schmelztemperatur des Metalls entspricht, so daß dadurch gleichzeitig eine Erstarrung der Metallschmelze im Auslauf verhindert wird.

Um einen geeigneten Temperaturgradienten innerhalb der Flüssigkeitssäule zu erhalten, wird die Flüssigkeit unterhalb der Erstarrungszone über einen Flüssigkeitszulauf kontinuierlich zugeführt und oberhalb des Auslaufs der Metallschmelze aus dem Schmelztiegel über einen Flüssigkeitsablauf kontinuierlich abgeführt. Dabei ist es zweckmäßig, die über den Flüssigkeitsablauf abgeführte Flüssigkeit über ein Kühlgerät dem Flüssigkeitszulauf wieder zuzuführen.

Im Sinne eines raschen Wärmetausches und einer langsamen Absinkgeschwindigkeit ist es günstig, eine temperaturstabile Flüssigkeit mit hoher Dichte und/oder mit hoher Wärmekapazität auszuwählen. Für Metalle oder Metallegierungen mit einem Schmelzpunkt unter 400°C haben sich temperaturstabile Öle als Flüssigkeit bewährt.

Zur Verbesserung der Teilchengrößenhomogenität wird die Metallschmelze im Schmelztiegel mit einem Überdruck beaufschlagt.

Zur Aufrechterhaltung einer geeigneten Temperaturverteilung in der Flüssigkeit ist es zweckmäßig, daß ein den Flüssigkeitsstrom aufnehmender Behälter unterhalb des Auslaufs der Metallschmelzetropfen aus dem Schmelztiegel gekühlt wird.

Die Größe der Metallkügelchen, die nach diesem Verfahren hergestellt werden, wird durch die Öffnungsweite des Auslaufs, die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit sowie den Überdruck auf die Metallschmelze im Schmelztiegel bestimmt. Bei einer Öffnungsweite des Auslaufs zwischen 0,03 und 3 mm, einer Strömungsgeschwindigkeit zwischen 0,5 und 5 cm/min sowie einem Überdruck zwischen 40 mbar und 4 bar sind Metallkügelchen mit einer Größe von 0,05 bis 5 mm herstellbar.

Zur Durchführung des Verfahrens hat sich eine Vorrichtung bewährt, die erfindungsmäßig dadurch gekennzeichnet ist, daß der Abstand zwischen Bodenauslauf und der Erstarrungszone möglichst klein gehalten ist und daß unterhalb der Erstarrungszone ein Flüssigkeitszulauf und oberhalb des Bodenauslaufs ein Flüssigkeitsablauf angeordnet ist.

Um die Ausbildung der Kugelform der aus dem Bodenauslauf austretenden Tropfen zu erleichtern, ist es zweckmäßig, daß zumindest der Bodenauslauf des Schmelztiegels innerhalb eines den Flüssigkeitsstrom aufnehmenden Behälters angeordnet ist und daß der Bodenauslauf und die Längsachse des Behälters so zueinander angeordnet sind, daß die aus dem Bodenauslauf austretenden Metallschmelzetropfen erstarren, ehe sie eine Begrenzungsfläche des Behälters berühren.

Um die Zerteilung der Schmelze in Tropfen zu erreichen, ist die Öffnung des Bodenauslaufs als Kapillare ausgebildet. Zweckmäßigerweise ist die Kapillare auswechselbar in den Schmelztiegelboden eingesetzt.

Zur Entnahme der kugelförmigen Teilchen ist am Boden des Behälters eine Schleusenvorrichtung angeschlossen, die einen kontinuierlichen Betrieb der Vorrichtung erlaubt.

Zum Beobachten des Schmelzstandes und des Verhaltens der Schmelze hat es sich als vorteilhaft erwiesen, Schmelztiegel und/oder Behälter zur Aufnahme der Kühlflüssigkeit aus temperaturbeständigem Glas einzusetzen.

Um eine ausreichend niedrige Viskosität der Schmelze zu gewährleisten, ist es nützlich, wenn zumindest der untere Teil des Schmelztiegels und der Bodenauslauf von einer Heizvorrichtung umschlossen sind. Hierfür hat sich ein innerhalb des Behälters angeordneter elektrischer Tauchsieder bewährt.

Hinsichtlich der Anwendungen ist dieses Verfahren besonders für die Herstellung von Lotkügelchen mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1 mm geeignet. Insbesondere sind damit Lotkügelchen aus einer Gold-Zinn-Legierung mit einem Zinnanteil von 20-Gewichts-% herstellbar.

Anhand einer schematischen Darstellung wird die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie die dazu verwendete Vorrichtung nachfolgend beispielhaft beschrieben.

Der untere Teil eines Schmelztiegels 1 taucht in einen mit Flüssigkeit 4 gefüllten Behälter 3. Der Bodenauslauf des Schmelztiegels 1 besteht aus einer Kapillare 2 mit einem Innendurchmesser von ca. 300 µm. Die Kapillare 2 ist auswechselbar in dem Boden des Schmelztiegels 1 eingesetzt. Der Behälter 3 besitzt einen Zulauf 5 für die Flüssigkeit 4 unterhalb und einen Ablauf 6 oberhalb der Kapillare 2. Sowohl der Schmelztiegel 1 als auch der Behälter 3 bestehen aus einem hochtemperaturbeständigen Glas. An den Behälter 3 ist eine Schleusenvorrichtung 8 angeschlossen. Der Schmelztiegel 1, der Behälter 3 und die Schleusenvorrichtung 8 sind vertikal angeordnet. Im Bereich des Zulaufs 5 für die Flüssigkeit befindet sich eine Kühleinrichtung mit Kühlschlangen 9. Der untere Teil des Schmelztiegels 1 und die Kapillare 2 befinden sich innerhalb der Heizzone eines elektrischen Tauchsieders 7.

Mit der beschriebenen Vorrichtung werden kugelförmige Teilchen, wie nachstehend beschrieben, hergestellt.

Eine Zinn-Gold-Lotlegierung mit einem Zinnanteil von 20-Gewichts-% wird in den Schmelztiegel 1 eingefüllt, mit einem geeigneten Flußmittel und Argon abgedeckt und mittels des elektrischen Tauchsieders 7 auf eine Temperatur von ca. 340°C erhitzt. Dabei dient die Flüssigkeit 4 im Bereich des Tauchsieders 7 als Wärmeüberträger. Aufgrund der Aufheizung der Flüssigkeit im Bereich des Schmelztiegels 1 und der kontinuierlichen Zufuhr von Flüssigkeit 4 mit Raumtemperatur über den Zulauf 5 bildet sich ein Temperaturgradient in der Flüssigkeitssäule unterhalb der Kapillare 2 aus, der durch zusätzliche Kühlung des Behälters 3 im Bereich des Zulaufs 5 unterstützt wird. Unter dem Einfluß der Schwerkraft und eines zusätzlichen Stickstoff-Gasdruckes von ca. 150 mbar auf die Schmelzoberfläche verläßt ein feiner Strom der Lotschmelze 13 die Kapillare 2 und reißt in feine Metallschmelzetropfen 12 auf. Da die Flüssigkeit 4 im Bereich der Kapillare 2 eine etwa gleich hohe Temperatur wie die Lotschmelze 13 aufweist, wird sowohl ein Zufrieren der Kapillare 2 als auch ein Erstarren der Lotschmelze 13 In Tropfenform verhindert. Während des Absinkens der Metallschmelzetropfen 12 in kältere Flüssigkeitsschichten sorgt die Oberflächenspannung der Lotschmelze 13 gegenüber der Flüssigkeit 4 für die Ausbildung einer Kugelform der Metallschmelzetropfen 12. Die zu Lotkügelchen 10 erstarrten Metallschmelzetropfen 12 werden am Boden des Behälters 3 gesammelt und von Zeit zu Zeit über die Schleusenvorrichtung 8 in den Sammelbehälter 11 ausgeschleust. Der Durchmesser der Lotkügelchen 10 liegt zu ca. 20% innerhalb von 485-515 µm.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigem Metall, bei dem Metall­ schmelze aus einem Schmelztiegel tropfenweise in einen Flüssigkeitsstrom eingeleitet wird, in dem die Metallschmelzetropfen abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von kugelförmigen Teilchen der Flüssigkeitsstrom entgegen der Fallrichtung der Metallschmelzetropfen geleitet wird, daß innerhalb des Flüssigkeitsstromes, in Fallrichtung ge­ sehen, ein Temperaturgradient erzeugt wird, derart, daß die Temperatur der Flüssigkeit im Bereich des Auslaufs der Metallschmelzetropfen aus dem Schmelztiegel mindestens so hoch wie die Schmelztemperatur des Metalls ist und im Bereich des Flüssigkeitszulaufs mindestens so niedrig gehalten wird, daß die absinkenden Metallschmelzetropfen wenigstens an ihrer Oberfläche erstarren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die über den Flüs­ sigkeitsablauf abgeführte Flüssigkeit abgekühlt dem Flüssigkeitszulauf wieder zugeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit eine solche mit hoher Dichte und/oder mit großer Wärme­ kapazität gewählt wird, die bei der Schmelztemperatur des Metalls thermisch stabil ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit ein Öl verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß während des Austretens der Metallschmelzetropfen die Metallschmelze im Schmelztiegel mit einem Überdruck beaufschlagt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungsweite des Auslaufs, die Strömungsgeschwindigkelt der Flüssigkeit sowie der Überdruck auf die Metallschmelze im Schmelztiegel so gewählt werden, daß Metallkügelchen mit einer Größe von 0,1 bis 1 mm entstehen.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, die einen elektrisch beheizten Schmelztiegel mit Bodenauslauf aufweist, der in einen Flüssigkeitsstrom hineinragt, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest der Bodenauslauf des Schmelztiegels innerhalb eines den Flüssigkeitsstrom aufnehmenden Behälters angeordnet ist, wobei der Bodenauslauf und die Längsachse des Behälters so zueinander angeordnet sind, daß die aus dem Bodenauslauf austretenden Metallschmelzetropfen wenigstens an ihrer Oberfläche erstarrt sind, ehe sie eine Begrenzungsfläche des Behälters berühren, daß zumindest der untere Teil des Schmelztiegels und der Bodenauslauf von einer Heizvorrichtung umschlossen sind und daß unterhalb einer Zone, in der die Metallschmelzetropfen wenigstens an ihrer Oberfläche erstarren, ein Flüssigkeitszulauf und oberhalb des Bodenauslaufs ein Flüssigkeitsablauf angeordnet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Bodenauslauf auswechselbar in den Schmelztiegelboden eingesetzt ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß dem Behälter am Boden eine Schleusenvorrichtung zur Entnahme der kugelförmigen Teilchen angeschlossen ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel aus temperaturbeständigem Glas besteht.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter aus temperaturbeständigem Glas besteht.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizvorrichtung ein innerhalb des Behälters angeordneter elektrischer Tauchsieder ist.