DE3851748T2 - Schmiermittelzusammensetzung für spinnfasern. - Google Patents

Schmiermittelzusammensetzung für spinnfasern.

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  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
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Description

  • Die Erfindung betrifft die Herstellung von Neoalkonolestern und die Verwendung dieser Ester als Zusatz für ein Schmiermittel für Spinnfasern. Insbesondere betrifft die Erfindung Schmiermittelzusammensetzungen für Spinnfasern, die einen flüssigen Träger und veresterte Neoalkohole, einer definierten Strukturformel, enthalten.
  • Die Ausdrücke, Spinnzusatz, beschichtendes-, behandelndes- Mittel, Schmiermittel für Spinnfasern, beschichtender Zusatz für Fasern, Verarbeitungshilfsmittel, Textilbehandungsmittel Textilbehandlungszusammensetzung, Behandlungsmittel werden benutzt, um das gleiche Material zu bezeichnen: ein antistatisches Schmiermittel, das, so schnell wie möglich nach der Bildung der Faser, auf die Oberfläche von Kunstfasern gebracht wird. Die Eigenschaften des aufgetragenen Mittels sind bestimmt durch verschiedene Faktoren. Dazu gehören die Fasern, auf die das Schmiermittel aufgetragen wird, und das Verfahren, dem die Fasern unterworfen werden. Im Allgemeinen wird die Faser in Garn und dann in Gewebe umgewandelt, womit die Rolle des Spinnzusatzes beendet ist. Gewöhnlich wird das aufgetragene Mittel vor oder während der Färbung entfernt.
  • Naturfasern haben ihre eigenes Finish. Baumwolle trägt zum Beispiel eine Wachsbeschichtung. Das Rohmaterial, extrahiert aus roher Baumwolle durch Chloroform, Kohlenstofftetrachlorid, Benzol oder andere organische Lösungsmittel, wird gewöhnlich Wachs genannt. Vermutlich ist das meiste Wachs in der Cuticula, die außerhalb der Faser liegt, lokalisiert. Die meiste Baumwolle, die gesponnen wird, enthält ihr natürliches Wachs. Entwachste Baumwolle läßt sich schlecht spinnen. Das Wachs hat zweifellos die wünschenswerten, schmierenden Eigenschaften für das Spinnen. Bei der Herstellung von synthetischen, kontinuierlichen Fadengarnen ist es notwendig, während des Spinnvorgangs ein Schmiermittel auf die Fasern aufzutragen, um die Reibung zu vermindern, die während des Vorbeiziehens über Metall- und Keramikmaschinenoberflächen entsteht. Da sie während des Spinnvorgangs angewendet werden, werden sie häufig als Spinnzusätze bezeichnet. Solche Spinnzusätze enthalten gewöhnlich einen schmierenden Bestandteil zur Verminderung der Reibung und ein antistatisches Mittel zur Verminderung des Aufbaus von statischen elektrischen Ladungen auf der Oberfläche des Garns, wenn das Garn über verschiedene Maschinenbauelemente gleitet, und ein antioxidierendes oder ein thermisch stabilisierendes Mittel zur Verminderung von Harzablagerungen auf der Maschine und dem Garn selbst und einen Emulgator, damit sich das ganze System von einer wäßrigen Emulsion aus auf das Garn aufbringen läßt.
  • Die Primärfunktion eines Spinnzusatzes ist die Oberflächenschmierung eines Garns bereitzustellen, so daß ein glatter Hochgeschwindigkeitstransfer über verschiedene metallische Führungen mit einem Minimum an Faserbrüchen stattfinden kann. Die Spinnzusätze ermöglichen auch den Zusammenhalt der Fasern, der notwendig ist, um den gleichmäßigen Durchmesser und eine gleichmäßige Twistkonfiguration in dem kontinuierlichen Fadengarn- und Aufspulsystem aufrechtzuerhalten. Die meisten synthetischen Fasern sind wegen ihrer hydrophoben Natur statisch anfällig, d. h. sie zeigen eine ausgeprägte Tendenz zur Beibehaltung elektrischer Ladungen. Während der Verarbeitung des Garns beschleunigt der Hochgeschwindigkeitsbetrieb die Erzeugung und Beibehaltung elektrischer Ladungen. Ohne statischen Schutz des Garns würden diverse Probleme auftreten, z. B. das Aufblähen des Garns aufgrund einer Ladungsabstoßung zwischen einzelnen Fasern und taktile elektrische Schläge bei Kontakt mit der weiterverarbeitenden Ausrüstung.
  • Die elektrostatischen Ladungen, die an synthetischen Fasern auftreten, können manchmal in einem solchen Ausmaß stören, daß sie die weitere Herstellung der Fasern stark behindern oder vollständig unmöglich machen.
  • Um die Abnutzung und das Zerreißen, die Schädigung durch Hitze, die Ansammlung von statischen Ladungen und anderen ähnlichen Herstellungsproblemen zu minimieren, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Reibungseigenschaften zwischen den Fäden und den Fadenbündelzusammenhalt durch den Gebrauch von Spinnzusätzen zu steigern.
  • Bei der Herstellung von Garnen für die Textilherstellung ist es notwendig, auf die Fäden ein Schmiermittel aufzutragen, um die Herstellung des Garns mit einem Minimum an Schwierigkeiten zu erlauben. Bekanntlich ist die Auswahl eines geeigneten Schmiermittels nicht ohne weiteres möglich, da verschiedene Anforderungen an die Schmiermittelzusammensetzung durch die Natur des Garngebrauchs und die Art und Weise, in der das Garn hergestellt wird, zu stellen sind. Insbesondere bei der Hochtemperaturverarbeitung ist die Bildung von harten unlöslichen Harzen und die Rauchbildung des Spinnzusatzes, wenn heiße Oberflächen berührt werden, ein Problem.
  • Einige frühere Versuche zur Bereitstellung von Schmiermitteln für Spinnfasern sind nachstehend erwähnt.
  • Aus der US-A- 3,993,571 ist die Garnfertigung für mehrfaden Garne bekannt, die für die Verpackung von Lebensmitteln benutzt werden. Die bevorzugte Spinnzusatz- Zusammensetzung umfaßt Butylstearat, Sorbitanmonooleat und Polyoxyethylen (20) Sorbitanmonooleat.
  • Aus der Patenschrift US-A- 3,827,114 ist ein Spinnzusatz für synthetische Fasern mit einer verbesserten Verarbeitungsleistung, Hitzestabilität und dergleichen bekannt. Dieser Spinnzusatz umfaßt ein hitzestabiles, hydrophiles Antistatikum von einem Fettsäureester eines alkoxylierten, mehrwertigen Alkohols oder einem Ester eines acylierten Alkohols und einen hitzestabilen, hydrophilen Emulgator, der ein Alkylenoxid-Kondensationsprodukt eines mehrwertigen Alkohols und/oder eines langkettigen Fettsäureesters oder ein Alkylenoxid-Kondensationsprodukt einer Alkarylkomponente mit endständiger Hydroxygruppe.
  • Aus der Patenschrift US-A- 4,049,766 ist ein kontinuierliches Streckspulen von Nylon 6, zur Herstellung von Fadengarnen einer gemischten beta-alpha kristallinen Morphologie, bekannt. Die Verbesserung besteht darin, daß vor dem Verstrecken eine Emulsion für Spinnfasern, die 0,1-6 Gew.-% Benzylalkohol enthält, auf die Fäden aufgebracht wird, um die Umwandlung von der beta-Gleichförmigkeit bei der Farbaufnahme zu verstreckten Fäden zu verbessern.
  • Aus der Patenschrift US-A-3,859, 122 ist die Verbesserung der Strecktexturierung von Texturiergarn mit einem Zusatz aus etwa 55 Gewichtsteilen eines Ester-Öl-Schmiermittels, etwa 45 Gewichtsanteilen eines nichtionischen Oberflächen-aktiven Emulgators und etwa 0,6 bis 2 Gewichtsanteilen eines Poly-(oxyethylen-oxy-1,2-propylen)-Glykols mit einer Viskosität von ungefähr 9000 SUS (1948 mm²/s) bekannt. Ein bevorzugtes Ester-Öl ist Adipin-di-tridecyl-säureester. Ein bevorzugter Emulgator ist ein Tetraoleat-Laurat eines Kondensationsproduktes von Sorbitol mit Eythlenoxid mit geringen Mengen eines Kondensationsproduktes von Nonylphenol mit Ethylenoxid. Ein Verrutschen des Twists und Fadenbruch werden vermindert, um die gleichmäßige Textur des Garns bereitzustellen, und unerwünschte Ablagerungen auf den Vorrichtungen werden vermieden.
  • Gemäß eines Aspekts der vorliegenden Erfindung wird eine Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern bereitgestellt, umfassend
  • (A) einen flüssigen Träger und
  • (B) mindestens einen Ester der allgemeinen Formel
  • in der der Rest R&sub1; ausgewählt ist aus einem Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, einen Alkenylrest mit 4 bis 50 Kohlenstoffatomen, einem Arylrest, einem Alkarylrest und einem Aralkyl und die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils unabhängig voneinander unverzweigte oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste sind.
  • Gemäß eines anderen Aspekts der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Schmiermitteladditivs für Spinnfasern bereitgestellt, umfassend die Umsetzung
  • (A) eines Neoalkohls der allgemeinen Formel
  • in der die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils unabhängig voneinander unverzweigte oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste sind, mit
  • (B) einer Säure der allgemeinen Formel
  • R&sub1;COOH
  • oder ihrem Anhydrid,
  • wobei der Rest R&sub1; ausgewählt ist aus einem Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem Alkenylrest mit 4 bis 50 Kohlenstoffatomen, einem Arylrest, einem Alkarylrest und einem Aralkylrest.
  • Erfindungsgemäß wird eine neue Gruppe von Schmiermittelzusammensetzungen für Spinnfasern bereitgestellt, die einen flüssigen Träger mit speziellen Esterverbindungen enthalten.
  • Ein Merkmal der Erfindung ist, daß die Ester und die Schmiermittelzusammensetzungen für Spinnfasern leicht und wirtschaftlich hergestellt werden können.
  • Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, daß die Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern schmierende Eigenschaften liefern, welche für Spinnmaterial wünschenswert sind.
  • Verschiedene bevorzugte Merkmale und Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun durch nicht einschränkende Beispiele beschrieben. Es wird Bezug genommen auf die allgemeinen Formeln, in denen die gleichen Symbole sich auf die gleichen Reste beziehen.
  • Zur Erläuterung der erfindungsgemäßen Schmiermittelzusammensetzungen für Spinnfasern werden nachstehend deren Komponenten beschrieben. Danach werden Beispiele für diese Komponenten vorangestellt, gefolgt von spezifischen Beispielen der Zusammensetzungen, die einige oder alle der einzelnen Komponenten enthalten.
  • So fern nichts anderes angegeben ist, bedeutet der Singular auch den Plural. So beinhaltet eine Angabe zu "einer" Zusammensetzung auch Gemische von solchen Zusammensetzungen, Angaben zu "einem" Ester beinhalten Angaben zu Gemischen von solchen Estern und Angaben zu "einem" Emulgator beinhalten Gemische von Emulgatoren und so weiter.
  • Vor der Beschreibung der Einzelkomponenten der Erfindung ist darauf hinzuweisen, daß die Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern im wesentlichen den flüssigen Träger und den nachstehend definierten Ester umfaßt. Jedoch beeinhalten andere Ausführungsformen der Erfindung den flüssigen Träger, den Ester und einen Emulgator.
  • Ferner beinhaltet die Erfindung Material mit aufgetragenen Schmiermittel für Fasern, welches den flüssigen Träger und den Ester umfaßt, so wie Material mit aufgetragenen Schmiermittel für Fasern, welches den flüssigen Träger, den Ester und den Emulgator umfaßt. Ferner werden Verfahren zur Verwendung der Schmiermittelzusammensetzungen für Spinnfasern und der hier beschriebenen Ester erläutert.
  • (A) Der flüssige Träger
  • Der flüssige Träger soll den Ester des Neoalkohols löslich machen. Der bevorzugte flüssige Träger ist Wasser; wenn jedoch der Ester nicht wasserlöslich ist, wird ein flüssiger Träger verwendet, der aus Öl besteht. Das Öl kann ein mineralisches, ein pflanzliches oder ein synthetisches Öl sein. Ferner kann der Träger mit einem Lösungsvermittler verwendet werden, der die Löslichkeit des Esters in dem flüssigen Träger erhöht.
  • (B) Der Neoalkoholester
  • Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendeten Neoalkoholester haben die allgemeine Formel (I)
  • in der der Rest R&sub1; ein C&sub1;&sub0;&submin;&sub2;&sub2;-Alkylrest, ein C&sub4;&submin;&sub5;&sub0;-Alkenylrest, ein Arylrest, ein Alkarylrest oder ein Aralkylrest ist, und die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils unabhängig voneinander unverzweigte oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste sind. Der Neoalkoholester wird durch Umsetzung eines Neoalkohols mit einer Carbonsäure oder eines Anhydrids oder durch Umesterung eines Esters mit einem Neoalkohol hergestellt. Diese Reaktionen können durch das folgende Reaktionsschema erläutert werden:
  • oder
  • Der Neoalkoholester wird durch Umsetzung gleicher Äquivalente Neoalkohol und Säure hergestellt. Ein Überschuß von Neoalkohol wird jedoch eingesetzt, um die Veresterung der Carbonsäure zu vervollständigen. Normalerweise wird der Neoalkohol im 100%igem Überschuß über die Carbonsäure eingesetzt. Vorzugsweise ist der Neoalkohol in einem 50%igem Überschuß vorhanden. Nach vollständiger Veresterung kann der nicht umgesetzte Neoalkohol entfernt und für weitere Veresterungen verwendet werden. Der Neoalkohol und die Säure werden bei Raumtemperatur in ein Reaktionsgefäß vorgelegt. Das Gemisch wird gerührt und zur Beschleunigung der Reaktion wird eine Säure als Katalysator hinzugefügt. Der Katalysator der Wahl ist para-Toluol-Sulfonsäure. Nach vollständiger Veresterung wird der Katalysator selbst durch Zugabe einer geeigneten Base wie Natriumlauge neutralisiert.
  • Der Neoalkoholester wird normalerweise bereits bei etwa 110ºC gebildet. Trotzdem wird die Umsetzung bevorzugt bei Temperaturen bis zu 150ºC durchgeführt. Die Umsetzung kann über die erhaltende Wassermenge verfolgt werden.
  • In dieser Beschreibung und in den Ansprüchen bedeutet der Begriff "Kohlenwasserstoff" einen Rest, bei dem das Kohlenstoffatom direkt an das restliche Molekül gebunden ist und der im wesentlichen Kohlenwasserstoff-Eigenschaften im Sinne dieser Erfindung hat. Solche Reste sind die folgenden:
  • (1) Kohlenwasserstoffreste; d. h. aliphatische (z. B. Alkyl- oder Alkenyl-)Reste, alicyclische (z. B. Cycloalkyl- oder Cycloalkenyl-)Reste, aromatische-, aliphatisch- und alicyclisch-substituierte aromatische Reste, aromatisch-substituierte aliphatische und alicyclische Reste und dergleichen sowie cyclische Reste, in denen der Ring durch einen anderen Teil des Moleküls vervollständigt ist (d. h. je zwei der angegebenen Substituenten können zusammen einen alicyclischen Rest bilden). Solche Reste sind bekannt. Spezielle Beispiele sind Methyl-, Ethyl-, Octyl-, Decyl-, Octadecyl-, Cyclohexyl- und Phenylreste.
  • (2) Substituierte Kohlenwasserstoffreste, d. h. Reste mit Nichtkohlenwasserstoff- Substituenten, welche die vorherrschenden Kohlenwasserstoff-Eigenschaften des Restes (im Sinne dieser Erfindung) aber nicht verändern. Geeignete Beispiel sind bekannt. Die Beispiele beeinhalten Halogen-, Hydroxy-, Nitro-, Cyano-, Alkoxy-. Acylgruppen etc.
  • (3) Heteroreste, d. h. Reste mit vorherrschenden Kohlenwasserstoff-Eigenschaften im Sinne dieser Erfindung mit anderen als Kohlenstoffatomen in einer Kette oder einem Ring. Geeignete Heteroatome sind bekannt und beinhalten z. B. Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelatome.
  • Im allgemeinen werden nicht mehr als etwa drei Substituente oder Heteroatome und vorzugsweise nicht mehr als ein Substituent oder Heteroatom pro 10 Kohlenstoffatomen in einem Kohlenwasserstoffrest vorhanden sein.
  • Begriffe wie "Alkyl-basierender Rest", "Aryl-basierender Rest" und dergleichen haben eine analoge Bedeutung wie oben in Bezug auf Alkyl- und Arylrest und dergleichen angegeben.
  • Die Kohlenwasserstoffreste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; können Alkylreste mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit 1 bis etwa 10 Kohlenstoffatomen und insbesondere mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, sein. Spezifische Beispiele für Alkylreste der Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; beinhalten Methly-, Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, sec.-Butyl und tert.-Butylgruppen. Nicht einschränkende Beispiele von Neoalkoholen, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, sind: 2,2-Dimethyl-1-propanol, 2,2-Dimethyl-1-butanol, 2,2- Dimethyl-1-pentanol, 2,2-Dimethyl-1-hexanol, 2,2-Dimethyl-1-heptanol, 2,2-Dimethyl- 1-octanol, 2-Methyl-2-ethyl-1-butanol, 2-Methyl-2-ethyl-1-pentanol, 2-Methyl-2-ethyl-1- hexanol, 2-Methyl-2-ethyl-1-heptanol, 2-Methyl-2-ethyl-1-octanol, 2,2-Diethyl-1-butanol, 2,2-Diethyl-1-pentanol, 2,2-Diethyl-1-hexanol, 2,2-Diethyl-1-heptanol, 2,2-Diethyl-1- octanol, 2,2,3-Trimethyl-1-butanol, 2,2,3-Trimethyl-1-pentanol, 2,2,3-Trimethyl-1- hexanol, 2,2,3-Trimethyl-1-heptanol, 2,2,3-Trimethyl-1-octanol, 2,3-Dimethyl-2-ethyl-1- butanol, 2,2,4-Trimethyl-1-pentanol, 2,2,4-Trimethyl-1-hexanol, 2,2,4-Trimethyl-1- heptanol, 2,2,4-Trimethyl-1-octanol.
  • Der Rest R&sub1; ist ausgewählt aus einem Alky-, Alkenyl-, Aryl-, Alkaryl- und Aralkylrest. Der Alkenylrest enthält 4 bis 50 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 4 bis 22 Kohlenstoffatome und insbesondere 10 bis 22 Kohlenstoffatome. Spezielle Beispiele für Alkenylreste mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen umfassen die verschiedenen Tetradezene, die verschiedenen Hexadezene und die verschiedenen Oktadezene. Der besonders bevorzugte Oktadezenrest ist der 1-Oleylrest.
  • Die Alkylreste haben 10 bis 22 Kohlenstoffatome. Vorzugsweise ist der R&sub1; Rest ein Alkylrest mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen.
  • Wenn R&sub1; ein Arylrest ist, werden Phenyl-, alpha-Naphthyl und beta-Naphthylreste bevorzugt.
  • Wenn R&sub1; ein Aralkylrest ist, werden Alkyl-substituierte Phenyl-, Alkyl-substituierte alpha- Naphthyl und Alkyl-substituierte beta-Naphthylreste bevorzugt, wobei der Alkylrest 4 bis 22 und insbesondere 6 bis 18 Kohlenstoffatome hat.
  • Nicht einschränkende Beispiele für Carbonsäuren oder deren Anhydride, die mit Neoalkohol umgesetzt werden können, sind: Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Phenylessigsäure, Benzoesäure, ortho- Toluylsäure, meta- Toluylsäure und para- Toluylsäure.
  • Die Carbonsäuren oder Anhydride können in Gegenwart eines Katalysators wie para- Toluolsulfonsäure mit einem Neoalkohol umgesetzt werden. Die Umsetzungen können durch das bei der Veresterung entstehende Wasser verfolgt werden. Die Veresterung kann bei einer Temperatur von bis zu 150ºC durchgeführt werden. Der Katalysator kann mit einer Base neutralisiert werden. Das Produkt kann durch Filtration des Reaktionsgemisches erhalten werden.
  • (C) Der Emulgator
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann weiterhin (C) eine wirksame Menge eines Emulgators umfassen. Der Emulgator kann ein Alkylenoxidaddukt einer organischen Verbindung sein, die ein aktives Wasserstoffatom besitzt. Brauchbare Emulgatoren wirken auch als Schmiermittel.
  • Beispiele für Verbindungen zur Herstellung dieser Addukte sind bevorzugt ungesättigte Fettsäuren und Fettalkohole mit Kettenlängen von 12 bis 20 Kohlenstoffatomen, mehrwertige aliphatische Alkohole sowie deren Partialester sowie Alkylphenole. Eine weitere Klasse geeigneter nicht-ionischer Emulgatoren schließt die Partialester von Polyolen und Fettsäuren und deren Ethylenoxidaddukte ein. Bekanntlich besitzen Ethylenoxidaddukte auf Grund des Ethylenoxidanteils hydrophile Eigenschaften. Sofern der andere Teil des Addukts ein Kohlenwasserstoffrest ist, der einen hydrophoben Anteil zur Verfügung stellt, ist zu erwarten, daß die Verbindung Oberflächen-aktive Eigenschaften aufweist. Im allgemeinen enthalten Ethylenoxidaddukte eine Kette aus mindestens 10 Kohlenstoffatomen und mindestens drei Ethylenoxid-Einheiten, die bei dem Verfahren dieser Erfindung nützlich sind. Vorzugsweise enthalten die Oberflächen-aktiven Addukte mindestens 10 Ethylenoxid-Einheiten in ihren Molekülen, da solche Komponenten Zusammensetzungen mit starker Unterdrückung der Anhäufung elektrostatischer Ladungen ergeben, die zusätzlich die Aufnahme der Zusammensetzung von den Fäden verbessert. Bevorzugte Oberflächen-aktive Agenzien sind Addukte von Ethylenoxid mit einem Partialester von Fettsäuren, die mindestens 12 Kohlenstoffatome enthalten, mit Polyolen mit 3 bis 6 Hydroxylgruppen sowie die Produkte, die bei Veresterung eines Ethylenoxidadduktes und eines Polyols mit 3 bis 6 Hydroxylgruppen mit einer Fettsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen erhalten werden. Diese Produkte können Partialester oder vollständige Ester sein und vorzugsweise 20 bis 50 Ethylenoxid-Einheiten in ihren Molekülen enthalten.
  • Ein besonders bevorzugtes Vertreter dieser Klasse der Oberflächen-aktiven Agenzien ist ein Produkt, das durch Reaktion eines Mols Sorbitol mit etwa 30 Mol Ethylenoxid und Veresterung dieses Produkts mit etwa 5 Mol einer 4 : 1 Mischung aus Öl- und Laurylsäure entsteht; bevorzugt wird eine Mischung dieses Oberflächen-aktiven Agens mit Alkylphenoxy-polyoxyethylenethanol benutzt, welches vorzugsweise aus ungefähr 5 oder 6 Molen Ethylenoxids mit einem Mol Nonyphenol hergestellt ist. Die Kombination kleiner Mengen von etwa 2 bis 10% (Prozentsatz der Endprodukte hierin sind Gewichtsprozente, die auf dem Gewicht der nicht-wäßrigen Endprodukte basieren) dieses Emulgators mit dem Oberflächen-aktiven Sorbitol-Derivat zeigen besonders gute Ergebnisse. Es ist wesentlich, daß der Emulgator die Esterkomponente des Spinnzusatzes in Wasser vollständig emulgiert. Der Emulgator soll unter Gebrauchsbedingungen stabil sein, d. h. er soll eine geringe Neigung zur Rauchbildung und zur Bildung unlöslicher Niederschläge haben, wenn das Garn mit dem Spinnzusatz mit heißen Oberflächen in Berührung kommt. Das Poly-(oxyethylen-oxy-1,2-propylen)-diol der vorliegenden Erfindung kann, wie in der Patenschrift US-A- 2.425.845 beschrieben, hergestellt werden. Bei den Polyoxyalkylenen, die für diese Erfindung benutzt werden können, beträgt das Gewichtsverhältnis der Ethylenoxidgruppen, d. h. der (CH&sub2;-CH&sub2;-O)-Gruppen, zu den Propylenoxidgruppen, das sind die Gruppen
  • ungefähr 3 : 1 und 1 : 1, damit die Substanz fließfähig und wasserlöslich bleibt. Es ist wichtig, daß die Viskosität des Polyoxyalkylendiols zwischen 5000 und 50 000 SUS bei 100&sup0;F (1082-10 823 mm²/s bei 37,8ºC) liegt; vorzugsweise beträgt dessen Viskosität bei 100&sup0;F etwa 9000 SUS (37,8ºC etwa 1950 mm²/s). Ist die Viskosität zu niedrig, entstehen Fadenbrüche des Garns mit dem Spinnzusatz; wohingegen bei zu hoher Viskosität unerwünschtes Verrutschen des Twists beim Verstrecken während der Garnherstellung auftreten kann.
  • Es ist weiterhin von Bedeutung, daß der Spinnzusatz nicht mehr als 5 Prozent, und vorzugsweise nicht mehr als 2 Prozent, der Diolkomponente enthält. Wenn der Spinnzusatz mehr als ungefähr 5 Prozent enthält, kann unerwünschtes Verrutschen des Twists beim Verstrecken während der Zug-Texturierung auftreten. Generell wird bei hoher Viskosität des Diols weniger benötigt und umgekehrt.
  • Die Beispiele erläutern die Herstellung der Neoalkoholestern, der allgemeinen Formel (I). Falls nicht ausdrücklich in den Beispielen, an anderer Stelle in diesen Ausführungen oder in den Ansprüchen erwähnt, sind alle Teile und Prozentangaben auf Gewicht bezogen und alle Temperaturen in Grad Celsius angegeben.
  • Beispiel A
  • Ein Gemisch aus 100 Gramm (0,82 Äquivalente) Brassylsäure und 159,8 Gramm (1,23 Äquivalente) 2,2,4-Trimethly-1-pentanol werden in ein Reaktionsgefäß vorgelegt. Das Gemisch wird erwärmt und gerührt, wobei 0,5 Kubikfuß/pro Stunde (4 · 10&supmin;&sup6; m³/s) Stickstoff durch das System geleitet werden. Sodann wird ein Gramm para-Toluol- Sulfonsäure hinzugefügt und das Gemisch wird auf 105ºC erhitzt. Ungefähr 10 Milliliter Wasser werden in einer Dean und Stark Falle gesammelt. Hierauf wird das Reaktionsgemisch auf 150ºC erhitzt. Sodann wird die Neutralisationszahl (sauer) bestimmt und dem Gemisch werden 50% Natriumlauge hinzugefügt. Das Reaktionsgemisch wird filtriert. Das erhaltene Filtrat hat eine Neutralisationszahl (sauer) von ungefähr 1,5.
  • Beispiel B
  • Gemäß Beispiel A werden 160 Gramm (0,47 Mol) Erucasäure [cis CH&sub3; (CH&sub2;)&sub7; CH=CH (CH&sub2;)&sub1;&sub1; COOH] mit 92 Gramm (0,71 Mol) 2,2,4-Trimethyl-1-pentanol gemischt und umgesetzt. Der erhaltene Neoalkoholester hat die Neutralisationszahl null.
  • Beispiel C
  • Gemäß Beispiel A werden 190 Gramm (0,61 Mol) Behensäure mit 119 Gramm (0,91 Mol) 2,2,4-Trimethyl-1-pentanol umgesetzt. Der Neoalkoholester wird in 84%iger Ausbeute erhalten.
  • In einer Ausführungsform umfaßt die Zusammensetzung des Spinnzusatzes der vorliegenden Erfindung ein Konzentrat eines Zwei-Komonentensystems aus etwa 20-50% des Neoalkoholesters und 50-80% eines flüssigen Trägers. Vorzugsweise beträgt der Anteil des Esters 25-45% und der des Trägers 55-75%. Insbesondere beträgt der Anteil des Esters 30-40% und der des Trägers 60-70%.
  • In einer anderen Ausführungsform umfaßt die erfindungsgemäße Zusammensetzung des Spinnzusatzes ein Konzentrat eines Drei-Komponentensystems. Das Konzentrat umfaßt zu 30-55% einen Träger, zu 30-50% einen Neoalkoholester und zu 15-25% einen Emulgator.
  • Vorzugsweise beträgt der Anteil des Trägers 35-50%, der des Esters 35-45% und der des Emulgators 15-25%. Insbesondere beträgt der Anteil des Trägers 40%, der des Esters 40% und der des Emulgators 20%, mit einer Abweichung von ±2% für alle Komponenten.
  • In einer Ausführungsform umfaßt die erfindungsgemäße Zusammensetzung des Spinnzusatzes zu 35-40 Gew.-% einen Neoalkoholester, zu 15-25 Gew.-% einen Emulgator und zu 35-50 Gew.-% einen Träger, vorzugsweise Kokosnußöl.
  • Zum Aufbringen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung auf die Fäden, z. B. Nylon, können herkömmliche Methoden verwendet werden. In der Regel sind, sowohl im Heiß- als auch im Kaltverstreckverfahren, gute Ergebnisse zu erzielen, wenn der Anteil des Spinnzusatzes etwa 0,2-1,5% oder besser 0,8-1,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Garns, beträgt. Die Zusammensetzung des Spinnzusatzes wird vorzugsweise in Form einer wäßrigen Emulsion mit einem Anteil von 12-25% der Zusammensetzung eingesetzt. Die Zusammensetzung des Spinnzusatzes wird nach üblichen Methoden vor dem Verstrecken auf das Garn aufgebracht, beispielsweise während sich das Garn bei der Verarbeitung bewegt. Die Zusammensetzung kann mit unterschiedlichen Methoden und Vorrichtungen auf das Garn gebracht werden; es kann durch eine Schmierwalze oder durch einen Schmierdocht an das Garn gebracht werden, oder der Faden wird durch ein Bad gezogen, welches die Spinnzusatzzusammensetzung enthält. Die folgende Tabelle zeigt Beispiele für die Zusammensetzungen des Schmiermittels für Spinnfasern. Es wurde darauf geachtet, daß die angegebenen Werte (wie z. B. relative Mengen, Temperatur, usw.) exakt sind; allerdings sollten einige experimentelle Fehler und eine gewisse Standardabweichung berücksichtigt werden. Wenn nicht anders vermerkt sind mit Anteilen Gewichtsanteile gemeint und die Temperatur wird in Grad Celsius angegeben, der Druck ist gleich- oder nahe am Atmosphärendruck. Die Tabelle erläutert die Verwendung der Zusammensetzung des Spinnzusatzes der vorliegenden Erfindung.
  • Ein Polycaprolactamgarn (200 Denier-32er Faden) wurde nach der herkömmlichen Spinnstrecktechnik hergestellt. Sofort nach dem Spinnen wird die Schmiermittelzusammensetzung, bestehend aus einem drei Komponentensystem, nach dem herkömmlichen Verfahren mit einer Übertragungswalze an die Faser gebracht. Die Schmiermittelzusammensetzung besteht aus dem Ester eines Neoalkohols, Glyceroltrioleat oder einem ethoxylierten Sorbitolester, einer Mischung von Ölsäure und Laurylsäure und Kokosnußöl. Es wird in einem Verhältnis von 0,1-2 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Garns, oder bevorzugt in Form einer 15 Gew.-%igen Emulsion in Wasser auf die Faser gebracht, wobei die Menge an Emulsion 0,5-1%, gemessen am Gewicht des Garns, beträgt. Besteht die Schmiermittelzusammensetzung aus einem Zwei-Komponentensystem, Kokosnußöl und dem Ester eines Neoalkohols, wird es in einem Verhältnis von 0,2-2,5 Gew.-% (gemessen am Gewicht der Faser) oder besser in einem Verhältnis von 0,8-1,5 Gew.-% (gemessen am Gewicht der Faser) auf das Garn gebracht. Die Zusammensetzung dieser Erfindung kann auch zusammen mit weiteren Komponenten, wie z. B. antistatische Agentien, Produkt-stabilisierende Agentien, Korrosionsschutzmittel usw., verwendet werden. Spinnzusatz-Zusammensetzungen Komponenten Zusammensetzung in Gewichtsprozent Zusammensetzung Beispiel Glyceroltrioleat Sorbitol Ölsäure/Laurinsäure Kokosnußöl

Claims (18)

1. Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern, umfassend
(A) einen flüssigen Träger und
(B) mindestens einen Ester der allgemeinen Formel
in der der Rest R&sub1; ausgewählt ist aus einem Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem Alkenylrest mit 4 bis 50 Kohlenstoffatomen, einem Arylrest, einem Alkarylrest und einem Aralkylrest und die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils unabhängig voneinander unverzweigte oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste sind.
2. Zusammensetzung nach Anspruch I, wobei die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; Alkylreste mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen sind.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei die Reste R&sub2; und R&sub4; Methylgruppen sind und der Rest R&sub3; eine Isobutylgruppe ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Rest R&sub1; ein Alkenylrest mit 17 Kohlenstoffatomen ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der Rest R&sub1; ein Arylrest ist, ausgewählt aus Phenyl-, alpha-Naphthyl- und beta-Naphthylresten.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei der flüssige Träger ausgewählt ist aus Öl und Wasser.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, weiter umfassend (C) eine wirksame Menge eines Emulgators.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei der Emulgator ausgewählt ist aus einem ethoxylierten Fettalkohol, einer ethoxylierten Fettsäure, einem ethoxylierten mehrwertigen Alkohol und einem ethoxylierten Alkylphenol.
9. Fasermaterial mit der aufgetragenen Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern nach Anspruch 1, wobei die Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Fasermaterial, auf dem Material vorliegt.
10. Fasermaterial mit der aufgetragenen Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern nach Anspruch 7, wobei die Schmiermittelzusammensetzung für Spinnfasern in einer Menge von 0,2 bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf das Fasermaterial, auf dem Material vorliegt.
11. Verfahren zur Herstellung eines Schmiermitteladditivs für Spinnfasern, umfassend die Umsetzung
(A) eines Neoalkohols der allgemeinen Formel
in der die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils unabhängig voneinander unverzweigte oder verzweigte Kohlenwasserstoffreste sind, mit
(B) einer Säure der allgemeinen Formel
R&sub1;COOH
oder ihrem Anhydrid,
wobei der Rest R&sub1; ausgewählt ist aus einem Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, einem Alkenylrest mit 4 bis 50 Kohlenstoffatomen, einem Arylrest, einem Alkarylrest und einem Aralkylrest.
12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Reste R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; Alkylreste mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen sind.
13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei die Reste R&sub2; und R&sub4; Methylgruppen sind und R&sub3; eine Isobutylgruppe ist.
14. Verfahren nach Anspruch 1 1, wobei der Rest R&sub1; ein Alkenylrest mit 17 Kohlenstoffatomen ist.
15. Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Rest R&sub1; ein Arylrest ist, ausgewählt aus Phenyl-, alpha-Naphthyl- und beta-Naphthylresten.
16. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das Äquivalentverhältnis von Neoalkohol zu Säure oder deren Anhydrid von 1 : 1 bis 2 : 1 beträgt.
17. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Umsetzung von Neoalkohol mit Säure oder deren Anhydrid bei einer Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis 150ºC durchgeführt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Umsetzung eines Neoalkohols mit einer Säure in Gegenwart einer Säure als Katalysator durchgeführt wird.
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