DE3907234A1 - Schmierfettzusammensetzung - Google Patents

Schmierfettzusammensetzung

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DE3907234A1
DE3907234A1 DE3907234A DE3907234A DE3907234A1 DE 3907234 A1 DE3907234 A1 DE 3907234A1 DE 3907234 A DE3907234 A DE 3907234A DE 3907234 A DE3907234 A DE 3907234A DE 3907234 A1 DE3907234 A1 DE 3907234A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Schmierfett, insbesondere eine einen Lithium-Komplex aufweisende Schmierfettzusammensetzung, die sich zur Anwendung in Nabeneinheiten von Personenkraftwagen eignet. Aus Sicherheitsgründen werden mehr und mehr Personenkraftwagen an der Vorderachse mit doppelreihigen Schrägkontaktkugellagern anstelle von konischen Rollagern oder Querlagern ausgestattet. Die doppelreihigen Schrägkontaktkugellager werden mit anderen Teilen in einer sogenannten "Nabeneinheit (der zweiten Generation)" (Hub-Unit (of the second generation)) kombiniert, welche von Lagerfabrikanten erzeugt wird. Die Einheiten werden an die Autoindustrie gefüllt mit einem "lebenslang dauerhaften" (fill-for-life) Schmiermittel geliefert. Die Nabeneinheiten haben jedoch den Nachteil, daß sie zu Reibkorrosion (muldenähnliche Vertiefungen) an den Innen- und Außenringen neigen, wenn man die Kraftfahrzeuge über längere Strecken mit Schiff, Bahn oder Lastwagen transportiert. Diese "Stillstandsmale oder -abdrücke" (stand still marks) verursachen einen geräuschvollen Betrieb oder sogar ein völliges Versagen der Lager. Man schätzt beispielsweise, daß etwa 1% der deutschen Autos mit Nabeneinheiten von den amerikanischen Verbrauchern wegen der Reibkorrosion zurückgewiesen werden.
Von der Kugellager- wie von der Automobilindustrie wurden Versuche unternommen, dieses Phänomen zu bewältigen. Es wurden Veränderungen der Bauform und/oder der angewandten Materialien vorgeschlagen, doch war bis jetzt noch keine Lösung zufriedenstellend.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, diese Nachteile zu überwinden und ein verbessertes Schmierfett verfügbar zu machen, das sich zur Anwendung in derartigen lebenslang dauerhaft gefüllten Nabeneinheiten eignet.
Die Grundanforderungen, die geeignete Schmierfette für Nabeneinheiten erfüllen müssen, sind die folgenden:
  • - Betriebsbereich -40°C bis +150°C, d. h.
    • (i) Niedertemperaturdrehung bei -40°C gemäß ASTM D 1478 muß gegeben sein (pass);
    • (ii) Hochtemperaturtest im Lager Rig FAG FE 9 gemäß DIN 51 821 bei 150°C: L₅₀ min 100 h;
    • (iii) Zimmertemperaturtest im Lager Rig FAG FE 8: min 500 h.
  • - Keine Reibkorrosion, d. h. BMW Stillstandsvibration Rig muß gewährleistet sein (pass).
  • - Effektiver Korrosionsschutz, d. h. Emcor-Korrosionstest gemäß DIN 51 802: Bewertung max. O.
  • - Kein nennenswertes Schrumpfen bzw. Quellen von Dichtungen, d. h. Dichtungskompatibilität mit Neopren muß gewährleistet sein (pass).
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird eine einen Lithium- Komplex aufweisende Schmierfettzusammensetzung geschaffen, die einen größeren Anteil an mineralischem Schmieröl und insgesamt 12 bis 22, vorzugsweise 13 bis 18 Massen% eines Verdickungsmittels enthält, das
  • - mindestens eine Lithiumseife einer C₁₂- bis C₁₄-Hydroxyfettsäure,
  • - mindestens ein Lithiumsalz von Borsäure,
  • - mindestens ein Lithiumsalz einer Hydroxybenzoesäure und
  • - mindestens ein Polyol als Modifizierer für die Schmierfettstruktur enthält, wobei das Schmierfett eine Walkpenetration (worked penetration) im Bereich von 280 bis 330 hat.
Vorzugsweise ist die Hydroxyfettsäure eine C₁₆- bis C₂₀-Säure, die gesättigt oder ungesättigt sein kann. Monocarboxyfettsäuren sind besonders bevorzugt. Eine Hydroxystearinsäure ist ein bevorzugtes Material, besonders bevorzugt ist 12-Hydroxystearinsäure.
Die Hydroxybenzoesäure kann beispielsweise sein: Parahydroxybenzoesäure; Salicylsäure; 2-Hydroxy-4-hexylbenzoesäure; Metahydroxybenzoesäure; 2,5-Dihydroxybenzoesäure (Gentisinsäure); 2,6-Dihydroxybenzoesäure (Gammaresorcylsäure); oder 4-Hydroxy-4- methoxybenzoesäure. Bevorzugt sind Salicylsäure und Parahydroxybenzoesäure, besonders die erstere.
Gemäß einem bedeutenden Merkmal der Erfindung kann man anstelle der freien Hydroxysäure des letzteren Typs einen niederen Alkoholester derselben verwenden, z. B. den Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Isopropyl- oder sec.-Butylester der Säure, z. B. Methylsalicylat, um eine bessere Dispersion zu erzielen. Ein derartiger C₁- bis C₃-Ester ist bevorzugt, insbesondere der Methylester.
Der Polyolmodifizierer für die Schmierfettstruktur ist zweckmäßig eine aliphatische Verbindung mit 2 bis 6 Hydroxygruppen. Beispiele sind C₂- bis C₆-Diole, Polyalkylenglykole und dreiwertige Alkohole, besonders Glycerin.
Das in dem Lithium-Komplex-Schmierfett der Erfindung anwesende Lithiumborat kann beispielsweise Metaborat, Diborat, Tetraborat oder Orthoborat sein wie z. B. Monolithiumorthoborat. Eine Monolithiumverbindung ist bevorzugt.
Das Schmieröl des komplexen Schmierfetts besteht im wesentlichen aus einem oder mehreren mineralischen Schmierölen. Ein solches Öl bzw. derartige Öle haben im allgemeinen eine Viskosität von 95 bis 120 mm²/s bei 40°C und können sich von paraffinischen, naphthenischen sowie gemischten Rohölen ableiten.
Die Schmierfette der Erfindung können natürlich ein oder mehrere übliche Schmierfettadditive enthalten. Beispiele dafür sind Oxydationsinhibitoren, Höchstdruckadditive, Rost- und Korrosionsinhibitoren und Farbstoffe. Diese Additive sind in den in Schmierfetten üblichen Mengen vorhanden.
Bevorzugte Schmierfette der Erfindung, ohne Additive, haben eine Alkalität gemäß ASTM D 128 von 1,1 bis 1,5 Massen% NaOH, besonders bevorzugt 1,2 bis 1,4. Dies ermöglicht die Erzielung von Tropfpunkten von 290 bis 350, meist 290 bis 340°C. Bevorzugte Schmierfette der Erfindung haben eine 60-Takt- Walzpenetration (60-stroke worked penetration) gemäß ASTM D 217 von 300 bis 330 mm-1.
Die beigefügte Fig. 2 zeigt die Art der möglichen Beziehung gemäß Erfindung zwischen dem Tropfpunkt und der Walkpenetration einerseits und der Alkalität andererseits.
Die Kombination von (i) einer Walkpenetration von 280 bis 330, besonders 300 bis 330, und (ii) einem Verdickergehalt von 12 bis 22, besonders 13 bis 18 Massen% befähigt das Schmierfett der Erfindung, die obengenannten Anforderungen für Betriebsbereich und Reibkorrosion zu erfüllen.
Wenn die Walkpenetration über 330 ist, kommt es bei 150°C zu einem beträchtlichen Lecken aus der Nabeneinheit; wenn sie unter 290 ist, werden die Erfordernissse der Niedertemperatur- (-40°C)-Drehung (oder -Drehkraft) und Reibkorrosionsverhinderung nicht erfüllt. Ein Verdickergehalt oberhalb von 22 Massen% führt zu einem nicht annehmbaren Niedertemperaturverhalten, von weniger als 12 Massen% zu einem Versagen in den Stillstandsvibrationstests (standstill vibration tests).
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen der den Lithiumkomplex enthaltenden oben definierten Schmierfettzusammensetzung verfügbar gemacht, wobei das Mineralöl und die den Verdicker bildenden Bestandteile in einem Reaktor erhitzt werden und das Erhitzen so durchgeführt wird, daß die Maximaltemperatur der in dem Reaktor befindlichen Masse oder Beschickung in dem Bereich von 190°C bis 205°C liegt und sich die Wandtemperatur des Reaktors bei einer Temperatur in dem Bereich von 40°C bis 60°C, vorzugsweise 45°C bis 55°C, oberhalb der Temperatur der Beschickung befindet.
Vorzugsweise liegt die Temperatur der Beschickung in dem Bereich von 190°C bis 200°C. Es besteht eine Beziehung zwischen der Beschickungstemperatur und dem Temperaturgefälle, Reaktor(Kessel)-Wand-/Schmierfettbeschickungstemperatur einerseits und der Walkpenetration andererseits, wie Fig. 1 zeigt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine genaue Steuerung der Beschickungstemperatur und des Temperaturgradienten es möglich macht, ein Schmierfett herzustellen, das die erforderlichen Eigenschaften eines "lebenslänglich haltbaren" Schmierfetts für Nabeneinheiten aufweist.
Die folgende Tabelle zeigt die Mengenanteile in Massen% der Komponenten, die angewandt werden können:
In dem folgenden Beispiel wird die Herstellung eines Schmierfetts der Erfindung beschrieben
Beispiel
13,5 m% 12 Hydroxystearinsäure und 2,88 m% Methylsalicylat wurden in 50 m% Stanco Base 600 gelöst. Die Bestandteile des Verdickers wurden erwärmt und mit einer wäßrigen Lösung umgesetzt, die aus Borsäure (1,10 m%), Glycerin (0,22 m%) und Lithiumhydroxid (3,80 m%) sowie heißem Wasser bestand. Dieses Rezept führt zu einer Alkalität von 1,2 m% NaOH (bezogen auf die gesamte Formulierung). Nach der Verseifung wurden 15% Grundstoff oder Grundöl zugegeben und die Bestandteile wurden auf eine Beschickungstemperatur von 195°C erhitzt, wobei die Wandtemperatur 235°C bis 255°C betrug. Nach schnellem Abkühlen durch Kühlen des Grundstoffs und Kesselmantels auf 150°C wurden ein Oxydationsinhibitor und Zinknaphthenat eingebaut. Vor der Einstellung der Konsistenz wurden 0,5 m% Arquad-2c- Nitrite und gelöstes Ebano 80 (10,4 m%) bei etwa 70°C zugegeben. Das so eingestellte Schmierfett wurde vermahlen, filtriert und vor dem Verpacken entlüftet.
Das so hergestellte Schmierfett wies die folgenden Eigenschaften auf:
Alkalität m% NaOH: 1,20
Walkpenetration: 320
Tropfpunkt °C: <300
Wasserauswaschbewertung DIN 51 807: 2
Dieses Schmierfett wurde dann mit 7 handelsüblichen Schmierfetten der in Tabelle 1 gezeigten Typen verglichen. Der Vergleich fand in 6 Tests statt. Diese Tests und die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Es ist ersichtlich, daß nur das Schmierfett der Erfindung alle Anforderungen erfüllt.
Tabelle 1
Leistungscharakteristik

Claims (10)

1. Schmierfettzusammensetzung mit Gehalt an einem Lithium- Komplex, gekennzeichnet durch einen größeren Anteil an mineralischem Schmieröl und insgesamt 15 bis 22, vorzugsweise 13 bis 18 Massen% Verdickungsmittel, das
  • - mindestens eine Lithiumseife einer C₁₂- bis C₁₄-Hydroxyfettsäure,
  • - mindestens ein Lithiumsalz von Borsäure,
  • - mindestens ein Lithiumsalz einer Hydroxybenzoesäure und
  • - mindestens ein Polyol als Modifizierer für die Schmierfettstruktur enthält;
    wobei das Schmierfett eine Walkpenetration in dem Bereich von 280 bis 330 hat.
2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxyfettsäure eine C₁₆- bis C₂₀-Hydroxyfettsäure ist.
3. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine Stearinsäure, vorzugsweise 12-Hydroxystearinsäure, ist.
4. Schmierfettzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxybenzoesäure Salicylsäure ist.
5. Schmierfettzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol Glycerin ist.
6. Schmierfettzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Tropfpunkt von 290°C bis 350°C.
7. Verfahren zum Herstellen der den Lithium-Komplex aufweisenden Schmierfettzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Mineralöl und die den Verdicker bildenden Bestandteile in einem Reaktor erhitzt, wobei das Erhitzen derart durchgeführt wird, daß die Maximaltemperatur der Beschickung in dem Reaktor in dem Bereich von 190°C bis 205°C liegt und daß die Wandtemperatur des Reaktors bei einer Temperatur in dem Bereich von 40°C bis 60°C, vorzugsweise 45°C bis 55°C über der Temperatur der Beschickung ist.
8. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Beschickung in dem Bereich von 190°C bis 200°C liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Bildung des Verdickers angewandte Menge an Lithiumhydroxid 1,2 bis 1,4 Massen% (berechnet als Natriumhydroxid) im Überschuß zu der zur Neutralisation der angewandten Säure erforderliche Menge vorhanden ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein C₁- bis C₃-Alkylester, vorzugsweise der Methylester, der Hydroxybenzoesäure, teilweise oder gänzlich anstelle der freien Säure verwendet wird.
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