DE3937251A1 - Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat (ii) - Google Patents
Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat (ii)Info
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- C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
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Description
Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Herstellung anorganischer
Peroxoverbindungen.
Anorganische Peroxoverbindungen, insbesondere Perborate, finden
seit langer Zeit Verwendung als Oxidationsmittel in Bleich-,
Wasch- und Desinfektionsmitteln. Während auf dem Gebiet der Wasch-
und Bleichmittel bisher überwiegend Perborattetrahydrat eingesetzt
wurde, gewinnt in neuerer Zeit auch das Monohydrat steigende Be
deutung wegen seines höheren Aktivsauerstoffgehaltes und seiner
höheren Lösegeschwindigkeit. Nach heutigem Wissen handelt es sich
bei diesen Verbindungen in Wirklichkeit um das Hexahydrat bzw. die
wasserfreie Form des zyklischen Natriumdiperoxodiborats, doch
sollen im folgenden die alten Bezeichnungen Perborattetrahydrat
(NaBO3 · 4 H2O) und Natriumperboratmonohydrat (NaBO3 · H2O) ver
wendet werden. Auch die in der Technik übliche Kennzeichnung über
den Aktivsauerstoffgehalt, nach der Produkte mit mehr als 15% AO
als Monohydrat bezeichnet werden, soll im folgenden beibehalten
werden (theoretischer Aktivsauerstoffgehalt des Monohydrats: 16,0
Gew.-%).
Perborattetrahydrat fällt bei der technischen Herstellung aus Na
triumborat und Wasserstoffperoxid im allgemeinen als grob
kristallines, abriebfestes Pulver mit verhältnismäßig hohem
Schüttgewicht an. Es läßt sich daher gut in die üblichen Wasch
mittel einmischen. Perboratmonohydrat dagegen, das üblicherweise
durch Trocknung aus dem Perborattetrahydrat hergestellt wird, ist
ein leichtes, poröses und wenig abriebstabiles Material, das in
dieser Form nur schlecht eingearbeitet werden kann. Es hat daher
nicht an Versuchen gefehlt, diese Nachteile des Monohydrats zu
beseitigen. Eine Möglichkeit dazu bietet sich in der Granulierung
des Perboratmonohydrats. So ist in DE 26 50 225 vorgeschlagen
worden, Wasserstoffperoxid und Borat unter gleichzeitiger Trock
nung in der Wirbelschicht zu Perboratmonohydrat zu vereinigen, das
bei geeigneter Führung des Verfahrens in Granulatform anfällt. Die
zuverlässige Einstellung der Verfahrensparameter ist jedoch
schwierig. Daneben sind Verfahren bekannt, bei denen zunächst das
Tetrahydrat mit Wasser und/oder anderen Granulierhilfsmitteln zu
größeren Teilchen agglomeriert wird, die dann in einem nachge
schalteten Trockenschritt zu Perboratmonohydratgranulaten entwäs
sert werden (EP 2 02 519, EP 2 95 950, EP 2 96 813 sowie die ältere
Patentanmeldung DE-P 38 30 545.3). Allen diesen Verfahren ist
gemeinsam, daß auch das granulierte Monohydrat in einer verhält
nismäßig leichten Form, d. h. mit niedrigem Schüttgewicht, an
fällt. Diese Formen des Monohydrats sind daher in modernen Wasch
mitteln, die sehr hohe Schüttgewichte aufweisen, nur bedingt ein
setzbar, da Entmischung auftreten kann. Daneben ist in der EP 1 02 419
vorgeschlagen worden, Perborate, insbesondere das durch
Erhitzen des Monohydrats erhältliche Oxoborat, durch Kompaktierung
zu granulieren. Dieses Verfahren erfordert jedoch den Zusatz von
Polytetrafluorethylen als Gleitmittel und liefert, nicht zuletzt
weil dieser Zusatz biologisch nicht abbaubar ist, ein für Wasch-
und Bleichmittel ungeeignetes Produkt.
Es bestand daher nach wie vor die Aufgabe, Perboratmonohydrat in
einer für den Einsatz in modernen Waschmitteln geeigneten Form
bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, bei
dem Perboratmonohydrat unter Zusatz von Kompaktierungshilfsmitteln
aus der Gruppe Alkalisalze, Erdalkalisalze, Kohlenhydrate, die
gegebenenfalls verethert sein können, anionische Tenside und
nichtionische Tenside trocken kompaktiert und dann auf das er
forderliche Maß zerkleinert wird. Vorzugsweise wird die Kom
paktierung zwischen Walzen vorgenommen.
Während sich Perboratmonohydrat ohne Zusatz nur bedingt kompak
tieren läßt, liefert das erfindungsgemäße Verfahren ein Produkt
hoher Dichte, das überraschenderweise trotzdem eine ausreichend
hohe Lösegeschwindigkeit, die in vielen Fällen der des unbehan
delten Monohydrats nicht nachsteht, aufweist. Gleichzeitig sind
die erhaltenen Granulate sehr stabil gegen Abrieb. Sie lassen sich
daher vorteilhaft in körnigen Wasch- oder Reinigungsmitteln ver
wenden.
Im einzelnen läuft das erfindungsgemäße Verfahren wie folgt ab:
Perboratmonohydrat und das Kompaktierungshilfsmittel werden ge trennt mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen abgemessen, dann wird das Kompaktierungshilfsmittel dem Perboratmonohydrat zugesetzt und sofern nötig, gründlich mit dem Perboratmonohydrat vermischt. Das Perboratmonohydrat kann in der handelsüblichen, feinen, porösen Form eingesetzt werden; das Kompaktierungsmittel wird vorzugsweise in ebenso feinteiliger bis noch feinerer Form verwendet. Als Mischapparaturen eignen sich beispielsweise Paddelmischer wie Lödige- und Draismischer oder Intensivmischer wie Eirich- und MTI-Mischer. Das Gemisch aus beiden Stoffen wird dann, gegebenen falls nach Zwischenlagerung, dem Kompaktierungsaggregat zugeführt. Prinzipiell eignen sich zur Kompaktierung Tablettenpressen, extru dergetriebene Strangpressen, Pelletisierapparaturen und ähnliche Geräte. Bevorzugt wird allerdings die Kompaktierung zwischen sich drehenden Walzen, die einerseits technisch besonders einfach durchführbar ist und bei der zum anderen die Vorzüge des erfin dungsgemäßen Verfahrens besonders deutlich hervortreten. Bevorzugt wird weiterhin die Kompaktierung zwischen glatten Walzen, doch ist auch die Verwendung von Walzen mit Oberflächenstrukturen möglich. Vorzugsweise wird bei Liniendrucken zwischen etwa 1,7 · 103 und etwa 5-104 N/cm gearbeitet. Die Walzen werden üblicher weise mit Hilfe von durchströmenden Flüssigkeiten temperiert, wo bei Betriebstemperaturen zwischen etwa 20 und etwa 60°C bevorzugt werden. Nach dem Verlassen des Kompaktieraggregates werden die Kompaktate, sofern nötig, mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen wie Messerwerke oder Mühlen auf das gewünschte Maß zerkleinert. Für den Einsatz in Waschmitteln sind Korngrößen zwischen etwa 0,3 und etwa 2 mm günstig, doch können mühelos auch andere Korngrößen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt werden. An den Zerkleine rungsschritt kann sich als weitere Maßnahme die Abrundung der entstandenen Körner in geeigneten Geräten, z. B. einem Marumizer oder einer Kugelmühle anschließen. Unabhängig davon werden, sofern erforderlich, die unerwünschten Fein- und Grobkornanteile, im allgemeinen durch Sieben, abgetrennt, so daß ein für den ge wünschten Anwendungszweck optimales Kornspektrum verbleibt. Die abgetrennten Anteile können in den Produktionsprozeß zurückgeführt werden. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren sowohl diskontinuierlich als auch in Teilen oder insgesamt kon tinuierlich durchgeführt werden.
Perboratmonohydrat und das Kompaktierungshilfsmittel werden ge trennt mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen abgemessen, dann wird das Kompaktierungshilfsmittel dem Perboratmonohydrat zugesetzt und sofern nötig, gründlich mit dem Perboratmonohydrat vermischt. Das Perboratmonohydrat kann in der handelsüblichen, feinen, porösen Form eingesetzt werden; das Kompaktierungsmittel wird vorzugsweise in ebenso feinteiliger bis noch feinerer Form verwendet. Als Mischapparaturen eignen sich beispielsweise Paddelmischer wie Lödige- und Draismischer oder Intensivmischer wie Eirich- und MTI-Mischer. Das Gemisch aus beiden Stoffen wird dann, gegebenen falls nach Zwischenlagerung, dem Kompaktierungsaggregat zugeführt. Prinzipiell eignen sich zur Kompaktierung Tablettenpressen, extru dergetriebene Strangpressen, Pelletisierapparaturen und ähnliche Geräte. Bevorzugt wird allerdings die Kompaktierung zwischen sich drehenden Walzen, die einerseits technisch besonders einfach durchführbar ist und bei der zum anderen die Vorzüge des erfin dungsgemäßen Verfahrens besonders deutlich hervortreten. Bevorzugt wird weiterhin die Kompaktierung zwischen glatten Walzen, doch ist auch die Verwendung von Walzen mit Oberflächenstrukturen möglich. Vorzugsweise wird bei Liniendrucken zwischen etwa 1,7 · 103 und etwa 5-104 N/cm gearbeitet. Die Walzen werden üblicher weise mit Hilfe von durchströmenden Flüssigkeiten temperiert, wo bei Betriebstemperaturen zwischen etwa 20 und etwa 60°C bevorzugt werden. Nach dem Verlassen des Kompaktieraggregates werden die Kompaktate, sofern nötig, mit Hilfe geeigneter Vorrichtungen wie Messerwerke oder Mühlen auf das gewünschte Maß zerkleinert. Für den Einsatz in Waschmitteln sind Korngrößen zwischen etwa 0,3 und etwa 2 mm günstig, doch können mühelos auch andere Korngrößen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugt werden. An den Zerkleine rungsschritt kann sich als weitere Maßnahme die Abrundung der entstandenen Körner in geeigneten Geräten, z. B. einem Marumizer oder einer Kugelmühle anschließen. Unabhängig davon werden, sofern erforderlich, die unerwünschten Fein- und Grobkornanteile, im allgemeinen durch Sieben, abgetrennt, so daß ein für den ge wünschten Anwendungszweck optimales Kornspektrum verbleibt. Die abgetrennten Anteile können in den Produktionsprozeß zurückgeführt werden. Selbstverständlich kann das erfindungsgemäße Verfahren sowohl diskontinuierlich als auch in Teilen oder insgesamt kon tinuierlich durchgeführt werden.
Bei den als Zuschlagsstoffen verwendeten Alkali- oder Erdalkali
salzen kann es sich um lösliche oder auch unlösliche Salze han
deln. Für die Herstellung schnellöslicher Granulate ist es zweck
mäßig, gut lösliche Alkali- oder Erdalkalisalze zu verwenden. Ge
eignet sind sowohl wasserfreie Salze als auch trockene Hydrate.
Hygroskopische Salze sind in der Mehrzahl der Fälle nicht geeig
net, da sie in feuchter Atmosphäre zum Verkleben der Granulat
teilchen führen können. Weiterhin ist bei der Auswahl der Salze
darauf zu achten, daß die Anionen mit Perboratmonohydrat ver
träglich sind. Salze mit leicht oxidierbaren Anionen scheiden da
her ebenso aus wie stark sauer reagierende Salze. Beispiele für
geeignete lösliche anorganische Salze sind Natriumcarbonat und
seine Hydrate, Natriumsulfat und seine Hydrate, Natriumbicarbonat,
Natriumsesquicarbonat, Kaliumcarbonat, Kaliumsulfat, Magnesium
sulfat und seine Hydrate und Natriumsilikat. Beispiele für geeig
nete unlösliche anorganische Salze sind Magnesiumsilikat und Na
triumaluminiumsilikat (z. B. Zeolith NaA). Beispiele für geeignete
organische Salze sind Natriumacetat, Magnesiumacetat, Natriumci
trat, Magnesiumcitrat und Magnesiumlactat. Bevorzugt werden von
diesen Salzen Natriumperborattetrahydrat, Natriumsulfat, Natri
umcitrat, Natriumlactat und Natriumaluminiumsilikat, insbesondere
aber Natriumcarbonat und Natriumcarbonatdecahydrat.
Als Kompaktierungshilfsmittel eignen sich für das Verfahren eben
falls Kohlenhydrate. Dabei kann es sich um Mono-, Oligo- oder
Polysaccharide handeln, die gegebenenfalls auch durch Veretherung,
vorzugsweise mit kurzkettigen Alkoholen (1 bis 3 C-Atome), modifi
ziert sein können. Beispiele derartiger Kohlenhydrate sind Glu
cose, Saccharose, Stärke und Carboxymethylcellulose. Vorzugsweise
werden Polysaccharide, gegebenenfalls in modifizierter Form, ein
gesetzt.
Weiterhin eignen sich anionische und nichtionische Tenside eben
falls als Kompaktierungshilfsmittel. Beispiele derartiger Tenside
sind Alkylbenzolsulfonate, Alkylsulfate und Alkylethersulfate, so
wie Additionsprodukte von Ethylenoxid an langkettige Alkohole oder
Alkylphenole. Hier ist, wie bei allen anderen organischen Kom
paktierungshilfsmittel, die Art und Menge des Kompaktierungshilfs
mittels so zu wählen, daß keine leicht brennbaren oder schlag
empfindlichen Gemische zustande kommen.
Die Menge an Kompaktierungshilfsmittel kann in weiten Grenzen frei
gewählt werden und wird nach oben nur durch die unter Umständen
unerwünschte Ballastwirkung des Zusatzes begrenzt. Üblich sind
Mengen von etwa 0,2 bis etwa 30 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 10
Gew.-% an Kompaktierungshilfsmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Mischung vor dem Kompaktieren. Die Menge an Kompaktierungs
hilfsmittel beeinflußt in gewissen Grenzen die Löslichkeit des
fertigen Produktes und sein Schüttgewicht. Selbstverständlich ist
es möglich, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren anstelle einzelner
Kompaktierungshilfsmittel auch Gemische mehrerer solcher Mittel zu
verwenden.
Üblicherweise werden keine weiteren Zusätze bei dem erfindungs
gemäßen Verfahren verwendet, doch kann es unter Umständen vorteil
haft und auch zweckmäßig sein, noch weitere Stoffe bei der Kom
paktierung einzuarbeiten, um dadurch beispielsweise das Aussehen,
die Löslichkeit und Lagerstabilität der Produkte zu verbessern.
Beispiele derartiger Zusätze sind Peroxidstabilisatoren, Farb
stoffe und übliche Granulationshilfsmittel. Vorzugsweise über
schreitet die Menge dieser Zusätze nicht 5 Gew.-%. Selbstverständ
lich muß auch bei der Auswahl dieser Stoffe darauf geachtet wer
den, daß sie mit den Bestandteilen des Granulates verträglich sind
und den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht stören.
Käufliches Natriumperboratmonohydrat (Qualität 40 mit 15% AO,
Degussa) wurde in Mengen von 8-99 kg in einem Lödige-Mischer
(Fassungsvermögen 130 l) mit der entsprechenden Menge an
Kompaktierungshilfsmittel 5 Minuten lang gemischt. Das Gemisch
wurde dann mit Hilfe einer Förderschnecke einer Walzenpresse (Typ
VP 50 II/75, Alexanderwerk) zugeführt. Die glatten Walzen dieses
Kompaktieraggregates hatten einen Durchmesser von 12 cm und eine
Breite von 7 cm; sie wurden mit Wasser temperiert. Die aus der
Presse austretenden Schülpen wurden in einem angeschlossenen Sieb
korbgranulator auf eine Teilchengröße von unter 1,6 mm (Siebweite)
zerkleinert. Zum Abrunden der Kanten wurden die scharfkantigen
Bruchstücke anschließend 5 Minuten in einer Laborkugelmühle
(Durchmeser 10 cm, Firma Hanau) behandelt. Die Charakterisierung
der Produkte erfolgte über die Schüttgewichte und die Lösege
schwindigkeit. Diese letzte Größe wurde durch Einrühren einer
Probe von 5 g in 500 ml H20 von 40°C unter standardisierten Be
dingungen (600 ml-Becherglas, Flügelrührer mit 400 Upm) ermittelt
und ist als Zeit (in Minuten) angegeben, die bis zur Klärung der
Lösung verging. Im Falle unlöslicher Zusätze wurde die Zeit bis
zum Verschwinden der groben Teilchen bestimmt.
Tabelle 1 gibt die Bedingungen des Herstellverfahrens und die Ei
genschaften der gewonnenen Granulate wieder. Aus den Daten wird
deutlich, daß bereits mit geringen Mengen an Zusätzen eine wirk
same Kompaktierung des Perboratmonohydrates möglich ist und hohe
Schüttgewichte erreicht werden. Dabei bleibt die Lösegeschwindig
keit stets ausreichend hoch.
Claims (9)
1. Verfahren zur Granulierung von Natriumperboratmonohydrat, bei
dem Perboratmonohydrat unter Zusatz eines Kompaktierungshilfs
mittels aus der Gruppe Alkalisalze, Erdalkalisalze, Kohlenhy
drate, die gegebenenfalls verethert sein können, anionische
Tenside und nichtionische Tenside trocken kompaktiert und dann
auf das erforderliche Maß zerkleinert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Mischung aus Perboratmo
nohydrat und Kompaktierungshilfsmittel zwischen Walzen kompak
tiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die bei der Kompaktierung
entstehenden Schülpen auf das erforderliche Maß gebrochen und
die Stücke dann in geeigneten Geräten abgerundet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem als wei
terer Schritt die unerwünschten Korngrößen abgesiebt und gege
benenfalls in den Herstellprozeß zurückgeführt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem 0,2 bis 30
Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-% an Kompaktierungshilfs
mittel, bezogen auf Endprodukt, zugesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem als Kom
paktierungshilfsmittel ein Alkali- und/oder ein Erdalkalisalz
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Salz ausgewählt ist aus
der Gruppe Natriumperborattetrahydrat, Natriumcarbonatdecahy
drat, Natriumcarbonat, Natriumsulfat, Natriumcitrat, Natrium
lactat und Natriumaluminiumsilikat.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem Natriumcarbonat oder Natri
umcarbonatdecahydrat als Salz zugesetzt werden.
9. Verwendung von Natriumperboratmonohydrat in einer granulierten
Form, wie es nach einem der in den Ansprüchen 1 bis 8 beschrie
benen Verfahren erhalten wird, in körnigen Wasch- oder Reini
gungsmitteln.
Priority Applications (9)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893937251 DE3937251A1 (de) | 1989-11-09 | 1989-11-09 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat (ii) |
US07/834,302 US5182054A (en) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Process for granulating perborate monohydrate |
DE59005958T DE59005958D1 (de) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat. |
PCT/EP1990/001320 WO1991002696A1 (de) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat |
ES90912019T ES2054368T3 (es) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Procedimiento para el granulado de perborato monohidratado. |
KR1019920700373A KR920703439A (ko) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | 과 붕산염 일수화물의 과립화 방법 |
EP90912019A EP0487567B1 (de) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat |
AT90912019T ATE106361T1 (de) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat. |
JP2511203A JPH04507395A (ja) | 1989-08-19 | 1990-08-10 | パーボレート1水和物の造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893937251 DE3937251A1 (de) | 1989-11-09 | 1989-11-09 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat (ii) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3937251A1 true DE3937251A1 (de) | 1991-05-16 |
Family
ID=6393153
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19893937251 Withdrawn DE3937251A1 (de) | 1989-08-19 | 1989-11-09 | Verfahren zur granulierung von perboratmonohydrat (ii) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3937251A1 (de) |
-
1989
- 1989-11-09 DE DE19893937251 patent/DE3937251A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: DEGUSSA AG, 60311 FRANKFURT, DE |
|
8130 | Withdrawal |