DE3906268A1

DE3906268A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen eines mehrheitlich aus keramischen materialien bestehenden profils

Info

Publication number: DE3906268A1
Application number: DE19893906268
Authority: DE
Inventors: Anton Stigler
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-02-28
Filing date: 1989-02-28
Publication date: 1990-08-30
Also published as: WO1990009874A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines mehrheitlich aus keramischen Materialien be stehenden Profils nach dem Oberbegriff des Anspruches 1 bzw. 9.

Keramikstoffe, wie z. B. Aluminiumoxid, -nitrid oder titanat, Siliziumcarbid oder Zirkonoxid, aber auch Borcarbid oder Titan borid erlangen zunehmende Bedeutung im Sinne einer neuen Werkstoffgruppe für zum Teil völlig neue Anwendungsfälle. Zu den Anwendungsfällen gehören beispielsweise nicht nur aus Keramik gefertigte Bauteile für Maschinen, sondern vor allem auch der aus einem Keramikträger bestehende Katalysator, wie er heute bei Kraftfahrzeugen eingesetzt wird.

Obgleich grundsätzlich die Herstellung derartiger Keramikprofile einfach erscheint, entstehen in der Praxis große Problem, die zum Teil nicht überwunden werden können.

So kann beispielsweise daran gedacht werden, keramische Pul ver in Stahlformen zwischen einem Ober- und Unterstempel zu verpressen. Beim Verdichten des Keramikpulvers entstehen resultierende Kräfte, die sich als Wandreibung darstellen. Aus diesem Grunde aber ist es dann in der Praxis nicht mehr möglich, Keramik-Profilteile mit ausreichend gleichmäßiger Dichte herzustellen, deren Länge größer ist als deren Durch messer. Wenn nämlich solche Profilteile durch Ober- und Unter stempelpressen hergestellt werden, so ergibt sich in der Mitte des Preßlings eine neutrale Zone mit geringerer Dichte. Ge ringere Dichte verursacht aber beim Brennen (Sintern) größere Schwindung. Ungleichmäßige Schwindung führt zur Rißbildung und somit zur Unbrauchbarkeit der Teile.

Die vorstehend gemachten Ausführungen gelten vor allem auch bei der Herstellung von Katalysatoren z. B. für Kraftfahrzeuge, bei denen der Katalysator-Träger z. B. aus Cordierit, d.h. Aluminium- Magnesium-Silicat besteht und im Inneren in Axialrichtung mit einer Wabenrohr-Struktur versehen ist. Derartige Katalysatoren können deshalb ausnahmslos nur im Extrusionsverfahren hergestellt werden, in dem durch Beigebung vielfacher ein hohes Know-how erfordernder Zusatzstoffe, die Keramik-Ausgangsmasse fließfähig und damit extrusionsfähig gemacht wird. Auch im Hinblick auf die Extrusionsdüsen muß eine äußerst genaue Kalibrierung und Einhaltung von Grenzwerten vorgenommen werden, um keinen Ausschuß zu erzeugen. Beim nachfolgenden Brennen und Sintern tritt dabei aber eine relativ große Schwindung auf, was zu zusätzlichen Problemen führen kann.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es von daher, ein Ver fahren sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von keramischen Profilen zu schaffen, die eine ausreichend hohe gleichmäßige innere Dichte auch dann aufweisen, wenn sie relativ groß di mensioniert sind und beispielsweise eine Länge größer als deren Durchmesser aufweisen. Zudem sollen beim nachfolgenden Brennen und Sintern sichergestellt sein, daß ein ungleichmäßi ges Schwinden und die dadurch bedingten Probleme zumindest weitgehend vermieden werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß bezüglich des Verfahrens ent sprechend den im Anspruch 1 und bezüglich der Vorrichtung entsprechend den im Anspruch 9 angegebenen Merkmalen ge löst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Durch die vorliegende Erfindung wird es erstmals möglich, Keramikprofile mit einer Länge größer als deren Durchmesser herzustellen, die im Inneren eine bisher nicht gekannte gleich mäßige Dichte aufweisen. Vor allem aber wird durch die Er findung erstmals die Möglichkeit geschaffen, abweichend von dem bisher einzig und allein nur gangbaren Weg der Herstel lung von Keramik-Katalysatoren mit Wabenrohrstruktur mittels der bekannten Extrusionsverfahren die Profile allein durch Pressen von Keramikpulver herzustellen.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Herstellung eines Keramik-Profils abschnittsweise in dünnen Schichten. Wird beispielsweise eine Pressung mit einer spezifischen Preßkraft von 1000 kp/cm² durchgeführt, so stellt sich im Inneren einer derart gepreßten Scheibe wie auch an deren Außenrändern eine gleiche Dichte ein.

Wird ferner die so hergestellte Scheibe praktisch als Unter stempel benutzt, indem erneut Preßpulver aufgefüllt und dieses wiederum mit 1000 kp/cm² verdichtet wird, so geht das aufgefüllte Preßpulver mit der Oberfläche der zuvor gepreßten Scheibe eine Preßverbindung ein. Dieser Vorgang läßt sich nunmehr beliebig wiederholen, wobei ein längeres Teil mit genau de finierter Dichte hergestellt werden kann.

Pressen ist ja bekanntermaßen nichts anderes als die volumen mäßige Verdichtung des Preßgutes. Dabei verhaken sich die einzelnen Partikel des Preßgutes derart ineinander, daß ein mehr oder weniger fester Körper entsteht. Die Festigkeit ist un terschiedlich und wird als Roh- oder Grünbruchfestigkeit bezeichnet. Bei den erfindungsgemäß hergestellten Keramik-Profilen wird also durch die äußerst gleichmäßigen Druckverhältnisse in jedem Preß zyklus also eine äußerst gleichmäßige Dichteverteilung und damit eine äußerst gleichmäßige Roh- oder Grünbruchfestigkeit erzielt.

Beim nachfolgend durchzuführenden Brennen oder Sintern werden die im wesentlichen aus Keramik bestehenden Produkte solange aufgeheizt, bis die in den keramischen Materialien enthaltenen Bindemittel teigförmig fließfähig werden. Dadurch werden die harten Komponenten im Produkt umschlossen. Nach dem Erkalten der Preßteile ist die vorherige Roh- oder Grünbruchfestigkeit umgewandelt in eine Scherbenfestigkeit. Je gleichmäßiger die Dichte im grün gepreßten Teil ist, um so gleichmäßiger und homogener wird die Struktur des Scherbens.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Ober- und Unter stempel in einer Matrizenform gleichmäßig aufeinanderzu bewegt werden.

Bevorzugt wird jeweils ein Stempel festgehalten und die Bewe gung in der Regel durch den Oberstempel allein ausgeführt. Durch eine bewußte Nachführung oder schwimmende Anordnung der Matrize werden die Reibungskräfte zwischen den zu ver pressenden Pulverpartikeln am Rand des Matrizenhohlraumes so optimal aufgefangen, daß auch hier eine die Güte der Ver pressung verbessernde Wirkung eintritt. Der Matrizenhohlraum wird nach jedem Verpreßzyklus abschnittsweise durch Verstellung zumindest eines Stempels so vergrößert, daß bei an sich gleichbleiben der Größe des befüllbaren Teiles der Matrizenhohlraum zum Verpres sen einer nächsten Pulverschicht begrenzt wird durch den einen Preßstempel und das zuvor verpreßte Keramik-Profilteil, das als Gegenstempel wirkt.

Weitere Vorteile, Einzelheiten und Merkmale der Erfindung er geben sich nachfolgend aus dem anhand von Zeichnungen dar gestellten Ausführungsbeispiel. Dabei zeigen im einzelnen:

Fig. 1 eine schematische Vertikalschnittdarstellung einer Preßvorrichtung in Füllposition;

Fig. 2 eine Phase während des Verpressens des Pulver materials bei in die Matrize eingetauchtem Ober stempel;

Fig. 3 das nach Abschluß des ersten Preßzyklus zwi schen Ober- und Unterstempel eingespannt ge haltenen verpreßten Profilteiles bei auf das Ausgangsniveau wieder zurückgefahrener Ma trize;

Fig. 4 die Verpreßvorrichtung in erneuter Füllposi tion vor Beginn des zweiten Verpreßzyklus;

Fig. 5 Durchführung des zweiten Verpreßzyklus bei in die Matrize wiederum eingetauchten Oberstempel und abgesenkter Matrize;

Fig. 6 Ausfahren eines in mehreren Phasen verpreßten Keramik-Profils;

Fig. 7 das in mehreren Zyklen grüngepreßte Keramik- Profil in Draufsicht.

In den Zeichnungen ist mit 1 ein Oberstempel, mit 3 ein Unter stempel, mit 5 eine Matrize bezeichnet, die im folgenden auch als umlaufende Formhohlraumbegrenzung bezeichnet wird.

Durch geeignete Maßnahmen, in der Regel hydraulisch, ist der Oberstempel auf den Unterstempel zu preß- und wegführbar. Auch der Unterstempel ist gezielt steuerbar.

Im gezeigten Ausführungsbeispiel wird die Herstellung eines grünverpreßten Keramik-Profiles mit hoher gleichmäßiger Dichte verteilung erläutert, beispielsweise mit sechs inneren Längs ausnehmungen 7 versehen ist, wie dies vor allem auch in der Draufsicht gemäß Fig. 7 sichtbar ist. Die Zahl der Längs ausnehmungen kann beliebig erhöht werden und beispielsweise eine dichte Wabenstruktur wie bei einem Katalysator aufweisen.

Zur Herstellung der innenliegenden Längsausnehmungen sind bei der Vorrichtung zum Pressen in entsprechender Anzahl Längsstäbe 9 vorgesehen, die in entsprechende Längsbohrungen durch den Unterstempel 3 hindurchführen und in den Formhohl raum 11 ragen.

In axialer Fluchtung dazu sind Längsausnehmungen 13 im Oberstempel 1 vorgesehen. Die Längsstäbe 9 sind mechanisch mit der Matrize 5 verbunden und werden mit dieser gemeinsam bewegt und verfahren, worauf später noch eingegangen wird.

Nachfolgend wird das Prinzip des Verpressens näher erläutert.

In der in Fig. 1 gezeigten Stellung wird zunächst der Form hohlraum 11 mit dem zu verpressenden Pulver 14 befüllt, und zwar bis zu der Füllhöhe, die im gezeigten Ausführungsbeispiel mit der Ausgangs-Niveaulinie 15 übereinstimmt. Danach fährt der Oberstempel 1 herab und verdichtet bei festgehaltenem unbe wegbaren Unterstempel 3 das eingefüllte Keramik-Pulver. Dabei wird beispielsweise ein Druck bis zu 40 t aufgebaut, der eine Verdichtung des Pulvers beispielsweise bis zur halben Füll raumhöhe bewirkt, wie dies in Fig. 2 schematisch dargestellt ist. Nachdem die voreinstellbare Obergrenze des Preßdruckes erzielt ist, wird das gemeinsame aus Oberstempel 1, dazwischen verdichtetem Profilteil 17 und Unterstempel 3 um ein solches Maß nach unten verfahren, bis die am Oberstempel 1 seitlich ausgebildeten Schultern 19 die Ausgangs-Niveaulinie 15 errei chen.

Während des Eintauchens des Oberstempels 1 in den Formhohl raum 11 und während des Verdichtens werden durch die seit lichen Reibwerte zwischen den Pulverpartikeln und der angren zenden Seitenwand der Matrize 5 Reibwerte erzeugt, die bei der schwimmend gehaltenen Matrize 5, die gegebenenfalls in Richtung zur Ausgangs-Niveaulinie 15 vorgespannt ist, zu einem Mitführen der Matrize in Preßrichtung führt, wie dies auch in der in Fig. 2 gezeigten Phase gezeigt ist.

Danach wird, wie in Fig. 3 dargestellt, die Matrize ebenfalls wieder mit ihrer oberen Abschlußkante auf Ausgangs-Niveauhöhe 15 zurückgefahren, in der sie an den Schultern 19 des Ober stempels 1 anschlägt. Danach wird, wie in Fig. 4 wieder dargestellt, der Oberstempel angehoben, um nunmehr den zwi schen der Oberseite des in dem Formhohlraum 5 gehaltenen bereits verpreßten Profilteiles 17 und der Ausgangs-Niveaulinie 15 gebildeten Formhohlraum 11 erneut mit zu verpressendem Pulver 14 zu befüllen. Die Füllhöhe ist dabei jeweils gleich. Danach kann der Oberstempel wieder herabgefahren werden, um bei festgehaltenem Unterstempel 3 den voreingestellten Preß druck von beispielsweise 40 t aufzubauen und in dieser zweiten Zyklus-Phase die zweite Schicht zu verpressen, wobei das nun mehr aktuell verpreßte Pulver mit den bereits in der vor hergehenden Phase verpreßten Profilteil 17 an dessen Oberfläche eine Preßverbindung eingeht. Solange die Matrize 5 festgehalten wird, schieben sich die ebenfalls mit der Matrize feststehenden Längsstäbe 9 in die entsprechenden Längsausnehmungen 13 im Oberstempel 1 ein. Nachdem der Unterstempel 3 gegen ein hydraulisches "Kissen" arbeitet, weicht nach Erreichen des Grenzdruckes die gesamte Anordnung wieder um die Höhe desver preßten Profilteiles nach unten aus (Fig. 5). Die nächsten Schritte können beliebig oft analog, wie vorstehend erläutert, erfolgen, um so schichtweise ein Profilteil aufzubauen, dessen Länge insgeamt größer als dessen Durchmesser, insbesondere des Materialdurchmessers ist. Als Materialdurchmesser kann hierbei auch beispielsweise der in Fig. 7 ersichtliche Abstand zwi schen den einzelnen Längsausnehmungen 7 im grünverpreßten Profil verstanden werden, da ja in diesen Ausnehmungen die den eigentlichen Formhohlraum begrenzenden Längsstäbe 9 wäh rend des Verpressens geführt sind, und die üblicherweise bei dem Versuch, ein langes Profil in einem einmaligen Verpreß vorgang herzustellen, nur dazu führen würden, daß aufgrund der großen Reibung eine völlig ungleichmäßige Dichte im Inne ren erzeugt werden würde.

An sich könnten zur Herstellung von Profilteilen mit möglichst gleichmäßiger Dichteverteilung der Ober- und Unterstempel 1 bzw. 3 gleichmäßig aufeinanderzu bewegt werden. In diesem Falle könnte die den Formhohlraum begrenzende Matrize 5 auch stets festgehalten werden. Durch die bewußt gesteuerte oder schwimmende Anordnung der Matrize 5 aber kann die Preß bewegung, wie im gezeigten Ausführungsbeispiel, beispielsweise nur durch einen Stempel, nämlich den Oberstempel 1 durchge führt werden, wobei durch die Nachführung oder schwimmende Anordnung der Matrize 5 gewährleistet wird, daß die Reibwerte zwischen den zu verpressenden Pulverpartikeln und der an grenzenden Wand der Matrize 5 zumindest annähernd so unter schiedlich verteilt sind, daß von der Kinematik her ein simul tanes gleichmäßiges Aufeinanderzubewegen des Ober- und Unter stempels 1 bzw. 3 bei feststehender Matrize nachgeahmt wird.

Natürlich sind beliebige Abwandlungen beim Durchführen des Verpreßvorganges möglich. Am Ende wird, wie in Fig. 6 ge zeigt, das endgültige aus mehreren Schichten verpreßte Profil ausgeworfen.

Ein derart hergestelltes Keramik-Profil durch Verpressen einer Sektion grüngepreßten Pulvers mit einer Sektion lose gefüllten Preßpulvers durch mechanisches Verdichten in mehreren auf einander folgenden Schritten führt zu einem Keramik-Preßteil mit bisher nicht bekannter Dichteverteilung.

Die Ergebnisse werden nachfolgend an einem Versuchsbeispiel erläutert.

Versuchsbeispiel

Eine Versuchseinrichtung wurde gebaut, bestehend aus einer Matrize mit einem Durchmesser von 20 mm und einem Ober- und einem Unterstempel. Als Versuchsmaterial wurde Al₂O₃ - Alu miniumoxid - mit einem Reinheitsgrad von etwa 97,5% ver wandt.

Die Füllhöhe betrug ca. 4 mm, der Verdichtungsweg ca. 2 mm. Der spezifische Druck 1000 kp/cm². Das Aufeinanderpressen wurde achtmal wiederholt. Die grüngepreßten Teile zeigten keinerlei Risse. Sie wurde bei 1650° gebrannt. Die Schwindung war perfekt und gleichmäßig.

Die untersuchte Dichte wurde für gleichmäßig befunden. Die Struktur wurde auf mögliche Risse untersucht. Angewendet wurde das Metall-Check-Eindringungsverfahren. Risse konnten nicht festgestellt werden. Weiter wurden die Teile Röntgen- und Ultraschalluntersuchungen unterzogen. Die Struktur erwies sich als gleichmäßig.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines mehrheitlich aus keramischen Materialien bestehend Profils durch Verpressen unter Druckeinwir kung in Axialrichtung in einem Formhohlraum, dadurch ge kennzeichnet, daß die Herstellung von Profilen in einer Länge größer als deren Durchmesser, Materialdurchmesser oder Mate rialdurchmesserabschnitten abschnittsweise erfolgt, und dazu in einem ersten Zyklus ein Formhohlraum zunächst mit dem zu verdichtenden keramischen Pulvermaterial derart befüllt wird, daß die Füllhöhe geringer als der Durchmesser, Material durchmesser bzw. Materialdurchmesserabschnitte ist, daß das Keramikpulver in Axialrichtung unter Reduzierung seiner Füll höhe verpreßt wird, und daß in einem nächsten beliebig wiederholbaren Zyklus der an einer Seite durch das verdichtete Profilteil begrenzte Formhohlraum erneut in einer Füllhöhe geringer als der Durchmesser, der Materialdurchmesser bzw. von Materialdurchmesserabschnitten befüllt wird und unter Herstellung einer Preßverbindung mit dem zuvor verpreßten Pro filteil erneut verdichtet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Formhohlraum jeweils in einer Füllhöhe befüllt wird, die weniger als 90%, vorzugsweise weniger als 80%, 75%, 70%, 60%, 50%, 40% oder vorzugsweise maximal 1/3 des Durch messers, Materialdurchmessers oder Materialdurchmesserabschnit te des Profils beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, daß ein Ober- und Unterstempel jeweils gleichmäßig zur mittleren quer zur Bewegungsrichtung der Stempel liegenden Druckebene aufeinanderzu bewegt werden, und zwar bei fest stehender Matrize.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich net, daß im wesentlichen ein Stempel bei jeweils festgehalte nem anderen Stempel bewegt wird, wobei die Matrize während des Verpreßvorganges zur Reduzierung der Reibwerte zwischen dem zu verpressenden Pulverpartikeln und der angrenzenden Matrizen-Wand verfahren wird oder verfährt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize schwimmend und gegebenenfalls in ihrer Ausgangs- Niveaulage vorgespannt gehalten und während des Verpreßvor ganges automatisch verfahrbar ist.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize während des Verpreßvorganges gesteuert verfahr bar ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach Durchführung eines Verpreß- Zyklus die gesamte aus Ober- und Unterstempel mit dazwischen befindlichem verpreßten Profilteil um die Höhe des verpreßten Profilteiles so verfahren wird, daß bei entsprechender Rück führung der Matrize auf die Ausgangs-Niveaulinie wieder die ursprüngliche Füllhöhe im Formhohlraum erzielt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von mit Längsausnehmungen versehenen Keramikprofilen, da durch gekennzeichnet, daß zumindest ein, gegebenenfalls meh rere den Formhohlraum durchsetzende Längsstäbe während des Verpreßvorganges so verfahrbar sind, daß annähernd im mitt leren Druckbereich quer zur Längsrichtung des zumindest einen Längsstabes die relative Keramikteilchenbewegung zum Längs stab gegen Null tendiert.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit einem Ober- und einem Unterstempel sowie einem durch einen Ober- und einen Unterstempel in Axialrichtung sowie in Umfangsrichtung durch eine Matrize begrenzten Formhohlraum, dadurch gekennzeichnet, daß der Ober- und/oder Unterstempel (1, 3) nach Durchführung eines Befüll- und Preßzyklus um die Höhe des verpreßten Profilteiles (17) derart verfahrbar ist bzw. sind, daß das vom Ober oder Unterstempel (1, 3) abgestützte verpreßte Profilteil (17) auf der dem Formhohlraum (11) zugewandten Seite den jeweili gen Gegenstempel für den folgenden Befüll- und Verpreßzyklus unter Herstellung einer Preßverbindung mit dem erneut zu ver pressenden Keramikpulver bildet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Stempel (1) eine maximal mögliche Eintauch höhe in den Formhohlraum (11) aufweist, die der Befüllhöhe entspricht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die maximale Eintauchtiefe des zumindest einen Stempels (1) in den Formhohlraum (11) durch eine einen Anschlag bil dende Schulter (19) begrenzt ist.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, da durch gekennzeichnet, daß eine Maschinensteuerung vorgesehen ist, daß nach Durchführung eines Verpreßvorganges in einem Preßzyklus die gesamte aus Ober- und Unterstempel (1, 3) sowie dazwischen befindlich verpreßtem Profilteil (17) um die Axialhöhe des verpreßten Profilteiles (17) verfahrbar ist.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen während des Verpreß zyklus nur ein Stempel (1) verfahrbar ist, und daß die Ma trize (5) gesteuert oder durch ihre schwimmende, gegebenenfalls vorgespannte Anordnung in Axialrichtung mitverfahrbar ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß bei Herstellung von mit zumindest einer Längsausnehmung (13) versehenen Profilen die zur Bildung der Längsausnehmung (13) benötigten Längsstäbe (9) während des Verpreßvorganges zur Reduzierung der Reibwerte verfahr bar sind, vorzugsweise durch eine gesteuerte Bewegung oder eine schwimmende Anordnung.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der zumindest eine Längsstab (9) mit der Matrize (5) gemeinsam verfahrbar ist.