DE4004462A1 - Verfahren zur inline-trocknung von n-methylpyrrolidon enthaltenden polyamidimiddrahtlacken in lackieranlagen - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Trocknen von N-Methylpyrrolidon enthaltenden Polyamidimid­ drahtlacken, die in Lackieranlagen im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vorratstank geführt werden.

Werden hygroskopische Lacke auf der Basis feuchtigkeits­ empfindlicher Bindemittel und/oder Härter in Lackieranlagen mit großer offener Lackoberfläche und gleichzeitig hoher ab­ soluter Luftfeuchtigkeit verarbeitet, so kommt es häufig zu einer störenden Gelbildung und somit zu erheblichem wirt­ schaftlichen Verlust infolge von Produktionsausfall, Mate­ rialverlust und zusätzlichen Personalkosten.

Derartige Probleme treten insbesondere bei der Verarbeitung von Polyamidimiddrahtlacken auf, die N-Methylpyrrolidon als Lösungsmittel enthalten. Bereits bei Wassergehalten dieser Drahtlacke oberhalb von etwa 5 Gew.-% treten verschiedene Probleme auf. So kann der Anstieg des Wassergehaltes zu ei­ nem Viskositätsanstieg des Lackes führen, was sich auf seine Verarbeitungsfähigkeit ungünstig auswirkt. Außerdem führt der Wassergehalt der Lacke zu Oberflächenfehlern in den ein­ gebrannten Lackfilmen. Bei ungünstigen Verhältnissen, wie z. B. einer hohen absoluten Luftfeuchtigkeit, traten dadurch bisher erhebliche wirtschaftliche Verluste auf.

Die Wasseraufnahme des Lackes kann zwar z. B. dadurch ernie­ drigt werden, daß der Anteil des Verschnittsmittels im Lack erhöht und damit der Anteil an N-Methylpyrrolidon erniedrigt wird, jedoch kann der Anteil der Verschnittmittel nicht un­ begrenzt erhöht werden. Eine weitere Möglichkeit besteht in dem Kapseln des Auftragssystems sowie dem Überlagern mit trockenem Schutzgas. Aber auch dies bietet keinen vollständigen Schutz.

Aus der JP-OS 4 90 48 727 ist es bekannt, daß Oberflächenfeh­ ler von Klarlackbeschichtungen auf Basis von Acrylatcopoly­ merisatlösungen dadurch vermieden werden können, daß die Acrylatcopolymerisatlösung vor dem Vermischen mit dem Ver­ netzer und Applikation des Klarlackes mit Molekularsieb ver­ setzt wird, die Mischung einige Zeit gerührt wird und das Molekularsieb anschließend durch Filtrieren abgetrennt wird. Diese Trocknung von Lacken mittels Molekularsieb wird auch in der JP-OS 5 91 02 932 für die Trocknung von elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtungsmitteln beschrieben. Diese dort beschriebenen Beschichtungsmittel werden jedoch bevorzugt mittels Spritzapplikation aufgebracht und weisen daher eine für diese Applikation unbedingt erforderliche niedrige Viskosität auf. Außerdem enthalten sie als Lösungs­ mittel kein N-Methylpyrrolidon, welches gerade für die Pro­ bleme bei den Polyamidimiddrahtlacken verantwortlich ist.

Bekanntermaßen werden außerdem Molekularsiebe Lacken direkt als Trockenmittel zugesetzt. So werden beispielsweise - wie in der DE-AS 11 43 634 beschrieben - Alkali-Aluminiumsilika­ te mit Zeolithstruktur direkt in Polyurethanmassen als Trockenmittel eingearbeitet, um so eine vorzeitige Gelierung der Massen durch Reaktion der freien NCO-Gruppen mit Feuch­ tigkeit, die aus den eingesetzten Pigmenten stammt, zu ver­ meiden.

Da diese Silikate aber vor der Applikation der Beschich­ tungsmassen nicht entfernt werden, ist diese Trocknungs­ methode auf wenige Anwendungszwecke beschränkt, bei denen diese Stoffe in der Beschichtung nicht stören. Eine Anwen­ dung dieses Verfahrens für Drahtlacke beispielsweise ist nicht möglich.

Weiterhin ist es bekannt, daß Feuchtigkeit auch bei Elektro­ isolierflüssigkeiten zu Veränderungen der dielektrischen Ei­ genschaften führt und daher bei der Füllung von z. B. Ver­ teilertransformatoren mit Elektroisolierflüssigkeit die Feuchtigkeit ebenfalls ausgeschlossen werden muß. Daher wer­ den diese Elektroisolierflüssigkeiten direkt nach der Her­ stellung und vor dem Einfüllen in den Transformator getrock­ net. Dies geschieht beispielsweise dadurch, daß die Elektro­ isolierflüssigkeit mehrmals mittels einer Pumpvorrichtung durch eine mit Molekularsieb gefüllte Säule geschleust wird. Da Elektroisolierflüssigkeiten üblicherweise niedrigviskos sind (dynamische Viskosität < 100 mPa · s bei 23°C), erfolgt diese Trocknung problemlos.

Schließlich sind verschiedene Möglichkeiten bekannt, um hy­ groskopische Lösungsmittel zu trocknen. So ist die Trocknung von N-Methylpyrrolidon mittels eines industriell praktikab­ len Verfahrens beispielsweise in der DE-OS 27 09 679 be­ schrieben. Bei diesem Verfahren wird das Wasser durch Strip­ pen mit Inertgas bei einer Temperatur oberhalb von 100°C entfernt. Die Anwendung dieses Verfahrens auf N-Methylpyrro­ lidon enthaltende Lacke ist jedoch nicht möglich, da sich der Festkörper und damit die Viskosität der Lacke durch die bei diesem Verfahren auftretenden Verluste an N-Methylpyrro­ lidon ändern würde.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das es ermöglicht, hy­ groskopische, N-Methylpyrrolidon enthaltende Polyamidimid­ drahtlacke selbst bei hoher absoluter Luftfeuchtigkeit in Anlagen mit großer freier Lackoberfläche zu verarbeiten, oh­ ne daß Verschlechterungen der technischen Eigenschaften des Lackes auftreten. Insbesondere soll die in diesem Fall häu­ fig auftretende Gelierung der Lacke vermieden werden. Wei­ terhin soll dieses Verfahren kostengünstig und ohne hohen Wartungsaufwand durchführbar sein. Vor allem sollte dieses Verfahren in den üblichen bestehenden Lackieranlagen durch­ führbar sein, ohne daß große Umbauarbeiten der bestehenden Lackieranlagen erforderlich sind. Außerdem sollte trotz In­ tegration des Trocknungsverfahrens weiterhin der kontinuier­ liche, automatisierte Betrieb der Lackieranlage gewährlei­ stet und der durch die Integration des Trocknungsverfahrens erforderliche zusätzliche Wartungsaufwand der Anlage mög­ lichst niedrig sein.

Überraschenderweise wird diese Aufgabe gelöst durch ein Ver­ fahren zur Trocknung von N-Methylpyrrolidon enthaltenden Po­ lyamidimiddrahtlacken, die bei 23°C Viskositäten von min­ destens 100 mPa · s aufweisen und die in Lackieranlagen im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vorratstank geführt werden, bei dem der Lack durch einen oder mehrere Behälter gepumpt wird, der bzw. die ein Trockenmittel enthalten.

Aufgrund der recht hohen Viskosität der N-Methylpyrrolidon enthaltenden Polyamidimid-Drahtlacke ist es überraschend und war nicht vorhersehbar, daß der Wassergehalt von Lacken, die in Lackieranlagen im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vor­ ratstank geführt werden, durch das erfindungsgemäße Verfah­ ren reduzierbar ist, so daß auch diese hygroskopischen Poly­ amidimiddrahtlacke mit empfindlichen Inhaltsstoffen selbst bei hoher absoluter Luftfeuchtigkeit in Anlagen mit großer freier Lackoberfläche verarbeitbar sind, ohne daß Ver­ schlechterungen der technischen Eigenschaften des Lackes auftreten.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist darüberhinaus den Vor­ teil auf, daß es kostengünstig durchführbar ist, zur Durch­ führung des Verfahrens keine großen Umbauarbeiten der be­ stehenden Lackieranlagen erforderlich sind, der kontinuier­ liche, automatisierte Betrieb der Lackieranlage weiterhin gewährleistet ist und daß der durch die Integration der Lacktrocknung erforderliche zusätzliche Wartungsaufwand der Anlage niedrig ist.

Außerdem ist es auch insofern überraschend, daß der Wasser­ gehalt der Lacke durch das erfindungsgemäße Verfahren redu­ zierbar ist, als N-Methylpyrrolidon selbst nicht durch Be­ handlung mit Molekularsieben, sondern mittels aufwendiger Verfahren, wie z. B. dem in der DE-OS 27 09 679 beschriebenen Verfahren, getrocknet wird.

Für den Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet sind alle bekannten Trocknungsmittel, die gegenüber dem zu trocknenden Lack inert sind, wie insbesondere verschiedene Molekularsiebe und Kieselgele.

Bei den als Trockenmittel eingesetzten Kieselgelen, die häu­ fig auch als Silicagele oder Kieselsäuregele bezeichnet wer­ den, handelt es sich um kolloidale Kieselsäure, deren Poren­ struktur durch entsprechende Wahl der Herstellungsbedingun­ gen steuerbar ist. In dem erfindungsgemäßen Verfahren bevor­ zugt eingesetzt werden die sogenannten engporigen Kieselgele mit Porenöffnungen von 3 bis 5 · 10^-10 m, bevorzugt von 3 bis 4 · 10^-10 m.

Bei den erfindungsgemäß als Trockenmittel eingesetzten Mole­ kularsieben handelt es sich um künstliche oder natürliche Alkali- und Erdalkali-Aluminiumsilikate mit Zeolithstruktur der allgemeinen Formel Me_2/zO · Al₂O₃ · xSiO₂. Me steht in dieser Formel für ein Alkali- oder Erdalkalimetall, z für die Wertigkeit des Metalls und x nimmt bevorzugt Werte zwischen 1,8 und 2 an. Eingesetzt werden also die sogenann­ ten engporigen Zeolithe vom A-Typ mit Porenöffnungen von 3-5 · 10^-10 m. Durch die Wahl des eingesetzten Alkali- oder Erdalkalimetalls Me können bei gegebenem x-Wert die Poren­ öffnungen gezielt verändert werden. So besitzt der Zeolith vom A-Typ mit x = 2 in der K-Form (Me = Kalium) Poren von 3 · 10^-10 m, in der Na-Form Poren von 4 · 10^-10 m und in der Ca-Form solche von 5 · 10^-10 m. Bevorzugt für den Ein­ satz in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind die Alkali-Alu­ mosilikate, besonders bevorzugt die Natrium-Alumosilikate, jeweils - wie bereits festgestellt - mit einem x-Wert von bevorzugt 1,8 bis 2,0.

Außerdem ist bei der Auswahl des jeweils eingesetzten Mole­ kularsiebes zu berücksichtigen, daß viele chemische und phy­ sikalische Eigenschaften, also nicht nur die Porenweite, vom Aluminiumgehalt der Zeolithe beeinflußt werden. Je nach che­ mischem Aufbau des zu trocknenden Lackes liefern daher u. U. unterschiedliche Molekularsiebe jeweils optimale Ergebnisse. Ausgehend von den oben angegebenen Werten kann aber das je­ weils optimale Molekularsieb mittels weniger Versuche leicht ermittelt werden.

Das Trockenmittel wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren im allgemeinen in Form von Perlgranulat eingesetzt. Die durch­ schnittliche Größe der Granalien liegt bevorzugt bei einem Teilchendurchmesser zwischen 1 und 5 mm. Um eine genügend hohe Durchflußgeschwindigkeit des Lackes durch die mit dem Trockenmittel gefüllten Behälter zu gewährleisten, sind da­ bei Trockenmittel mit einem um so größeren Teilchendurch­ messer zu wählen, je höher die Viskosität des zu trocknenden Lackes ist.

Zur Trocknung der N-Methylpyrrolidon enthaltenden Drahtlacke auf Basis von Polyamidimiden, die üblicherweise bei 23°C Viskositäten von mindestens 100 mPa · s, bevorzugt von 100 bis 10000 mPa · s aufweisen, werden bevorzugt synthetische Zeolithe vom A-Typ in der Natrium-Form mit einer Porenweite von 3-4 · 10^-10 m in Form von Granalien mit einem durchschnitt­ lichen Teilchendurchmesser von 2-3 mm eingesetzt.

Zweckmäßigerweise werden die Molekularsiebe bzw. Kieselgele vor ihrem Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren durch mehrstündiges Erhitzen auf Temperaturen von 350 bis 400°C aktiviert. Das Wasseraufnahmevermögen der Molekularsiebe be­ trägt dann üblicherweise bei 23°C etwa 15 bis 20% des eige­ nen Gewichtes.

Analog erfolgt auch die Regenerierung der Trockenmittel, d. h. Abgabe des adsorbierten Wassers, einfach durch mehr­ stündiges Erhitzen auf etwa 350-400°C. Dies bedingt eine sehr einfache und kostengünstige Wartung der zur Durchfüh­ rung des erfindungsgemäßen Verfahrens in die Lackieranlage integrierten Vorrichtung.

Die anzuwendende Menge an Trockenmittel sowie die Zeitinter­ valle, innerhalb derer die Trockenmittel regeneriert werden müssen, richten sich nach der Menge der aus den Lacken zu entfernenden Feuchtigkeit und sind somit von einer Vielzahl von Faktoren, wie z. B. der Größe der offenen Lackoberfläche, der Höhe der absoluten Luftfeuchtigkeit der Umgebung, dem maximal tolerierbaren Wassergehalt des Lackes und der Was­ seraufnahmeneigung des Lackes, abhängig. Im allgemeinen liegt die Menge an eingesetztem Trockenmittel zwischen 1 und 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Lack. Die im Einzelfall günstigste Menge kann dann anhand weniger Versuche leicht ermittel werden. Die Menge an eingesetztem Trockenmittel wird üblicherweise so gewählt, daß eine Rege­ nerierung im Zeitintervall von 3 bis 4 Wochen erforderlich ist.

Die Auswahl der Behälter, die das Trockenmittel enthalten, ist nicht kritisch. So können handelsübliche Durchflußzel­ len, Säulen, Patronen oder dergleichen verwendet werden. Da­ bei können sowohl mehrere kleinere Behälter als euch ein oder wenige größere Behälter eingesetzt werden. Aufgrund der hohen Viskosität der zu trocknenden Lacke ist es erforderlich, den Lack durch den bzw. die Behälter zu pumpen. Geeignete Pumpen sind beispielsweise die auch üb­ licherweise als Lackpumpen eingesetzten Zahnrad- und Kolben­ pumpen. Die Durchflußgeschwindigkeit des zu trocknenden Lackes durch die bzw. den Trockenmittel enthaltenden Behäl­ ter wird mit Hilfe dieser Pumpen in Abhängigkeit von der Viskosität und Temperatur des Lackes, Durchmesser und Höhe der das Trockenmittel enthaltenden Behälter sowie von dem Teilchendurchmesser des Trockenmittels optimiert.

Bevorzugt werden die bzw. der das Trockenmittel enthaltenden Behälter direkt in den Lackkreislauf der Lackieranlage ein­ gebaut. Besonders bevorzugt werden diese bzw. dieser Behäl­ ter in dem Lackrücklauf vom Auftragssystem zum Lackvorrats­ behälter installiert. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, die bzw. den Behälter in einem Nebenkreislauf zu installieren und den Lack je nach Bedarf durch diesen Neben­ kreislauf zu pumpen.

Um Verunreinigungen des Lackes durch eventuellen Abrieb des Trocknungsmittels zu vermeiden, ist es sinnvoll, den Trock­ nungsbehältern ein oder mehrere Filter nachzuschalten. Ge­ eignete Filter sind die üblicherweise in der Lackindustrie eingesetzten Filter, wie z. B. Beutelfilter.

Die Porenweite dieser Filter liegt üblicherweise zwischen 1 und 15 µm.

Die Lackieranlagen, in die diese in Rede stehende In­ line-Trockenvorrichtung integriert wird, sind die üblicher­ weise eingesetzten Lackieranlagen. Sie sind beispielsweise in der Zeitschrift beck isolier technik, 23. Jahrgang, Mai 1975, Folge 50, Seite 57 ff. beschrieben.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist selbstverständlich an­ wendbar auf alle hygroskopischen Lacke auf der Basis feuch­ tigkeitsempfindlicher Bindemittel und/oder Härter, die in Lackieranlagen verarbeitet werden. Um jedoch eine aus­ reichende Pump- bzw. Fließfähigkeit dieser Lacke zu gewähr­ leisten, sollte die Viskosität dieser Lacke möglichst klei­ ner als 1000 mPa · s bei 23°C sein.

Ein typisches Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Verfah­ rens ist die Trocknung von Polyamidimid-Drahtlacken, die hy­ groskopische Lösungsmittel, insbesondere N-Metyhlpyrrolidon, enthalten. Die Drahtlacke weisen üblicherweise bei 23°C Vis­ kositäten zwischen 100 und 10000 mPa · s bei einem Festkörper­ gehalt von 20 bis 40 Gew.-% auf.

Üblicherweise enthalten diese Drahtlacke als Lösungsmittel organische Verbindungen, deren funktionellen Gruppen nicht in größerem Ausmaß mit den Ausgangsstoffen reagieren und die mindestens 1 Komponente, bevorzugt sowohl Ausgangsstoffe als auch das Polyamidimid lösen. Beispiele hierfür sind N-Methylpyrrolidon, N-Phenylpyrrolidon, N-Cyclohexylpyrroli­ don, N,N′-Dimethylformamid, N,N′-Dimethylacetamid u. a. Diese Lösungsmittel können alleine oder mit anderen Verschnitt­ mitteln, wie Toluol, Xylol, Solvesso® 100, Solvesso® 150 u. dgl. zum Einsatz kommen.

Die in diesen Drahtlacken verwendeten Polyamidimide sind be­ kannt und beispielsweise in US-PS 35 54 984, DE-OS 24 41 020, DE-OS 25 56 523, DE-AS 12 66 427 und DE OS 19 56 512 beschrieben. Die Herstellung der Polyamid­ imide erfolgt in bekannter Weise aus Polycarbonsäuren oder deren Anhydriden, bei denen 2 Carboxylgruppen in vicinaler Stellung stehen und die mindestens noch eine weitere funk­ tionelle Gruppe besitzen müssen und aus Polyaminen mit we­ nigstens einer primären, zur Imidringbildung fähigen Amino­ gruppe oder aus Verbindungen mit wenigstens 2 Isocyanatgrup­ pen. Die Polyamidimide können auch durch Umsetzung von Poly­ amiden, Polyisocyanaten, die mindestens 2 NCO-Gruppen ent­ halten, und cyclischen Dicarbonsäureanhydriden, die minde­ stens eine weitere kondensations- oder additionsfähige Grup­ pe enthalten, gewonnen werden.

Weiterhin ist es auch möglich, die Polyamidimide aus Diiso­ cyanaten oder Diaminen und Dicarbonsäuren herzustellen, wenn eine der Komponenten bereits die Imidgruppe enthält. So kann insbesondere zuerst ein Tricarbonsäureanhydrid mit einem di­ primären Diamin zu der entsprechenden Diimidocarbonsäure um­ gesetzt werden, die dann mit einem Diisocyanat zu dem Poly­ amidimid reagiert.

Für die Herstellung der Polyamidimide werden bevorzugt Tri­ carbonsäuren bzw. ihre Anhydride eingesetzt, bei denen 2 Carboxylgruppen in vicinaler Stellung stehen. Bevorzugt sind die entsprechenden aromatischen Tricarbonsäureanhydri­ de, wie z. B. Trimellithsäureanhydrid, Naphthalintricarbon­ säureanhydride, Bisphenyltricarbonsäureanhydride sowie wei­ tere Tricarbonsäuren mit 2 Benzolkernen im Molekül und 2 vi­ cinalen Carboxylgruppen, wie die in DE-OS 19 56 512 aufge­ führten Beispiele. Ganz besonders bevorzugt wird Trimellith­ säureanhydrid eingesetzt. Als Aminkomponente können die bei den Polyamidocarbonsäuren bereits beschriebenen diprimären Diamine eingesetzt werden. Weiterhin können auch aromatische Diamine eingesetzt werden, die einen Thiadiazolring enthal­ ten, wie z .B. 2,5-Bis-(4-aminophenyl)-1,3,4-thiadiazol, 2,5-Bis-(3-aminophenyl)-1,3,4-thiadiazol, 2-(4-aminophe­ nyl)-5-(3-aminophenyl)-1,3,4-thiadiazol sowie Gemische der verschiedenen Isomeren.

Geeignete Diisocyanate für die Herstellung der Polyamidimide sind aliphatische Diisocyanate, wie z. B. Tetramethylen-, Hexamethylen-, Heptamethylen- und Trimethylhexamethylendi­ isocyanate; cycloaliphatische Diisocyanate, wie z. B. Isopho­ rondiisocyanat, ω, ω′-Diisocyanat-1,4-dimethylcyclohexan, Cyclohexan-1,3-, Cyclohexan-1,4-, 1-Methylcyclohexan-2,4­ und Dicyclohexylmethan-4,4′-diisocyanat; aromatische Diiso­ cyanate, wie z. B. Phenylen-, Toluylen-, Naphthalin- und Xy­ lylendiisocyanate sowie substituierte aromatische Systeme, wie z. B. Diphenylether-, Diphenylsulfid-, Diphenylsul­ fon- und Diphenylmethan-diisocyanate; gemischt aroma­ tisch-aliphstische und aromatisch-hydroaromatische Diiso­ cyanate, wie z. B. 4-Phenylisocyanatmethylisocyanat, Tetrahy­ dronaphthylen-1,5-, Hexahydrobenzidin-4,4′-diisocyanat. Vor­ zugsweise werden 4,4′-Diphenylmethandiisocyanat, 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie Hexamethylendiisocyanat einge­ setzt.

Als Polyamide eignen sich diejenigen Polyamide, die durch Polykondensation von Dicarbonsäuren oder deren Derivaten mit Diaminen oder von Aminocarbonsäuren und ihren Derivaten, wie z. B. Lactamen, erhalten worden sind.

Beispielhaft seien folgende Polyamide genannt: Dimethylen­ bernsteinsäureamid, Pentamethylenpimelinsäureamid, Undecan­ methylentridecandicarbonsäureamid, Hexamethylenadipinsäure­ amid, Polycapronsäureamid. Besonders bevorzugt sind Hexa­ methylenadipinsäureamid und Polycapronsäureamid.

Als Vernetzungskatalysatoren bei der Aushärtung der Poly­ amidimide können in den Drahtlacken lösliche Schwermetall­ salze, wie z. B. Zinkoktoat, Cadmiumoktoat, Tetraisopropylti­ tanat oder Tetrabutyltitanat in einer Menge von bis zu 3 Gew.-%, bezogen auf das Bindemittel, eingesetzt werden.

Die Erfindung wird nun anhand der nachfolgenden Zeichnung und eines Beispiels näher erläutert.

Fig. 1 zeigt das Schema einer Lackieranlage, bei der der Lack im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vorratstank geführt wird. Der Lack wird dabei aus dem Vorratsgefäß (1) mit der Zahnradpumpe (2) in das Verteilergefäß (3) gepumpt. Durch aus dem Innenraum des Verteilergefäßes herausgeführte Lei­ tungen (4) läuft der Lack den Auftragsvorrichtungen (5) zu. Ein Teil des Lackes kann gegebenenfalls auch vom Verteiler­ gefäß über eine Leitung (6) direkt in das Vorratsgefäß zu­ rückgeführt werden. Bei der vorliegenden Anlage werden aus dem Verteilergefäß je 4 untereinanderliegende Auftragsvor­ richtungen versorgt. Der aus den untersten Auftragsvorrich­ tungen austretende Lack wird gesammelt und mittels einer Zahnradpumpe (7) durch einen mit Trockenmittel gefüllten Be­ hälter (8) gepumpt und von dort dem Vorratsgefäß (1) zuge­ führt.

Die Erfindung wird nun im folgenden Beispiel näher erläu­ tert. Alle Angaben über Teile und Prozentsätze sind Ge­ wichtsangaben, falls nicht ausdrücklich etwas anderes fest­ gestellt wird.

Herstellung eines Polyamidimid-Drahtlackes

Ein Polyamidimid wird nach der in der DE-AS 12 66 427 be­ schriebenen Methode hergestellt aus:

38,5 Teilen Trimellithsäureanhydrid,
60,0 Teilen Diphenylmethandiisocyanat.

Der Drahtlack ist eine 30%ige Lösung dieses Polyamidimids in einer Mischung aus 65 Teilen N-Methylpyrrolidon und 35 Teilen Xylol. Dieser Drahtlack weist bei 23°C eine Viskosi­ tät von 230 mPa · s auf.

Überprüfung der Wasseraufnahme dieses Drahtlackes

1500 g Lack werden in einem offenen Gefäß (Durch­ messer 150 mm) auf einem Magnetrührer unter Rühren auf 35°C erwärmt. Mit einer Kolbenpumpe werden 330 ml Lack pro Stunde durch eine Glassäule (Höhe 350 mm, Durchmesser 30 mm, ge­ füllt mit 300 ml Glasperlen mit einem Durchmesser von 2-3 mm) gepumpt. Der Lack läuft über die Säule zurück in das Ge­ fäß. Die Raumtemperatur beträgt 23-24°C und die relative Luftfeuchtigkeit 40%.

Die Bestimmung des Wassergehaltes und der Viskosität dieses Lackes im Vorratsgefäß in Abhängigkeit von der Zeit ergibt die in Tabelle 1 angegebenen Werte. Der Wassergehalt wurde dabei über Messung des Brechungsindex mit Hilfe einer Eich­ kurve bestimmt.

Tabelle 1

Beispiel 1

Der Polyamidimid-Drahtlack wird durch Zusatz von Wasser auf einen Wassergehalt von etwa 6% eingestellt. (vgl. Tabelle 2).

Analog zur Verfahrensweise bei der Überprüfung der Wasser­ aufnahme des Drahtlackes werden nun 1500 g des wasserhalti­ gen Lackes unter Rühren auf 35°C erwärmt. Mit einer Kolben­ pumpe wird der Lack durch eine Glassäule (Höhe 350 mm Durch­ messer 30 mm) gepumpt (Durchflußrate 330 ml Lack/h). Die Glassäule ist mit 300 ml eines handelsüblichen Zeoliths (Schüttgewicht ca. 480 g/l, nominaler Porendurchmesser ca. 4 · 10^-10 m, Ölzahl ca. 48, Wasseraufnahmevermögen ca. 24%, mittlere Teilchengröße 2-3 mm; Handelsprodukt "Bayer Zeolith T-343 "der Firma Bayer) gefüllt. Der Lack läuft über die Säule zurück in das Gefäß. Die Raumtemperatur beträgt 23-24°C und die relative Luftfeuchtigkeit 40%. Die Bestimmung des Wassergehaltes und der Viskosität des Lackes im Vorratsgefäß in Abhängigkeit von der Zeit ergibt die in Tabelle 2 angegebenen Werte. Der Wassergehalt wurde dabei über eine Messung des Brechungsindex mit Hilfe einer Eichkurve bestimmt.

Tabelle 2

Das Beispiel 1 zeigt, daß das Pumpen des Polyamidimidlackes durch die mit dem Molekularsieb gefüllte Glassäule eine effektive Methode zur Reduzierung des Wassergehaltes dar­ stellt. Durch Installation eines oder mehrerer mit Trocken­ mittel gefüllte Behälter in übliche Lackieranlagen wird da­ her der Wassergehalt des im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vorratstank geführten Lackes stets effektiv niedrig gehalten und so die durch die Wasseraufnahme bedingten und üblicher­ weise beobachteten Probleme, wie z. B. der Viskositätsanstieg des Lackes und das Auftreten von Oberflächenfehlern in den eingebrannten Lackfilmen beseitigt.

Claims (7)

1. Verfahren zur Trocknung von N-Methylpyrrolidon enthal­ tenden Polyamidimiddrahtlacken, die bei 23°C Viskositä­ ten von mindestens 100 mPa · s aufweisen und die in Lackieranlagen im Kreislauf zwischen Lackgeber und Vor­ ratstank geführt werden, bei dem der Lack durch einen oder mehrere Behälter gepumpt wird, der bzw. die ein Trockenmittel enthalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß natürliche oder künstliche Zeolithe mit einem mittleren Porendurchmesser von 3 bis 5 · 10^-10 m und einem mitt­ leren Teilchendurchmesser von 1 bis 5 mm als Trockenmit­ tel eingesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß Alkali-Alumosilikate als Trockenmittel einge­ setzt werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Trockenmittel in einer Menge von 1 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile zu trocknenden Lack, eingesetzt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß den bzw. dem das Trocknungsmittel ent­ haltenden Behältern ein oder mehrere Filter nachgeschal­ tet sind.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die bzw. der das Trockenmittel enthal­ tenden Behälter direkt in den Lackkreislauf der Lackier­ anlage eingebaut sind.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der bzw. die das Trockenmittel enthaltenden Behälter im Lackrücklauf vom Auftragssystem zum Lackvorratsbehälter installiert sind.