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Waschmitteltablette und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft Waschmitteltabletten, die im Wasser leicht zerfallen und sich vollständig auflösen und eine genügende Widerstandsfähigkeit besitzen, um während des Transportes oder beim Herabfallen nicht zu zerbrechen, sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.
Gemäss der Erfindung wird nun eine form-und bruchbeständige, in Wasser leicht zerfallende und sich auflösende Waschmitteltablette geschaffen, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Tablette aus unter geringem Druck verdichteten Waschmittelteilchen mit einem Gehalt von
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<tb>
<tb> 2-20% <SEP> nicht-kationischem, <SEP> synthetischem,
<tb> organischem <SEP> Waschrohstoff,
<tb> 20-50% <SEP> wasserlöslichem <SEP> Polyphosphat, <SEP>
<tb> 20 <SEP> - <SEP> 50'10 <SEP> wasserlöslichem <SEP> Metallsilikat <SEP> und
<tb> 15-35% <SEP> Wasser, <SEP>
<tb>
sowie gegebenenfalls von wasserlöslichem Sulfat, besteht.
Weiters wurde gefunden, dass man derartige Waschmitteltabletten vorteilhaft herstellen kann, indem man eine feinteilige Waschmittelmischung mit hohem Silikatgehalt herstellt, diese mit Wasser versetzt und unter geringem Druck zu einer formhaitigen Tablette verdichtet. Es wurde weiter gefunden, dass die Anwesenheit eines wasserlöslichen Sulfats in der Waschmittelmischung das Anfeuchten, Verdichten und Handhaben der feinteiligen Waschmittelmischung erleichtert.
Dementsprechend wird erfindungsgemäss ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser leicht zerfallenden, wasserlöslichen Waschmitteltabletten vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine feinteilige Waschmittelmischung mit einem Gehalt von
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<tb>
<tb> 2 <SEP> - <SEP> 20% <SEP> nicht-kationischem, <SEP> synthetischem,
<tb> organischem <SEP> Waschrohstoff,
<tb> 20 <SEP> - <SEP> 5 <SEP> ('f1/0 <SEP> wasserlöslichem <SEP> Polyphosphat <SEP> und
<tb> 20 <SEP> - <SEP> 500/0 <SEP> wasserlöslichem <SEP> Metallsilikat
<tb>
herstellt, unter fortgesetztem Durchmischen bis zum Erreichen eines Feuchtigkeitsgehaltes von 15 bis 35% mit Wasser versetzt und nachfolgend unter geringem Druck zu form-und bruchbeständigen Tabletten verdichtet.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren zu Tabletten verdichteten Waschmittelteilchen können
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Das wasserlösliche Polyphosphat ist ein Metallsalz, gewöhnlich ein Alkalisalz, und vorzugsweise das
Natriumsalz einer Polyphosphorsäure. Unter diesen Salzen werdenPentanatriumtripolyphosphatund Te- tranatriumpyrophosphat besonders bevorzugt. AnStelle von oder in Mischung mit den erwähnten Natrium- polyphosphaten können erfindungsgemäss auch andere Polyphosphate mit zufriedenstellender Waschalkalien- wirkung verwendet werden, soweit sie die Herstellung von Tabletten zulassen. In Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes werden entweder die Natrium- oder Kaliumsalze dieser
Stoffe verwendet.
Das in den anzufeuchtenden Waschmittelteilchen gegebenenfalls neben den andern Waschrohstoffen und Waschalkalien vorhandene wasserlösliche Sulfat verbessert die Verarbeitungseigenschaften wesent- lich. Es wird gewöhnlich ein anorganisches Sulfat, insbesondere ein Metallsalz verwendet. Natriumsulfat wird besonders bevorzugt, jedoch können auch andere Alkalisulfate, beispielsweise Kaliumsulfat verwen- det werden, sofern sie in der Mischung die gleiche allgemeine Wirkung zeigen.
Ausser den vorstehend erwähnten Bestandteilen enthalten die fertigen Tabletten Wasser. Femer können zur Erzielung besonderer wünschenswerter Eigenschaften den Waschmitteltabletten weitere Hilfsstoffe zu- gesetzt werden. Zu diesen Stoffen gehören weitere Waschalkalien, Schaumverstärker oder schaum- hemmende Mittel, Farbstoffe, Parfüme, Bleichmittel, Lösungsmittel, Fluoreszenzfarbstoffe, das Ab- setzen verhindernde Mittel u. dgl. Um eine Beeinträchtigung der wünschenswerten physikalischen Eigen- schaften der Waschmitteltablette zu vermeiden, soll nur eine geringe Gesamtmenge an Hilfsstoffen ver- wendet werden.
Um nach dem erfindungsgemässen Verfahren die wirtschaftliche und wirksame Herstellung eines Produktes mit zufriedenstellenden Festigkeit-un Löslichkeitseigenschaften zu gewährleisten, sollen die
Mengenverhältnisse von nichtkationischem Waschrohstoff, Silikat, Polyphosphat, Wasser und gegebenen- falls Sulfat innerhalb des in den folgenden Ausführungen abgesteckten Rahmens liegen.
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derartiger Gehalt an organischem Waschrohstoff in Verbindung mit dem Silikat und dem Phosphat der Tablette ausgezeichnete Reinigungseigenschaften verleiht und die Erzeugung einer widerstandsfähigen und sich doch rasch auflösenden Waschmitteltablette ermöglicht.
Waschmitteltabletten mit einem unterhalb dieser Grenze liegenden Gehalt an Waschrohstoffen besitzen keine zufriedenstellende Reinigungswirkung, während höhere Anteile an Waschrohstoffen häufig mit den gewünschten Eigenschaften der Tablette nicht vereinbar sind.
Das wasserlösliche Phosphat soll 20-50%, vorzugsweise 25-40% und insbesondere 30% der Tablette ausmachen. Ein derartiger Phosphatgehalt verleiht dem Produkt ausgezeichnete Waschalkalienund Reinigungseigenschaften und unterstützt das Silikat bei der Herstellung einer sich rasch auflösenden Tablette mit angemessener Festigkeit und Abriebsbeständigkeit. Ein so bemessener Polyphosphatgehalt kann durch einen Teil des vorhandenen Wassers vollständig hydratisiert werden, so dass ein Teil des Wassers übrigbleibt, um die Silikate im Waschwasser leichter löslich zu machen.
Der Gehalt der Tabletten an wasserlöslichem Silikat beträgt 20 - 500/0. Es hat sich herausgestellt, dass diese Silikatmenge zur Erzielung eines sich rasch auflösenden Produktes mit ausgezeichneter Bruchbeständigkeit während des normalen Transportes wünschenswert ist. Die bevorzugte Menge an Silikat beträgt 20-40%. Ein Silikatgehalt der erfindungsgemässen Waschmitteltabletten innerhalb dieser Mengenverhältnisse bewirkt eine tiefgreifende Veränderung der Tabletteneigenschaften. Die Tabletten werden leichter und doch fester, die Teilchen halten enger zusammen, so dass die Bruchneigung bei unvorsichtiger Behandlung zurückgeht und die Tablette löst sich dennoch sehr rasch auf. Diese vorteilhaften Ergebnisse werden erzielt, ohne dass die Waschmitteltabletten einen Oberflächenüberzug erhalten.
Der in den Waschmitteltabletten enthaltende Wassergehalt ist zur Erzielung eines Produktes mit den vorstehend beschriebenen Eigenschaften wesentlich. Das Wasser bewirkt eine vollständige oder im wesentlichen vollständige Hydratisierung des Polyphosphats und verbessert erheblich die Löslichkeit des Silikats, so dass nach dem Einbringen der Waschmitteltabletten in das Waschwasser praktisch keine unlöslichen Körner zurückbleiben. Der Wassergehalt der Tabletten soll 15-35% und vorzugsweise 20-30% betragen, so dass eine wesentliche Hydratation, d. h. eine Hydratation von 75% oder mehr des Polyphosphats erfolgt.
Bei Anwesenheit von Sulfat wird zur Erzeilung dieser Ergebnisse ein Wassergehalt der Tabletten
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von 17 bis 30% und insbesondere 19 - 250/0 bevorzugt, wobei eine erhebliche Hydratation eintritt. Die den Waschmittelteilchen zugesetzte Wassermenge beträgt 2 - 350/0, vorzugsweise 7-30% und bei Anwesenheit von Sulfat vorzugsweise 2 -305to, insbesondere 7 17%. Es wurde festgestellt, dass innerhalb der vorstehend angegebenen Grenzen den Waschmitteltabletten mehr Wasser einverleibt werden kann, wenn Silikate mit einem niedrigeren Verhältnis von Na0: SiO von 0, 3 bis 1, 0 und vorzugsweise 0, 3 bis 0, 6 verwendet werden.
Zur Erzielung verbesserter Verarbeitungseigenschaften enthalten die Waschmitteltabletten zweckmässig 3, 5-10% Natriumsulfat. Ein solcher Gehalt kann durch Erzeugung von Waschmittelteilchen mit einem Gehalt von etwa 4-12% Natriumsulfat erzielt werden, wobei die durch Zusatz von Wasser bewirkte Verminderung des Prozentgehaltes an Natriumsulfat ausgeglichen wird.
Im Hinblick auf die übrigen Bestandteile der erfindungsgemässen Waschmitteltabletten wurden sowohl für die fertige Tablette wie auch für die zu deren Herstellung verwendeten Waschmittelteilchen die gleichen Prozentsätze angegeben, um nicht unnötigerweise das Verständnis durch Anführung weiterer Mengenbereiche für die Bestandteile der Waschmittelteilchen zu erschweren. Es wird jedoch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass die angegebenen Bereiche im wesentlichen das fertige Produkt beschreiben und die Zusammensetzung der Mischung im Mischer und der Waschmittelteilchen dementsprechend ausgewählt werden.
Es wurde festgestellt, dass man das Durchmischen und Bewegen der Masse aus befeuchteten Waschmittelteilchen ohne nachteilige Zusammenballung des Produktes zu Klumpen unerwünschter Grösse und Härte bis zu einer Stunde unterbrechen kann, wenn das Produkt bezogen auf die Waschmitteltablette 3, 5- 10o, vorzugsweise etwa 7% Natriumsulfat enthält. Man kann daher erforderlichenfalls den Mischvorgang ohne weiteres unterbrechen oder das Material vor dem Verdichten noch aufbewahren, ohne den bereits vorbehandelten Waschrohstoff verwerfen zu müssen.
Durch Anordnung eines Vorratsbehälters vor den zum Verdichten verwendeten Pressen kann die Produktion wirksamer organisiert werden, da es nicht mehr notwendig ist, die Durchsatzgeschwindigkeit der Verdichtungsstufe der Zuführungsgeschwindigkeit des Einsatzproduktes vom Sprühturm zur Befeuchtungsvorrichtung genau anzupassen.
Zur Herstellung der erfindungsgemässen Waschmitteltabletten werden Waschmittelteilchen erzeugt, welche den organischen Waschrohstoff, das Sulfat, das Silikat und das Polyphosphat enthalten. Es wird stark bevorzugt, dass die Bestandteile der Waschmittelmischung innerhalb der Teilchen homogen verteilt sind. Durch Sprühtrocknung hergestellte Waschmittelperlen haben sich als ausgezeichnetes Ausgangsmaterial zur Herstellung der Tabletten erwiesen. Zum Sprühtrocknen verwendet man eine Lösung oder
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Diese wässerige Dispersion oder Lösung besitzt normalerweise einen Feststoffgehalt von etwa 40 bis 60%, und wird durch Sprühdüsen versprüht und während des Herabfallens durch beheiztes Gas getrocknet. Die aufgefangenen Teilchen können gekühlt, gesiebt und klassifiziert werden, um unerwünscht grosse oder kleine Teilchen auszuscheiden. Das erhaltene Produkt kann gewisse unregelmässige Formen enthalten, besteht jedoch im allgemeinen aus annähernd kugelförmigen hohlen Teilchen. Zur Umwandlung in die erfindungsgemässen Waschmitteltabletten sind solche Produkte geeignet, die zu 90% eine Korngrösse von etwa 0, 15 mm bis 2, 4 mm besitzen.
Während des Trocknungsvorganges wird der grösste Teil des vorhandenen Wassers entfernt, jedoch enthalten die Teilchen gewöhnlich noch mindestens l% und bis zu 151o und insbesondere bis zu 13% Feuchtigkeit.
Die homogenen Waschmittelteilchen können auch nach andern Verfahren als durch Sprühtrocknen erzeugt werden. Hiefür kommen z. B. Sprühkühlen, Agglomerieren, gleichmässiges Mahlen und anschliessendes Sieben und Klassifizieren in betracht. Es kann auch ein Teil des Produktes sprühgetrocknet und getrennt mit organischem Waschrohstoff, Silikat und Phosphat versetzt werden. Es ist jedoch wesentlich, dass ein erheblicher Teil des vorhandenen Silikats, mindestens etwa 75%, so wie bei einem sprühgetrockneten Produkt zusammen mit dem Phosphat und dem organischen Waschrohstoff gleichmässig durch jedes der Teilchen verteilt ist.
Die vorstehend beschriebenen Waschmittelteilchen mit hohem Silikatgehalt werden, beispielsweise in einem Trommelmischer unter fortgesetzter Bewegung mit Wasser in Form feiner Tröpfchen besprüht, so dass das Endprodukt einen Feuchtigkeitsgehalt von 15 bis 35%, vorzugsweise 20-30% besitzt. Die kontinuierlich bewegten und durchgemischten Teilchen können während des Besprühens und Durchmischens an einer Reihe von andern Teilchen leicht anhaften. Vor dem Befeuchten haben die Wasch-
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Dichte etwas verändert, gewöhnlich um bis zu 30% herabgesetzt sein. Dies ist auf das Befeuchten der relativ grossen Anteile an Silikat und Polyphosphat und das sich daraus ergebende Quellen der Stoffe unter
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verwendeten Waschmittelkonzentration wichtig erscheint.
Da nach den bisherigen Beobachtungen anzunehmen war, dass ein Zusatz von Sulfaten die Dichte der Produkte erhöht, war es keineswegs vorherzusagen, dass die erfindungsgemässen Waschmitteltabletten und das entsprechende Waschmittelpulver die erwünschte niedrige Schüttdichte von 0, 2 bis 0, 6 g/cm3 besitzen. Überraschenderweise sind diese leichten Tabletten auch widerstandsfähiger als vergleichbare Tabletten aus schwererenstoffen mit geringerem Silikatgehalt. Die erfindungsgemässen Tabletten können nach einem wirksameren Verfahren unter Verwendung von Tablettiervorrichtungen üblicher Konstruktion hergestellt werden. Da das bisher als notwendig und immer noch für viele andere Waschmitteltabletten als wesentlich angesehene Überziehen unnötig ist, kann die Geschwindigkeit und Wirksamkeit der Herstellung gesteigert werden.
Alle diese Vorteile werden erreicht, ohne dass es notwendig ist, den Waschrohstoffen zum Konditionieren relativ teure Hilfsstoffe zuzumischen.
Obgleich es zur Herstellung eines zufriedenstellenden Produktes unnötig ist, die erfindungsgemässen Waschmitteltabletten mit einem Überzug zu versehen, kann man die Tabletten auf Wunsch an der Oberfläche mit Feuchtigkeit besprühen. In besonderen Fällen kann man natürlich die Tabletten mit einem dünnen Film eines organischen Polymeren beispielsweise aus Natriumcarboxymethylcellulose oder Polyvinylalkohol versehen, um sie noch weiter zu härten und gegen ungewöhnlich grobe Behandlung widerstandsfähig zu machen. Der Fachmann wird noch weitere mögliche Variationen des erfindungsgemässen Verfahrens erkennen, jedoch liefert die Erfindung ein brauchbares Produkt und Veränderungen der Herstellungsweise sind an sich nicht erforderlich, können jedoch zuweilen wünschenswert sein.
In einigen Fällen kann die Befeuchtungslösung nicht hitzestabile Hilfsstoffe, beispielsweise emulgierte Parfüme enthalten. Mit dieser Losung kann auch etwas Natriumsilikat zugesetzt werden. Die hergestellten Erzeugnisse konnen nachfolgend parfümiert, gefärbt, mit einer Umhüllung versehen und zum Transport verpackt werden. Es wird bevorzugt, die Tabletten in wasserdichten Umhüllungen, beispielsweise aus Polyathylenfolie zu verpacken, sie sind jedoch selbst nach monatelanger Lagerung an der Atmosphäre noch bruchbeständig und leichtlöslich.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Waschmitteltabletten wurden unter harten Bedingungen getestet und eine Tablette übersteht nach dem Altern gewöhnlich mindestens Schlageinwirkung entsprechend einem fünfmaligen Herabfallen aus etwa 1, 20 m Hohe auf einen harten Boden, bevor sie zu zerbrechen beginnt. Die Tabletten zeigen auch nach Verpackung in Polyäthylenhüllen trotz wiederholten Schütteln in der Packung, etwa entsprechend einer unvorsichtigen Handhabung beim Transport, keinen störenden Abrieb.
Trotz ihrer grossen Festigkeit lösen sich die Tabletten rasch und vollständig auf und zerfallen gewohnlich vollständig innerhalb von 45 sec und meistens innerhalb von 10 bis 30 sec.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Ausführungsformen des erfindungsgemässen Verfahrens und der danach hergestellten Produkte. Die Erfindung ist nicht auf die in den Beispielen beschriebenen Ausführungsformen beschränkt. Soweit nicht anderes angegeben ist, sind alle Angaben über Mengen und Mengenverhältnisse Gewichtsangaben.
Beispiel l : In einen Seifenmischer wurde aus den im folgenden aufgeführten Bestandteilen mit Ausnahme des Pigments eine wässerige Mischung mit einem Feststoffgehalt von etwa 55% erzeugt.
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<tb>
<tb>
Bestandteile <SEP> Gewichtsteile
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther <SEP> mit <SEP> durchschnittlich
<tb> 9,5 <SEP> Äthylenoxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 10,0
<tb> Natriumtripolyphosphat
<tb> (einschliesslich <SEP> der <SEP> Phosphatprodukte <SEP> vom <SEP> Sprühtrocknen) <SEP> 30, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Natriumsilikat
<tb> (NaO <SEP> : <SEP> SiO2 <SEP> =1 <SEP> :
<SEP> 2, <SEP> 35) <SEP> 30, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Natriumsulfat <SEP> 6, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Natriumcarboxymethylcellulose <SEP> 0, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Hilfsstoffe <SEP> (Pigment, <SEP> Fluoreszenzfarbstoffe,
<tb> Parfüm, <SEP> Inertstoffe) <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0
<tb>
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Die erhaltene Mischung wurde mit einer Temperatur von 570C unter einem Druck von etwa 21 kg/cm2 in heisses Trocknungsgas mit einer Anfangstemperatur von etwa 3160C eingesprüht. Die erhaltenen Teilchen mit einer Teilchengrösse von etwa 0, 15 bis 2, 4 mm besassen einen Feuchtigskeitsgehalt von etwa 10% und wurden in einem leicht geneigten und mit einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 0, 5 bis 1, 25 m/sec umlaufenden Trommelmischer umgewälzt und mit feinverteiltem Wasser besprüht.
Das besprühte Produkt wurde mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 21'%'kontinuierlich abgezogen, auf eine Korngrösse von etwa 0, 4 bis 4, 8 mm gesiebt und nach höchstens einstündigem Aufbewahren verpresst. Dieses Produkt kann auch noch nach mehreren Stunden verpresst werden und zeigt bei der Lagerung keine störende Klumpenbildung.
Vor dem Verpressen hat das Produkt eine Schüttdichte von etwa 0, 25 g/cm und das sprühgetrocknete Produkt eine Schüttdichte von etwa 0, 3 g/cm3, Das Produkt wird zu einer flachen, abgerundet zylindrischen Tablette mit einem Durchmesser von 6, 35 cm und einer Dicke von 2, 07 cm, einem Gewicht von 37 g und einer Schüttdichte von etwa 0, 5 g/cm3 verpresst, Der Pressdruck betrug etwa 0, 3 bis 1, 8 kg/cm.
Die erhaltene Tablette war ein ausgezeichnetes Waschmittel, und zerfiel rasch im Waschwasser in einer normalen Waschmaschine. Die Tablette zerbrach nicht, wenn sie unmittelbar nach der Herstellung aus 60 cm Höhe auf eine ihrer Kanten fiel. Die Festigkeit der Tablette nahm nach mehrstündigem Altern oder nach Trocknen von 2 bis 5% auf die Oberfläche aufgesprühte Feuchtigkeit noch
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Beispiel 2 :
Es wurde eine Waschmitteltablette hergestellt mit folgender Zusammensetzung :
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<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> : <SEP> Gewichtsteile <SEP> : <SEP>
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther
<tb> mit <SEP> durchschnittlich <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> Äthylen- <SEP>
<tb> oxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 9, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Natriumtripolyphosphat, <SEP> wasserfrei <SEP> 28, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Natriumsilikat, <SEP> bezogen <SEP> auf <SEP> Feststoff <SEP> (Na2 <SEP> : <SEP> Sitz <SEP> = <SEP> 1 <SEP> :
<SEP> 2, <SEP> 35) <SEP> 33, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 27, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Parfüm, <SEP> Farbstoffe, <SEP> sonstige
<tb> Hilfsstoffe <SEP> 0, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0
<tb>
Zur Herstellung der Tabletten wurde in einem Seifenmischer der nichtionische Waschrohstoff, das Natriumtripolyphosphat, das Natriumsilikat und die Farbstoffe zu einer gleichmässigen wässerigen Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von etwa 5calo vermischt und in einem üblichen Sprühturm in einem Trocknungsgas sprühgetrocknet. Das erhaltene Produkt hatte die übliche Perlenform und wurde auf eine Teilchengrösse von 0, 15 bis 2,4 mm gesiebt. Der Feuchtigskeitsgehalt des erhaltenen Produktes betrug etwa 8%.
Das sprühgetrocknete Produkt wurde in einem geeigneten Mischer, beispielsweise einem leicht geneigten Trommelmischer, umgewälzt und zur gleichmässigen Befeuchtung auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 28% mit kleinen Wassertröpfchen besprüht. Das Parfüm wurde kurz vor dem Befeuchten aufgesprüht. Nach fortgesetztem Rühren zur Unterstützung einer gleichmässigen Verteilung der Feuchtigkeit hatte die Schüttdichte des Produktes von etwa 0, 4 auf 0, 3 abgenommen. Dieses Produkt wurde zu etwa 22, 5 mm starken Tabletten mit einem Durchmesser von 64 mm und einem Gewicht von 42 g verpresst.
Zur Erzeugung von Tabletten mit gleichmässiger Dicke wurde der angewendete Druck durch eine fest angeordnete Anschlagsvorrichtung gesteuert. Der auf die Tabletten effektiv ausgeübte Druck lag im Bereich von etwa 0, 2 bis 1, 8 kg/cm .
Die erhaltenen Tabletten besassen ausgezeichnete Reinigungswirkung zerfielen rasch in Wasser und waren gegen Bruch und Abrieb äusserst widerstandsfähig. Die Tabletten besassen die zur kommerziellen Verwendung erforderliche Härte und zerfielen dennoch in kaltem oder heissem Wasser, selbst ohne Rühren, innerhalb von 30 sec. Einige der Tabletten zerfielen in nur 10 sec. Der ungewöhnlich rasche Zerfall und die begleitende Auflösung ist mindestens teilweise auf die rasche Abführung von sich auflösendem Ta-
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blettenmaterial zurückzuführen, welches von dem schwimmenden Restteil der Tablette herabsinkt. Die Tabletten zerfielen im Waschwasser nicht in Klumpen, sondern lösten sich rasch und regelmässig auf. Die Tablette zerbrach nicht bei mehrfachem Fallenlassen aus einer Höhe von 1, 20 m.
In der Waschmaschine konnten synthetisch verschmutzte Gewebe mit diesen Tabletten wirksam gewaschen und gegenüber den zur Zeit auf dem Markt befindlichen handelsüblichen Tabletten mit einem geringeren Gewicht der leichteren Tablette gereinigt und wieder vollständig weiss gemacht werden. Die Waschwirkung der erfindungsgemässen Tabletten entsprach einer Menge handelsüblicher, synthetischen Grobwaschmittel, welche einen hoheren Anteil an organischem Waschrohstoff und Natriumtripolyphosphat enthalten.
Erfindungsgemass gefärbte Waschmitteltabletten mit einem Gehalt an blaufärbenden Stoffen, welche in störender Weise am Gewebe haften, wenn die Tablette damit ausreichende Zeit in Berührung steht, konnten infolge der raschen Auflösung der Tablette im Waschwasser ohne die Gefahr einer Verfärbung der gewaschenen Teile verwendet werden. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Tablette zerfiel, sich auflöste und verteilte, bevor von den Textilfasern eine störende Färbung adsorbiert oder zurückgehalten werden konnte.
Beispiel 3 : Nach dem Verfahren des Beispiels 1 wurden Waschmitteltabletten mit folgender Zu- sammensetzung hergestellt :
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<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> : <SEP> Gewichtsteile <SEP> : <SEP>
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther
<tb> mit <SEP> durchschnittlich <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> Äthylen- <SEP>
<tb> oxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 10, <SEP> 4 <SEP>
<tb> Natriumpolyphosphat <SEP> 32, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Natriumsilikat
<tb> (Na <SEP> 20 <SEP> : <SEP> si02 <SEP> = <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2, <SEP> 35) <SEP> 31, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Natriumsulfat <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Hilfsstoffe <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 100,0
<tb>
Die Tabletten wurden nach dem Verpressen mit 2 - 50/0 Wasser besprüht und rasch getrocknet.
Das erhaltene Produkt war ein zufriedenstellendes Waschmittel, zeigte hohe Bruchbeständigkeit und zerfiel beim Einbringen in eine Waschmaschine sehr rasch im Waschwasser. Die Abriebsbeständigkeit war sehr hoch, teilweise infolge der Nachbehandlung mit Wasser.
Die zur Herstellung dieser Tabletten verwendeten befeuchteten Waschmittelteilchen bildeten keine Klumpen und waren selbst nach bis 1/2stündiger ruhender Alterung beweglich genug, um von einer Verarbeitungsvorrichtung zur andern transportiert zu werden. Das Produkt war in dieser Beziehung einem ähnlichen Produkt ohne Sulfatgehalt erheblich überlegen.
Beispiel 4 : Gemäss Beispiel 3 wurde aus den folgenden Bestandteilen eine Waschmitteltablette hergestellt :
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<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> : <SEP> Gewichtsteile <SEP> : <SEP>
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther
<tb> mit <SEP> durchschnittlich <SEP> 9,5 <SEP> Äthylenoxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Natriumtripolyphosphat <SEP> (einschliess- <SEP>
<tb> lich <SEP> Phosphatprodukten <SEP> vom <SEP> Sprühtrocknen) <SEP> 40, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Natriumsilikat
<tb> (Na <SEP> 0 <SEP> : <SEP> Si02 <SEP> = <SEP> 1 <SEP> :
<SEP> 2,35) <SEP> 20,0
<tb> Natriumsulfat <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Hilfsstoffe. <SEP> (Pigment, <SEP> Fluoreszenzfarbstoffe, <SEP> Parfüms, <SEP> inerte
<tb> Hilfsstoffe) <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0
<tb>
Das erhaltene Produkt ist als Waschmitteltablette geeignet, obwohl die erzeugten Waschmittelteilchen eine höhere Schüttdichte besitzen als die unter Verwendung eines höheren Silikatgehaltes hergestellten. Dieser Effekt kann teilweise auf die Sprüheigenschaften des Seifenmischerproduktes und die nachfolgenden Unterschiede in den Befeuchtungseffekten zurückzuführen sein. Die Waschmittelteilchen
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die 3, 5 Teile Natriumsulfat durch 10 Teile ersetzt und der Feuchtigkeitsgehalt auf 23% verändert wurde.
Das erhaltene Produkt entsprach dem des Beispiels 2, liess sich leicht verarbeiten und zeigte keine Trägheit.
B e i s p i e l e 6 - 10 : Nach dem Verfahren des Beispiels 2 wurden Waschmitteltabletten mit der in Tabelle 1 zusammengestellten Zusammensetzung hergestellt :
Tabelle 1
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<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> : <SEP> Gewichtsteile <SEP> : <SEP>
<tb> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther
<tb> mit <SEP> durchschnittlich <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> Äthylenoxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP> 11, <SEP> 3 <SEP> 11, <SEP> 0 <SEP> 8, <SEP> 6 <SEP> 9, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Natriumtridecylbenzolsulfonat
<tb> (800/0 <SEP> waschaktive <SEP> Substanz)---14, <SEP> 0- <SEP>
<tb> Natriumtripolyphosphat <SEP> 30, <SEP> 7 <SEP> 34, <SEP> 8 <SEP> 33, <SEP> 8 <SEP> 26, <SEP> 5 <SEP> 27, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Natriumsilikat <SEP> (bezogen <SEP> auf
<tb> Feststoffe)
<tb> Na <SEP> :
<SEP> si02 <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 2, <SEP> 35 <SEP> 30, <SEP> 2-33, <SEP> 2 <SEP> 26, <SEP> 0 <SEP> 27, <SEP> 2 <SEP>
<tb> Na <SEP> : <SEP> SiO2 <SEP> = <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 1,6 <SEP> - <SEP> 34,3
<tb> NaO <SEP> : <SEP> SiO2 <SEP> = <SEP> 1 <SEP> 1----18, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Natriumhydroxyd <SEP> - <SEP> - <SEP> 3,5 <SEP> 2,7
<tb> Hilfsstoffe <SEP> (Parfüm, <SEP> Wäscheblau, <SEP> Aufheller, <SEP> absetzverhütende <SEP> Stoffe) <SEP> 1, <SEP> 2 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 4 <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> 1, <SEP> 1 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 27, <SEP> 9 <SEP> 18, <SEP> 2 <SEP> 17, <SEP> 1 <SEP> 21, <SEP> 2 <SEP> 17, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100,0 <SEP> 100, <SEP> 0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb>
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Die erhaltenen Tabletten entsprachen in ihren Abmessungen denen des Beispiels 2 und hatten ein Gewicht von 37 bis 46 g.
Die Tabletten zeigten gute Auslösungsgeschwindigkeit in Wasser, gute Festigkeit gegen Bruch beim Fallenlassen, gute Abriebfestigkeit und ausgezeichnete Reinigungs-und Aufhellungswirkung. Die Tabletten konnten wiederholt ohne zu zerbrechen aus einer Höhe von 30 cm bis 1, 20 m fallengelassen werden. Sie zerfielen in Wasser innerhalb von 10 bis 30 sec und zeigten nach dem Schütteln in einer Umhüllung aus Kunststoff-Folie keinen störenden Abrieb. In allen genannten Punkten waren die Produkte speziell für die beabsichtigte Anwendung als Waschmittel geeignet.
Beispiel 11 : Nach dem Verfahren gemäss Beispiel 2 wurden Waschmitteltabletten mit folgender Zusammensetzung hergestellt :
EMI10.1
<tb>
<tb> Bestandteile <SEP> : <SEP> Gewichtsteile <SEP> : <SEP>
<tb> Nonylphenolpolyäthylenglykoläther
<tb> mit <SEP> durchschnittlich <SEP> 9, <SEP> 5 <SEP> Äthylen- <SEP>
<tb> oxydgruppen <SEP> pro <SEP> Molekül <SEP> 10, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Natriumpolyphosphat <SEP> 30, <SEP> 7 <SEP>
<tb> Natriumsilikat
<tb> (NaO <SEP> : <SEP> SiO <SEP> = <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 2, <SEP> 35) <SEP> 30, <SEP> 3 <SEP>
<tb> Wasser <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Hilfsstoffe <SEP> (Parfüm, <SEP> Farbstoffe,
<tb> Fluoreszenzaufheller, <SEP> inerte
<tb> Hilfsstoffe <SEP> usw.) <SEP> 8, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 100, <SEP> 0 <SEP>
<tb>
Die befeuchteten Waschmittelteilchen wurden auf eine Teilchengrösse zwischen 0, 4 und 4, 8 mm gesiebt.
Nach dem Verpressen bei geringem Druck wurden die Tabletten an der Oberfläche mit 3% Wasser befeuchtet und das Wasser weggetrocknet. Das erhaltene Produkt war mit Ausnahme von unbedeutenden Mengen von dispergierbaren Pigment-und Inertstoffen vollständig in Wasser löslich, zerfiel innerhalb von 10 bis 30 sec, widerstand einer 12 h nach der Herstellung angewendeten Brechkraft von etwa 9 bis 14 kg und war ein zufriedenstellendes Waschmittel. Auch ohne nachträgliches Befeuchten der verpressten Tabletten kann eine brauchbare Waschmitteltablette hergestellt werden. Es wird jedoch bevorzugt, durch Befeuchten mit etwa 2 - ff'/o Wasser und nachträgliches Trocknen eine Tablette mit besonders hoher Festigkeit herzustellen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Form- und bruchbeständige, in Wasser leicht zerfallende und sich auflösende Waschmitteltablette, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablette aus unter geringem Druck verdichteten Waschmittelteilchen mit einem Gehalt von
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<tb>
<tb> 2 <SEP> nicht-kationischem, <SEP> synthetischem,
<tb> organischem <SEP> Waschrohstoff,
<tb> 20-50pro <SEP> wasserlöslichem <SEP> Polyphosphat,
<tb> 20-50% <SEP> wasserlöslichem <SEP> Metallsilikat <SEP> und
<tb> 15-35% <SEP> Wasser,
<tb>
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