DE4011611A1 - Demulgiermittel und verfahren zum demulgieren von emulsionen - Google Patents
Demulgiermittel und verfahren zum demulgieren von emulsionenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Demulgieren von Öl-in-Wasser-Emulsionen oder Wasser-in-Öl-
Emulsionen sowie ein Demulgiermittel als Emulsionsspalter,
insbesondere zur Aufspaltung von Mikro-Emulsionen, z. B. zur
Vorklärbehandlung von Entfettungsbädern oder von
Kühlschmierstoffemulsionen, die in breitem Rahmen in der
spanenden und spanlosen Metallbearbeitung verwendet werden.
Die Erfindung betrifft weiter die Verwendung des
Demulgiermittels zum Demulgieren von Wasser-in-Öl- bzw.
Öl-in-Wasser-Emulsionen.
In der Beschichtungstechnik ist es für eine galvanische
Oberflächenbehandlung von Werkstücken erforderlich, deren
Oberflächen vor dem Galvanisierungsprozeß möglichst
vollkommen von kohlenwasserstoffhaltigen Gleit-, Trenn-,
Zieh- und Schmiermittelresten zu befreien, wobei diese Mittel
im Rahmen der vorangehenden Fertigungsschritte zur Kühlung
von Werkstück und Werkzeug, z. B. bei der spanenden
Bearbeitung, verwendet wurden. Zu diesem Zweck werden
Entfettungsbäder verwandt, die eine metallisch saubere
wasserbentzbare Oberfläche als Voraussetzung für eine
haltbare Beschichtung oder Oberflächenbehandlung schaffen. Im
Rahmen der Entfettung durch organische Lösungsmittel, wie
z. B. Tri-, Perchloräthylen ect. oder der Behandlung in heißen
alkalischen Bädern, Beizen mit Säure oder Alkalien unter
Verwendung von Inhibitoren zum Schutz des Grundmetalles, kann
eine ökologische Entsorgung der verbrauchten Bäder unter
Berücksichtigung der Grenzwerte einschlägiger gesetzlicher
Vorschriften nicht gesichert werden.
Zur Ablösung der flüssigen oder festen Öl- bzw. Fettphase
("Befettung") von den zu behandelnden Teilen, die unter
anderem synthetische oder native Öle, Fette, Wachse,
Abrasivstoffe, Metallseifen, hydrophob eingestellte ober- und
grenzflächenaktive Tenside oder auch
kohlenwasserstoffhaltige, lösungsmittelhaltige hydrophob
verschnittene wasserlösliche, wasserunlösliche,
wasserverdünnbare oder voremulgierte Behandlungsmittel
enthält, kommen Flüssigreiniger, zumeist grenzflächenaktive
tensidhaltige Lösungsmittelgemische oder Mineralsäuren bzw.
alaklisch, neutral oder sauer reagierende Salzgemische zur
Anwendung, die Tenside, Wasserenthärter und/oder Inhibitoren
enthalten.
Je nach Zusammensetzung des Entfettungsmittels und der
abzulösenden Befettung entstehen Prozeßlösungen, welche Öl
in-Wasser-Emulsionen oder Wasser-in-Öl-Emulsionen bzw.
-dispersionen in unterschiedlicher Teilchengröße enthalten,
wobei die Stabilität dieser Emulsionen bzw. Dispersionen sich
durch Energiezufuhr (Rühren, Ultraschall) noch erhöht wird.
Die Abtrennung bzw. "Aufrahmung" des emulgierten Öles bzw.
der Befettung aus der Prozeßlösung verläuft umso langsamer,
je stabiler die gebildete Emulsion ist, d. h. je gleichmäßiger
und geringer die Teilchengröße der emulgierten Phase ist. Um
vor dem Entsorgen der Prozeßlösung, z. B. durch Einleiten in
eine Kläranlage, den Schadstoffgehalt der Prozeßlösung auf
die gesetzlich vorgeschriebenen Grenzwerte zu vermindern, muß
eine möglichst rasche und möglichst vollständige Separierung
des emulgierten Öles von der übrigen Aufarbeitungslösung
erfolgen. Hierzu werden chemische Verfahren, wie z. B.
Säurespaltung, Aussalzung und die Anwendung
grenzflächenaktiver Tenside als Demulgatoren angewandt. Die
Abtrennungsgeschwindigkeit kann ferner durch mechanische
Trennverfahren, wie z. B. Schwerkraftzentrifugieren,
Schrägklärer, Ultrafiltration etc. unterstützt werden.
Aus dem Bereich der Erdölförderung und -verarbeitung ist es
bekannt, die geförderte Wasser-in-Öl-Emulsion unter Einsatz
von Demulgiermitteln, insbesondere Tensiden, zu spalten.
Aus der DE-PS 28 54 975 ist zur Verbesserung der Ergebnisse
der Rohöl-Demulgierung bekannt, als Demulgiermittel Zwei
komponenten-Tensidneutralsalze aus Sulfonsäuren (Alkyl-,
Alkenyl- oder Alkylarysulfonsäuren) und oxyäthylierten
aliphatischen Aminen zu verwenden. Die Sulfonsäuren weisen
einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 3
Kohlenstoffatomen, ein- oder zweikernige aromatische Reste
sowie als Radikale Alkyl- oder Alkenylreste bzw. Wasserstoff
auf.
Aus der DE-OS 24 34 545 ist außerdem ein Demulgiermittel zum
Brechen von Emulsionen, insbesondere Erdöl/Wasser-Emulsionen,
bekannt, das ein Gemisch aus bekannten Demulgiermitteln, wie
oxialkylierten Phenolharzen, Glykolester, Polyol, Alkyl- oder
Arylsulfonat, oxialkyliertem Amin oder ähnlichen sowie einem
die emulsionsspaltende Wirkung steigernden Alkyläthersulfat
enthalten.
Für den Bereich der Erdölförderung ist aus der DE-OS
31 24 675 außerdem ein Emulsionsbrecher sowie Verfahren zum
Brechen von Emulsionen bekannt, bei dem in der Emulsion ein
zeitweilig inaktiver Emulsionsbrecher vorhanden ist, der zum
Spalten der Emulsion durch Hydrolyse aktiviert wird.
Vorzugsweise werden im Rahmen des Verfahrens bei Wasser-in-
Öl-Emulsionen Alkylbenzolsulfonsäureester und
Alkylbenzolphosphorsäurester und für Anwendung bei
Öl-in-Wasser- Emulsionen Sulfatester von oxyäthylierten
Alkoholen und Alkylphenolen bevorzugt verwendet.
Die vorerwähnten, aus der Behandlung des Rohöles bei der
Erdölförderung bekannten Demulgiermittel erweisen sich jedoch
für die Ölabtrennung aus Entfettungsbädern für galvanische
Anlagen oder für die Demulgierung von Kühlschmiermitteln, wie
Bohremulsionen, bei denen die innere Ölphase nur in geringer,
jedoch feinstverteilter Form unter Bildung einer äußerst
stabilen Emulsion vorliegt, als unwirksam.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Demulgiermittel für die Separierung der
Kohlenwasserstoffphase aus Öl-in-Wasser-Emulsionen oder
Wasser-in-Öl-Emulsionen sowie ein Verfahren zur
Demulgierungsbehandlung derartiger Emulsionen anzugeben,
durch den bzw. durch das auch in feinstverteilter, stabiler
Form vorliegende Emulsionen aufgebrochen werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als
Demulgiermittel eine Sulfonsäure oder deren Salze der
allgemeinen Formel
verwendet wird, wobei R1 bis R3 jeweils H, CH3, Halogen oder
eine Sulfonsäuregruppe bedeuten.
Vorzugsweise wird als erfindungsgemäßes Demulgiermittel
Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonat verwendet.
Es wurde gefunden, daß die Salze der Vinylsulfonsäure, z. B.
als 25%ige Vinylsulfonsäurelösung, auf hochstabile
Öl-in-Wasser-Emulsionen, deren Spaltung bisher praktisch
nicht gelungen ist, eine ausgezeichnete, die Ölphase aus der
Emulsion abscheidende Demulgatorwirkung hat.
Die Verwendung von Vinylsulfonat, z. B. Natrium-Vinylsulfonat,
bzw. der Vinylsulfonsäure, die z. B. in wäßriger, 25%iger
oder organischer Lösung erfolgen kann, kann allein oder in
Verbindung mit anderen, bekannten Demulgatoren erfolgen.
Eine erhöhte Wirksamkeit der Vinylsulfonsäure ist nach
vorheriger Zugabe eines Emulgators bzw. einer
Emulgatormischung (grenzflächenaktiven Tensiden) beobachtet
worden, wobei Vinylsulfonat bzw. Vinylsulfonsäure seine
Demulgatorwirkung besonders bei hochfein dispergierten Öl
in-Wasser-Emulsionen erweist.
Bei der Zugabe der Demulgiermittel zu der zu trennenden
Emulsion ist darauf zu achten, daß eine möglichst gute
Durchmischung stattfindet. Die Temperatur der Emulsion sollte
zumindest 40°C, vorzugsweise 60-70°C, betragen. Die Zugabe
der Vinylsulfonsäure kann als Vinylsulfonat-Salz oder als
Vinylsulfonsäure in wäßriger Lösung oder auch einem
geeigneten organischen Lösungsmittel, wie z. B. Benzin,
Alkohole od. dgl. erfolgen.
Die der Emulsion zuzusetzende Demulgiermittelmenge ist in
weitem Rahmen variabel, sie hängt ab von der Art und
Zusammensetzung der Emulsion sowie von der Verfahrensführung
des Demulgierungsprozesses, insbesondere von der Temperatur
und der Durchmischung der Emulsion ab. Gute Laborergebnisse
wurden mit einer Zugabe von bis zum 10 Vol.-%
Vinylsulfonsäure, bezogen auf ein 100%iges Volumen der zu
trennenden Emulsion, erreicht.
Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Demulgierung
von Öl-in-Wasser- oder Wasser-in-Öl-Emulsionen wird die
Emulsion auf zumindest 40°C, vorzugsweise 60-70°C, erwärmt
und unter Umwälzen der Emulsion Vinylsulfonat oder eine
25%ige Lösung von Vinylsulfonsäure in Wasser oder einem
organischen Lösungsmittel mit einem Anteil von maximal 10
Vol.-%, bezogen auf 100 Vol.-% Emulsion, zugegeben, worauf
bereits nach kurzer Absetzzeit von 10 bis 15 Minuten eine
Klärung der ursprünglichen Emulsion in eine entsorgungsfähige
Absetzlösung und eine Abtrennung der Ölbzw. Fettphase zu
beobachten ist. Die abgetrennte Ölphase kann durch
Schrägklärer oder andere Separatoren abgenommen werden.
In einer Weiterbildung des Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung unter Rezyklisierung der von der Ölphase befreiten
Aufarbeitungslösung der ursprünglichen Prozeßlösung bzw.
Emulsion kann nach Abnahme der Ölphase gegebenenfalls unter
Zugabe neuer grenzflächenaktiver Tenside als Emulgatoren die
gereinigte Aufarbeitungslösung wieder in ein ursprüngliches
Reaktionsbad, z. B. als Entfettungsbad einer
Galvanisiereinrichtung zurückgeführt werden bzw. kann zur
weiteren biologischen Klärung abwasserbehandelt werden.
Bevorzugt kann in vergleichbarer Weise die Spaltung
verbrauchter Kühlschmiermittel, wie z. B. Bohremulsion o. ä.,
die in großen Mengen in Firmen mit einem hohen Anteil
spanender Fertigung anfällt, durch Zugabe von verdünnter
Vinylsulfonsäure bzw. Vinylsulfonat und anschließend eine
Regenerierung der Kühlschmierstoffe unter Rückgewinnung der
Fette und Öle erfolgen, während der Wasseranteil der
ursprünglichen Emulsion nach Reinigung biologischer Klärung
und Abwasserbehandlung oder Neuverwendung als
Ausgangsmaterial für die Mischung von
Kühlschmierstoffemulsionen ist.
Die alleinige Beigabe von Salzen der Vinylsulfonsäure als
Feststoff oder in gelöster Form kann überdies auch auf dem
Gebiet der Trennung von Rohöl/Wasser-Emulsionen bei der
Erdölgewinnung erfolgen.
Die Erfindung wird mit nachstehendem Beispiel näher
erläutert. Es wurde Golpanol-Vinylsulfonsäure in 25%iger
wäßriger Lösung, die in der Galvanisiertechnik als
Glanzbildner verwendet wird, eingesetzt. Die Einsatzmenge
betrug maximal 10 Vol.-%, bezogen auf 100 Vol.-%, Öl-in-
Wasser-Emulsion. Als Emulsion wurden einmal eine
Entfettungslösung und zum anderen eine Bohremulsion
verwendet, bei denen es sich in beiden Fällen um hochstabile
Emulsionen handelte, deren Öl- bzw. Fettphase mit bisher
üblichen Demulgatoren nicht wirtschaftlich abgetrennt werden
konnten. Die Zugabe der Vinylsulfonsäurelösung erfolgte unter
gleichzeitiger Erwärmung der Emulsion auf ca. 65° und unter
heftigem Umrühren durch eine Magnetrühreinrichtung. In
einigen Fällen wurde vor Zugabe der Vinylsulfonsäurelösung
die Emulsion durch ein Gemisch bekannter Emulgatoren
(grenzschichtaktive Tenside) vorbereitet.
Nach Abkühlung der mit der Vinylsulfonsäurelösung behandelten
Emulsion und einer Absetzzeit von ca. 15 Minuten begann unter
Klärung der Emulsionsflüssigkeit eine Abscheidung und
Aufschwimmen der Ölphase auf der Emulsionsflüssigkeit in dem
Rührbehälter. In einem Fall wurde die Emulsion in ihren Öl-
bzw. Fettbestandteilen vor Beginn des Demuglierungsvorganges
eingefärbt. Die Separation der Ölphase konnte nach
15-minütiger Absetzzeit durch einen deutlichen Farbumschlag
im oberen Öl-Aufschwimmbereich der Probenflüssigkeit bei
gleichzeitiger Entfärbung der übrigen Prozeßlösung beobachtet
werden.
Claims (19)
1. Demulgiermittel zum Spalten von Öl-in-Wasser-Emulsionen
oder Wasser-in-Öl-Emulsionen, insbesondere zum Demulgieren
von galvanischen Entfettungsbädern oder
Kühlschmierstoffemulsionen, enthaltend eine
Sulfonsäure oder deren Salze der allgemeinen Formel
wobei R1 bis R3 jeweils H, CH3, Halogen oder eine
Sulfonsäuregruppe bedeuten.
2. Demulgiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Sulfonsäure Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonat,
insbesondere Natrium-Vinylsulfonat, ist.
3. Demulgiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Demulgiermittel eine wäßrige oder
organische Lösung ist.
4. Demulgiermittel nach zumindest einem der vorherigen
Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das
Demulgiermittel eine 25%ige wäßrige Lösung ist.
5. Demulgiermittel nach zumindest einem der vorhergehenden
Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Demulgiermittel zusätzlich einen für sich bekannten
Emulgator oder ein Emulgatorgemisch im Verhältnis von 1 : 1
bis zu 60 : 1 enthält.
6. Demulgiermittel nach zumindest einem der vorhergehenden
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Demulgiermittel bekannte Demulgatoren und/oder deren
Gemische enthält.
7. Verwendung des Demulgiermittels nach zumindest einem der
Ansprüche 1 bis 6 als Demulgiermittel zur Demulgierung von
Öl-in-Wasser-Emulsionen oder Wasser-in-Öl-Emulsionen.
8. Verwendung von Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonat als
Demulgiermittel in wäßriger oder organischer Lösung.
9. Verwendung des Demulgiermittels nach Anspruch 3 als
Demulgiermittel für Öl-in-Wasser-Emulsionen oder Waser-in-
Öl-Emulsionen.
10. Verwendung des Demulgiermittels nach zumindest einem der
vorhergehenden Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Salze der Vinylsulfonsäure als Gemisch bzw. die
Vinylsulfonsäure als Lösung, zusammen mit einem oder einem
Gemisch für sich bekannter Emulgatoren der Emulsion,
zugesetzt werden.
11. Verwendung von Salzen der Vinylsulfonsäure oder der
Vinylsulfonsäure in Lösung als Demulgiermittel nach Anspruch
9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verwendung des
Vinylsulfonates oder der Vinylsulfonsäure in Lösung in
Verbindung mit bekannten Demulgiermitteln oder Gemischen
derselben erfolgt.
12. Verfahren zum Behandeln von Öl-in-Wasser-Emulsionen oder
Wasser-in-Öl-Emulsionen zur Abtrennung einer Ölphase,
insbesondere für galvanische Entfettungsbäder oder
Kühlschmierstoffemulsionen, gekennzeichnet durch die
Verfahrensschritte
Erwärmen der Emulsion auf vorzugsweise 40°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugeben eines Demulgiermittels nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7,
Abkühlen und Abstehen der behandelten Emulsion,
Abnehmen der separierten Ölphase unter Einsatz mechanischer Separiereinrichtungen.
Erwärmen der Emulsion auf vorzugsweise 40°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugeben eines Demulgiermittels nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 7,
Abkühlen und Abstehen der behandelten Emulsion,
Abnehmen der separierten Ölphase unter Einsatz mechanischer Separiereinrichtungen.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Demulgiermittel eine 25%ige Lösung von
Vinylsulfonat ist.
14. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonat als Gemisch oder in
Lösung in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel
zugegeben wird.
15. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß vor der Zugabe von Vinylsulfonat oder
Vinylsulfonsäurelösung in die Emulsion ein Gemisch bekannter
Emulgatoren, insbesondere grenzflächenaktive Tenside,
zugegeben wird.
16. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß die Salze der Vinylsulfonsäure oder die
Vinylsulfonsäurelösung in Verbindung mit bekannten
Demulgiermitteln oder Gemischen derselben der Emulsion
zugegeben werden.
17. Verfahren zum Demulgieren von Öl-in-Wasser-Emulsionen
oder Wasser-in-Öl-Emulsionen zur Abtrennung einer Ölphase
aus der Emulsion, insbesondere für die Rezyklisierung von
Entfettungsbäder für galvanische Zwecke, gekennzeichnet
durch die Verfahrensschritte
Erwärmen der Emulsion auf zumindest 40°C, vorzugsweise auf ca. 65°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugabe von Salzen der Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonsäurelösung in einem Anteil von bis zu 10 Vol.-%,
Abkühlen und Absetzen der Emulsionen, vorzugsweise für zumindest 15 Minuten,
Separieren der Ölphase,
Rezyklisieren der Aufarbeitungslösung nach Reinigung in das Reaktionsbad.
Erwärmen der Emulsion auf zumindest 40°C, vorzugsweise auf ca. 65°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugabe von Salzen der Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonsäurelösung in einem Anteil von bis zu 10 Vol.-%,
Abkühlen und Absetzen der Emulsionen, vorzugsweise für zumindest 15 Minuten,
Separieren der Ölphase,
Rezyklisieren der Aufarbeitungslösung nach Reinigung in das Reaktionsbad.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet,
daß in die Aufarbeitungslösung nach Abtrennung der Ölphase
zum Rezyklisieren Emulgatoren zugegeben werden.
19. Verfahren zum Demulgieren von Öl-in-Wasser-Emulsionen
oder Wasser-in-Öl-Emulsionen, insbesondere für die
Behandlung von Ölschmierstoffemulsionen wie Bohrflüssigkeit,
gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte
Erwärmen der Emulsion auf zumindestg 40°C, vorzugsweise auf ca. 65°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugabe von Vinylsulfonat oder Vinylsulfonsäurelösung in einem Anteil von bis 10 Vol.-%,
Abkühlen der Emulsion und Separieren der Ölphase von der restlichen Aufarbeitungslösung der Kühlschmierstoffemulsion.
Erwärmen der Emulsion auf zumindestg 40°C, vorzugsweise auf ca. 65°C,
Umwälzen der Emulsion,
Zugabe von Vinylsulfonat oder Vinylsulfonsäurelösung in einem Anteil von bis 10 Vol.-%,
Abkühlen der Emulsion und Separieren der Ölphase von der restlichen Aufarbeitungslösung der Kühlschmierstoffemulsion.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19904011611 DE4011611C2 (de) | 1990-04-10 | 1990-04-10 | Demulgiermittel und Verfahren zum Spalten von Emulsionen |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE4011611A1 true DE4011611A1 (de) | 1991-10-17 |
DE4011611C2 DE4011611C2 (de) | 1996-03-21 |
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ID=6404152
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DE (1) | DE4011611C2 (de) |
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CN115400809A (zh) * | 2021-05-28 | 2022-11-29 | 深圳华大生命科学研究院 | 一种回收油包水液滴中内容物的方法及液滴生成装置 |
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1990
- 1990-04-10 DE DE19904011611 patent/DE4011611C2/de not_active Expired - Fee Related
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Chemical Abstracts, Vol. 82, No. 21, 1975, Abstract-Nr. 82: 139331v, ref. JP 74-86322 * |
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Also Published As
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---|---|
DE4011611C2 (de) | 1996-03-21 |
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