DE3913779A1 - Mehrstufiger labormischabsetzer fuer gegenstromextraktionen mit kleinsten phasenstroemen - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein mehrstufiger Labormischabsetzer für die Gegenstromextraktion mit kleinsten Phasenströmen, bei dem die senkrechtstehenden Mischkammern, in denen Rührer angeordnet sind, und die mit ihren Längsachsen gegenüber den Längsachsen der Mischkammern um 45° geneigten Absetzkammern jeweils mit drei Öffnungen versehen sind, über die sie miteinander in Verbindung stehen, wobei jeweils die obere Öffnung einer Absetzkammer mit der oberen Öffnung der nachfolgenden Mischkammer und die untere Öffnung dieser Absetzkammer mit der unteren Öffnung der vorausgehenden Mischkammer verbunden ist.

Der Vorteil der Verwendung von Mischabsetzern bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion liegt im großen Stufenwirkungsgrad dieses Extraktortypes. Je Mischabsetzerstufe wird eine Gleichgewichtseinstellung von meist über 95% erreicht, so daß man im mehrstufigen Gegenstrombetrieb einen praktisch theoretischen Extraktionsverlauf erhält. Die von den Mischkammern getrennten Absetzkammern ermöglichen es, Proben von beiden Phasen nach der Gleichgewichtseinstellung zu entnehmen und zu analysieren, so daß der Stufenverlauf der Extraktionskomponenten lückenlos ermittelt werden kann. Das ist besonders zur Bestimmung der Extraktionsparameter (Phasen-Mengen-Verhältnis, Stufenzahl) bei der Entwicklung solcher Extraktionsverfahren von Bedeutung, bei denen eine rechnerische oder graphische Ermittlung nur schwierig oder überhaupt nicht durchzuführen ist. Außerdem lassen sich mit Gegenstromextraktionsläufen in Mischabsetzern die theoretisch ermittelten Extraktionsdaten experimentell gut überprüfen.

Ein kompakter 16-stufiger Mischabsetzer der eingangs genannten Art ist aus Kerntechnik, Isotopentechnik und - Chemie, 5. Jahrgang, 1963, Seiten 218 bis 221 bekannt. Der Mischabsetzer arbeitet nach dem Pump-Misch-Prinzip mit Gesamtdurchsätzen ab 400 ml/Stunde. Misch- und Absetzkammern sind in einem Acrylglasblock eingefräst. Der Nachteil dieses Systems ist, daß die Stufenzahl festgelegt ist und nicht variiert werden kann. Außerdem ist Acrylglas nur sehr begrenzt resistent gegen organische Lösemittel, so daß diese Apparatur nur zur Bearbeitung von bestimmten Extraktionsproblemen geeignet ist. Ein weiterer Nachteil ist, daß keine Vorrichtung zur individuellen Trennschichtregelung der Phasen in den einzelnen Absetzkammern vorhanden sind. Der Phasenfluß in den einzelnen Stufen, die daraus resultierende Trennschichteinstellung in den zugehörigen Absetzkammern kann nur über die Rührgeschwindigkeit im Mischer geregelt werden. Da aber alle Rührer von einem Motor über ein Zahnradgetriebe angetrieben werden, ist die Rührgeschwindigkeit für alle Stufen gleich und nicht individuell regulierbar. Es ist deshalb unmöglich, ein konstantes Phasenniveau in den Absetzkammern zu erhalten.

Der Erfindung liegt demnach die Aufgabe zugrunde, einen modular aufgebauten mehrstufigen Mischabsetzer zu schaffen, dessen Stufenzahl der jeweils vorliegenden Trennaufgabe angepaßt werden kann.

Die Aufgabe wird durch einen mehrstufigen Labormischabsetzer gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mischkammern und Absetzkammern aus einzelnen Gefäßen und die Öffnungen der Kammern aus Rohrstutzen bestehen, die über Kupplungen miteinander verbunden sind, wobei die Achsen der Rohrstutzen senkrecht zu den Längsachsen der Mischkammern bzw. der Längsachsen der Absetzkammern stehen und die Achsen der mittleren Rohrstutzen der Mischkammern in bezug auf die Längsachsen der Mischkammern nach unten geneigt sind und mit ihnen einen Winkel von ca. 85° einschließen und die Achsen der mittleren Rohrstutzen der Absetzkammern nach oben weisen und mit den Längsachsen der Absetzkammern ebenfalls einen Winkel von ca. 85° einschließen.

Die einzelnen Mischkammern und Absetzkammern können aus Gefäßen mit rohrförmigem Querschnitt bestehen, deren Verhältnis von Höhe : Durchmesser zwischen 4 : 1 und 9 : 1, vorzugsweise 5 : 1 und 8 : 1 liegt. Die obere Öffnung kann jeweils in etwa ²/₃ der Gefäßhöhe und die untere Öffnung am Boden der Gefäße angeordnet sein. Die mittlere Öffnung sollte gleichen Abstand von oberer und unterer Öffnung haben. Die lichte Weite der Öffnungen kann 25 bis 35% der Kammerdurchmesser betragen. Bei einer anderen Ausführung kann die Mischkammer im oberen Drittel einen kreisförmigen und um den Mischeffekt zu fördern, für den restlichen Teil quadratischen Querschnitt aufweisen. Bei Extraktionen mit längeren Phasentrennzeiten kann das Volumen der Absetzkammern durch Vergrößern des Volumens der Rohrstutzen erfolgen, indem die Rohrstutzen auf den gleichen Querschnitt wie der der Absetzkammer gebracht werden, der sich jedoch am Rohrstutzenende zwecks Kupplung mit den Rohrstutzen der Mischkammern auf deren Querschnitt reduziert. Durch Änderung der Länge der Rohrstutzen der Absetzkammern läßt sich deren Volumen ebenfalls beliebigen Anforderungen anpassen. Die Kupplung für die Rohrstutzen kann aus elastischen Muffen bestehen und der untere Stutzen der Mischkammer zwecks Niveauregulierung in der Absetzkammer mit einem Regelventil versehen sein.

Der Labormischabsetzer ist für Extraktionsuntersuchung universell einsetzbar und eignet sich praktisch für alle Speiselösungen und Extraktionsmittel. Glas als Konstruktionsmerkmal für die Misch- und Absetzkammern mit Muffen aus PTFE für die Verbindungsstücke, Ventile und Rührer gibt Lösungsmittel- und Korrosionsfestigkeit und erlaubt vollständige Beobachtung des Extaktionsvorgangs in jeder Stufe. Es lassen sich Volumina von weniger 50 ml je Stufe erzielen, so daß nur kleine Vorlagemengen an Speiselösung und Extraktionsmittel benötigt werden. Für beide Phasenströme reichen somit Strömungsgeschwindigkeiten von weniger als 1 ml/min aus. So z.B. genügen bei 6 Stufen weniger als 300 ml Speiselösung plus Extraktionsmittel bis zur Gleichgewichtseinstellung.

Im folgenden wird die Erfindung von lediglich einen Ausführungsweg zeigenden Figuren näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Mischkammer perspektivisch,

Fig. 2 eine Absetzkammer in Seitenansicht,

Fig. 3 eine Variante von Fig. 2 und

Fig. 4 den Torso eines Mischabsetzers perspektivisch und Fig. 5 einen Mischabsetzer mit 7 Stufen.

Bei der Mischkammer 1, z.B. aus Glas, weist der obere Teil einen kreisförmigen Querschnitt und der untere Teil einen quadratischen Querschnitt auf. Die Mischkammer 1 hat drei untereinander angeordnete, in dieselbe Richtung weisende Öffnungen in Form von Rohrstutzen 2, 3 und 4. Rohrstutzen 2 ist am rohrförmigen Teil in etwa ²/₃ der Höhe der Mischkammer 1 angeordnet, Rohrstutzen 4 am Boden der Mischkammer und Rohrstutzen 3 in der Mitte des Abstandes zwischen Rohrstutzen 2 und 4. Gleich unterhalb von Rohrstutzen 2 geht der kreisförmige Querschnitt der Mischkammer 1 in den quadratischen Querschnitt über. Die Rohrstutzen 2 und 4 stehen mit ihren Achsen senkrecht zur Mischkammerachse 5, während die Rohrachse 7 des Rohrstutzens 3 um bis zu 5° in bezug auf die Mischkammerachse nach unten geneigt ist, d.h. der Winkel 6 zwischen Rohrachse 7 und Mischkammerachse 5 beträgt in etwa 85°. Das Verhältnis von Höhe : Durchmesser bei Mischkammern 1 liegt zwischen 4 : 1 und 9 : 1, bevorzugt zwischen 5 : 1 und 8 : 1. Bei den Rohrstutzen 2, 3, 4 sollten die lichten Weiten (innerer Durchmesser) und äußere Durchmesser jeweils untereinander gleich sein. Die lichte Weite beträgt vorzugsweise 25 bis 35% des Durchmessers der Mischkammern 1. Rohrstutzen 4 kann mit einem Regelventil 8 versehen sein, um den Zufluß der schweren Phase in die Mischkammern zu regeln und damit das Flüssigkeitsniveau in den Absetzkammern 9 konstant zu halten.

Die Absetzkammer 9, z.B. aus Glas, weist ebenfalls drei Öffnungen in Form der Rohrstutzen 10, 11, 12 auf (Fig. 2). Im Gegensatz zu den Rohrstutzen 3 der Mischkammern 1 weist Rohrstutzen 11 der Absetzkammer 9 um den gleichen Winkelbetrag nach oben. Im übrigen haben die Rohrstutzen 10, 11, 12 zumindest an ihren Enden 10 b, 11 b, 12 b den gleichen Durchmesser wie die Rohrstutzen 2, 3, 4 (Fig. 3) und ihre Abstände sind so bemessen, daß die Rohrstutzen nach Drehung der Längsachse 18 der Absetzkammer 9 um 45° gegenüber der Mischkammerachse 5 der Höhe und Richtung der Rohrstutzen 2, 3, 4 entsprechen (Fig. 4). Zur Volumenvergrößerung der Absetzkammern 9 können Teil 10 a, 11 a, 12 a der Rohrstutzen den gleichen Durchmesser wie die Absetzkammern 9 aufweisen und/oder in ihrer Länge verändert werden.

Der Aufbau und die Funktionsweise des Labormischabsetzers ist aus Fig. 4 und 5 zu ersehen. Die Absetzkammern 9 sind in bezug auf ihre Längsachsen um 45° gegenüber den Mischkammerachsen 5 gedreht, so daß die Rohrstutzen 10, 11, 12 einer Absetzkammer mit den Rohrstutzen 2, 3, 4 von drei benachbarten Mischkammern 1 fluchten, d.h. Rohrstutzen 10 fluchtet mit Rohrstutzen 2 der nachfolgenden und Rohrstutzen 12 mit Rohrstutzen 4 der vorausgehenden Mischkammer 1. In den Mischkammern 1 sind Rührer 16 angeordnet, um die beiden Phasen zu mischen. Die schwere Phase wird aus den Absetzkammern 9 über die Rohrstutzen 4, 12 in die Mischkammern 1 gefördert, während die leichte Phase über die Rohrstutzen 2, 10 in die Mischkammern 1 zurückfließt. Beide Phasen werden durch intensives Rühren innig vermischt, so daß es durch Stoffaustausch zur Gleichgewichtseinstellung kommt. Die Phasendispersion fließt dann durch die Rohrstutzen 3, in die Absetzkammern 9, wo sich die leichte und schwere Phase trennen. Leichte und schwere Phase fließen wieder in die Mischkammern 1 zurück. Auf diese Weise kommt es zum gegenläufigen Fließen der beiden Phasen. Die Fließgeschwindigkeit der schweren Phase kann durch das Regelventil 8 auf einfache Weise reguliert werden, so daß sich in der Absetzkammer, aus der die schwere Phase abfließt, eine konstante Phasentrennschichthöhe einstellen läßt und kein völliges Absaugen der schweren Phase stattfindet.

Zum Mischen der Phasen in den Mischkammern eignen sich Flügel- oder Blattrührer. Die Rührer 16 werden durch einen Motor über ein Getriebe 17 angetrieben. Die Verankerung der Rührer 16 im Getriebe 17 ist so beschaffen, daß sie eine Verstellung der Drehzahl der Rührer sowie eine Verstellung der Rührer nach oben oder unten zuläßt, wodurch zusätzlich die Misch- und Pumpwirkung beeinflußt wird. 19 ist ein Hinweis auf die Achse des Rohrstutzens 11, und 20 auf den Winkel eingeschlossen durch die Achsen 18 und 19.

Claims (6)

1. Mehrstufiger Labormischabsetzer für Gegenstromextraktionen mit kleinsten Phasenströmen, bei dem die senkrechtstehenden Mischkammern, in denen Rührer angeordnet sind, und die Absetzkammern, die mit ihren Längsachsen gegenüber den Längsachsen der Mischkammern um 45° geneigt sind, jeweils mit drei Öffnungen versehen sind, über die sie miteinander in Verbindung stehen, wobei jeweils die obere Öffnung einer Absetzkammer mit der oberen Öffnung der nachfolgenden Mischkammer und die untere Öffnung dieser Absetzkammer mit der unteren Öffnung der vorausgehenden Mischkammer verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammern (1) und die Absetzkammern (9) aus einzelnen Gefäßen und die Öffnungen der Kammern (1, 9) aus Rohrstutzen (2, 3, 4, 10, 11, 12) bestehen, die über Kupplungen (13, 14, 15) miteinander verbunden sind, wobei die Achsen der Rohrstutzen (2, 4) bzw. (10, 12) senkrecht zu den Längsachsen (5) der Mischkammern (1) bzw. den Längsachsen (18) der Absetzkammern (9) stehen, und die Achsen der mittleren Rohrstutzen (3) der Mischkammern (1) in bezug auf die Längsachsen der Mischkammern (1) nach unten geneigt sind und mit ihnen einen Winkel (6) von ca. 85° einschließen und die Achsen (19) der mittleren Rohrstutzen (11) der Absetzkammern (9) nach oben weisen und mit den Längsachsen (18) der Absetzkammern (9) ebenfalls einen Winkel (20) von ca. 85° einschließen.

2. Mischabsetzer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Mischkammern (1) und Absetzkammern (9) aus Gefäßen mit rohrförmigem Querschnitt bestehen, deren Verhältnis von Höhe : Durchmesser zwischen 4 : 1 bis 9 : 1 liegt, die obere Öffnung in etwa ²/₃ der Kammerhöhen und die untere Öffnung am Boden der Kammern angeordnet ist, die mittlere Öffnung gleichen Abstand von oberer und unterer Öffnung aufweist und die Öffnungen eine lichte Weite von 25 bis 35% der Kammerdurchmesser beträgt.

3. Mischabsetzer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammern (1) im oberen Drittel einen kreisförmigen und im unteren Teil quadratischen Querschnitt aufweisen.

4. Mischabsetzer nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen der Absetzkammern (9) den gleichen Querschnitt wie die Absetzkammern aufweisen, der sich am Stutzenende (10 b, 11 b, 12 b) auf dem Querschnitt der Stutzen (2, 3, 4) der Mischkammern (1) reduziert.

5. Mischabsetzer nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupplungen (13, 14, 15) für die Rohrstutzen (2, 3, 4, 10, 11, 12) aus eleastischen Muffen bestehen.

6. Mischabsetzer nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Stutzen (4) der Mischkammer (1) mit einem Regelventil (8) versehen ist.