DE4005328A1 - Verfahren zur konditionierung eines pulvers und vorrichtung dafuer - Google Patents
Verfahren zur konditionierung eines pulvers und vorrichtung dafuerInfo
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Description
Zur Herstellung von technischer Keramik, auch High-tech-Ke
ramik, verwendet man anorganische Pulver, aus denen man im Ge
misch mit bis zu etwa 20 Gew.-% organischen Hilfsstoffen Grün
körper herstellt. Dieser Weg über Grünkörper wird gewählt, da
man dem Grünkörper eine gewünschte Form geben kann, während die
regelmäßig hohe bis teilweise extreme Härte des Endprodukts
eine Nachbearbeitung verbietet. Die organischen Hilfsstoffe
werden aus den Grünkörpern durch Ausbrennen entfernt, wobei
Endprodukte mit irreversiblen Fehlern anfallen können. Es ist
einleuchtend, daß für diese Fehler u. a. die rheologischen Ei
genschaften des Gemischs aus anorganischem Pulver und orga
nischen Hilfsstoffen verantwortlich gemacht werden können. Zum
Stand der Technik sei beispielsweise auf Felcht, Die chemische
Produktion, Mai/Juni (1988) 19 bis 20, und Heinrich et al., VDI
Berichte, 650 (1988) 669 bis 682, verwiesen.
Analog ist der Stand der Technik, der sich mit der Herstellung
von Formkörpern aus Metallpulvern, beispielsweise Hartmetall
pulvern, beschäftigt. Dazu sei beispielsweise auf Haworth & James, MPR, Februar (1986) 146 bis 149, und Martyn et al., MPR,
Dezember (1988) 816 bis 823, verwiesen.
Nach dem angesprochenen Stand der Technik ist also sowohl für
das Fließverhalten als auch für die Formbarkeit von Pulver
mischungen ein hoher organischer Hilfsmittelanteil üblich. Es
ist gut vorstellbar, daß eine ungleiche Verteilung dieses hohen
organischen Hilfsmittelanteils zu den angesprochenen irrever
siblen Fehlern, insbesondere auch zu einem unbefriedigenden me
chanischen Verbund des Endprodukts beitragen kann. So ist es
beispielsweise bisher noch nicht gelungen, aus Graphitpulver
allein durch Extrusion Bleistiftminen herzustellen, die ohne
einem Brennprozeß unterworfen zu werden befriedigen.
Im vorliegenden Zusammenhang ist schließlich auch der Stand der
Technik relevant, der sich mit der Verstärkung von Polyolefin
oder Polycarbonat durch Glasfasern und Spritzgießen der
verstärkten Massen befaßt.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein Verfahren vorzusehen, mit
dem sich Pulver derart konditionieren lassen, daß es zu keiner
Entmischung der organischen Komponente kommt, die zur Form
gebung erforderlich ist, und mit dem der Anteil des organischen
Hilfsmittels herabgesetzt werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es ferner, eine Vorrichtung zur
Durchführung des genannten Verfahrens vorzusehen.
Erfindungsgemäß wird nun ein Verfahren zur Konditionierung
eines Pulvers vorgesehen, bei dem man das Pulver in Gegenwart
eines polymerisierbaren organischen und/oder metallorganischen
Monomeren einem Niederdruckplasma aussetzt. Durch das erfin
dungsgemäße Vorgehen wird eine Ummantelung der diskreten Pul
verteilchen bzw. eine Feinstverteilung des gebildeten Polymeren
auf den Pulvern erreicht. Das durch Plasmapolymerisation gebil
dete Polymere wird aus der Gasphase auf den diskreten Teilchen
abgeschieden, und zwar vorzugsweise im Promillebereich. Man
kann dieses Polymere als eine der Haftungsvermittlung dienende
Appretur betrachten.
Abgesehen von der Lösung der Aufgabe der Erfindung kann man er
findungsgemäß im Vergleich zum Stand der Technik mit geringerem
Energie- und Materialverbrauch eine optimale Verbesserung der
rheologischen Fließeigenschaften keramischer Massen (z. B. von
Siliziumpulver) einschließlich der erforderlichen anorganischen
Sinteradditive (z. B. Al2O3) für Spritzgußverarbeitung und
heißisostatisches Pressen erreichen. Die Homogenität und damit
die Festigkeit, Dichte und Oxidationsbeständigkeit keramischer
Bauteile mit komplexer Geometrie ist unmittelbar abhängig von
den rheologischen Fließeigenschaften der Ausgangsmaterialien
während des Formgebungsprozesses der sogenannten Grünlinge.
Zum Stand der Technik für Niederdruckplasmen sei beispielsweise
auf Rutscher & Deutsch, Plasmatechnik, Carl-Hanser-Verlag
(1984), sowie die Patentanmeldungen/Patente P 37 38 352.3 und P
38 43 028.3 verwiesen.
Das Niederdruckplasma wird dabei in einer Niederdruckatmosphäre
gezündet oder unterhalten, die aus dem gewünschten zu polymeri
sierenden Monomeren besteht oder dieses Monomere umfaßt. Bei
dem Monomeren kann es sich auch um ein Monomergemisch handeln.
Zur Wahl von geeigneten Monomeren kann sich der Fachmann an Po
lymere halten, die in Verbindung mit dem einzusetzenden Pulver
im Stand der Technik bereits üblich sind.
Man kann das erfindungsgemäße Verfahren bei einem Unterdruck im
Bereich von 0,001 bis 5 mbar und insbesondere 0,01 bis 0,5 mbar
durchführen. Vorzugsweise zündet und unterhält man das Nieder
druckplasma mit Mikrowellen einer Frequenz von etwa 2,45 GHz.
Gemäß einer speziellen Ausführungsform läßt man das Pulver
frei, d. h. auf ballistischen Bahnen, durch das Niederdruck
plasma fallen. Für den freien Fall kann man sich eine sich
drehende Mischtrommel vorstellen, die im Niederdruckplasma bzw.
in der Vakuumkammer angeordnet ist.
Im vorliegenden Zusammenhang ist der Ausdruck Pulver nicht eng
zu verstehen, soll vielmehr allgemeines Schüttgut aus diskreten
Teilchen umfassen, beispielsweise auch Fasern (wie Glasfasern)
einer geringen Länge (z. B. von 0,1 bis 1 mm). Das Pulver bzw.
Schüttgut soll aus diskreten Teilchen bestehen, die auf balli
stischen Bahnen durch das Plasma fallen können und die nach
ihrer Konditionierung entweder als Masse (gegebenenfalls in Ge
genwart von Hilfsmitteln) einer Formgebung oder als Zusatz
(beispielsweise als Verstärkungs- oder Streckmittel) zu einer
formbaren Masse einem Formgebungsvorgang unterworfen werden
können.
Beispiele für konditionierbare Pulver sind anorganische Pulver,
beispielsweise Graphit, Keramik, Glas oder Metall, wie Hart
metall. Beispiele für Keramikpulver sind Pulver für technische
Keramik, beispielsweise für Oxidkeramik, wie Aluminiumoxid,
Magnesiumoxid, Zirkonoxid oder Berylliumoxid, oder für Nicht-
Oxidkeramik, wie Carbide, z. B. Borcarbid oder Siliciumcarbid,
oder wie Nitride, z. B. Bornitrid, Siliciumnitrid oder Alumi
niumnitrid. Ergänzend sei hier auf den eingangs angeführten
Stand der Technik verwiesen.
Erfindungsgemäß wird schließlich eine Vorrichtung zur Durchfüh
rung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen, bei der die
Vakuumkammer, in der das Niederdruckplasma gezündet und unter
halten wird, eine Mischtrommel umfaßt, in der das eingesetzte
Pulver in freiem Fall durch das Niederdruckplasma fallen kann.
Nachstehend wird die Erfindung durch zwei Beispiele näher
erläutert.
Es wurde eine Vorrichtung gemäß P 37 38 352.3 mit einer 100-l-
Niederdruckkammer verwendet, in der eine Mischtrommel (etwa 20
Liter Rauminhalt) mit Auswurf angeordnet war. Diese Misch
trommel wurde mit 10 kg Graphit beschickt und nach dem Zünden
des Niederdruckplasmas mit Hilfe eines Elektromotors angetrie
ben. Als Plasmaatmosphäre wählte man Methylmethacrylat, wobei
das Niederdruckplasma bei einem Druck von 0,4 mbar mit Mikro
wellen einer Frequenz von etwa 2,45 GHz unterhalten wurde.
Nachdem die gesamte Graphitmenge in freiem Fall das Nieder
druckplasma passiert hatte, wurde es der Mischtrommel ent
nommen.
Das so behandelte bzw. beschichtete Graphitpulver wurde in an
sich bekannter Weise stranggepreßt und zur Herstellung von
nicht gebrannten Minen für Bleistifte herangezogen, die hin
sichtlich ihrer Schreibeigenschaften befriedigten.
Es wurde gemäß Beispiel 1 mit der Ausnahme verfahren, daß man 5
kg Siliciumcarbid der Plasmapolymerisation unterwarf. Aus dem
erhaltenen konditionierten Pulver wurden 100 Stück Grünfolien
zur Herstellung keramischer Wärmeaustauscher gestanzt. Diese
Grünfolien wurden in üblicher Weise ausgebrannt. Ihre mecha
nische Festigkeit entsprach den für keramische Wärmeaustauscher
geltenden Anforderungen.
Claims (8)
1. Verfahren zur Konditionierung eines Pulvers, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das Pulver in Gegenwart eines polymerisier
baren organischen und/oder metallorganischen Monomeren einem
Niederdruckplasma aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
bei einem Unterdruck im Bereich von 0,001 bis 5 mbar und insbe
sondere 0,01 bis 0,5 mbar arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Niederdruckplasma mit Mikrowellen einer Frequenz
von etwa 2,45 GHz erzeugt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Pulver frei durch das Niederdruck
plasma fallen läßt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Pulver in einer sich drehenden
Mischtrommel frei durch das Niederdruckplasma fallen läßt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß man ein anorganisches Pulver konditioniert,
beispielsweise Graphit, Keramik, Glas oder Metall, wie
Hartmetall.
7. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein Pulver für technische Keramik konditioniert, beispielsweise
für Oxidkeramik, wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Zirkonoxid
oder Berylliumoxid, oder für Nicht-Oxidkeramik, wie Carbide,
z. B. Borcarbid oder Siliciumcarbid, oder wie Nitride, z. B. Bor
nitrid, Siliciumnitrid oder Aluminiumnitrid.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der
vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Vakuum
kammer mit eingekoppelten Mikrowellen, die eine Mischtrommel
umfaßt.
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