DE3900804A1 - Reinigungszusammensetzungen - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf verbesserte
Reinigungszusammensetzungen auf der Basis von Fluorchlorkohlenwasserstoffen,
Alkanolen und Estern aus der Gruppe
Ethylpropionat, Methylpropionat und Ethylacetat.
Es ist allgemein bekannt, für industrielle Reinigungsverfahren
oder für die Dampfentfettung neben reinen chlorierten
und/oder fluorierten Kohlenwasserstoffen auch Gemische
von Fluorchlorkohlenwasserstoffen (als Hauptlösungsmittel)
mit einem Colösungsmittel einzusetzen. Solche Gemische
können sowohl nichtazeotrop als auch azeotrop bzw. azeotropartig
sein. Unter azeotropartig wird dabei verstanden,
daß Gemische über einen größeren Konzentrationsbereich im
wesentlichen konstant sieden (Änderung der Siedetemperatur
um nicht mehr als 5°C) und sich für den praktischen Einsatz
daher ähnlich wie Azeotrope verhalten.
Es wurden bereits viele Anstrengungen unternommen, um
Reinigungszusammensetzungen mit den gewünschten Eigenschaften
zu erzielen. So ist zum Beispiel aus der DE-OS
29 42 799 bekannt, Gemische aus Trichlortrifluorethan mit
Ethanol und Methylacetat zur Entfernung von Harzlötflußmitteln
einzusetzen.
Die bekannten Gemische sind in ihren anwendungstechnischen
Eigenschaften aber immer noch verbesserungsbedürftig.
Insbesondere haben sich im Zusammenhang mit den
technischen Weiterentwicklungen im Bereich der Flußmittel
neue Anforderungen hinsichtlich der Entfernung dieser
neuentwickelten Flußmittel ergeben. Diese Anforderungen
werden durch die bekannten Lösungsmittelgemische nicht
immer oder häufig nur unbefriedigend erfüllt. Es besteht
daher ein Bedarf an neuen Lösungsmittelgemischen mit
neuen, speziellen Eigenschaften.
Es bestand daher die Aufgabe, neue Lösungsmittelgemische
zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile des Standes
der Technik überwinden und insbesondere zur Entfernung
moderner Flußmittel besonders gut geeignet sind.
Die Aufgabe wird gelöst durch die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen und die erfindungsgemäßen Verwendungen.
Gegenstand der Erfindung sind Zusammensetzungen, die sich
durch einen Gehalt an 98,9 bis 45 Gew.-% eines Fluorchlorkohlenwasserstoffes
mit 1 bis 3 C-Atomen, 1,0 bis 50 Gew.-%
eines Alkanols mit 1 bis 4 C-Atomen und 0,1 bis 5 Gew.-%
eines Esters aus der Gruppe Ethylpropionat, Methylpropionat
oder Ethylacetat auszeichnen.
In einer Untervariante der Erfindung sind die Zusammensetzungen
dadurch gekennzeichnet, daß sie 97,5 bis 89,0 Gew.-%
des Fluorchlorkohlenwasserstoffes, 2,0 bis 8,0 Gew.-%
des Alkanols und 0,5 bis 3,0 Gew.-% des Esters
enthalten.
Als Fluorchlorkohlenwasserstoffe kommen bevorzugt solche
in Frage, die bei Normaldruck im Temperaturbereich von
+20°C bis +120°C sieden. Diese sind als solche bekannt
und beispielsweise aus Kaltron®-Taschenbuch, Kali-Chemie
AG, 6. Aufl. 1978, Seite 14 bis 16 entnehmbar.
Besonders bevorzugt sind Zusammensetzungen, in denen
der Fluorchlorkohlenwasserstoff ausgewählt ist aus der
Gruppe Trichlorfluormethan (R11), Tetrachlordifluorethan,
insbesondere Tetrachlor-1,2-difluorethan (R112),
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (R113), Tetrachlormonofluorethan
(R121), Trichlordifluorethan (R122), 1,1-Dichlor-2,2,2-trifluorethan
(R123), Dichlorfluorethan,
insbesondere 1,1-Dichlor-1-fluorethan (R141b), und Dichlordifluorethan
(R132). Als besonders günstig erweist sich
z. B. 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (R113). Aber auch
Zusammensetzungen mit 1,1-Dichlor-1-fluor-ethan (R141b),
1,1-Dichlor-2,2,2-trifluorethan (R123), Tetrachlor-1,2-difluorethan
(R112) oder Trichlorfluormethan (R11) liefern
sehr gute Ergebnisse.
Die in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen verwendeten
Alkanole mit 1 bis 4 C-Atomen sind ausgewählt aus der
Gruppe Methanol, Ethanol, i-Propanol, n-Propanol,
n-Butanol, sek.-Butanol und tert.-Butanol. Als besonders
günstig erweist sich Ethanol. Aber auch Methanol oder
Isopropanol sind gut geeignet.
In einer sehr vorteilhaften Variante der erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen zeichnen sich diese durch ein azeotropartiges
Verhalten und einen Gehalt von annähernd 94,2 Gew.-%
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan, 3,5 Gew.-%
Ethanol und 2,3 Gew.-% Ethylacetat aus.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sind bei
Raumtemperatur klare Lösungen, denen an sich bekannte
Additive zugesetzt werden können.
Eine Gruppe an sich bekannter Additive sind Stabilisatoren.
Unter dieser Gruppe werden solche Verbindungen zusammengefaßt,
die eine unerwünschte Reaktion von Bestandteilen
der Zusammensetzung untereinander oder mit anderen
Reaktionspartnern, wie beispielsweise Luftsauerstoff,
Wasser, Metall usw., verhindern. Bekannte Stabilisatoren
sind beispielsweise Nitroalkane, insbesondere Nitromethan,
Nitroethan, Alkylenoxide, insbesondere Butylenoxid, oder
verzweigte Alkinole wie z. B. 2-Methyl-butin-3-ol-2. Diese
Stabilisatoren können allein oder miteinander in Kombination
eingesetzt sein, wobei Mengen von 0,01 bis 5 Gew.-%,
vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgemisch
gut geeignet sind.
Eine weitere Gruppe von Additiven umfaßt an sich bekannte
Verbindungen aus der Gruppe der Korrosionsinhibitoren,
nichtionische oder ionische Emulgatoren, Farbstoffe etc.
Die obengenannten Zusammensetzungen haben zahlreiche
Anwendungsmöglichkeiten auf dem Sektor der Reinigung
und/oder Dampfentfettung. Bei diesen an sich bekannten
Verfahren wird der zu reinigende Gegenstand in ein oder
mehreren Stufen in flüssiges und/oder dampfförmiges
Reinigungsgemisch getaucht oder mit flüssigem Reinigungsgemisch
besprüht. Die Reinigungswirkung kann in bekannten
Verfahren durch Anwendung von erhöhter Temperatur und/oder
Ultraschall und/oder Rühren gesteigert werden. Ebenso ist
eine Verbesserung der Reinigungswirkung durch mechanische
Einwirkung, wie z. B. Bürsten, bekannt.
Beispielsweise verwendet die elektronische Industrie für
Lötverfahren vorherrschend organische Harzflußmittel,
deren Überschüsse nach dem Lötvorgang von Leiterplatten
entfernt werden müssen. Dies erfolgt mit organischen
Lösungsmitteln, die mit den Leiterplatten und den elektronischen
Teilen verträglich sind, d. h. das Lösungsmittel
darf nicht mit diesen reagieren. Die zu entfernenden Harzflußmittel
sind Gemische polarer und nicht-polarer Verbindungen
und enthalten oftmals zusätzlich spezielle Aktivatoren,
Fluorierte Kohlenwasserstoffe allein, die nicht
polar sind, sind zur Entfernung der polaren Komponenten
der Harze nicht wirksam. Ebenso wenig sind an sich
bekannte Gemische, die neben fluorierten Kohlenwasserstoffen
einen Alkohol enthalten in der Lage, insbesondere
spezielle hochaktivatorhaltige Flußmittel vollständig zu
entfernen. Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können
jedoch sowohl die polaren als auch die nicht-polaren
Komponenten entfernen und sind daher als Entfernungsmittel
für Harzflußmittel, insbesondere für solche mit hohem
Aktivatorgehalt, auf breiter Basis wirksam. Besonders gut
geeignet für diese Anwendung sind Zusammensetzungen aus
R113/Ethanol/Ethylacetat, insbesondere in azeotropartiger
Zusammensetzung von 94,2%/3,5%/2,3%. Aber auch andere
Zusammensetzungen von R113, z. B. auch mit den Alkoholen
Methanol oder Isopropanol und einem Ester aus der Gruppe
Ethylpropionat, Methylpropionat oder Ethylpropionat,
zeigen sehr gute Ergebnisse, ebenso wie erfindungsgemäße
Zusammensetzungen mit R141b, R123, R112 und R11.
So lassen sich unbestückte und bestückte (insbesondere
auch SMD-bestückte) Leiterplatten auch bei Verwendung von
Flußmitteln mit hohem Aktivatoranteil problemlos mit den
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen reinigen, ohne daß es
zu den bei Einsatz der üblichen Reinigungsmittel gefürchteten
"weißen Beläge" kommt.
Die neuen Zusammensetzungen gemäß der Erfindung sind auch
erwünschte Systeme für Kühl- und Schmiermittel, da die
Zusammensetzungen eine niedrige Oberflächenspannung, eine
niedrige Viskosität und zum größten Teil eine hohe Dichte
von etwa 1,4 bis 1,6 g/cm³ bei 20°C besitzen. Die obigen
physikalischen Eigenschaften sind jene, die für Schmiermittelanwendungen
erwünscht sind. Beispielsweise sind die
Zusammensetzungen nach der Erfindung erwünscht, wenn das
Gemisch als ein Schmiermittel in metallverarbeitenden
Maschinen verwendet wird, wie z. B. beim Bohren, Fräsen,
Drehen, Gewindeschneiden, Stanzen oder dergleichen, wo
eine rückstandsfreie Oberfläche erforderlich ist. Für
diese Anwendungen können insbesondere auch an sich
bekannte Schmiermitteladditive (wie z. B. in DE-OS
33 42 852 oder DE-OS 33 35 870 beschrieben) zugesetzt
werden.
Die niedrige Oberflächenspannung, die hohe Benetzungsfähigkeit
und Dichte der Zusammensetzungen gemäß der
Erfindung machen diese besonders geeignet zur Reinigung
von Kapillarsystemen.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können beispielsweise
auch wie folgt eingesetzt werden:
- - zur Reinigung von Kleinteilen bzw. Schüttgut (vorzugsweise in geschlossenen Anlagen),
- - zum Strippen von Lack,
- - als spezielles Lösungs-, Extraktions- und/oder Umkristallisationsmittel in der chemischen und pharmazeutischen Industrie.
Wie eingangs erwähnt, sind zwar aus der DE-OS 29 42 799
bereits Reinigungszusammensetzungen bekannt, die als
Fluorchlorkohlenwasserstoff 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan,
als Alkanol Ethanol und als Ester Methylacetat
enthalten, und die zur Entfernung von Harzlötflußmitteln
eingesetzt werden. Die Anwendung dieser Methylacetat-haltigen
Zusammensetzungen gewährleistet jedoch nicht in
jedem Fall den sehr hohen Reinheitsgrad, der in speziellen
Einsatzgebieten, z. B. bei der Reinigung von Bauteilen und
Leiterplatten in der elektronischen Industrie, erforderlich
ist. Sie sind daher in ihrer Eigenschaften teils
ebenso unzureichend wie die im Stand der Technik bekannten
Fluorchlorkohlenwasserstoff/Alkanol-Zusammensetzungen ohne
einen Zusatz wie Methylacetat. Es überrascht daher um so
mehr, daß die neun erfindungsgemäßen Gemische, die Fluorchlorkohlenwasserstoffe,
Alkanole und als Zusatz die Ester
Ethylpropionat, Methylpropionat oder Ethylacetat enthalten,
überlegene Reinigungseigenschaften zeigen und für die
genannten Anwendungen sehr gut geeignet sind. Durch die
erfindungsgemäßen Gemische werden auf einem breiten
Anwendungsgebiet neue Problemlösungen ermöglicht. Insbesondere
weisen z. B. auch Gemische aus 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan
(R113), Ethanol und Ethylacetat (siehe
Tabelle 1, Nr. 15, Siedepunkt ca. 44,3°C) bzw. aus
1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan (R113), Ethanol und
Ethylacetat/Methylpropionat (siehe Tabelle 1, Nr. 14,
Siedepunkt ca. 45,6°C) keine Flammpunkte (Methode offener
Tiegel) auf.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
erläutern, ohne sie jedoch in ihrem Umfang zu begrenzen.
Sofern nicht anders angegeben sind % immer Gewichtsprozent.
In einer handelsüblichen 2- bzw. 3-Kammer-Reinigungsanlage
wurden Reinigungsversuche mit Leiterplatten, die mit stark
aktivatorhaltigem Lötflußmittel verunreinigt waren, vorgenommen.
Die Reinigungszusammensetzungen, Reinigungsbedingungen
und Reinigungsergebnisse sind in Tabelle 1
wiedergegeben.
In den in der Spalte "Ergebnis" mit "++" gekennzeichneten
Fällen ist eine sehr gute, in den mit "+" gekennzeichneten
Fällen eine gute Reinigungswirkung erzielt worden und es
kam nicht zur Bildung "weißer Beläge". In den mit "-"
gekennzeichneten Fällen kam es zur Bildung "weißer
Beläge".
Es ist deutlich sichtbar, daß die erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen (Versuche 1 bis 8, 11, 12, 14, 15, 19,
21, 22, 24 und 25) den Gemischen gemäß dem Stand der
Technik (Versuche 9, 10, 13, 16 bis 18, 20 und 23)
überlegen sind.
Schüttgut (Transistoren-Kappen) wurden zur Entfernung von
Ziehölen in einer 2-Kammer-Anlage (3 Minuten Ultraschall,
1 Minute Dampfentfettung) mit einem azeotropartigen
Gemisch aus 94,2% R113, 3,5% Ethanol und 2,3%
Ethylacetat gereinigt. Nach Behandlung war das Schüttgut
einwandfrei sauber.
Claims (8)
1. Zusammensetzungen gekennzeichnet durch einen
Gehalt an 98,9 bis 45 Gew.-% eines Fluorchlorkohlenwasserstoffes
mit 1 bis 3 C-Atomen, 1,0 bis 50 Gew.-% eines
Alkanols mit 1 bis 4 C-Atomen und 0,1 bis 5 Gew.-% eines
Esters aus der Gruppe Ethylpropionat, Methylpropionat oder
Ethylacetat.
2. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie 97,5 bis 89,0 Gew.-% des Fluorchlorkohlenwasserstoffes,
2,0 bis 8,0 Gew.-% des Alkanols
und 0,5 bis 3,0 Gew.-% des Esters enthalten.
3. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorchlorkohlenwasserstoff
für sich einen Siedepunkt im Bereich von 20°C bis
120°C besitzt.
4. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorchlorkohlenwasserstoff
ausgewählt ist aus der Gruppe Trichlorfluormethan
(R11), Tetrachlordifluorethan, insbesondere Tetrachlor-1,2-difluorethan
(R112), 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan
(R113), Tetrachlormonofluorethan (R121), Trichlordifluorethan
(R122), 1,1-Dichlor-2,2,2-trifluorethan
(R123), Dichlorfluorethan, insbesondere 1,1-Dichlor-1-fluorethan
(R141b), und Dichlordifluorethan
(R132).
5. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanol ausgewählt ist aus
der Gruppe Methanol, Ethanol, i-Propanol, n-Propanol,
n-Butanol, sek.-Butanol und tert.-Butanol.
6. Zusammensetzungen gemäß Anspruch 2, gekennzeichnet
durch eine azeotropartige Zusammensetzung von
annähernd 94,2 Gew.-% 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trifluorethan,
3,5 Gew.-% Ethanol und 2,3 Gew.-% Ethylacetat.
7. Zusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden
Ansprüche, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt
an Stabilisator von 0,01 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,05
bis 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgemisch, vorzugsweise
aus der Gruppe Nitroalkan, Alkylenoxid und/oder Alkinol.
8. Verwendung der Gemische gemäß einem der vorhergehenden
Ansprüche in Tauch- und/oder Sprüh-Reinigungsverfahren
oder bei der Dampfentfettung.
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Cited By (2)
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DE3911078A1 (de) * | 1989-01-13 | 1990-10-11 | Kali Chemie Ag | Reinigungszusammensetzungen |
WO1991013966A1 (en) * | 1990-03-12 | 1991-09-19 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Binary azeotropes of hydrogen-containing halocarbons with methyl formate |
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1989
- 1989-01-13 DE DE3900804A patent/DE3900804A1/de not_active Withdrawn
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